CN111304676A - 一种制备单质硼-10的熔盐电解装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备单质硼‑10的熔盐电解装置,要解决的是现有制备单质硼‑10装置中存在的问题。本发明包括电解槽、直流电源、电热炉、电动升降杆、阴极导电杆、半月板阀和直板阀。本发明在电解过程整个装置内部始终处于氩气环境中,隔绝空气,防止电解产物单质硼‑10被氧化,确保产物硼‑10的处于较高纯度,附着于阴极电极上;本发明在电解后通过电动升降杆将电极提升至第一冷却室,封闭直板阀,隔绝电解槽热量传递,此过程始终处于氩气环境中,隔绝空气,通过冷却循环水进行快速降温,得到高纯单质硼‑10;本发明通过操作提拉杆可以改变电极浸入深度,从而控制电流密度,电解出致密的硼单质。
Description
技术领域
本发明涉及电解装置领域,具体是一种制备单质硼-10的熔盐电解装置。
背景技术
在核工业中,硼-10单质、含有硼-10元素的化合物以及含有硼-10化合物的复合材料是一类优良的热中子屏蔽材料,它可用来控制核反应速率、可以用做核电站以及核废料后处理过程中的安全防护(吸收中子屏蔽辐射)。硼-10的市场非常大,未来硼-10产品应用量最大的地方是用于钠冷快堆和铅铋快堆的高硼-10丰度B4C控制棒,用于压水堆中子慢化剂的高硼-10丰度硼酸,以及用于核废料的储存和运输的含硼复合材料。近年来,随着环境保护、节能减排、核安全等高科技领域的快速发展,对所使用的硼-10的纯度要求也越来越高,对硼-10的需求量也越来越大。
专利号为CN102586795A的文件公布了一种熔盐电解制备硼粉的方法及电解装置的方法,介绍用熔盐电解法制备单质硼-10的方法,纯度在97%以上,但是在反应过程容器没有密封,单质硼-10在制备过程中易被氧化,导致回收率降低,在反应过程中没有对尾气进行处理,易产生环境污染。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种制备单质硼-10的熔盐电解装置,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明实施例提供如下技术方案:
一种制备单质硼-10的熔盐电解装置,包括电解槽、直流电源、电热炉、电动升降杆、阴极导电杆、半月板阀和直板阀,所述电解槽内置有石墨内衬,并相互紧密贴合,防止熔盐蒸汽与产生尾气对电解槽的腐蚀,以及腐蚀物进入熔盐内导致的影响产物纯度,在石墨内衬里放置石墨坩埚;石墨坩埚内装有熔盐;阴极导电杆的底端连接有阴极电极;阴极电极电解反应过程中位于石墨坩埚内的熔盐中,阴极电极顶部与阴极导电杆用陶瓷套筒相连;电热炉用于对电解槽加热,间接对石墨坩埚和熔盐加热;直流电源的正极和负极分别与电解槽和阴极导电杆顶部连接;电动升降杆与阴极导电杆顶部相连,相连部分用绝缘垫隔离,以防止阴阳极间短路,电动升降杆起到升降阴极导电杆和搬运电解设备的作用。
作为本发明实施例进一步的方案:电解槽顶部带有密封盖;阴极导电杆穿过密封盖,且所述密封盖与电解槽连接处加装耐高温绝缘垫,且用绝缘螺丝固定,做绝缘处理,以防止阴阳极间短路,密封盖拆卸简单,用于加入和移除熔盐,以实现在不停电热炉的情况下的连续增减熔盐原料,以保证生产的连续性。
作为本发明实施例进一步的方案:所述制备单质硼-10的熔盐电解装置还包括第一冷却室和第二冷却室,且冷却室外装有冷却水夹套,第一冷却室分为第一冷却水入口和第一冷却水出口,第二冷却室分为第二冷却水入口和第二冷却水出口。
作为本发明实施例进一步的方案:电动升降杆的支架与阴极导电杆通过绝缘垫相连。
