CN111278407A - 固体w/o化妆品组合物 - Google Patents
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Abstract
固体W/O稳定的组合物，其包括包含至少一种疏水性胶凝剂和至少一种亲水性胶凝剂的胶凝系统和包含具有为14或更小的HLB值的表面活性剂的乳化系统。还公开了用本发明的组合物处理角质表面的方法。
Description
相关申请
本申请要求2018年2月7日提交的美国临时申请号62/627,454的优先权，其通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及固体W/O化妆品组合物，且特别地涉及包含水和胶凝系统的组合物的改进。
背景技术
许多目前可利用的固体化妆品(皮肤产品和彩色化妆品)的设计目的在于改善化妆品的物理性能(例如硬度，质地)以及消费者与化妆品使用相关的整体体验。典型地，为了产生和维持化妆品的固体结构，已经使用高水平的固化蜡(例如，占组合物总重的15％以上)和粉末/填充剂(例如，占组合物总重的20％以上)，且通常这些产品是无水的。令人遗憾地，对于消费者而言，高水平的蜡和/或粉末会使终产品变得非常僵硬和发粘，并导致皮肤干燥效果，并且它们的应用显然僵硬和不均匀，从而导致外观不美观。
为了改善保湿效果，一些固体化妆品包含高水平的水和保湿剂。它们以液体或凝胶形式利用(例如润唇膏、唇凝胶、唇纹身、唇漆、凝胶眼线膏、凝胶霜等)。典型地，基于水的产品包含用于颜色外观和长效效果的染料，这对消费者而言是令人遗憾的，导致其皮肤长期染色。污渍难以去除，并且会刺激皮肤并使其干燥。还存在已知的水基棒；然而，它们包含少量的水，且没有色素或大量的水，但是它们不稳定(例如，随着时间的推移而开裂、在高温下发汗/出汗会散发出令人不愉快的气味)。
仍然需要改进的固体化妆品组合物，该组合物提供长期的保湿和清凉效果，同时又柔软，随时间推移保持稳定的结构(在高温下不会开裂或出汗，并且水不会蒸发)并维持光滑、奶油状、空气状质地。
引用清单
专利文献
PTL 1：美国专利No.5,928,655
PTL 2：美国专利No.5,756,082
PTL 3：EP公开No.1,112,325
PTL 4：美国专利No.6,528,073
PTL 5：美国专利No.6,280,750
PTL 6：美国专利No.5,567,426
PTL 7：美国专利No.9,023,334
PTL 8：美国专利No.8,597,621
发明概述
本发明涉及稳定的固体油包水型(W/O)乳剂组合物，其包含至少一种胶凝系统和至少一种表面活性剂系统。
在一个实施方案中，本发明的胶凝系统可以包含至少一种(1)疏水性胶凝剂和至少一种(1)亲水性胶凝剂的组合。
在另一个实施方案中，所述胶凝系统包含至少两种(2)疏水性胶凝剂和至少一种(1)亲水性胶凝剂。
在另一个实施方案中，至少两种疏水性胶凝剂包含，例如基于苯乙烯的共聚物和矿物质胶凝剂，而亲水性胶凝剂包含，例如至少一种热可逆多糖。
至少两种(2)疏水性胶凝剂(例如包含烃苯乙烯共聚物和疏水性矿物质胶凝剂)的独特组合允许获得组合物的固体和光滑质地。同时，截留在亲水性胶凝剂中的水可提供持久的保湿效果，并在施用时立即产生清凉感和爆裂感。所有胶凝剂的组合有助于获得持久的色彩效果和使用舒适感。
为了克服稳定性问题，在本发明的一个实施方案中，该组合物包含至少一种表面活性剂系统，该系统包含具有等于或小于14的HLB值的至少一种非离子表面活性剂。
通过引入至少一种表面活性剂系统解决了稳定性问题的另一种解决方案，该表面活性剂系统除包含至少一种聚甘油酯外，还包含至少两种具有HLB值约2-约14的非离子表面活性剂的共混物。
在一个具体的示例性实施方案中，至少两种非离子表面活性剂选自、但不限于聚乙二醇二甲硅酮表面活性剂。
非离子表面活性剂的独特组合提供了组合物的稳定性，这意味着该组合物随时间推移保持固体和乳脂状，色素保持均匀分散，不破裂或开裂，在高温下不释放(发汗)水，并且不具有令人不愉快的气味。
