CN111364117B - 一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物纤维领域，公开了一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：将己内酰胺、间苯二甲酸二元醇酯‑5‑磺酸碱金属盐、间苯二甲酸‑5‑磺酸碱金属盐、抗氧化剂、去离子水置于反应容器内，密封，排出空气后进行聚合反应，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；将阳离子易染聚酯酰胺切片进行萃取、干燥，随后进行熔融纺丝，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。该方法可设计性强，生产成本较低，能适应工业化大规模生产，且制得的聚酯酰胺纤维性能稳定、对阳离子染料的上染率高、色牢度好、力学性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物纤维领域，尤其涉及一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法。
背景技术
聚酰胺又称尼龙、锦纶、PA，因其分子主链上含有重复酰胺基团，目前常用酸性染料染色，此外还可用分散染料、活性染料和直接染料进行染色。阳离子可染聚酰胺是对聚酰胺进行改性，引入能与阳离子染料通过离子键紧密结合的阴离子染座，使聚酰胺实现阳离子可染。
目前已有专利报道了一些聚酰胺的阳离子染色改性方法，但都存在不足。例如，公开号为CN108774908A的中国专利文献公开了一种阳离子染料可染尼龙6纤维，将尼龙6纤维在水中通过引发剂催化，使其与丙烯酸进行接枝聚合，从而将羧基引入尼龙6纤维表面，通过羧基与阳离子染料中阳离子活性位点的结合，提高阳离子染料的上染率。该方法虽然避免了高温合成工艺，且简便省时，但需要对尼龙6进行预处理除去表面附着的污染和杂质，该过程需要消耗大量溶剂，且与丙烯酸的接枝聚合的方法不适宜工业化大规模生产。公开号为CN108976408A的中国专利文献公开了一种阳离子易染尼龙66树脂及其制备方法，首先将间苯二甲酸-5-磺酸盐与己二胺溶液发生反应生成含磺酸基团的盐溶液，该盐溶液再与尼龙66盐溶液发生共聚反应，在尼龙66分子链上引入磺酸基团，实现阳离子可染。该方法能有效提高尼龙66的染色性能，但在改性过程中需进行成盐反应，己二胺的生产成本较高，不利于市场快速推广。公开号为CN103232596B的中国专利文献公开了一种脂肪族聚酰胺改性共聚酯、脂肪族聚酰胺改性共聚酯纤维及他们的制备方法，通过在聚酯大分子链中引入磺酸盐基团的同时又引入柔性的脂肪族聚酰胺链段，可以使共聚酯纤维在常压下阳离子染料可染，但该方法在制备中需要二次加料，会影响聚合效率并对生产装置提出了更高的要求，此外添加的聚酰胺为固体切片，不利于物料的充分反应。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法。该方法可设计性强，生产成本较低，能适应工业化大规模生产，且制得的聚酯酰胺纤维性能稳定、对阳离子染料的上染率高、色牢度好、力学性能优良。
本发明的具体技术方案为：
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：将己内酰胺、间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐、间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐、催化剂、抗氧化剂、去离子水置于反应容器内；投料完毕后密封，排出空气后进行聚合反应，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：将阳离子易染聚酯酰胺切片进行萃取、干燥，随后进行熔融纺丝，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
本发明采用聚酰胺6的单体原料己内酰胺进行聚合，并通过与间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐、间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐共聚，在尼龙6的大分子链上引入磺酸基团与酯基，具有以下作用：(1)引入带负电荷的磺酸盐基团，能与阳离子染料通过离子键的结合，故使得纤维可以用阳离子染料染色；(2)分子链上的磺酸基团能与末端氨基形成盐，使得没有足够多的末端氨基与常规酸性染料结合，而日常食品、咖啡、有色饮料等中经常使用的食用染色剂如FD&C RED dyeNo40属于酸性染料，因而能赋予聚酰胺6纤维对酸性染料的抗污性；利用此特性，可将本发明制得的阳离子染料可染聚酯酰胺与普通锦纶进行混纺，在合适的染色条件下，采用酸性染料和阳离子染料一浴法染色，实现一浴多色的“差别化染色”，还可与涤纶等纤维混纺，满足不同的市场需求；(3)酯基的加入可以在一定程度上破坏聚酰胺6大分子链原有的规整排列，降低氢键密度，从而形成更多的无定型区，故而提高常压常温下聚酯酰胺的上染率。
作为优选，步骤(1)中，原料质量配比为：己内酰胺70～90份，间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐2～8份，间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐1～3份，去离子水2～5份，抗氧化剂0.01～0.1份。
在该配比范围内，聚合制备得到的阳离子易染聚酯酰胺中磺酸基团比例适中，其切片的结晶度、熔点以及熔融指数适宜纺丝加工。
作为优选，步骤(1)中，所述间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐为间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐与二元醇的酯化物；所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇等二元醇中的一种或几种。