作为本发明实施例进一步的方案:电解槽、阴极导电杆和密封盖所用材质均为巴氏合金。
作为本发明实施例进一步的方案:电解槽侧壁设置有阳极导电杆并且阳极导电杆与石墨坩埚相连接。
作为本发明实施例进一步的方案:电解槽侧面安装有冷却水夹套,分为第三冷却水入口和第三冷却水出口,冷却水夹套所用材质均为316L不锈钢。
作为本发明实施例进一步的方案:第二冷却室的底端与密封盖焊接;第二冷却室的上端与第四快接法兰底端连接;第四快接法兰上端与半月板阀底端相连接;半月板阀上端与第三快接法兰底部相连接;第三快接法兰上端与直板阀底端相连接;直板阀上端与第二快接法兰底端相连接;第二快接法兰上端与第一冷却室底端相连接;第一冷却室上端与第一快接法兰底端相连接;第一快接法兰上端与动密封相连接;阴极导电杆由上至下依次穿过动密封、第一冷却室、直板阀、半月板阀和第二冷却室,进入电解槽后插入到石墨坩埚内的熔盐中。
作为本发明实施例进一步的方案:阴极导电杆底部与阴极电极相连接,在阴极导电杆与阴极电极外部套有陶瓷套筒,防止熔盐蒸汽与尾气对阴极导电杆与阴极电极的腐蚀。
作为本发明实施例进一步的方案:密封盖上部设有第二氩气入口、第二尾气出口和压力表;氩气入口管与尾气出口管通入电解槽中,使得第二冷却室与电解槽在电解前后充满惰性气体氩气,防止设备以及产物被氧化。
作为本发明实施例进一步的方案:电解槽与压力表相连通,压力表的量程为-0.1MPa~1MPa,可以测量电解槽内的压力,以控制电解槽内的压力保持常压,由于电解槽外部温度接近800℃,防止高压发生安全事故。
作为本发明实施例进一步的方案:第一快接法兰设有第一氩气入口、第一尾气出口,氩气入口管与尾气出口管通入第一冷却室中,使得第一冷却室充满惰性气体氩气,防止设备以及产物被氧化。
作为本发明实施例进一步的方案:所述制备单质硼-10的熔盐电解装置还包括高纯无水氩气气源,对电解槽、第一冷却室和第二冷却室充入惰性气体氩气。
作为本发明实施例进一步的方案:所述制备单质硼-10的熔盐电解装置还包括尾气吸收塔,对电解槽、第一冷却室和第二冷却室抽出尾气并进行尾气处理。
作为本发明实施例进一步的方案:所述制备单质硼-10的熔盐电解装置还包括冷却循环水机,对电解槽上端、第一冷却室和第二冷却室进行循环冷却。
作为本发明实施例进一步的方案:所述制备单质硼-10的熔盐电解装置还包括直流电源,为阳极导电杆与阴极导电杆提供电源。
与现有技术相比,本发明实施例的有益效果是:
本发明在电解过程整个装置内部始终处于氩气环境中,隔绝空气,防止电解产物单质硼-10被氧化,确保产物硼-10的处于较高纯度,附着于阴极电极上;
本发明在电解后通过电动升降杆将电极提升至第一冷却室,封闭直板阀,隔绝电解槽热量传递,此过程始终处于氩气环境中,隔绝空气,通过冷却循环水进行快速降温,得到高纯单质硼-10;
本发明通过操作提拉杆可以改变电极浸入深度,从而控制电流密度,电解出致密的硼单质;
本发明通过操作半月板阀和直板阀,减少设备腐蚀,延长使用寿命;
本发明操作简单,通过拆卸直板阀下的快接法兰,可以将第一冷却室放置架上冷却,同时补充新的熔盐,用新的电极继续电解,做到可连续生产;
本发明在电解过程中,通过尾气吸收塔对尾气进行充分吸收,达到环保无污染。
附图说明
图1为制备单质硼-10的熔盐电解装置的结构示意图。
图2为制备单质硼-10的熔盐电解装置中直流电源、氩气气源和尾气吸收塔的结构示意图。
图3为制备单质硼-10的熔盐电解装置中冷却循环水机的结构示意图。
