CN111253616B - 一种醋酸丁酸纤维素沉析的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种醋酸丁酸纤维素沉析的方法及装置，该方法为将含有醋酸丁酸纤维素、丁酸、醋酸和水的待沉析反应液进行第一次闪蒸，并通过喷雾形成液滴，脱除大部分的丁酸、醋酸和水；含有残余丁酸的醋酸丁酸纤维素液滴与雾化的水滴接触，使醋酸丁酸纤维素表面硬化，表面硬化后的醋酸丁酸纤维素在水中整体硬化，然后将含有醋酸丁酸纤维素颗粒的浆料过滤离心后进行第二次闪蒸，脱除水和丁酸。此方法产生的废水少，淡酸回收的能耗低，所得的醋酸丁酸纤维素颗粒蓬松，溶解速度快，方便使用。

Description

一种醋酸丁酸纤维素沉析的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种醋酸丁酸纤维素沉析的方法及装置，属于化工有机合成领域。
背景技术
醋酸丁酸纤维素(CAB)是纤维素中所含羟基被醋酸和丁酸酯化所得的衍生物。CAB色泽保持性良好、流平性好，耐水解性好，透明度高，为汽车漆、摩托车漆、家具漆、油墨、制笔等行业技术发展的重要助剂。
CAB的生产一般包括纤维素的活化、酯化、水解、沉析、洗涤、干燥等步骤，由于酯化阶段醋酸(酐)和丁酸(酐)是过量的，因此，在水解后的反应液中除了CAB以外，还有大量的丁酸、醋酸以及少量的水分，此时CAB是溶解在丁酸、醋酸和水的溶液中的，需要通过沉析才能获得固相产物CAB。传统的CAB沉析一般是将CAB加入到大量的水中，在高速搅拌或剪切下将CAB分散成小颗粒，使反应液中的丁酸和醋酸溶解到水中，从而使CAB析出，且为了避免CAB黏连结块，水中的丁酸浓度最高浓度不能超过12％，用水量约为CAB干基的30倍(如CN201621097571，CN201610705184，CN201811509802，CN201822069804，CN201910597429)；沉析后的产品需要进行多次洗涤，将CAB的残酸降低至0.1％以下，此步的用水量一般为CAB干基的10倍以上，具体可参见醋酸丁酸纤维素连续沉析造粒工艺研究[J](现代化工，2015)。也就是说，在CAB的沉析、洗涤过程中需要用至少相当于CAB干基40倍的水，产生的淡酸浓度低，回收丁酸和醋酸的能耗很高。此外，传统方法沉析所得CAB的颗粒尺寸比较大，往往需要再次粉碎，由于CAB的玻璃化转变温度最低仅85℃，在粉碎过程中由于机械做功发热可能会导致产品发黏，设备抱死，对设备的选型和操作条件要求非常苛刻。且传统方法所得CAB的颗粒密度也比较大，内部孔径不够发达，在使用时需要很长的时间进行溶解，影响工作效率。
因此，如何创造一种降低CAB沉析过程中废水产量、降低淡酸回收能耗、简化造粒过程、提高产品溶解速度的方法，为行业内急需解决的问题。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种醋酸丁酸纤维素沉析的方法，能够降低废水产量，降低淡酸回收能耗，CAB产品不需二次破碎，直接得到溶解速度快的产品。
本发明的另一个目的是提供一种醋酸丁酸纤维素沉析的装置。
为达到以上发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种醋酸丁酸纤维素沉析的方法，包括以下步骤：
将含有醋酸丁酸纤维素、丁酸、醋酸和水的待沉析反应液进行第一次闪蒸，脱除大部分的丁酸、醋酸和水；待沉析反应液通过喷雾形成液滴，含有残余丁酸的醋酸丁酸纤维素的液滴与雾化的水滴接触，使醋酸丁酸纤维素表面硬化，表面硬化后的醋酸丁酸纤维素在水中整体硬化，然后将含有醋酸丁酸纤维素颗粒的浆料过滤离心后进行第二次闪蒸，脱除水和丁酸。