作为优选，步骤(1)中，所述间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐的制备方法包括以下步骤：将间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐与二元醇按照摩尔比1∶1.05-1.15添加到聚合釜中，通过抽真空通氮气排出空气；打开热媒加热，开启搅拌；待釜内温度达到200～230℃，开始出水；待2～4h后出水量达到理论值的80～90％，关闭酯化阀；打开出料口，放出酯化液。
作为优选，步骤(1)中，所述抗氧化剂为DMP、1098、1010、SEED、亚磷酸中的一种或几种。
作为优选，步骤(1)中，所述排出空气包括以下步骤：先抽真空至反应容器内气压为-50～-100kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1～0.4MPa，重复进行1～3次后使反应容器内维持在常压。
作为优选，步骤(1)中，所述聚合反应包括以下步骤：在220～250℃、0.5～0.7MPa下进行水解开环反应，反应时间为2～3h；在0.5～1h内泄压至常压；在240～260℃、-70～100kPa下进行缩聚反应，反应时间为0.5～3h。
水解开环过程中，己内酰胺在水存在的条件下转化为氨基己酸；缩聚反应过程中，氨基己酸自身发生缩聚，并与间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐进行酯交换，在负压的作用下，聚合系统脱去小分子水及其他副产物，帮助反应正向进行，分子量逐渐增大；而两端基团为羧基的间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐则作为封端剂，既抑制了聚酯酰胺分子量的增长，同时又引入一定量的磺酸基团，使得聚酯酰胺纤维的阳离子染色性能可控。
作为优选，步骤(1)中，控制制得的阳离子易染聚酯酰胺树脂的相对粘度为2.0～2.9。
为了使熔融纺丝后制得的纤维具有更好的性能，需要将阳离子易染聚酯酰胺的相对粘度控制在2.5～2.9。若粘度过低，则分子量达不到成纤要求；若粘度过高，则熔体流动性差，纺丝工艺要求高，且功耗大。
作为优选，步骤(2)中，将阳离子易染聚酯酰胺树脂与聚丙烯制备成共混切片，具体步骤如下：将阳离子易染聚酯酰胺树脂与聚丙烯按1∶0.005～0.01的质量比充分混合，然后用双螺杆挤出机进行熔融共混造粒，冷却，切粒。
本发明以己内酰胺、间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐以及间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐等为原料制得的改性聚酯酰胺为极性，与非极性的聚丙烯相容性差，纺丝成形时会产生相分离，形成许多裂纹孔隙，增加了染料分子的可及区，使染料分子更易向纤维内部扩散，从而提高纤维的染色性能。但同时，相分离会导致纤维强度下降，因此，需控制聚丙烯的添加量不能过大。
作为优选，步骤(2)中，所述聚丙烯为改性聚丙烯，制备过程如下：
1)改性乙烯基硫酸盐的制备：将乙烯基硫酸盐分散到酒精中，添加开环催化剂，混合均匀后加热至70～80℃，在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，并不断搅拌，直至反应完毕，然后回收开环催化剂，通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯；
2)改性聚丙烯的制备：将丙烯与改性羟乙基硫酸盐按1∶0.001～0.003的摩尔比混合，在85～95℃、1.5～2.0MPa下聚合1～2h。
改性羟乙基硫酸盐是羟乙基硫酸盐经改性后带有碳碳双键的化合物。由于其硫酸基团能通过离子键与阳离子染料紧密结合，使聚丙烯与改性羟乙基硫酸盐的共聚产物(改性聚丙烯)能被阳离子染料染色，从而使由共混切片制得的纤维染色更均匀。此外，通过与改性羟乙基硫酸盐共聚，能破坏聚丙烯的规整性，使染料分子更易进入聚丙烯分子链内部，从而增强纤维的染色性能。但同时，与改性羟乙基硫酸盐的共聚会导致聚丙烯的极性增加，导致聚丙烯与本发明制得的共聚酯的相容性改善，影响聚丙烯作用的发挥，因此，需控制改性羟乙基硫酸盐的添加量不能过大。
羟乙基硫酸盐能提供阴离子染座，但无法与丙烯共聚，因而需要通过改性使其连上碳碳双键。改性原理是利用甲基丙烯酸缩水甘油酯上的环氧基，与羟乙基硫酸盐上的端羟基在催化剂作用下发生开环反应，使甲基丙烯酸缩水甘油酯连接到羟乙基硫酸盐上，反应式如下：
作为优选，步骤(3)中，所述萃取包括以下步骤：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6～12h更换去离子水，萃取时间为18～24h；和/或步骤(3)中，所述干燥包括以下步骤：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在110～130℃下干燥6～12h。
作为优选，步骤(3)中，熔融纺丝时，纺丝温度为255～270℃，喷丝板温度为260～275℃，螺杆压力为5～8MPa，计量泵压力为8～14MPa，侧吹风速为0.3～0.5m/s，侧吹风温度为25～55℃，纺速为800～2000m/s，牵伸倍数为1.7～4.3，纺丝组件中采用常规圆孔或三叶形喷丝板。