本发明的一个示例性实施方案涉及W/O化妆品组合物，其包含胶凝系统，该胶凝系统包含：
(I)包含苯乙烯共聚物胶凝剂的至少一种疏水性胶凝剂；
(II)至少一种亲水性胶凝剂；和
(III)包含矿物质胶凝剂的至少另一种疏水性胶凝剂；且
至少一种乳化系统包含至少一种聚乙二醇二甲硅酮表面活性剂，其具有等于或小于14的HLB值。
本发明的另一个示例性实施方案涉及固体W/O化妆品组合物，其包含：
A.基于组合物总重的重量百分比约9％-约50％的水相，该组合物包含相对于水相重量百分比约0.1％-约5％重量百分比的用量的至少一种亲水性胶凝剂；
B.基于组合物总重的重量百分比约91％-约50％的油相，该组合物包含相对于油相的重量百分比约10％-约30％重量百分比的用量的至少一种疏水性胶凝剂；和
至少一种表面活性剂。
在本发明的另一个示例性实施方案中，该组合物还包含、但不限于水、至少一种蜡、至少一种脂肪溶剂、至少一种保湿剂和至少一种增稠粉末(texturizing powder)的一种或多种。另外和任选地，该组合物还包含至少一种成膜剂和/或至少一种色素。
由于以下描述的独特结构，本发明的组合物的特征在于光滑、奶油状和非粘性的质地，同时它们提供持久、清爽和清凉的感觉并且是稳定的。
本发明的组合物可以是、但不限于唇膏、粉底、腮红、眼影、睫毛膏、眼线笔、皮肤护理产品、防晒产品、除臭剂等。
本发明的其他示例性实施方案涉及通过使用适合的涂布器将本发明的组合物涂布于此类角质材料上来增强角质材料(例如唇、皮肤、眼睑、眉毛等)外观的方法，包括、但不限于：口红盒或保持器、睫毛膏涂抹器、眼影涂抹器、眼线膏涂抹器、眼线膏涂抹器、腮红涂抹器、粉底涂抹器，其作为实例，但并不限于此。
本发明组合物的固体形式可以为、但不限于棒、蜡笔、pod、cane等。
本发明的另外的示例性实施方案涉及制备固体W/O组合物的方法，包含：
(a)制备包含至少一种疏水性凝胶的至少一种油相；
(b)制备包含至少一种亲水性凝胶的至少一种水相；和
(c)任选地掺入至少一种色素。
应当理解，上述一般性描述和如下详细描述仅为示例性和解释性的，而不对本发明做出限制。
发明详述
除非另有说明，否则百分比按照所描述的组合物或特定相的质量(重量)计。除非另外特别说明，否则所有比例均为质量比。
如本文所用，“约”是指在所示数值的10％范围内(例如“约10％”是指9％-11％，且“约2％”是指1.8％-2.2％)。
“固体化妆品，，是指组合物的特征可以在于、但不限于硬度约7mm-约24mm，优选约10mm-约20mm，最优选12mm-16mm，正如通过ASTM方法编号213(Sun-Rheo Meter，针头：1.0mm；重量2kG；保持10.0M；压力20MM/M)在环境温度(25℃)下测定的。
如本文所用，“角质表面”是指可以用皮肤和/或化妆产品(例如彩色化妆品)处理的皮肤(包括面部)、头发，包括睫毛和眉毛。
如本文所用，术语“油相”是指包含疏水性载体，典型地为油性成分的相。适合的油包括：作为实例、但不限于硅酮(线性和环状)、酯、酮、乙二醇醚植物油和矿物油、合成油、石蜡油、烃、芳族溶剂，包括但不限于本文鉴定的那些。所述油可以是挥发性的或非挥发性的，并且优选在室温(25℃)下为可倾倒液体的形式。
“挥发性物质，，是指油在20℃下具有至少约2mm汞柱可测定的蒸气压。
术语“非挥发性物质，，是指油在20℃下具有小于约2mm汞柱的蒸气压。
油相可以包含易于掺入疏水性载体中的其他疏水性化合物。这样的其他适用的疏水性化合物可以是液体、固体和/或半固体形式，并且它们可以例如包括但不限于油溶性蜡和成膜剂、表面活性剂、乳化剂、防腐剂、增稠剂(胶凝剂)、润肤剂、活性成分、维生素、色素、提取物、粉末、疏水性溶剂和其他有用成分。
术语“疏水的”典型地是指该物质由于其非极性而难溶于水。另一方面，术语“亲水的”是指该物质由于其氢键合能力而可溶于水或其他极性溶剂中。
一些化合物的特征可以在于既具有疏水性又具有亲水性。
