CN111393755A - 一种聚烯烃热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚烯烃热塑性弹性体及其制备方法。按重量份100份计，该聚烯烃热塑性弹性体的原料包括：高密度聚乙烯5‑45份，核壳型球状茂金属乙丙橡胶54‑94.9份，抗氧剂0.1‑1份。本发明还提供了上述的聚烯烃热塑性弹性体的制备方法。本发明用核壳型球状茂金属乙丙橡胶代替传统的乙丙橡胶，免除了切胶、碎胶等工序，简化了生产工艺，降低了生产能耗，大幅度降低了生产成本，适于大规模工业生产。利用核壳型球状茂金属乙丙橡胶和聚乙烯共混制备热塑性弹性体时，它和聚乙烯的相容性明显改善。和传统的乙丙橡胶相比，用核壳型球状茂金属乙丙橡胶制备的热塑性弹性体具有更好的物理机械性能。
Description
技术领域
本发明属于弹性体技术领域，具体涉及一种聚烯烃热塑性弹性体及其制备方法。
背景技术
热塑性弹性体(TPE)是物理性能介于橡胶和塑料之间的一类高分子材料。它既有橡胶的弹性，又有塑料的易加工性，且可回收利用，故被誉为“第三代橡胶”。由于不需要像橡胶那样的热硫化，因而成型加工简单。用普通的塑料加工机械即可容易地制得它的最终产品，仅成型加工即可缩短流程1/4，提高效率10-20倍，节约能耗25-40％；而且TPE回收后重新加工制得的产品性能并没有明显的流失。这相对于传统橡胶优势十分明显，堪称是橡胶工业的一次材料和工艺技术的革命。
热塑性弹性体主要包括6大类：聚烯烃类热塑性弹性体(TPO)；苯乙烯类热塑性弹性体；聚氯乙烯类热塑性弹性体；聚氨酯类热塑性弹性体；聚酯类热塑性弹性体；聚酰胺类热塑性弹性体。由于TPO具有优异的耐候、耐臭氧、耐紫外线及良好的耐高温、耐冲击性能，可用普通热塑性塑料加工设备进行成型加工及可重复使用的优点，发展迅速，成为热塑性弹性体中增长最快的一个品种，广泛应用于汽车、电子电气、工业及民用等领域。
然而，我国TPE的生产技术远远落后于发达国家。能规模化生产的主要为通用的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)。聚烯烃热塑性弹性体(TPO)、热塑性硫化橡胶(TPV)目前还只在一些中小型塑料加工厂生产，不仅性能与国际先进水平有较大的差距，不能在高端领域应用，而且它们的关键组分--聚烯烃弹性体(EPDM、POE、OBC)几乎全要靠进口。由于聚烯烃弹性体生产技术含量高、利润丰厚，国际先进的石化公司对我国实行了严密的技术封锁。聚烯烃弹性体的生产技术一概不转让，而且刻意地限制某些高性能弹性体对中国的出口，并提高产品的标准，设置技术壁垒，致使我国TPE加工企业尽管已引进了先进的加工成型设备，却只能在低档产品领域展开国内同行的恶性竞争。
中国发明专利申请CN 104072654 A中提供了一种核壳型球状茂金属乙丙橡胶及其制备方法。该发明提供的核壳型球状茂金属乙丙橡胶具有高乙丙橡胶含量，在气相聚合中，可以有效地阻止聚合物粒子发粘和结团，实现乙丙橡胶制备过程的无溶剂排放，从而突破了国外公司对我国在乙丙橡胶生产方面的技术封锁，并大幅度降低了乙丙橡胶的生产成本。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚烯烃热塑性弹性体及其制备方法。
为达到上述目的，本发明提供了一种聚烯烃热塑性弹性体，其中，按重量份100份计，该聚烯烃热塑性弹性体的原料包括：高密度聚乙烯5-45份，核壳型球状茂金属乙丙橡胶54-94.9份，抗氧剂0.1-1份。
在上述聚烯烃热塑性弹性体中，优选地，所述高密度聚乙烯的密度为0.940-0.976g/cm3。
在上述聚烯烃热塑性弹性体中，优选地，所述高密度聚乙烯的结晶度为80％-90％。
在上述聚烯烃热塑性弹性体中，优选地，所述高密度聚乙烯的软化点为125-135℃。
在上述聚烯烃热塑性弹性体中，优选地，所述核壳型球状茂金属乙丙橡胶由内核和中空结构的壳层组成，壳层为聚乙烯，内核为乙烯-丙烯无规共聚物。更优选地，所述聚乙烯壳层的重量百分含量为20-58.1％，乙烯-丙烯无规共聚物重量百分含量为41.9-80％，且乙烯-丙烯无规共聚物中乙烯单体的重量百分含量为43-75％。
在上述聚烯烃热塑性弹性体中，优选地，所述乙烯-丙烯无规共聚物的数均分子量为3-20万，分子量分布指数为2.5-4.2。
在上述聚烯烃热塑性弹性体中，优选地，所述乙烯-丙烯无规共聚物的玻璃化转变温度Tg为-58.3℃至-63.1℃。
在上述聚烯烃热塑性弹性体中，优选地，所述抗氧剂包含抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂DLTDP和抗氧剂2921中的至少一种。
