CN111307991A - 一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法 - Google Patents

一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法，属于化合物物质检测领域，其特征在于，采用InfinitylLabPoroshell 120EC‑C18(100mm*3mm)为色谱柱；以流动相A和流动相B作为洗脱液进行梯度洗脱，流动相A为超纯水，流动相B为色谱级甲醇，通过梯度洗脱实现溴苯与咔唑分离，具有重现性好、检测精确、操作方便、检测时间短、分离度好等特点。

Description

一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法
技术领域
本发明是一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法，属于化合物物质检测领域。
背景技术
溴苯，是一种无色油状液体，具有苯的气味。它不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氟化碳等多数有机溶剂。溴苯是常用的有机合成原料，常用于生产压敏和热敏染料、二苯醚系列香料、杀虫剂溴螨酯、镇痛解热药和止咳药等，还可用作油脂、蜡等的溶剂和糠醛的萃取剂。
咔唑，又称9-氮(杂)芴，是一种白色单斜片状晶体，易升华，弱碱性，具有特殊气味。它溶于丙酮、喹啉、吡啶，微溶于苯、乙醚、乙醇，难溶于氯仿、醋酸、四氯化碳、汽油、二硫化碳，不溶于水。溶于液态二氧化硫或浓硫酸中呈黄色。咔唑是一种含氮杂环化合物，是煤焦油中经济价值最高的成分之一，世界上90％的咔唑是从煤焦油中得到的，咔唑可用于生产染料、颜料、光电导体、感光材料、特种油墨等，用它生产的颜料永固紫RL，广泛用于汽车面漆和耐高温塑料的着色，具有耐高温、耐紫外光的优点。用它生产的染料硫化还原蓝RNX、海昌蓝的各项牢度指标优良，尤其是耐氯漂牢度极佳，蓝色品种有咔唑IDM、咔唑LR、咔唑LB、咔唑L3B，黑色品种有咔唑黑D。它还生产咔唑双噁嗪紫，这是一种青紫色颜料，用于涂料，印刷油墨、复写纸等。咔唑用于生产硫化还原蓝RNX、直接耐晒蓝FFRL、FFGL等。还可以制作皮革、N-乙烯咔唑塑料，农药杀虫剂四硝基咔唑、氯化咔唑，还可用于对紫外光敏感照相干片的制造。此外，咔唑在新兴的光电新材料开发领域得到了越来越多的应用，利用咔唑可以制备有机非线性光学(NLO)材料、有机电致发光(OEL)材料、光折变材料、含咔唑生色团的双功能体系、含咔唑光折变小分子玻璃等。
溴苯与咔唑均是常用的有机合成原料，在取代咔唑化合物的合成中常被作为原料。因此，研制开发一种同时检测溴苯和咔唑的检验方法是一个亟待解决的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法。
更具体的，本发明提供一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法，其特征在于，采用InfinitylLabPoroshell 120EC-C18(100mm*3mm)为色谱柱；以流动相A和流动相B作为洗脱液进行梯度洗脱，流动相A为超纯水，流动相B为色谱级甲醇，所述梯度洗脱的条件包括：
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0 M1 100-M1
0.5 M<sub>1</sub> 100-M<sub>1</sub>
1.0 M<sub>2</sub> 100-M<sub>2</sub>
1.5 M<sub>3</sub> 100-M<sub>3</sub>
4.0 M<sub>3</sub> 100-M<sub>3</sub>
4.5 M<sub>4</sub> 100-M<sub>4</sub>
5.0 M<sub>4</sub> 100-M<sub>4</sub>
其中25≤M1≤35，20≤M2≤30，15≤M3≤25，25≤M4≤35。
优选的，所述梯度洗脱的条件具体为：
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0 M1 100-M1
0.5 M1 100-M1
1.0 M2 100-M2
1.5 M3 100-M3
4.0 M3 100-M3
4.5 M4 100-M4
5.0 M4 100-M4
其中28≤M1≤32，23≤M2≤27，18≤M3≤22，28≤M4≤32。
更优选的，所述分析方法有如下任选的色谱条件：
所述色谱柱的柱温为30～40℃，和/或
流动相流速为0.5～2ml/min，和/或
进样体积为3～10μL，和/或
检测器采用紫外检测器，检测波长为200～250nm。