进一步的，将含有醋酸丁酸纤维素、丁酸、醋酸和水的待沉析反应液预热，然后送入第一闪蒸器进行第一次闪蒸，脱除大部分的丁酸、醋酸和水；待沉析反应液通过喷雾形成液滴，含有残余丁酸(还可能含有微量的醋酸)的醋酸丁酸纤维素的液滴随后在表面硬化段与雾化的水滴接触，从而使醋酸丁酸纤维素表面硬化；表面硬化后的醋酸丁酸纤维素颗粒进入整体硬化段的水中，使其颗粒内部也完全硬化；将含有醋酸丁酸纤维素颗粒的浆料过滤离心后送入第二闪蒸器，然后将水和丁酸闪蒸脱除得到目标产品。
进一步的，进行第一次闪蒸前含有醋酸丁酸纤维素、丁酸、醋酸和水的待沉析反应液预热到温度为150-250℃，优选预热至160-200℃；
优选的，待待沉析反应液采用预热加热器进行预热，在预热加热器中的停留时间0.1-10min，优选0.5-1min。
进一步的，第一次闪蒸的压力为0.7-100KPaA，优选5-20KPaA。
通常情况下，反应液的闪蒸温度为50-170℃，本领域技术人员可根据入口组成、入口温度和闪蒸压力选择具体的闪蒸温度。
在本发明的一些优选实施例中CAB含量15-25wt％，丁酸含量70-80wt％，醋酸0.2-10wt％，水0.5-1wt％。
本发明还提供一种采用上述醋酸丁酸纤维素沉析方法的装置，该装置包括第一闪蒸器，所述第一闪蒸器包括闪蒸器本体、反应液入口和水雾喷头，闪蒸器本体上设有反应液入口，反应液入口处连接有喷嘴，喷嘴竖直向下喷射液滴，喷嘴下方设有水雾喷头，水雾喷头向上喷射水雾，闪蒸器本体下端设有水。
优选的，待沉析反应液的液滴与水雾接触区间为表面硬化段，闪蒸器本体下端设有水的部分为整体硬化段，整体硬化段在水雾喷头下方。
本发明中，所述装置还包括预热加热器、雾化器、过滤器、离心机和第二闪蒸器，所述第一闪蒸器的进料管路上安装有预热加热器，所述第一闪蒸器的水雾喷头与雾化器连接，第一闪蒸器的出料管路上依次连接有过滤器和离心机，离心机的出料端与第二闪蒸器的进料口连接。
本发明中，第一闪蒸器的闪蒸器本体上方设有蒸汽出口，下端设有浆料出口。
本发明中，第一闪蒸器的操作压力为0.7-100KPaA，优选5-20KPaA；反应液入口处连接有雾化喷嘴，所述雾化喷嘴采用单流体压力雾化喷嘴，液滴平均直径50-500μm，优选100-300μm；喷嘴出口竖直向下，喷雾扩散角度15-75°，优选30-60°；雾化后的液滴在重力作用下向下运动，蒸发的丁酸、醋酸和水向上运动；单位截面积(基于第一闪蒸器)的喷液量为0.01-0.25kg/m2·s，优选0.02-0.15kg/m2·s；单位截面积喷液量过大会导致气体流速过高，引起气液夹带。
优选的，所述第一闪蒸器包括喷嘴以上直筒段、过渡段和喷嘴以下直筒段，第一闪蒸器喷嘴以上直筒段直径为喷嘴以下直筒段直径的1.4-2.2倍，优选1.5-2倍，气体在向上流动时因截面变大而降低速度，可避免微小液滴被气体汽夹带出闪蒸器。
本发明中，待沉析反应液进入第一闪蒸器前通过预热加热器加热至150-250℃，优选加热至160-200℃；预热加热器操作压力大于待沉析反应液的饱和蒸气压，以避免CAB待沉析反应液部分气化导致换热效率降低，如150℃下的操作压力不低于1BarG，250℃下的操作压力不低于10BarG；物料在预热加热器中的停留时间0.1-10min，优选0.5-1min，且温度越高加热时间最好越短，以避免产品长时间受热发生黄变；
本发明中，所述的第一闪蒸器包括内筒和外筒两层，外筒上设有保护气入口，内筒上设有保护气出口，外筒上的保护气入口上接有保护气，保护气沿内筒的保护气出口进入内壁形成气流保护隔离层，以避免CAB液滴在内表面粘附沉积。保护气通过第一闪蒸器外的保护气入口进入第一闪蒸器外筒与内筒之间的环隙后，再由内筒的保护气出口由外向内垂直或沿内壁切向通入第一闪蒸器内部空间，流速为0.05-0.5m/s，垂直通入的气体流速优选0.1-0.2m/s，切向通入的气体流速优选0.2-0.4m/s；所述保护气体优选为氮气，氮气中的氧含量低于10ppm以避免CAB颗粒被氧化导致产品变黄。气流保护隔离层的高度范围为喷嘴以上0.5-1m至喷嘴以下2-20m。