术语“水相”应理解为包含水作为主要载体的相。典型地，水相可以包含其他物质，例如水溶性的成膜剂、表面活性剂、乳化剂、增稠剂(胶凝剂)、润肤剂、保湿剂、防腐剂、活性成分、维生素，提取物、粉末、亲水性溶剂和其他有用的成分。可以将这些化合物以液体、固体和/或半固体形式导入组合物中。
在一个非限制性示例性实施方案中，表征本发明组合物的油相的量相对于组合物的总质量约50％-约91％，更优选约35％-约88％，且最优选约50％-约83％质量。
在一个非限制性示例性实施方案中，表征本发明组合物的水相的量相对于该组合物的总质量约9％-约50％、更优选约10％-约40％、且最优选约12％-约30％质量。
本发明的组合物和方法可以包含、由它们组成或主要由它们组成本文所述的或可用于本发明的主要要素和限制以及本文所述的另外或任选的组分、成分或限制。
胶凝系统
本发明的胶凝系统包含至少一种疏水性胶凝剂和至少一种亲水性胶凝剂的组合。优选地，该胶凝系统包含至少两种(2)疏水性胶凝剂和至少一种(1)亲水性胶凝剂的组合。
如本文所用，“胶凝剂”是指有助于改善化妆品组合物的粘度、触变性和稳定性的试剂(例如，减少色素沉淀、脱水收缩)。
根据本发明的示例性实施方案，所述胶凝系统相对于组合物总重在约3.01％-约27％、优选约4％-约21％且最优选约4％-约17％重量。
在具体的示例性实施方案中，疏水性胶凝剂与亲水性胶凝剂的重量比在约1.5∶0.005-约12.5∶1。
此外，在本发明中，当使用两种或多种类型的疏水性胶凝剂时，至少一种优选为疏水性苯乙烯共聚物胶凝剂。
疏水性苯乙烯共聚物胶凝剂与另一种疏水性胶凝剂(例如疏水性矿物质胶凝剂)的重量比优选在约1∶0.5-约7.5∶5。
在具体的示例性实施方案中，疏水性苯乙烯共聚物胶凝剂(即载体中的苯乙烯共聚物)与亲水性胶凝剂(即仅粉末)与疏水性矿物质胶凝剂(即载体中的矿物质胶凝剂)的重量比分别在约1∶0.005∶0.5-约7.5∶1∶5。
A.疏水性胶凝剂(胶凝剂)
本发明的化妆品组合物可以包括至少一种疏水性胶凝剂(胶凝剂)，其包括合成和/或天然粘度增加的试剂。
因此，本发明的组合物可以包含至少一种增稠性疏水性胶凝剂，优选一种以上疏水性胶凝剂，例如，烃嵌段共聚物，包括苯乙烯嵌段共聚物；和疏水性矿物及其混合物。
将疏水性胶凝剂典型地掺入包含适用于本发明组合物的油的油(疏水)相。根据实施方案，适合的疏水性胶凝剂可以以固体或凝胶形式使用。
根据本发明的实施方案，疏水性胶凝剂的用量相对于组合物总重约为3％-约25％，优选约3.5％-约20％，且更优选约6％-约16％重量。
疏水性胶凝剂的存在导致如上所述的期望的质地、硬度以及终产品的稳定性。
1.烃-苯乙烯共聚物胶凝剂
根据本发明的一个实施方案，至少一种烃嵌段共聚物包含：至少一种苯乙烯嵌段和至少一种包含单元的嵌段，所述单元选自丁二烯、乙烯、丙烯、丁烯和异丙烯；和氢化烃嵌段共聚物及其混合物。
适合的基于烃的嵌段共聚物的实例描述在美国专利No.5,221,534中，其通过引用并入本文。本发明基于烃的嵌段共聚物优选可溶于或可分散于油相中。
在本发明的一个示例性实施方案中，基于烃的嵌段共聚物为苯乙烯和烯烃的无定形嵌段共聚物。
术语“聚合物”旨在表示由两种类型的单体获得的共聚物和由两种以上类型的单体获得的共聚物，例如，由三种类型的单体获得的三元共聚物。聚合物分子可以包含至少一个亲水单元和/或至少一个疏水单元。
根据另一个实施方案，烃嵌段共聚物为苯乙烯共聚物胶凝剂，其选自、但不限于包含由苯乙烯单元或苯乙烯衍生物组成的至少一种嵌段的嵌段共聚物。
包含至少一种苯乙烯嵌段的共聚物可以是星形或放射状的二嵌段或三嵌段共聚物或多嵌段共聚物。根据美国专利8,021,674和美国专利6,433,068中所述，特别有用但不受限制的实例包括乙烯/丙烯/苯乙烯共聚物和丁烯/乙烯/苯乙烯，其全部通过引用并入本文。