本发明还提供了上述聚烯烃热塑性弹性体的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
步骤1：将高密度聚乙烯、核壳型球状茂金属乙丙橡胶、抗氧剂于混料机中混合；
步骤2：在190-230℃下熔融共混制得聚烯烃热塑性弹性体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
用核壳型球状茂金属乙丙橡胶代替传统的乙丙橡胶，免除了切胶、碎胶等工序，简化了生产工艺，降低了生产能耗，大幅度降低了生产成本，适于大规模工业生产。
另外，在核壳型球状茂金属乙丙橡胶的制备过程中，先制备的聚乙烯壳层中会形成一些孔隙，在之后制备乙丙橡胶的时候，部分乙丙橡胶可以在聚乙烯壳层的孔隙中生长，使得部分乙丙橡胶和聚乙烯实现分子水平的混合，达到非常好的混合均匀程度。利用核壳型球状茂金属乙丙橡胶和聚乙烯共混制备热塑性弹性体时，核壳型球状茂金属乙丙橡胶和聚乙烯的相容性明显改善。和传统的乙丙橡胶相比，用核壳型球状茂金属乙丙橡胶制备的热塑性弹性体具有更好的物理机械性能。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明所采用的核壳型球状茂金属乙丙橡胶的特征为：核壳型球状茂金属乙丙橡胶由内核和中空结构的壳层组成，壳层为聚乙烯，内核为乙烯-丙烯无规共聚物，聚乙烯壳层的重量百分含量为20-58.1％，乙烯-丙烯无规共聚物重量百分含量为41.9-80％，且乙烯-丙烯无规共聚物中乙烯单体的重量百分含量为43-75％。乙烯-丙烯无规共聚物的数均分子量为3-20万，分子量分布指数为2.5-4.2，玻璃化转变温度(Tg)为-58.3℃至-63.1℃。具体如下表1所示。
表1
实施例1
本实施例提供了一种聚烯烃热塑性弹性体，按照100份重量份计，其原料包含：高密度聚乙烯5份、核壳型球状茂金属乙丙橡胶94.9份、抗氧剂1010 0.1份。其中，高密度聚乙烯的密度为0.976g/cm3、结晶度为90％，软化点为135℃；其中，采用的核壳型球状茂金属乙丙橡胶编号为EPR-4。
上述聚烯烃热塑性弹性体的制备方法具体包括以下步骤：
步骤1：将高密度聚乙烯、核壳型球状茂金属乙丙橡胶、抗氧剂1010于混料机中混合；
步骤2：在190℃下熔融共混制得聚烯烃热塑性弹性体。
实施例2
本实施例提供了一种聚烯烃热塑性弹性体，按照100份重量份计，其原料包含：高密度聚乙烯45份、核壳型球状茂金属乙丙橡胶54份、抗氧剂168 1份。其中，高密度聚乙烯的密度为0.940g/cm3、结晶度为80％，软化点为125℃；其中，采用的核壳型球状茂金属乙丙橡胶编号为EPR-3。
上述聚烯烃热塑性弹性体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将高密度聚乙烯、核壳型球状茂金属乙丙橡胶、抗氧剂168于混料机中混合；
步骤2：在230℃下熔融共混制得聚烯烃热塑性弹性体。
实施例3
本实施例提供了一种聚烯烃热塑性弹性体，按照100份重量份计，其原料包含：高密度聚乙烯35份、核壳型球状茂金属乙丙橡胶64.5份、抗氧剂1076 0.5份。其中，高密度聚乙烯的密度为0.958g/cm3、结晶度为85％，软化点为131℃；其中，采用的核壳型球状茂金属乙丙橡胶为20份EPR-1和40份EPR-6。
上述聚烯烃热塑性弹性体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将高密度聚乙烯、核壳型球状茂金属乙丙橡胶、抗氧剂1076于混料机中混合；
步骤2：在210℃下熔融共混制得聚烯烃热塑性弹性体。
实施例4
本实施例提供了一种聚烯烃热塑性弹性体，按照100份重量份计，其原料包含：高密度聚乙烯25份、核壳型球状茂金属乙丙橡胶74.9份、抗氧剂DLTDP 0.1份。其中，高密度聚乙烯的密度为0.947g/cm3、结晶度为82％，软化点为128℃；其中，采用的核壳型球状茂金属乙丙橡胶编号为EPR-5。
上述聚烯烃热塑性弹性体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将高密度聚乙烯、核壳型球状茂金属乙丙橡胶、抗氧剂DLTDP于混料机中混合；
步骤2：在210℃下熔融共混制得聚烯烃热塑性弹性体。
实施例5
本实施例提供了一种聚烯烃热塑性弹性体，按照100份重量份计，其原料包含：高密度聚乙烯15份、核壳型球状茂金属乙丙橡胶84.9份、抗氧剂2921 0.1份。其中，高密度聚乙烯的密度为0.956g/cm3、结晶度为84％，软化点为129℃；其中，采用的核壳型球状茂金属乙丙橡胶为20份EPR-2和60份EPR-5。
上述聚烯烃热塑性弹性体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将高密度聚乙烯、核壳型球状茂金属乙丙橡胶、抗氧剂2921于混料机中混合；
