CN111320159A - 一种污水处理用多孔炭材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种污水处理用多孔炭材料，包括以下重量份数的原料：80‑100份炭材料前驱体，1‑5份软模板剂，1‑5份硬模板剂，0.1‑1份表面活性剂及100‑150份溶剂，本发明在软模板中加入硬模板法合成，硬模板可以起到支撑防止坍塌的作用，制得的多孔炭材料的孔道更加可控。本发明还提供了一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，先将炭材料前驱体进行表面修饰，降低其表面应力，更利于与软模板剂和硬模板剂的表面附着，制得的孔径更加规则有序。

Description

一种污水处理用多孔炭材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理材料领域，具体涉及一种污水处理用多孔炭材料及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的日益发达，环境的污染也日益严重，其中，水污染需要对其进行污水处理，污水处理是指为使污水达到排水某一水体或再次使用的水质要求，并对其进行净化的过程。污水处理被广泛应用于建筑、农业，交通、能源、石化、环保、城市景观、医疗、餐饮等各个领域，也越来越多地走进寻常百姓的日常生活。
污水处理的方法有很多，其中的物理吸附法较为经济方便，而物理吸附法中的吸附材料，水处理效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种污水处理用多孔炭材料及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种污水处理用多孔炭材料，包括以下重量份数的原料：80-100份炭材料前驱体，1-5份软模板剂，1-5份硬模板剂，0.1-1份表面活性剂以及100-150份溶剂。
优选的，所述的软模板剂为两亲性聚合物；
所述的硬模板剂为二氧化硅或氧化铝。
优选的，所述的炭材料前驱体为蔗糖、糠醇和酚醛树脂的一种或多种混合物。
优选的，所述的表面活性剂为季铵化合物。
本发明还公开了一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将表面活性剂与溶剂混合均匀，制得表面活性剂溶液，将炭材料前驱体浸渍在表面活性剂溶液中，得改性炭材料前驱体；
步骤二：将改性炭材料前驱体与硬模板剂先进行第一次混合反应，然后继续加入软模板剂进行第二次混合反应，反应完成后过滤制得炭材料预制体；
步骤三：将炭材料预制体进行煅烧，煅烧后洗涤制得多孔炭材料。
优选的，所述的步骤一中，浸渍时间为20-40min。
优选的，所述的步骤二中，第一次混合反应在60-100℃下进行，反应时间为2-4h，第二次混合反应在150-180℃下进行，反应时间为2-4h。
优选的，所述的步骤三中，煅烧温度为600-900℃，煅烧时间为1-2h。
优选的，在步骤三中还包括有附加步骤，附加步骤具体是在煅烧之前将炭材料预制体加入氢氧化钾溶液中活化1-3h，然后将溶液蒸干，蒸干后取出炭材料预制体。
优选的，氢氧化钾溶液的浓度为1-5g/L。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的一种污水处理用多孔炭材料，采用软模板剂和硬模板剂，其中软模板剂与与炭材料前躯体在有机相或水相中通过氢键等作用进行有机-有机自组装得到复合纳米胶束，然后固化前躯体形成三维交联的刚性结构，最后炭化可得到有序的介孔炭材料，也就是说软模板法是依靠分子间或分子内的弱相互作用来维系模板，从而形成不同空间结构特征的聚集体，但是软模板制得的孔道容易变形坍塌；因此，在软模板中加入硬模板法合成，硬模板可以起到支撑防止坍塌的作用，可以有效防止孔道的坍塌，制得的多孔炭材料的孔道更加可控。
(2)本发明提供的一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，先将炭材料前驱体进行表面修饰，降低其表面应力，更利于与软模板剂和硬模板剂的表面附着，制得的孔径更加规则有序。