其中:1-阴极导电杆,2-动密封,3-第一尾气出口,4-第一快接法兰,5-第一冷却水出口,6-第一冷却室,7-第二快接法兰,8-第三快接法兰,9-半月板阀,10-第四快接法兰,11-第二冷却水出口,12-压力表,13-第二尾气出口,14-密封盖,15-第三冷却水出口,16-电解槽,17-内衬,18-坩埚,19-电热炉,20-熔盐,21-阴极电极,22-套筒,23-阳极导电杆,24-第三冷却水入口,25-绝缘垫,26-第二氩气入口,27-第二冷却水入口,28-第二冷却室,29-直板阀,30-第一冷却水入口,31-第一氩气入口,32-电动升降杆,33-直流电源,34-氩气气源,35-尾气吸收塔,36-冷却循环水机。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种制备单质硼-10的熔盐电解装置,包括电解槽16、直流电源33、电热炉19、电动升降杆32、阴极导电杆1、半月板阀9和直板阀29,所述电解槽16内置有石墨内衬17,并相互紧密贴合,防止熔盐20蒸汽与产生尾气对电解槽16的腐蚀,以及腐蚀物进入熔盐20内导致的影响产物纯度,在石墨内衬17里放置石墨坩埚18;石墨坩埚18内装有熔盐20;阴极导电杆1的底端连接有阴极电极21;阴极电极21电解反应过程中位于石墨坩埚18内的熔盐20中,阴极电极21顶部与阴极导电杆1用陶瓷套筒22相连;电热炉19用于对电解槽16加热,间接对石墨坩埚18和熔盐20加热;直流电源33的正极和负极分别与电解槽16和阴极导电杆1顶部连接;电动升降杆32与阴极导电杆1顶部相连,相连部分用绝缘垫25隔离,以防止阴阳极间短路,电动升降杆32起到升降阴极导电杆1和搬运电解设备的作用。
为了保证使用效果,本发明还包括第一冷却室6和第二冷却室28,且第一冷却室6和第二冷却室28外均装有冷却水夹套,第一冷却室6分为第一冷却水入口30和第一冷却水出口5,第二冷却室28分为第二冷却水入口27和第二冷却水出口11。电解过程中,通过闭合半月板阀9将第一冷却室6与第二冷却室28及电解槽16隔离成两个独立的空间,两个独立空间单独充惰性气体氩气,减少熔盐20蒸汽以及尾气进入第一冷却室6,增加第一冷却室6的使用寿命;在电解后,打开半月板阀9,通过电动升降杆32提升阴极导电杆1,将阴极电极21提升至第一冷却室6,闭合直板阀29,将第一冷却室6与第二冷却室28及电解槽16隔离成两个独立的空间,两个独立空间单独充惰性气体氩气,以阻断底部热量传递。
进一步的,电解槽16顶部带有密封盖14;阴极导电杆1穿过密封盖14,且所述密封盖14与电解槽16连接处加装耐高温绝缘垫25,且用绝缘螺丝固定,做绝缘处理,以防止阴阳极间短路,密封盖14拆卸简单,用于加入和移除熔盐20,以实现在不停电热炉19的情况下的连续增减熔盐20原料,以保证生产的连续性。
进一步的,电解槽16侧壁设置有阳极导电杆23并且阳极导电杆23与石墨坩埚18相连接,直流电源33为阳极导电杆23与阴极导电杆1提供电源。
进一步的,电解槽16侧面安装有冷却水夹套,分为第三冷却水入口24和第三冷却水出口15,冷却水夹套所用材质均为316L不锈钢。
进一步的,第二冷却室28的底端与密封盖14焊接;第二冷却室28的上端与第四快接法兰10底端连接;第四快接法兰10上端与半月板阀9底端相连接;半月板阀9上端与第三快接法兰8底部相连接;第三快接法兰8上端与直板阀29底端相连接;直板阀29上端与第二快接法兰7底端相连接;第二快接法兰7上端与第一冷却室6底端相连接;第一冷却室6上端与第一快接法兰4底端相连接;第一快接法兰4上端与动密封2相连接;阴极导电杆1由上至下依次穿过动密封2、第一冷却室6、直板阀29、半月板阀9和第二冷却室28,进入电解槽16后插入到石墨坩埚18内的熔盐20中。