更进一步的，本发明提供了一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：室温下取溴苯、咔唑，用色谱级甲醇溶解，制成浓度为每1ml含溴苯苯5～15mg，优选8～12mg；咔唑0.5～5mg，优选1～2mg的溶液，作为供试品溶液；
(2)对照溶液的制备：分别取溴苯、咔唑，用色谱级甲醇溶解，制成浓度为每1ml含溴苯5～15mg，优选8～12mg；咔唑0.5～5mg，优选1～2mg的溶液，作为对照溶液；
(3)采用高效液相色谱法分别对供试品溶液和对照溶液进行检测，记录色谱图，其中检测条件为：采用InfinitylLabPoroshell 120EC-C18(100mm*3mm)色谱柱，以流动相A和流动相B作为洗脱液进行梯度洗脱，流动相A为超纯水，流动相B为色谱级甲醇，所述梯度洗脱的条件包括：
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0 30 70
0.5 30 70
1.0 25 75
1.5 20 80
4.0 20 80
4.5 30 70
5.0 30 70
柱温设置在30～40℃；检测波长为200～250nm；流速为0.5～2ml/min；进样体积为3～10μL。
优选的，所述流动相流速为0.5～1.2ml/min，更优选为0.8～1.0ml/min。
优选的，所述进样体积为5～8μL。
优选的，所述检测波长为220～245nm，更优选为230～240nm。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：该方法采用高效液相色谱法测定，通过梯度洗脱，使溴苯与咔唑色谱峰实现分离，具有重现性好、检测精确、操作方便、检测时间短、分离度好等特点。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是实施例1所述的梯度洗脱图谱。
图2是对比例1所述的等度检测图谱。
图3是对比例2所述的等度检测图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
(1)流动相配制：
流动相A：超纯水机制备的超纯水，用0.45μm微孔滤膜过滤后，置于超声波清洗器中，用超声波震荡15min；
流动相B：选取色谱级甲醇，用0.45μm微孔滤膜过滤后，置于超声波清洗器中，用超声波震荡15min。
(2)供试品溶液的制备：
取溴苯90mg和咔唑10mg于10mL容量瓶中，加入流动相B色谱级甲醇溶解后，稀释并定容至10mL，摇匀，作为供试品溶液。
(3)对照溶液的制备：分别取溴苯90mg、咔唑10mg，于10mL容量瓶中，加入流动相B色谱级甲醇溶解后，稀释并定容至10mL，摇匀，作为对照溶液。
(4)使用高效液相色谱仪按如下条件进行分析：
Figure BDA0002440088070000041
图1是实施例1所述的梯度洗脱图谱。
实施例2
(1)流动相配制：
流动相A：超纯水机制备的超纯水，用0.45μm微孔滤膜过滤后，置于超声波清洗器中，用超声波震荡13min；
流动相B：选取色谱级甲醇，用0.45μm微孔滤膜过滤后，置于超声波清洗器中，用超声波震荡13min。
(2)供试品溶液的制备：
取溴苯85mg和咔唑15mg于10mL容量瓶中，加入流动相B色谱级甲醇溶解后，稀释并定容至10mL，摇匀，作为供试品溶液。
(3)对照溶液的制备：分别取溴苯85mg、咔唑15mg于10mL容量瓶中，加入流动相B色谱级甲醇溶解后，稀释并定容至10mL，摇匀，作为对照溶液；
(4)使用高效液相色谱仪按如下条件进行分析：
Figure BDA0002440088070000051
和实施例1一样，可以将溴苯、咔唑很好的分离。
实施例3
(1)流动相配制：
流动相A：超纯水机制备的超纯水，用0.45μm微孔滤膜过滤后，置于超声波清洗器中，用超声波震荡18min；
流动相B：选取色谱级甲醇，用0.45μm微孔滤膜过滤后，置于超声波清洗器中，用超声波震荡18min。
(2)供试品溶液的制备：
取溴苯120mg和咔唑20mg于15mL容量瓶中，加入流动相B色谱级甲醇溶解后，稀释并定容至15mL，摇匀，作为供试品溶液。
(3)对照溶液的制备：分别取溴苯120mg、咔唑20mg于15mL容量瓶中，加入流动相B色谱级甲醇溶解后，稀释并定容至15mL，摇匀，作为对照溶液。
(4)使用高效液相色谱仪按如下条件进行分析：
Figure BDA0002440088070000052
Figure BDA0002440088070000061
和实施例1一样，可以将溴苯、咔唑很好的分离。
对比例1
将实施例2的洗脱方式改为0～5min等度洗脱，流动相A 30％，流动相B 70％，其他条件均和实施例2相同，检测图谱见图2，溴苯、咔唑未能完全分离。
对比例2
将实施例3的洗脱方式改为0～5min等度洗脱，流动相A 40％，流动相B 60％，其他条件均和实施例3相同，检测图谱见图3，溴苯、咔唑未能分离。

