CN111363934B - 镁钪合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镁钪合金及其制备方法。该方法包括以下步骤：S1，将NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合并加热至熔化，形成混合熔盐；S2，将镁锭加热至熔化，形成镁熔体；将混合熔盐添加至镁熔体中进行热还原反应，形成镁钪合金。本发明采用了NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3的混合熔盐，能够调整混合熔盐的密度以使其与镁熔体的密度更相适应，同时该熔盐具有较好的流动性。在加入镁熔体之后，该混合熔盐能够充分与镁熔体接触，从而得到纯度较高的镁钪合金。除此以外，本发明提供的方法操作简单、易于实现，并可通过调节熔盐成分有效地控制镁钪合金中钪的含量。

Description

镁钪合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金制备技术领域，具体而言，涉及一种镁钪合金及其制备方法。
背景技术
钪作为强化镁合金的稀土元素之一，在镁合金中扩散能力相对于其他稀土元素较低，强化作用显著，可明显改善镁合金的强度、抗蚀性、耐热性、可焊性等。镁钪合金的高强、耐热、耐蚀性及形状记忆性能可增加镁合金材料在汽车工业、通讯电子业、医疗卫生、航空航天等领域的广泛应用。
目前制备镁钪合金主要有对掺法、热还原法和熔盐电解法。对掺法是在保护气氛下将金属钪直接加入到熔化的镁熔体中，但是镁、钪之间的熔点差别太大，容易引起镁、钪的烧损，且镁钪合金组织成分不均匀。熔盐电解法是将含钪化合物加入熔盐电解质中，在惰性气体保护下，在阴极析出金属钪，扩散进入镁合金熔体中形成镁钪合金，但所需装置复杂，需经常更换电解槽，钪的转化率较低，能耗大、成本高，且有废熔盐产生，对环境造成污染。比如专利201110140776.X采用含水氯化物电解制备镁稀土合金，但是含水氯化钪在制备过程中极易发生水解转变为ScOCl，而不会转变为氯化钪；此外该方法所用电流为1000～2000A、温度为820～1100℃，存在能耗大、温度高、镁钪易烧损等劣势，因此该熔盐电解法不适用于制备镁钪合金。
热还原法是以含钪化合物为原料，以卤化物为熔盐，以金属镁为还原剂，高温下将钪原料还原为金属钪，并向镁熔体中扩散，最终浇铸得到镁钪合金，理论上操作更简便，然而，也存在一些难点，其中最突出的问题是热还原反应的熔盐体系不易控制，而引起还原反应不彻底，造成产品杂质含量高影响合金质量或钪实收率偏低等。另外，如专利CN100546456中公开了一种镁钪合金的制备方法，具体是将非高纯氧化钪经氯化制得氯化钪混合熔盐，进而以镁为还原剂制得中间合金。然而，其中混合熔盐制备时需用稳定剂NH4Cl，造成后续的氨氮废水污染，另外热还原过程还加入了铝作为捕集剂，造成镁钪合金中含铝，从而影响镁钪中间合金的应用。
基于上述原因，有必要提供一种操作简单、产品纯度较高的镁钪合金的制备工艺。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种镁钪合金及其制备方法，以解决现有技术中采用热还原法制备镁钪合金时存在的杂质多、纯度较低，且制备工艺复杂等问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种熔盐热还原法制备镁钪合金的方法，其包括以下步骤：S1，将NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合并加热至熔化，形成混合熔盐；S2，将镁锭加热至熔化，形成镁熔体；将混合熔盐添加至镁熔体中进行热还原反应，形成镁钪合金。
进一步地，混合熔盐中，NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3之间的重量比为2:(2～6):1:(1～4)。
进一步地，混合熔盐与镁熔体之间的重量比为1:0.5～2。
进一步地，步骤S1包括：将粉末状的NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合，得到混合物；将混合物进行干燥处理，然后置于坩埚内加热至熔化，形成混合熔盐。
进一步地，干燥处理过程包括：将混合物置于真空干燥箱中加热至105～300℃，保温60～150min。
进一步地，在干燥处理的步骤之后，将干燥后的混合物置于坩埚中加热至600～800℃，并在搅拌状态下保温10～60min后，倒入石墨槽，得到混合熔盐。
进一步地，NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3粉末的粒径分别为50～300目。
进一步地，步骤S2包括：将镁锭置于石墨坩埚，在保护气体气氛下加热至熔化，形成镁熔体；将混合熔盐添加至镁熔体中，在750～900℃下进行热还原反应，反应时间为30～180min，并且每间隔20～30min对反应体系进行搅拌，得到产物体系；分离产物体系中的合金液与混合熔盐液，将合金液浇铸成型，得到镁钪合金。
根据本发明的另一方面，还提供了一种上述方法制备得到的镁钪合金。
本发明提供了一种熔盐热还原法制备镁钪合金的方法，其操作简单，具体是将NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合并加热至熔化，形成混合熔盐；然后将镁锭加热至熔化，形成镁熔体；将所述混合熔盐添加至所述镁熔体中进行热还原反应，形成所述镁钪合金。本发明采用了NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3的混合熔盐，尤其是CaCl2的加入，能够调整混合熔盐的密度以使其与镁熔体的密度更相适应，同时该熔盐具有较好的流动性。在加入镁熔体之后，该混合熔盐能够充分与镁熔体接触，从而得到纯度较高的镁钪合金。除此以外，本发明提供的方法操作简单、易于实现，并可通过调节熔盐成分有效地控制镁钪合金中钪的含量。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中采用热还原法制备镁钪合金时存在的杂质多、纯度较低，且制备工艺复杂。