进一步的,阴极导电杆1底部与阴极电极21相连接,在阴极导电杆1与阴极电极21外部套有陶瓷套筒22,防止熔盐20蒸汽与尾气对阴极导电杆1与阴极电极21的腐蚀。
进一步的,密封盖14上部设有第二氩气入口26、第二尾气出口13和压力表12;氩气入口管与尾气出口管通入电解槽16中,使得第二冷却室28与电解槽16在电解前后充满惰性气体氩气,防止设备以及产物被氧化。
进一步的,电解槽16与压力表12相连通,压力表12的量程为-0.1MPa~1MPa,可以测量电解槽16内的压力,以控制电解槽16内的压力保持常压,由于电解槽16外部温度接近800℃,防止高压发生安全事故。
进一步的,第一快接法兰4设有第一氩气入口31、第一尾气出口3,氩气入口管与尾气出口管通入第一冷却室6中,使得第一冷却室6充满惰性气体氩气,防止设备以及产物被氧化。
进一步的,本发明还包括高纯无水氩气气源34,对电解槽16、第一冷却室6和第二冷却室28充入惰性气体氩气。
进一步的,本发明还包括尾气吸收塔35,对电解槽16、第一冷却室6和第二冷却室28抽出尾气并进行尾气处理。
进一步的,本发明还包括冷却循环水机36,对电解槽16上端、第一冷却室6和第二冷却室28进行循环冷却。
实施例2
一种制备单质硼-10的熔盐电解装置,包括电解槽16、直流电源33、电热炉19、电动升降杆32、阴极导电杆1、半月板阀9和直板阀29,所述电解槽16内置有内衬17,并相互紧密贴合,防止熔盐20蒸汽与产生尾气对电解槽16的腐蚀,以及腐蚀物进入熔盐20内导致的影响产物纯度,在石墨内衬17里放置坩埚18;石墨坩埚18内装有熔盐20;阴极导电杆1的底端连接有阴极电极21;阴极电极21电解反应过程中位于坩埚18内的熔盐20中,阴极电极21顶部与阴极导电杆1用陶瓷套筒22相连;电热炉19用于对电解槽16加热,间接对坩埚18和熔盐20加热;直流电源33的正极和负极分别与电解槽16和阴极导电杆1顶部连接;电动升降杆32与阴极导电杆1顶部相连,相连部分用绝缘垫25隔离,以防止阴阳极间短路,电动升降杆32起到升降阴极导电杆1和搬运电解设备的作用。
本实施例的操作过程:
1.将研磨烘干后的氯化钾、氟硼-10酸钾和氯化钠按比例称取混合均匀后,加入坩埚18内,将坩埚18放置于电解槽16中,通过控制电动升降杆32将装置安装好。
2.通过控制氩气气源34,将氩气由第一氩气入口31和第二氩气入口26同时通入第一冷却室6、第二冷却室28和电解槽16,并开启尾气吸收塔35,吸收由第一尾气出口3和第二尾气出口13排出的尾气,经过测定,通气约10分钟后,尾气出口无氧气排出,此时整个体系处于氩气氛围。
3.采用电热炉19对电解槽16进行加热,升温至熔盐20可电解温度,并恒温保持;升温同时关闭半月板阀9,使其与阴极导电杆1紧密贴合,防止电解产生气体腐蚀第一冷却室6和第二冷却室28。
4.通过电动升降杆32控制阴极电极21悬于熔盐20之上,待温度达到电解温度,将其浸入熔盐20至指定深度。
5.将直流电源33的正极和负极分别与阳极导电杆23和阴极导电杆1连接后通电。
6.以坩埚18为阳极,先用旧阴极电极21将上述熔融物置于2.5V的电压下进行预电解1h后,再更换新阴极电极21进行电解还原反应2.8h,即可在阴极得到电解产物;其中,电解还原反应时,阴极电流密度控制在18A/cm2。
电解过程中,阴极电极21上析出纯单质硼-10,且随着电解时间增加,熔盐20内包含的硼-10离子含量降低,电流效率随之降低,选择合适的电解时间至关重要。
7.到达电解时间,关闭直流电源,等待5分钟后,缓缓打开半月板阀9,通过电动升降杆32提升阴极导电杆1将阴极电极21提升至第一冷却室6,闭合直板阀29,以阻断底部热量传递;由于装置顶部使用动密封2,在操作过程中均处于惰性气体氩气保护中,隔绝空气,防止电解产物硼被氧化,确保产物硼的处于较高纯度。