(3)本发明提供的一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，先与硬模板剂合成，形成结构稳定的硬框架炭材料预制体，然后继续加入软模板剂在硬框架内部继续形成聚合物的有序软形态的多级孔径炭材料预制体，煅烧后得到多孔炭材料。
(4)本发明在体系中加入季铵化合物，使炭材料前驱体能成功包覆到硬模板剂的表面，同时季铵化合物的存在还会在炭材料中的孔道引入氨基，由于氨基与金属离子有较强的络合作用，极大提高了多孔碳的吸附能力，有助于其吸附重金属离子。
(5)本发明通过KOH活化炭材料，在活化过程中KOH自身脱水，对炭材料前驱体发生消碳反应，增加了比表面积，使其对重金属离子的吸附效果进一步增强。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例对本发明做进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种污水处理用多孔炭材料，包括以下重量份数的原料：80份炭材料前驱体，1份软模板剂，3份硬模板剂，0.1份表面活性剂以及100份溶剂。
软模板剂为两亲性聚合物，具体是十八烯酸聚乙二醇单酯；
硬模板剂为二氧化硅。
炭材料前驱体为蔗糖。
表面活性剂为季铵化合物，具体是十四烷基三甲基溴化铵。
溶剂采用丙酮。
一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将表面活性剂与溶剂混合均匀，制得表面活性剂溶液，将炭材料前驱体浸渍在表面活性剂溶液中，浸渍时间为20min，得改性炭材料前驱体；
步骤二：将改性炭材料前驱体与硬模板剂先进行第一次混合反应，然后继续加入软模板剂进行第二次混合反应，反应完成后过滤制得炭材料预制体；其中，第一次混合反应在60℃下进行，反应时间为2h，第二次混合反应在150℃下进行，反应时间为2h。
步骤三：将炭材料预制体加入1份氢氧化钾溶液中活化1h，然后将溶液蒸干，蒸干后取出炭材料预制体；氢氧化钾溶液的浓度为3g/L。
将炭材料预制体进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为1h；煅烧后洗涤制得多孔炭材料。
洗涤采用先酸洗，后清水洗，除去模板剂。
实施例2
一种污水处理用多孔炭材料，包括以下重量份数的原料：90份炭材料前驱体，3份软模板剂，1份硬模板剂，0.3份表面活性剂以及120份溶剂。
软模板剂为两亲性聚合物，具体是十八烯酸聚乙二醇单酯；
硬模板剂为二氧化硅。
炭材料前驱体为蔗糖。
表面活性剂为季铵化合物，具体是十四烷基三甲基溴化铵。
溶剂采用丙酮。
一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将表面活性剂与溶剂混合均匀，制得表面活性剂溶液，将炭材料前驱体浸渍在表面活性剂溶液中，浸渍时间为20min，得改性炭材料前驱体；
步骤二：将改性炭材料前驱体与硬模板剂先进行第一次混合反应，然后继续加入软模板剂进行第二次混合反应，反应完成后过滤制得炭材料预制体；其中，第一次混合反应在70℃下进行，反应时间为3h，第二次混合反应在160℃下进行，反应时间为3h。
步骤三：将炭材料预制体加入3份氢氧化钾溶液中活化2h，然后将溶液蒸干，蒸干后取出炭材料预制体，氢氧化钾溶液的浓度为3g/L；
将炭材料预制体进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1.5h；煅烧后洗涤制得多孔炭材料。
实施例3
一种污水处理用多孔炭材料，包括以下重量份数的原料：100份炭材料前驱体，5份软模板剂，3份硬模板剂，1份表面活性剂以及150份溶剂。
软模板剂为两亲性聚合物，具体是十八烯酸聚乙二醇单酯；
硬模板剂为二氧化硅。
炭材料前驱体为蔗糖。
表面活性剂为季铵化合物，具体是十四烷基三甲基溴化铵。
溶剂采用丙酮。
一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将表面活性剂与溶剂混合均匀，制得表面活性剂溶液，将炭材料前驱体浸渍在表面活性剂溶液中，浸渍时间为30min，得改性炭材料前驱体；
步骤二：将改性炭材料前驱体与硬模板剂先进行第一次混合反应，然后继续加入软模板剂进行第二次混合反应，反应完成后过滤制得炭材料预制体；其中，第一次混合反应在100℃下进行，反应时间为2h，第二次混合反应在180℃下进行，反应时间为4h。