步骤2：在210℃下熔融共混制得聚烯烃热塑性弹性体。
对比例1
本对比例提供了一种聚烯烃热塑性弹性体，其是通过以下步骤制备的：
将核壳型球状茂金属乙丙橡胶改为三元乙丙橡胶(数均分子量为13万，分子量分布指数为3.9，乙烯结构单元的质量百分含量为61％)，其余同实施例1。
对比例2
本对比例提供了一种聚烯烃热塑性弹性体，其是通过以下步骤制备的：
将核壳型球状茂金属乙丙橡胶改为三元乙丙橡胶(数均分子量为17万，分子量分布指数为2.8，乙烯结构单元的质量百分含量为41％)，其余同实施例2。
将本发明制备的聚烯烃热塑性弹性体和陶氏化学的热塑性弹性体产品POE(为乙烯/1-辛烯共聚物)按照ASTM D638进行了力学性能测试，测试结果如表2所示。
表2
| 样品 | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(％) |
| 实施例1 | 6.28 | 1000 |
| 实施例2 | 14.2 | 620 |
| 实施例3 | 12.8 | 760 |
| 实施例4 | 9.35 | 870 |
| 实施例5 | 7.06 | 630 |
| 对比例1 | 1.23 | 500 |
| 对比例2 | 10.7 | 340 |
| POE<sup>a</sup> | 5.97 | ＞600 |
a POE为陶氏化学的产品Dow Engage TM POE Ethylene Octene Grade 8180。
与代表性的聚烯烃热塑性弹性体POE商品相比，实施例1-5的拉伸强度和断裂伸长率均较高。和传统的乙丙橡胶相比(对比例1和2)，用核壳型球状茂金属乙丙橡胶制备的热塑性弹性体(实施例1和2)具有更高的拉伸强度和更大的断裂伸长率。
从力学性能的测试结果来看，本发明提供的聚烯烃热塑性弹性体的拉伸性能出色，而且在较宽的范围内可以调节，具备了很好的应用价值。
Claims (10)
1.一种聚烯烃热塑性弹性体，其特征在于，按重量份100份计，该聚烯烃热塑性弹性体的原料包括：高密度聚乙烯5-45份，核壳型球状茂金属乙丙橡胶54-94.9份，抗氧剂0.1-1份。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃热塑性弹性体，其特征在于，所述高密度聚乙烯的密度为0.940-0.976g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的聚烯烃热塑性弹性体，其特征在于，所述高密度聚乙烯的结晶度为80％-90％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚烯烃热塑性弹性体，其特征在于，所述高密度聚乙烯的软化点为125-135℃。
5.根据权利要求1所述的聚烯烃热塑性弹性体，其特征在于，所述核壳型球状茂金属乙丙橡胶由内核和中空结构的壳层组成，壳层为聚乙烯，内核为乙烯-丙烯无规共聚物。
6.根据权利要求5所述的聚烯烃热塑性弹性体，其特征在于，所述聚乙烯壳层的重量百分含量为20-58.1％，乙烯-丙烯无规共聚物重量百分含量为41.9-80％，且乙烯-丙烯无规共聚物中乙烯单体的重量百分含量为43-75％。
7.根据权利要求5所述的聚烯烃热塑性弹性体，其特征在于，所述乙烯-丙烯无规共聚物的数均分子量为3-20万，分子量分布指数为2.5-4.2。
8.根据权利要求7所述的聚烯烃热塑性弹性体，其特征在于，所述乙烯-丙烯无规共聚物的玻璃化转变温度Tg为-58.3℃至-63.1℃。
9.根据权利要求1所述的聚烯烃热塑性弹性体，其特征在于，所述抗氧剂包含抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂DLTDP和抗氧剂2921中的至少一种。
10.权利要求1-9中任一项所述的聚烯烃热塑性弹性体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1：将高密度聚乙烯、核壳型球状茂金属乙丙橡胶、抗氧剂于混料机中混合；
步骤2：在190-230℃下熔融共混制得聚烯烃热塑性弹性体。
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| CN104072654A (zh) * | 2014-07-03 | 2014-10-01 | 浙江大学 | 一种核壳型球状茂金属乙丙橡胶及其制备方法 |
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2019
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