用于本发明的商购苯乙烯共聚物胶凝剂的实例为Versagel ME 2000(INCI名称：氢化聚异丁烯(和)乙烯/丙烯/苯乙烯共聚物(和)丁烯/乙烯/苯乙烯共聚物)和得自Calumet Penreco的其他种类的胶以VERSAGEL(注册商标)系列销售的胶凝剂。可利用的VERSAGEL(注册商标)胶凝剂包含不同载体中的苯乙烯共聚物，所述载体例如矿物油、异十六烷、异十二烷、氢化聚异丁烷、苯甲酸C12-15烷基酯和异壬酸异壬酯。
在一个示例性实施方案中，用于本发明的烃苯乙烯共聚物胶凝剂(即载体中的苯乙烯共聚物)的量相对于组合物的总质量约2％-约15％，更优选约3％-约12，且最优选约4％-约10％质量。
2.疏水性矿物质胶凝剂
根据本发明，本发明的组合物还可以包含至少一种疏水性矿物质胶凝剂，其可以选自但不限于有机改性粘土和改性或未改性锂蒙脱石以及疏水性二氧化硅，包括烟雾二氧化硅。根据本发明，疏水性矿物质胶凝剂可以选自，例如，美国专利公布号2007/0071703中描述和示例的二甲基二硬脂基铵锂蒙脱石、二甲基二硬脂基铵膨润土和二甲基二硬脂基铵改性的蒙脱土等，该文献通过引用并入本文。
疏水性矿物质胶凝剂可以是其中通过离子交换反应将季铵盐化合物添加到天然或合成蒙脱石粘土矿物如膨润土中的那些。对有机改性粘土矿物的选择没有特别限制，只要其在美容上可接受即可，并且可以包括，例如，二甲基铵锂蒙脱石，苄基二甲基硬脂基铵锂蒙脱石和用二硬脂基二甲基氯化铵处理的硅酸镁铝。
特别用于本发明的疏水性矿物质胶凝剂选自，例如预分散于有机溶剂的膨润土和有机改性的锂蒙脱石。商购膨润土的非限制性实例为BENTONE GEL(注册商标)系列，包括BENTONE GEL(注册商标)ISD V(INCI：异十二烷，二硬脂基二甲基铵锂蒙脱石(Disteardimonium Hectorite)，碳酸丙烯酯)，购自Elementis Specialties。另一种示例性材料为GARAMITE 7308XR(INCI：夸特宁-90海泡石和夸特宁-90蒙脱石)，购自Eckart。
如上所述，另一种适用的疏水性矿物质胶凝剂包含二氧化硅，特别是烟雾二氧化硅和用硅烷醇基处理的那些。此类疏水性二氧化硅可商购获得，例如，Degussa的以AEROSIL(注册商标)的名称和可从Cabot获得的CAB-O-SIL(注册商标)的名称的那些。
根据本发明，适合的矿物质胶凝剂可以固体粉末形式或凝胶形式使用，其中将粉末分散在载体中，例如矿物油、异十六烷、异十二烷、氢化聚异丁烷、苯甲酸C12-15烷基酯和/或异壬酸异壬酯。
在一个示例性的实施方案中，疏水性矿物质胶凝剂(载体中的矿物质胶凝剂)的量相对于组合物的总质量约1％-约10％，更优选约1.5％-约8％，且最优选约2％-约6％质量。
B.亲水性胶凝剂
根据本发明，该组合物可以包含至少一种亲水性胶凝剂。亲水性胶凝剂的非限制性实例包括热可逆多糖，例如琼脂、琼脂糖、角叉菜胶和胶凝糖。根据本发明的实施方案，可以将亲水性胶凝剂以粉末形式或凝胶形式掺入制剂中。
在一个示例性实施方案中，至少一种亲水性胶凝剂为如美国专利8,933,134中所述的琼脂，该文献通过引用并入本文。在本发明的示例性实施方案中有用的琼脂不溶于冷水，但它会明显膨胀，吸收多达其自身重量二十倍的水。它易溶于沸水，并以低至0.50％的浓度凝固成坚固的凝胶。另一种有用的实例是干琼脂粉，它在95℃-100℃之间的温度下可溶于水和其他溶剂。另一个有用的实例为被乙醇、2-丙醇或丙酮絮凝或被高浓度的电解质盐析的湿润琼脂，其在室温下可溶于多种溶剂。根据本发明，琼脂的优选适合形式为粉末；然而，也可以将琼脂以琼脂凝胶形式导入组合物中，其制备方法和特性在美国专利9,757,312和8,367,044中公开，通过引用将其全部内容合并于此。结合本发明的实施方案使用的琼脂可以具有化妆品以及食品级，包括可从Ina Food Industry Corporation得到的琼脂。
用于本发明的亲水性胶凝剂的量相对于组合物总质量约0.01％-约2％，更优选约0.1％-约1％，且最优选约0.2％-约0.5％质量。
根据本发明，亲水性胶凝剂的存在允许优化期望的质地和硬度。