为了解决上述问题，本发明提供了一种熔盐热还原法制备镁钪合金的方法，其包括以下步骤：S1，将NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合并加热至熔化，形成混合熔盐；S2，将镁锭加热至熔化，形成镁熔体；将混合熔盐添加至镁熔体中进行热还原反应，形成镁钪合金。
在镁熔体中对含钪熔盐进行热还原时，往往因熔盐体系不易控制，而引起还原反应不彻底，造成产品杂质含量高影响合金质量或钪实收率偏低等。本发明不同于传统的制备方法，采用了NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3的混合熔盐，尤其是CaCl2的加入，能够调整混合熔盐的密度以使其与镁熔体的密度更相适应，同时该熔盐具有较好的流动性。在加入镁熔体之后，该混合熔盐能够充分与镁熔体接触，从而得到纯度较高的镁钪合金。除此以外，本发明提供的方法操作简单、易于实现、易于模式化，实验固废污染物少，并可通过调节熔盐成分有效地控制镁钪合金中钪的含量。另外，本发明单独配置熔盐体系，可有效控制避免熔盐体系的不稳定性和钪含量的不可控性。
为了进一步改善混合熔盐的流动性，同时使其密度与镁熔体更相适应，在一种优选的实施方式中，NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3之间的重量比为2:(2～6):1:(1～4)。将各成分的用量关系控制在上述范围内，混合熔盐的流动性与镁熔体更相适配，流体界面热还原形成的钪能够及时扩散进入镁熔体，且反应更为稳定。
在一种优选的实施方式中，混合熔盐与镁熔体之间的重量比为1:0.5～2。通过将二者的重量比控制在上述范围，能够更有效地调节镁钪合金中的钪含量。
为了形成更均匀的混合熔体，在一种优选的实施方式中，上述步骤S1包括：将粉末状的NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合，得到混合物；将混合物进行干燥处理，然后置于坩埚内加热至熔化，形成混合熔盐。干燥过程是为了去除粉末原料中携带的水分，具体的干燥形式可以选择，优选地，干燥处理过程包括：将混合物置于真空干燥箱中加热至105～300℃，保温60～150min。
在一种优选的实施方式中，在干燥处理的步骤之后，将干燥后的混合物置于坩埚中加热至600～800℃，并在搅拌状态下保温10～60min后，倒入石墨槽，得到混合熔盐。这样氯盐能够更充分地熔化，形成均一性更好的混合熔盐。为了提高熔化效率，在一种优选的实施方式中，NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3粉末的粒径分别为50～300目。
在一种优选的实施方式中，上述步骤S2包括：将镁锭置于石墨坩埚，在保护气体气氛下加热至熔化，形成镁熔体；将混合熔盐添加至镁熔体中，在750～900℃下进行热还原反应，反应时间为30～180min，并且每间隔20～30min对反应体系进行搅拌，得到产物体系；分离产物体系中的合金液与混合熔盐液，将合金液浇铸成型，得到镁钪合金。在该工艺条件下进行热还原反应，具有更高的反应效率，且钪在镁熔体中的分散更均匀，合金品质更高。
根据本发明的另一方面，还提供了一种上述方法制备得到的镁钪合金。基于前述原因，本发明制备得到的镁钪合金具有更高的纯度，且钪含量可控，范围较广。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1：
本实施例按以下步骤，采用两步法制备镁钪合金
(1)将50目CaCl2、NaCl、KCl、ScCl3粉末状卤化物熔盐在105℃下干燥150min，然后按照重量比KCl：NaCl：CaCl2：ScCl3＝2：6：1：1的比例称取混合熔盐150g，混合均匀后放入坩埚内加热至600℃，熔化并搅拌，保温20min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)称取100g镁锭，放入石墨坩埚中加热至700℃熔化，然后向其中添加100g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在750℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为30min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，浇铸制得钪含量为2.8wt.％的镁钪合金，合金纯度为99.5％。
实施例2：
本实施例按以下步骤，采用两步法制备镁钪合金
(1)将200目CaCl2、NaCl、KCl、ScCl3粉末状卤化物熔盐在300℃下干燥120min，然后按照重量比KCl：NaCl：CaCl2：ScCl3＝2：4：1：4的比例称取混合熔盐500g，混合均匀后放入坩埚内加热至800℃，熔化并搅拌，保温60min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)称取800g镁锭，放入石墨坩埚中加热至700℃熔化，然后向其中添加400g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，升温至900℃开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应180min后，分离合金液与混合熔盐液，浇铸制得钪含量为7.2wt.％的镁钪合金，合金纯度为99.7％。
实施例3：
本实施例按以下步骤，采用两步法制备镁钪合金