本发明在经过大量的熔融纺丝实验后发现，纺丝温度、喷丝板温度、侧吹风速、温度及纺速等纺丝参数能够有效调节纤维的拉伸强度和弹性回复能力，提高阳离子易染聚酯酰胺的性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明以己内酰胺、间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐以及间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐等为原料，通过化学共聚改性方式获得一种阳离子易染聚酯酰胺，并通过熔融纺丝制备得到阳离子易染聚酯酰胺纤维，其可设计性强、性能稳定、纤维对阳离子染料的上染率高、色牢度好、力学性能优良，且生产成本较低，能实现工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺70～90份，间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐2～8份，间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐1～3份，去离子水2～5份，抗氧化剂0.01～0.1份；其中，抗氧化剂为DMP、1098、1010、SEED、亚磷酸中的一种或几种；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50～100kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1～0.4MPa，重复进行1～3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在220～250℃、0.5～0.7MPa下进行水解开环反应，反应时间为2～3h；在0.5～1h内泄压至常压；在240～260℃、-70～100kPa下进行缩聚反应，反应时间为0.5～3h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6～12h更换去离子水，萃取时间为18～24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在110～130℃下干燥6～12h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为255～270℃，喷丝板温度为260～275℃，螺杆压力为5～8MPa，计量泵压力为8～14MPa，侧吹风速为0.3～0.5m/s，侧吹风温度为25～55℃，纺速为800～2000m/s，牵伸倍数为1.7～4.3，纺丝组件中采用常规圆孔或三叶形喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
可选的，步骤(2)中，将阳离子易染聚酯酰胺树脂与聚丙烯制备成共混切片，具体步骤如下：将阳离子易染聚酯酰胺树脂与聚丙烯按1∶0.005～0.01的质量比充分混合，然后用双螺杆挤出机进行熔融共混造粒，冷却，切粒。
可选的，上述聚丙烯为改性聚丙烯，制备过程如下：
1)改性羟乙基硫酸盐的制备：将乙烯基硫酸盐分散到酒精中，添加开环催化剂，混合均匀后加热至70～80℃，在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，并不断搅拌，直至反应完毕，然后回收开环催化剂，通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯；
2)改性聚丙烯的制备：将丙烯与改性羟乙基硫酸盐按1∶0.001～0.003的摩尔比混合，在85～95℃、1.5～2.0MPa下聚合1～2h。
实施例1
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠8份，间苯二甲酸-5-磺酸钠3份，去离子水3份，抗氧剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为2h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例2
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠8份，间苯二甲酸-5-磺酸钠2份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例3
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠2份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为2h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例4
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例5
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠2份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为2h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例6
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水4份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为3h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例7
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.05份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例8
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钾4份，间苯二甲酸-5-磺酸钾1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例9
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为3h；在1h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例10