本发明的亲水性胶凝剂可以与水混合，得到亲水性胶凝。用于本发明的至少一种亲水性凝胶的量相对于组合物总质量在、但不限于约9.01％-约37％，更优选约10.1％-约31％，且最优选约12.2％-约25.5％质量。
表面活性剂系统
根据本发明，本发明的组合物包含至少一种表面活性剂系统，其包含，例如具有等于或小于14的HLB值的至少一种非离子表面活性剂。
“HLB”是指与乳化剂相关的“亲水亲油平衡值”。
特别地，HLB值涉及乳化剂中亲水性基团和亲脂性基团之比，并且还涉及乳化剂的溶解度。典型地，低级HLB乳化剂更易溶于亲脂性材料或油中，且更适用于油包水型(W/O)乳剂。另一方面，高级HLB乳化剂更易溶于水或亲水性材料，且更适合水包油型(O/W)乳剂。
另外，本发明可以包含，例如表面活性剂系统，其包含至少两种具有为2-14的HLB值的非离子型表面活性剂的共混物。适用的非离子表面活性剂的实例可以包括聚甘油烷基醚、酯连接的表面活性剂、聚氧乙烯烷基醚、聚甘油酯、甘油醚、包括山梨坦酯的山梨坦衍生物、硅酮的聚乙二醇衍生物、聚乙二醇醚、烷氧基化醇和碳水化合物。作为进一步的实例，适合的表面活性剂可以包括、但不限于丙二醇异硬脂酸酯、硬脂酸甘油酯、异硬脂酸山梨坦酯、油醇聚醚-2、月桂酸甘油酯、鲸蜡醇聚醚-2、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、月桂醇聚醚-4、鲸蜡基葡萄糖苷、聚山梨醇酯85、油醇聚醚-10和鲸蜡醇聚醚-10。
本发明中特别有用的为二甲硅酮的聚乙二醇衍生物，特别是PEG-8至PEG-12二甲硅酮表面活性剂和美国专利7,842,725中所述的那些。根据实施方案之一，二甲硅酮的聚乙二醇衍生物的适合的、但非限制性的实例为PEG-12二甲硅酮和PEG-10二甲硅酮，两者均具有小于14的HLB值。
根据另一个示例性实施方案，本发明的组合物可以包含，例如至少两种(2)非离子表面活性剂。
用于本发明的非离子表面活性剂的量相对于组合物总质量在、但不限于约0.01％-约4％，更优选约0.1％-约3％，且最优选约0.2％-约2.5％质量。
用于本发明的PEG-12二甲硅酮的量相对于组合物总质量在、但不限于约0.01％-约4％，更优选约0.1％-约3％，且最优选约0.2％-约2.5％质量。
用于本发明的PEG-10二甲硅酮的量相对于组合物总质量在、但不限于约0.01％-约4％，更优选约0.1％-约3％，且最优选约0.2％-约2.5％质量。
此外，在一个示例性实施方案中，二甲硅酮表面活性剂共混物包含PEG-12二甲硅酮和PEG-10二甲硅酮，其质量比基于组合物总质量约为5∶1-约1∶1。
蜡
根据本发明的一些示例性实施方案，组合物中包括至少一种蜡。至少一种蜡选自、但不限于在室温(25℃)下的固体或半固体蜡。具体实例包括、但不限于天然和合成蜡，例如：蜂蜡、小烛树蜡、棉蜡、巴西棕榈蜡、杨梅蜡、虫白蜡(白蜡虫(Ericerus pela)分泌的蜡)、鲸蜡、褐煤蜡、麸皮蜡(稻米蜡)、capok蜡、日本蜡、醋酸羊毛脂、液体羊毛脂、甘蔗蜡、羊毛脂脂肪酸和异丙醇的酯、月桂酸己酯、还原羊毛脂、霍霍巴蜡、硬羊毛脂、虫胶蜡、蜂蜡、微晶蜡、石蜡、POE羊毛脂醇醚、POE羊毛脂乙酸酯、POE胆固醇醚、羊毛脂脂肪酸和聚乙烯蜡的酯、合成蜡、脂肪酸甘油酯、氢化蓖麻油、凡士林和POE氢化羊毛脂醇醚。
用于本发明的蜡的量相对于组合物总质量在、但不限于约12％-约22％，更优选约13％-约18％，且最优选约13％-约16.5％质量。
溶剂
根据本发明的一些示例性实施方式，组合物中包括一种溶剂。至少一种溶剂选自、但不限于具有闪点低于50℃和具有闪点高于70℃的溶剂，包括挥发性和非挥发性烃、挥发性和非挥发性硅酮、醇、二醇、酯、植物油和合成油。一些优选的溶剂包括，例如基于烃和硅酮的溶剂，例如氢化聚异丁烷、异十二烷、二甲硅酮和西甲硅油(semethicone)。可商购的适合的烃溶剂是购自NOF Corporation的PARLEM 4(INCI名称：氢化聚异丁烷和生育酚)。