步骤三：将炭材料预制体加入2份氢氧化钾溶液中活化3h，然后将溶液蒸干，蒸干后取出炭材料预制体；
将炭材料预制体进行煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为2h；煅烧后洗涤制得多孔炭材料。
氢氧化钾溶液的浓度为5g/L。
实施例4
本实施例是在实施例2的基础上作出的优化，具体是硬模板剂采用氧化铝。
实施例5
本实施例是在实施例2的基础上作出的优化，具体是炭材料前驱体为糠醇。
实施例6
本实施例是在实施例2的基础上作出的优化，具体是炭材料前驱体为重量比为1：2：1蔗糖、糠醇和酚醛树脂。
对比例1
一种污水处理用多孔炭材料，包括以下重量份数的原料：90份炭材料前驱体，3份软模板剂，0.3份表面活性剂以及120份溶剂。
软模板剂为两亲性聚合物，具体是十八烯酸聚乙二醇单酯；
炭材料前驱体为蔗糖。
表面活性剂为季铵化合物，具体是十四烷基三甲基溴化铵。
溶剂采用丙酮。
一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将表面活性剂与溶剂混合均匀，制得表面活性剂溶液，将炭材料前驱体浸渍在表面活性剂溶液中，浸渍时间为20min，得改性炭材料前驱体；
步骤二：将改性炭材料前驱体与软模板剂进行混合反应，反应完成后过滤制得炭材料预制体；其中混合反应在160℃下进行，反应时间为3h。
步骤三：将炭材料预制体加入氢氧化钾溶液中活化2h，然后将溶液蒸干，蒸干后取出炭材料预制体，氢氧化钾溶液的浓度为3g/L；
将炭材料预制体进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1.5h；煅烧后洗涤制得多孔炭材料。
对比例2
一种污水处理用多孔炭材料，包括以下重量份数的原料：90份炭材料前驱体，3份软模板剂，1份硬模板剂以及120份溶剂。
软模板剂为两亲性聚合物，具体是十八烯酸聚乙二醇单酯；
硬模板剂为介孔二氧化硅。
炭材料前驱体为蔗糖。
溶剂采用丙酮。
一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将炭材料前驱体与硬模板剂先进行第一次混合反应，然后继续加入软模板剂进行第二次混合反应，反应完成后过滤制得炭材料预制体；其中，第一次混合反应在70℃下进行，反应时间为3h，第二次混合反应在160℃下进行，反应时间为3h。
步骤二：将炭材料预制体加入氢氧化钾溶液中活化2h，然后将溶液蒸干，蒸干后取出炭材料预制体，氢氧化钾溶液的浓度为3g/L；
将炭材料预制体进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1.5h；煅烧后洗涤制得多孔炭材料。
对比例3
一种污水处理用多孔炭材料，包括以下重量份数的原料：90份炭材料前驱体，3份软模板剂，1份硬模板剂，0.3份表面活性剂以及120份溶剂。
软模板剂为两亲性聚合物，具体是十八烯酸聚乙二醇单酯；
硬模板剂为介孔二氧化硅。
炭材料前驱体为蔗糖。
表面活性剂为季铵化合物，具体是十四烷基三甲基溴化铵。
溶剂采用丙酮。
一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤一：将表面活性剂与溶剂混合均匀，制得表面活性剂溶液，将炭材料前驱体浸渍在表面活性剂溶液中，浸渍时间为20min，得改性炭材料前驱体；
步骤二：将改性炭材料前驱体与硬模板剂先进行第一次混合反应，然后继续加入软模板剂进行第二次混合反应，反应完成后过滤制得炭材料预制体；其中，第一次混合反应在70℃下进行，反应时间为3h，第二次混合反应在160℃下进行，反应时间为3h。
步骤三：将炭材料预制体进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为1.5h；煅烧后洗涤制得多孔炭材料。
将实施例1-6和对比例1-3进行比表面积测试和重金属吸附测试，测试值见表1；