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在110℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例11
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥6h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例12
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.5m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例13
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.3m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例14
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为260℃，喷丝板温度为265℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例15
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-2500℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为270℃，喷丝板温度为275℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例16
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为270℃，喷丝板温度为275℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为800m/s，牵伸倍数为4.3，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例17
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为270℃，喷丝板温度为275℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为2000m/s，牵伸倍数为1.7，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例18
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠4份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为1.5h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为260℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用三叶形喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
实施例19
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠2份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为2h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)改性聚丙烯的制备：
(2.1)改性羟乙基硫酸钠的制备：将乙烯基硫酸钠分散到酒精中，添加开环催化剂，混合均匀后加热至75℃，在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，并不断搅拌，直至反应完毕，然后回收开环催化剂，通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯，真空干燥后制得改性羟乙基硫酸钠粉末；其中，开环催化剂为负载有叔胺官能团的弱碱树脂；开环催化剂与乙烯基硫酸钠的摩尔比为1∶0.0003；
(2.2)改性聚丙烯的制备：将改性羟乙基硫酸钠粉末通过氮气输送到反应釜中，同时将丙烯输送到反应釜中，在90℃、1.5MPa下聚合2h；其中，丙烯与改性羟乙基硫酸钠的摩尔比为1∶0.002；
(3)共混切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂与改性聚丙烯按1∶0.005的质量比充分混合，然后用双螺杆挤出机进行熔融共混造粒，冷却，切粒，制得共混切片；
(4)共混纤维的制备：
(4.1)萃取：将共混切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(4.2)干燥：将共混切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(4.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得共混纤维。
实施例20
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠2份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为2h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为2h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)改性聚丙烯的制备：