用于本发明的溶剂的量相对于组合物总质量在、但不限于约0.01％-约30％，更优选约0.1％-约25％，最优选约1％-约20％质量。
水
根据本发明的优选实施方案，W/O乳剂需要使用水。根据一个示例性实施方案，用于本发明的水的量相对于组合物总质量以约9％-约35％、优选约10％-约30％且最优选约12％-约25％质量存在。
增稠粉末
根据本发明的示例性实施方案，组合物中包括至少一种增稠粉末。至少一种增稠粉末选自、但不限于任何形状的矿物和有机填料。根据本发明，所述增稠粉末可以为、但不限于二氧化硅、聚合物微球和氨基酸的共混物。实例包括、但不限于云母、二氧化硅、聚酰胺粉末、淀粉、硼硝石、硅酮树脂微珠和弹性体粉末。
用于本发明的增稠粉末的量相对于组合物总质量在、但不限于约0.01％-约30％，更优选约0.1％-约25％，且最优选约1％-约20％质量。
保湿剂
根据本发明的示例性实施方案，本发明的组合物包含选自、但不限于亲水性保湿剂的保湿剂，包括如美国专利5,977,188中所述的多元醇类保湿剂，例如双丙二醇、聚甘油、1，3-丁二醇、醚、多元醇、甘油、甘油聚合物和聚乙二醇。观察到特别适合的、但不限于可与本发明的实施方案结合使用的保湿剂为甘油和具有至多40个甘油单元的甘油聚合物。
用于本发明的保湿剂的量相对于组合物总质量在、但不限于约0.01％-约10％，更优选约0.1％-约5％，且最优选约0.2％-约2％质量。
色素(任选)
根据本发明，例如，至少一种色素选自、但不限于有机物和无机物处理的色素以及提供特定视觉效果的色素。具体实例包括、但不限于氧化铁、红色7色淀、变色(gonioichromatic)色素。
用于本发明的色素的量相对于组合物总质量在、但不限于约0.01％-约30％，更优选约0.1％-约25％，且最优选约1％-约20％质量。
成膜剂(任选)
根据本发明，至少一种成膜剂选自、但不限于水溶性成膜剂和油溶性成膜剂、基于丙烯酸的成膜剂、基于硅酮的成膜剂，例如US2009/001708中所述的成膜剂。
如本文所用，“成膜剂”或“成膜聚合物”是指聚合物或树脂，例如，其在伴随成膜剂的溶剂蒸发涂布、吸入/或消散在基材上后在所涂布的基材上留下膜。
用于本发明的成膜剂的量相对于组合物总质量在、但不限于约0.01％-约30％，更优选约0.1％-约25％，且最优选约1％-约20％质量。
本发明的组合物还可以包括另外的成分，其适合于预期用途，例如润肤剂、有机色素、防腐剂、填充剂、活性成分、防晒剂、添加剂、另外的溶剂。
实施方案的描述
本发明的优选实施方案如下所示。
表1
将＊Versagel ME2000和＊＊Bentone-掺入凝胶形式的示例性组合物中。
＊＊＊将琼脂掺入固体形式的示例性组合物中。
制备本发明组合物的方法：
在主烧杯中，将所有油相化合物(A)合并并在90-95℃下均化，直到混合物均匀为止。然后加入Bentone(B)，且在相同温度下均化约5分钟或直至它完全分散在化合物A的共混物中。接下来，将温度降低到85-90℃，并添加所有蜡(化合物C)并完全熔化。获得均匀混合物后，添加所有挥发性溶剂(D)，且再混合5分钟，同时维持85-90℃的稳定温度。此后，将温度降低至80-85℃，并且添加并混合所有粉末(E)，直到它们均匀地分散为止。
在单独的烧杯中，合并水相(F)的化合物。为了最大程度地减少水的损失，在80-85℃的温度下将水相混合。获得均匀的混合物后，将水相缓慢添加到油相中，并以1700rpm至2300rpm的速度均化。为获得均匀的组合物，将油相和水相的混合物以1400rpm至1700rpm的速度均化接下来的五(5)分钟。整个乳化过程在80-85℃下进行。所有均化步骤均通过使用Romobics均化器进行。乳化过程完成后，添加所有期望的色素(G)，并使用IKA RW混合器均匀混合。
本发明人进行了试验，证明了使用上述的胶凝系统和表面活性剂系统的重要性。其结果如下文所示。各试验中使用的对照制剂代表表1的实施例1。
评价标准/评价方法
根据本文下表2、3和4中分别给出的对比例评价了本发明的组合物。
质地