8.通过电动升降杆32将第一冷却室6移置架上冷却,同时补充新的熔盐20,更换新的电极,重复步骤1继续进行电解,做到可连续生产。
将电解产物进行冷却处理后,再依次进行研磨、酸洗、水洗、醇洗和真空干燥处理,得到的硼-10粉,可使硼-10粉的回收率达到85%以上,以及硼-10粉的纯度达到98%以上。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种制备单质硼-10的熔盐电解装置,包括电解槽(16)、直流电源(33)、电热炉(19)、电动升降杆(32)、阴极导电杆(1)、半月板阀(9)和直板阀(29),其特征在于,所述电解槽(16)内置有相互紧密贴合的内衬(17),在内衬(17)里放置坩埚(18);坩埚(18)内装有熔盐(20);阴极导电杆(1)的底端连接有阴极电极(21);阴极电极(21)顶部与阴极导电杆(1)用陶瓷套筒(22)相连;直流电源(33)的正极和负极分别与电解槽(16)和阴极导电杆(1)顶部连接;电动升降杆(32)与阴极导电杆(1)顶部相连并且相连部分用绝缘垫(25)隔离。
2.根据权利要求1所述的制备单质硼-10的熔盐电解装置,其特征在于,所述电解槽(16)顶部带有密封盖(14);阴极导电杆(1)穿过密封盖(14),且密封盖(14)与电解槽(16)连接处加装耐高温的绝缘垫(25)。
3.根据权利要求2所述的制备单质硼-10的熔盐电解装置,其特征在于,还包括第一冷却室(6)和第二冷却室(28),且第一冷却室(6)和第二冷却室(28)外装有冷却水夹套,第一冷却室(6)分为第一冷却水入口(30)和第一冷却水出口(5),第二冷却室(28)分为第二冷却水入口(27)和第二冷却水出口(11)。
4.根据权利要求1所述的制备单质硼-10的熔盐电解装置,其特征在于,所述电解槽(16)侧壁设置有阳极导电杆(23)并且阳极导电杆(23)与坩埚(18)相连接。
5.根据权利要求3所述的制备单质硼-10的熔盐电解装置,其特征在于,所述第二冷却室(28)的底端与密封盖(14)焊接;第二冷却室(28)的上端与第四快接法兰(10)底端连接;第四快接法兰(10)上端与半月板阀(9)底端相连接;半月板阀(9)上端与第三快接法兰(8)底部相连接;第三快接法兰(8)上端与直板阀(29)底端相连接;直板阀(29)上端与第二快接法兰(7)底端相连接;第二快接法兰(7)上端与第一冷却室(6)底端相连接;第一冷却室(6)上端与第一快接法兰(4)底端相连接;第一快接法兰(4)上端与动密封(2)相连接;阴极导电杆(1)由上至下依次穿过动密封(2)、第一冷却室(6)、直板阀(29)、半月板阀(9)和第二冷却室(28)。
6.根据权利要求2所述的制备单质硼-10的熔盐电解装置,其特征在于,所述密封盖(14)上部设有第二氩气入口(26)、第二尾气出口(13)和压力表(12)。
7.根据权利要求1所述的制备单质硼-10的熔盐电解装置,其特征在于,还包括氩气气源(34)。
8.根据权利要求1所述的制备单质硼-10的熔盐电解装置,其特征在于,还包括尾气吸收塔(35)。
9.根据权利要求1所述的制备单质硼-10的熔盐电解装置,其特征在于,所述电解槽(16)与压力表(12)相连通。
10.根据权利要求2所述的制备单质硼-10的熔盐电解装置,其特征在于,所述电解槽(16)、阴极导电杆(1)和密封盖(14)所用材质均为巴氏合金。
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