(2.1)改性羟乙基硫酸钠的制备：将乙烯基硫酸钠分散到酒精中，添加开环催化剂，混合均匀后加热至75℃，在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，并不断搅拌，直至反应完毕，然后回收开环催化剂，通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯；其中，开环催化剂为负载有叔胺官能团的弱碱树脂；开环催化剂与乙烯基硫酸钠的摩尔比为1∶0.0003；(2.2)改性聚丙烯的制备：将改性羟乙基硫酸钠溶于酒精，与丙烯在90℃、1.5MPa下聚合2h；其中，丙烯与改性羟乙基硫酸钠的摩尔比为1∶0.002；
(3)共混切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂与改性聚丙烯按1∶0.01的质量比充分混合，然后用双螺杆挤出机进行熔融共混造粒，冷却，切粒，制得共混切片；
(4)共混纤维的制备：
(4.1)萃取：将共混切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(4.2)干燥：将共混切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(4.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得共混纤维。
对比例1
一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：
(1.1)将以下重量份的原料置于反应容器中：己内酰胺80份，间苯二甲酸-5-磺酸钠1份，去离子水3份，抗氧化剂1098 0.02份；
(1.2)投料完毕后密封，按以下步骤排出空气：先抽真空至反应容器内气压为50kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1MPa，重复进行3次后使反应容器内维持在常压；
(1.3)按以下步骤进行聚合反应：打开循环热媒开始升温，同时在釜内达100℃以上开启搅拌；在230-250℃、0.6MPa下进行水解开环反应，反应时间为3h；在0.5h内泄压至常压；在1h左右抽真空至-0.1MPa，在250℃下进行缩聚反应，反应时间为4h；加热出料口，停止搅拌，通氮气加压出料，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
(2)阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
(3)阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：
(3.1)萃取：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6h更换去离子水，萃取时间为24h；
(3.2)干燥：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在130℃下干燥10h；
(3.3)熔融纺丝：纺丝温度为265℃，喷丝板温度为270℃，螺杆压力为7MPa，计量泵压力为12MPa，侧吹风速为0.4m/s，侧吹风温度为30℃，纺速为1000m/s，牵伸倍数为3.5，纺丝组件中采用常规圆孔喷丝板；纺丝过程达到稳定后进行卷绕，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
对实施例1～20与对比例1制得的阳离子易染聚酯酰胺树脂进行相对粘度测试，对制得的阳离子易染聚酯酰胺纤维进行力学与染色性能测试，结果如表1所示。
表1
将实施例1～18与对比例1相比，可以明显看出在己内酰胺中添加苯磺酸盐的酯化物可以明显提高共聚物纤维的阳离子染色性能，其最高上染率可达95.6％，色牢度均在4级以上；同时对酸性染料的上染率大大降低，因此利用该纤维所制的织物对日常食用酸性染色剂具有一定的抗污性。
实施例1～7中改变间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸-5-磺酸钠、去离子水以及抗氧化剂的用量，通过实验结果发现间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠的用量越高，阳离子染料的上染率越高，但对共聚物的纤维的力学性能造成了影响；而间苯二甲酸-5-磺酸钠的加入一方面可以引入磺酸盐基团，同时可以起到分子量调节剂的作用；去离子水作为己内酰胺的开环剂，而抗氧化剂则降低共聚酰胺的热氧降解。
在实施例8中将间苯二甲酸-5-磺酸钠替换为间苯二甲酸-5-磺酸钾，从实验结果来看，同样可以提高共聚物的阳离子染料的上染率，但是共聚物的分子量与纤维的力学强度相比实施例4要低。实施例9中将实施例4中的间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠替换为间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠，从结果来看，纤维性能没有明显差异。
在实施例19和20中将阳离子易染聚酯酰胺切片与改性聚丙烯制备成共混切片，进而制得共混纤维，其他实验过程均与实施例5相同。结果显示，相较于实施例5而言，实施例19和20制得的纤维阳离子染料上染率明显增大，说明通过与改性聚丙烯共聚，能有效改善聚酰胺6纤维的染色性能。
在实施例10～17中，改变纺丝工艺参数，包括：切片干燥工艺、纺丝温度、侧吹风速、纺速以及牵伸倍数。对比实施例4发现：(1)切片干燥温度、时间对纤维性能均有一定的影响，干燥时间越长，温度越高则纤维性能较优；(2)纺丝温度在一定范围内，纤维各项性能较优；作为优选项，纺丝温度265℃、喷丝板温度270℃；(3)侧吹风速则对纤维的结晶造成影响，风速过快纤维来不及结晶，形成较多的无定型区，力学强度减弱，上染率提高；(4)纺丝速率与牵伸倍数同样对纤维的结晶与取向造成影响，从而决定纤维的各项性能；作为优选项，侧吹风速为0.4m/s、纺丝速率1000m/s、牵伸倍速3.5。