五(5)个独立参与者，典型的唇膏使用者，年龄在24-60岁之间，施用唇膏组合物并评价它们的以下特征：轻的重量、保湿性、清爽和清凉感、柔软度、光滑度、奶油状、良好和舒适的覆盖度。另外，在施用后四(4)小时后评价磨损的耐久性。使用从1到3的等级量表对所有参数进行分级，如下所述：
3：非常好：小组成员报告，唇膏具有上文列出的所有特征。
2：可接受：小组成员报告，唇膏仅具有上文列出特征的一些。
1：不可接受：小组成员报告，唇膏没有上文列出的特征。
硬度
对于每种测试的组合物，按照上述方法，每个配方中各自使用三(3)个样品评价硬度，并计算平均值。基于下面列出的测量值对它的接受程度进行评级。
○：良好：理想的硬度范围为12mm-16mm
△：可接受：硬度10-20mm
×：不可接受：硬度小于9mm或大于24mm
乳剂分离度
根据下面的尺度在制备组合物之后立即目视检查测试样品的乳剂分离度。
○：良好：无分离
×：不能接受：分离
稳定性
目视评价测试样品在气味、开裂和/或溶剂的“出汗”方面的稳定性。将样品分别存储在0℃、-5℃、25℃、37℃和98％湿度以及45℃下。在样品制备(初始)时进行评价，并且每周进行评价，总计持续八(8)周。根据如下分级系统，基于气味、开裂和/或溶剂的“出汗”的存在来确定接受程度：
○：良好：在实验时间过程中，在任何测试温度下都没有开裂、气味或汗液；
×：不可接受：在列出的任何温度下均存在开裂/出汗/气味。
首先，本发明人研究了需要使用三(3)种胶凝剂的组合：烃苯乙烯共聚物胶凝剂(Versagel)、疏水性矿物质胶凝剂(Bentone)和亲水性胶凝剂(Agar)。
用于实施例2-1至2-7的组合物在表2-1中举出。结果如表2-2中所示。
表2-1
将＊Versagel ME2000和＊＊Bentone-掺入凝胶形式的示例性组合物中。
＊＊＊将琼脂掺入固体形式的示例性组合物中。
表2-2
将＊Versagel ME2000和Bentone＊＊-掺入凝胶形式的示例性组合物。
＊＊＊将琼脂掺入固体形式的示例性组合物。
实施例2-1代表来自表1的组合物1。来自2-2至2-7的实施例为对比组合物。
如表2-1和表2-2所示，即使以足以使油相一般固化的量掺入蜡，对于包含水和表面活性剂的组合物也难以适当固化。在掺入单一胶凝剂或仅将其中两种共混的系统(2-2至2-7)中，固化是不充分的，并且从稳定性、硬度、乳剂分离度和质地方面考虑，它们不是优选的。
表2-1和2-2中给出的数据清楚地表明，为了获得具有期望的硬度和质地的稳定组合物，三(3)种胶凝剂的应用是必不可少的。
接下来，本发明人研究了三(3)种胶凝剂中的每一种的优选量：烃苯乙烯共聚物胶凝剂、疏水性矿物质胶凝剂和亲水性胶凝剂。结果如表3-1和3-2中所示。
表3-1
将＊Versagel ME2000和Bentone＊＊掺入凝胶形式的示例性组合物。
＊＊＊将琼脂掺入固体形式的示例性组合物。
表3-2
| 评价的特征 | 实验1 | 组合物3-1 | 组合物3-2 | 组合物3-4 | 组合物3-3 |
| 质地 | 3 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 硬度 | ○ | △ | △ | x | x |
| 乳剂分离度 | ○ | x | x | △ | x |
| 稳定性 | ○ | x | x | x | x |
实施例2-1代表来自表1的组合物1。来自3-1至3-4的实施例为对比组合物。
如表3-1和3-2所示，当苯乙烯共聚物胶凝剂的使用占组合物(3-1)总重的15％以上时，硬度、质地、乳剂分离度和稳定性趋于恶化。类似地，观察到，当使用亲水性胶凝剂的量大于基于组合物总重的3％时，以及当以上使用疏水性矿物质胶凝剂15％以上时，最终的本发明组合物的所有期望的特性均恶化。
给出的数据表明必须以特定量使用三(3)种胶凝剂的组合，这对于获得本发明组合物的期望的性质是必不可少的。
接下来，本发明人研究了具体表面活性剂用量及其pH值的重要性。结果如表4-1和4-2中所示。