Claims (7)

1.一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法，其特征在于，采用InfinitylLabPoroshell 120EC-C18(100mm*3mm)为色谱柱；以流动相A和流动相B作为洗脱液进行梯度洗脱，流动相A为超纯水，流动相B为色谱级甲醇，所述梯度洗脱的条件包括：
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 M<sub>1</sub> 100-M<sub>1</sub> 0.5 M<sub>1</sub> 100-M<sub>1</sub> 1.0 M<sub>2</sub> 100-M<sub>2</sub> 1.5 M<sub>3</sub> 100-M<sub>3</sub> 4.0 M<sub>3</sub> 100-M<sub>3</sub> 4.5 M<sub>4</sub> 100-M<sub>4</sub> 5.0 M<sub>4</sub> 100-M<sub>4</sub>
其中25≤M1≤35，20≤M2≤30，15≤M3≤25，25≤M4≤35。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述梯度洗脱的条件具体为：
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 M1 100-M1 0.5 M1 100-M1 1.0 M2 100-M2 1.5 M3 100-M3 4.0 M3 100-M3 4.5 M4 100-M4 5.0 M4 100-M4
其中28≤M1≤32，23≤M2≤27，18≤M3≤22，28≤M4≤32。
3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法有如下任选的色谱条件：
所述色谱柱的柱温为30～40℃，和/或
流动相流速为0.5～2ml/min，和/或
进样体积为3～10μL，和/或
检测器采用紫外检测器，检测波长为200～250nm。
4.一种采用高效液相色谱同时检测溴苯和咔唑化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：室温下取溴苯、咔唑，用色谱级甲醇溶解，制成浓度为每1ml含溴苯苯5～15mg，优选8～12mg；咔唑0.5～5mg，优选1～2mg的溶液，作为供试品溶液；
(2)对照溶液的制备：分别取溴苯、咔唑，用色谱级甲醇溶解，制成浓度为每1ml含溴苯5～15mg，优选8～12mg；咔唑0.5～5mg，优选1～2mg的溶液，作为对照溶液；
(3)采用高效液相色谱法分别对供试品溶液和对照溶液进行检测，记录色谱图，其中检测条件为：采用InfinitylLabPoroshell 120EC-C18(100mm*3mm)色谱柱，以流动相A和流动相B作为洗脱液进行梯度洗脱，流动相A为超纯水，流动相B为色谱级甲醇，所述梯度洗脱的条件包括：
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 30 70 0.5 30 70 1.0 25 75 1.5 20 80 4.0 20 80 4.5 30 70 5.0 30 70
柱温设置在30～40℃；检测波长为200～250nm；流速为0.5～2ml/min；进样体积为3～10μL。
5.根据权利要求3或4任一项所述的方法，其特征在于，所述流动相流速为0.5～1.2ml/min。
6.根据权利要求3或4任一项所述的方法，其特征在于，所述进样体积为5～8μL。
7.根据权利要求3或4任一项所述的方法，其特征在于，所述检测波长为220～245nm。
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