在实施例18中选用三叶形异形喷丝板，在同样的聚合和纺丝工艺下对比实施例4发现；三叶型截面的聚酯酰胺纤维可以在一定程度提高其阳离子染料的上染率。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (12)
1.一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）阳离子易染聚酯酰胺树脂的制备：将己内酰胺、间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐、间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐、抗氧化剂、去离子水置于反应容器内；投料完毕后密封，排出空气后进行聚合反应，制得阳离子易染聚酯酰胺树脂；
（2）阳离子易染聚酯酰胺切片的制备：将阳离子易染聚酯酰胺树脂冷却、切片，制得阳离子易染聚酯酰胺切片；
（3）阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备：将阳离子易染聚酯酰胺切片进行萃取、干燥，随后进行熔融纺丝，制得阳离子易染聚酯酰胺纤维。
2.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，原料质量配比为：己内酰胺70~90份，间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐2~8份，间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐1~3份，去离子水2~5份，抗氧化剂0.01~0.1份。
3.如权利要求1或2所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐为间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐与二元醇的酯化物；所述二元醇为乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一种或几种。
4.如权利要求3所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述间苯二甲酸二元醇酯-5-磺酸碱金属盐的制备方法包括以下步骤：将间苯二甲酸-5-磺酸碱金属盐与二元醇按照摩尔比1:1.05-1.15添加到聚合釜中，通过抽真空通氮气排出空气；打开热媒加热，开启搅拌；待釜内温度达到200~230℃，开始出水；待2~4h后出水量达到理论值的80~90%，放出酯化液。
5.如权利要求1或2所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述抗氧化剂为1098、1010、SEED、亚磷酸中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述排出空气包括以下步骤：先抽真空至反应容器内气压为-50~-100kPa，再充氮气至反应容器内气压为0.1~0.4MPa，重复进行1~3次后使反应容器内维持在常压。
7.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述聚合反应包括以下步骤：在220~250℃、0.5~0.7MPa下进行水解开环反应，反应时间为2~3h；在0.5~1h内泄压至常压；在240~260℃、-70~100kPa下进行缩聚反应，反应时间为0.5~3h。
8.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，控制制得的阳离子易染聚酯酰胺树脂的相对粘度为2.0~2.9。
9.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将阳离子易染聚酯酰胺树脂与聚丙烯制备成共混切片，具体步骤如下：将阳离子易染聚酯酰胺树脂与聚丙烯按1:0.005~0.01的质量比充分混合，然后用双螺杆挤出机进行熔融共混造粒，冷却，切粒。
10.如权利要求9所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述聚丙烯为改性聚丙烯，制备过程如下：
1）改性乙烯基硫酸盐的制备：将乙烯基硫酸盐分散到酒精中，添加开环催化剂，混合均匀后加热至70~80℃，在该温度下持续滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯，并不断搅拌，直至反应完毕，然后回收开环催化剂，通过减压旋蒸去除酒精和过量的甲基丙烯酸缩水甘油酯；
2）改性聚丙烯的制备：将丙烯与改性羟乙基硫酸盐按1:0.001~0.003的摩尔比混合，在85~95℃、1.5~2.0MPa下聚合1~2h。
11.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于：
步骤（3）中，所述萃取包括以下步骤：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于沸腾的去离子水中，同时开启搅拌，并保持每6~12 h更换去离子水，萃取时间为18~24h；和/或
步骤（3）中，所述干燥包括以下步骤：将阳离子易染聚酯酰胺切片置于真空转鼓烘箱，在110~130℃下干燥6~12h。
12.如权利要求1所述的一种阳离子易染聚酯酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，熔融纺丝时，纺丝温度为255~270℃，喷丝板温度为260~275℃，螺杆压力为5~8MPa，计量泵压力为8~14MPa，侧吹风速为0.3~0.5m/s，侧吹风温度为25~55℃，纺速为800~2000m/s，牵伸倍数为1.7~4.3，纺丝组件中采用常规圆孔或三叶形喷丝板。
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