表4-1
将＊Versagel ME2000和Bentone＊＊-掺入凝胶形式的示例性组合物。
＊＊＊将琼脂掺入固体形式的示例性组合物。
表4-2
| 评价的特征 | 实验1 | 组合物4-7 | 组合物4-6 | 组合物4-5 | 组合物4-1 | 组合物4-2 | 组合物4-3 |
| 质地 | 3 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 硬度 | ○ | △ | x | x | x | △ | x |
| 乳剂分离度 | ○ | ○ | x | x | x | △ | x |
| 稳定性 | ○ | ○ | x | x | x | x | x |
实施例2-1代表来自表1的本发明组合物，实施例4-1至4-7为对比组合物。
如表4-1和4-2所示，就期望的产品物理特性而言，聚乙二醇二甲硅酮表面活性剂的存在是优选的。观察到，任何一种测试表面活性剂的缺乏和/或含量过高，不仅会对质地造成不利影响，而且还会显著恶化组合物的硬度、乳剂分离度和稳定性。根据实验，为了获得最佳质量的本发明组合物，应同时使用PEG12-二甲硅酮和PEG10-二甲硅酮。
此外，发现表面活性剂的最佳HLB为2至14。当使用具有HLB为16.5的表面活性剂时，质地和硬度特别地恶化。
Claims (20)
1.固体W/O组合物，其包含：
1)胶凝系统，其包含：
至少一种疏水性胶凝剂；
至少一种亲水性胶凝剂；和
2)乳化系统，其包含具有等于或小于14的HLB值的至少一种表面活性剂。
2.根据权利要求1的组合物，其中胶凝系统的量相对于组合物总质量约3.01％-约27％。
3.根据权利要求1的组合物，其中亲水性胶凝剂选自琼脂、琼脂糖、角叉菜胶、胶凝糖、藻酸及其混合物。
4.根据权利要求1的组合物，其中疏水性胶凝剂选自烃苯乙烯胶凝剂、疏水性矿物质胶凝剂及其混合物。
5.根据权利要求4的组合物，其中疏水性胶凝剂的量相对于组合物总质量约3％-约25％。
6.根据权利要求4的组合物，其中疏水性胶凝剂为烃苯乙烯共聚物胶凝剂，其用量相对于组合物总质量约2％-约15％。
7.根据权利要求4的组合物，其中疏水性胶凝剂为疏水性矿物质胶凝剂，其用量相对于组合物总质量约1％-约10％。
8.根据权利要求1的组合物，其中胶凝系统包含烃苯乙烯胶凝剂、疏水性矿物质胶凝剂和亲水性胶凝剂，它们以约1∶0.5∶0.005-约7.5∶5∶1的质量比存在。
9.根据权利要求1的组合物，其中乳化系统的量相对于组合物总质量约0.01％-约4％。
10.根据权利要求9的组合物，其中乳化系统选自硅酮的聚乙二醇衍生物、甘油酯、聚甘油烷基醚及其混合物。
11.根据权利要求10的组合物，其中硅酮的聚乙二醇衍生物选自非离子表面活性剂，其具有2-14的HLB值。
12.根据权利要求1的组合物，其还包含水。
13.根据权利要求1的组合物，其还包含至少一种蜡。
14.根据权利要求1的组合物，其还包含至少一种溶剂。
15.根据权利要求1的组合物，其还包含至少一种保湿剂。
16.根据权利要求1的组合物，其还包含至少一种增稠粉末。
17.根据权利要求1的组合物，其还包含至少一种色素。
18.根据权利要求1的组合物，其中该组合物为唇膏。
19.固体W/O化妆品乳剂，其包含：
基于组合物总重的重量百分比约9％-约50％的水相，该水相包含相对于水相质量百分比约0.1％-约5％质量的用量的至少一种亲水性胶凝剂；
基于组合物总重的重量百分比约50％-91％的油相，该油相包含相对于油相的质量约10％-约30％重量百分比的用量的至少一种疏水性胶凝剂；和
至少一种表面活性剂。
20.将组合物施用于角质表面的方法，所述组合物包含：
1)胶凝系统，其包含：
至少一种疏水性胶凝剂；
至少一种亲水性胶凝剂；和
2)乳化系统，其包含具有等于或小于14的HLB值的至少一种表面活性剂；其中该组合物为固体W/O乳剂。
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