(1)将300目CaCl2、NaCl、KCl、ScCl3粉末状卤化物熔盐在200℃下干燥60min，然后按照重量比KCl：NaCl：CaCl2：ScCl3＝2：2：1：2的比例称取混合熔盐300g，混合均匀后放入坩埚内加热至700℃，熔化并搅拌，保温30min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)称取150g镁锭，放入石墨坩埚中加热至700℃熔化，然后向其中添加200g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，升温至800℃开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应120min后，分离合金液与混合熔盐液，浇铸制得钪含量为10.4wt.％的镁钪合金，合金纯度为99.8％。
实施例4：
本实施例按以下步骤，采用两步法制备镁钪合金
(1)将200目CaCl2、NaCl、KCl、ScCl3粉末状卤化物熔盐在150℃下干燥90min，然后按照重量比KCl：NaCl：CaCl2：ScCl3＝2：3：1：3的比例称取混合熔盐300g，混合均匀后放入坩埚内加热至700℃，熔化并搅拌，保温10min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)称取100g镁锭，放入石墨坩埚中加热至700℃熔化，然后向其中添加200g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，升温至850℃开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应90min后，分离合金液与混合熔盐液，浇铸制得钪含量为14.4wt.％的镁钪合金，合金纯度为99.6％。
实施例5：
本实施例按以下步骤，采用两步法制备镁钪合金
(1)将100目CaCl2、NaCl、KCl、ScCl3粉末状卤化物熔盐在150℃下干燥90min，然后按照重量比KCl：NaCl：CaCl2：ScCl3＝2：5：1：3的比例称取混合熔盐300g，混合均匀后放入坩埚内加热至700℃，熔化并搅拌，保温40min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)称取100g镁锭，放入石墨坩埚中加热至700℃熔化，然后向其中添加200g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，升温至850℃开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应90min后，分离合金液与混合熔盐液，浇铸制得钪含量为13.9wt.％的镁钪合金，合金纯度为99.3％。
对比例1
本对比例按以下步骤，采用两步法制备镁钪合金
(1)将不含CaCl2的50目NaCl、KCl、ScCl3粉末状卤化物熔盐在105℃下干燥150min，然后按照重量比KCl：NaCl：ScCl3＝2：6：1的比例称取混合熔盐150g，混合均匀后放入坩埚内加热至600℃，熔化并搅拌，保温20min后，倒入石墨容器制得混合熔盐；
(2)称取100g镁锭，放入石墨坩埚中加热至700℃熔化，然后向其中添加100g混合熔盐，加热至熔盐块完全熔化，在750℃下开始进行还原反应，并伴有机械搅拌，反应时间为30min，反应完全后，分离合金液与混合熔盐液，浇铸制得钪含量为2.1wt.％的镁钪合金，合金纯度为78.5％，成分不均匀，合金中还含有大量氧化物夹杂。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种熔盐热还原法制备镁钪合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合并加热至熔化，形成混合熔盐；
S2，将镁锭加热至熔化，形成镁熔体；将所述混合熔盐添加至所述镁熔体中进行热还原反应，形成所述镁钪合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合熔盐中，所述NaCl、所述KCl、所述CaCl2及所述ScCl3之间的重量比为2:(2～6):1:(1～4)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合熔盐与所述镁熔体之间的重量比为1:0.5～2。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
将粉末状的所述NaCl、所述KCl、所述CaCl2及所述ScCl3混合，得到混合物；
将所述混合物进行干燥处理，然后置于坩埚内加热至熔化，形成所述混合熔盐。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述干燥处理过程包括：将所述混合物置于真空干燥箱中加热至105～300℃，保温60～150min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述干燥处理的步骤之后，将干燥后的所述混合物置于坩埚中加热至600～800℃，并在搅拌状态下保温10～60min后，倒入石墨槽，得到所述混合熔盐。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述NaCl、所述KCl、所述CaCl2及所述ScCl3粉末的粒径分别为50～300目。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
将所述镁锭置于石墨坩埚，在保护气体气氛下加热至熔化，形成所述镁熔体；
将所述混合熔盐添加至所述镁熔体中，在750～900℃下进行所述热还原反应，反应时间为30～180min，并且每间隔20～30min对反应体系进行搅拌，得到产物体系；
分离所述产物体系中的合金液与混合熔盐液，将所述合金液浇铸成型，得到所述镁钪合金。
9.一种权利要求1至8中任一项所述的方法制备得到的镁钪合金。
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