测试方法如下：分别将上述实施例和对比例中制备的多孔炭材料采用美国麦克仪器公司的ASAP2020全自动比表面积分析仪测试材料的比表面积(m2/g)。同时，将实施例和对比例的试样制成3×3×1cm的块状，每组分别取5块实施例和对比例中制备的块状炭材料于1mg/L(W吸附前)的HgCl2溶液和1mg/L(W吸附前)的CdCl2溶液中，在30℃下吸附12h，通过测试吸附后的溶液浓度(W吸附后)，计算其去除率(％)，去除率(％)＝(W吸附前-W吸附后)/W吸附前×100％。
表1 实施例1-6和对比例1-3的吸附试验值
Figure BDA0002392488890000081
Figure BDA0002392488890000091
从表1可知，实施例1-6的比表面积和重金属去除率均优于对比例1-3，其中对比例1(无添加硬模板剂)与实施例2的对比可知，由于实施例2在软模板剂添加后继续添加硬模板剂，其中，软模板法是依靠分子间或分子内的弱相互作用来维系模板，从而形成不同空间结构特征的聚集体，但是软模板制得孔道容易变形坍塌；因此，在软模板中加入硬模板剂合成，硬模板剂形成的网络结构刚性模板可以起到支撑防止坍塌的作用，可以有效防止孔道的坍塌，孔道丰富，实现其比表面积高的优异性能以及优异的吸附效果；对比例2(无表面活性剂)与实施例2的对比，主要是由于实施例2中加入季铵化合物的表面活性剂，使炭材料前驱体能成功包覆到模板剂的表面，同时季铵化合物的存在还会在活性碳的孔道中引入氨基，氨基与金属离子有较强的络合作用，极大提高了多孔碳的吸附能力，有助于其吸附重金属离子；通过对比例3(无活化步骤)与实施例2的对比可知，主要是由于实施例2中通过KOH活化，KOH自身脱水，对炭材料前驱体发生消碳反应，增加了比表面积，使其对重金属离子的吸附效果进一步增强。
以上所述仅为本发明的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种污水处理用多孔炭材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：80-100份炭材料前驱体，1-5份软模板剂，1-5份硬模板剂，0.1-1份表面活性剂及100-150份溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种污水处理用多孔炭材料，其特征在于，所述的软模板剂为两亲性聚合物；所述的硬模板剂为二氧化硅或氧化铝。
3.根据权利要求2所述的一种污水处理用多孔炭材料，其特征在于，所述的炭材料前驱体为蔗糖、糠醇和酚醛树脂的一种或多种混合物。
4.根据权利要求2所述的一种污水处理用多孔炭材料，其特征在于，所述的表面活性剂为季铵化合物。
5.一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：将表面活性剂与溶剂混合均匀，制得表面活性剂溶液，将炭材料前驱体浸渍在表面活性剂溶液中，得改性炭材料前驱体；
步骤二：将改性炭材料前驱体与硬模板剂先进行第一次混合反应，然后继续加入软模板剂进行第二次混合反应，反应完成后过滤制得炭材料预制体；
步骤三：将炭材料预制体进行煅烧，煅烧后洗涤制得多孔炭材料。
6.根据权利要求5所述的一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中，浸渍时间为20-40min。
7.根据权利要求5所述的一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中，第一次混合反应在60-100℃下进行，反应时间为2-4h，第二次混合反应在150-180℃下进行，反应时间为2-4h。
8.根据权利要求5所述的一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中，煅烧温度为600-900℃，煅烧时间为1-2h。
9.根据权利要求5所述的一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，其特征在于，在步骤三中还包括有附加步骤，附加步骤具体是在煅烧之前将炭材料预制体加入氢氧化钾溶液中活化1-3h，然后将溶液蒸干，蒸干后取出炭材料预制体。
10.根据权利要求9所述的一种污水处理用多孔炭材料的制备方法，其特征在于，氢氧化钾溶液的浓度为1-5g/L。
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