优选的，所述内筒结构如图5、图6所示，内筒与外筒之间的环隙
Figure BDA0002396767080000051
为外筒内半径
Figure BDA0002396767080000052
的0.01-0.1倍；保护气入口和保护气出口的直径为3-15mm，优选5-10mm。所述内筒上开孔面与径向的夹角a1为0-90°，优选10-60°。
本发明中，所述的第一闪蒸器喷嘴下方依次为颗粒的表面硬化段和整体硬化段，表面硬化段采用含有残余丁酸的醋酸丁酸纤维素液滴液滴与水滴接触的方式使CAB颗粒降温并使表面丁酸浓度降低进而硬化，整体硬化段采用水与CAB颗粒接触的方式使CAB颗粒整体充分硬化，颗粒经过表面硬化后再进入整体硬化段，可避免颗粒相互黏连结块。
本发明中，表面硬化段的设计如下：所述水雾喷头设置在闪蒸器本体底部液面上方0.1-0.5m高度处，水雾喷头与第一闪蒸器外的雾化器连接，所述雾化器优选超声波雾化器，超声波雾化器制造水雾通过水雾喷头喷出，水雾的流量(以水计)为CAB进料量(干基)的1-2.5倍，优选1.5-2倍(质量比)；水雾喷头出口竖直向上，出口流速为0.01-0.05m/s，优选0.02-0.04m/s；水雾的温度为1-50℃，优选10-30℃；水雾液滴的直径为1-100μm，优选5-50μm。
本发明中，整体硬化段的设计如下：闪蒸器本体底部液面高度为闪蒸器底部封头直径的0.3-2倍，优选0.5-1.5倍，
优选的，整体硬化段上还设有浆料返回口，浆料出口管路上还连接有循环泵，循环泵的出料管路还分别与浆料返回口和过滤器连接，循环泵将液体抽出后部分再返回第一闪蒸器底部，部分抽出进入后处理步骤，循环返回管线的液体沿切向进入，从而形成卷吸流场，使落到液面后的CAB颗粒快速卷吸到水面以下，并充分完成丁酸和水的交换；固含量达到5-15wt％时将含有CAB硬化颗粒的浆料抽出，循环与采出的流量比为5:1-100:1，优选10:1-50:1。在循环泵与浆料返回口之间还设置有换热器，使水温保持在1-60℃，优选10-30℃。
整体硬化段抽出的浆料通过过滤离心得到固含30-60％的半干CAB颗粒，将此颗粒通过气流输送至第二闪蒸器，过滤离心所得的液体送回第一闪蒸器的整体硬化段，直至丁酸浓度累积至10-12wt％后再采出送到萃取塔C3分离。
本发明的一些优选实施例中，第一闪蒸器上下封头均为半圆形封头，喷嘴以下直筒段高度(Hx)为5-20m，优选8-15m；喷嘴以上直筒段高度(Hs)为喷嘴以下直筒段高度的1-0.25倍；喷嘴以上直筒段的直径大于喷嘴以下直筒段的直径，二者之间通过过渡段连接，喷嘴优选设在过渡段与喷嘴以下直筒段衔接处，过渡段与竖直方向的夹角A1为10-30°，优选15-20°；整体硬化段浆料返回口与圆筒切线夹角A2为10-45°，优选15-30°，浆料返回口与水平方向的夹角A3为10-45°，优选15-30°。
本发明的一些优选实施例中，第二闪蒸器的结构如图8所示，第二闪蒸器上端设有气体导流筒，下端设有卸料罐，卸料罐与第二闪蒸器连接处设有旋转阀，卸料罐下端也设有旋转阀。待处理的CAB粗品由侧向加料口加入，闪蒸出来的蒸汽由顶部中间的气体导流筒抽出，CAB产品由锥筒底部旋转出料阀进入卸料罐，卸料罐上下各设置一个旋转阀以保证系统密封。第二闪蒸器的加料口高度a与第二闪蒸器直筒段直径D的比例为0.5:1-2:1，加料口宽度b与D的比例为0.0002-0.1:1，优选0.001-0.01：1；气体出口直径dg与D的比例为0.2:1-0.9:1，气体导流筒深度h与a的比例为1.1:1-1.2:1，第二闪蒸器包括直筒段和锥筒段，直筒高度H1与a的比例为1.1:1-4:1，锥筒段高度H2与直筒段高度H1的比例为1.5:1-3:1，固体出料口直径ds与D的比例为0.3:1-0.5:1。卸料罐的直径D1为第二闪蒸器直筒段直径D的0.5-10倍，优选1-5倍；卸料罐直筒段高径比0.5:1-3:1，底部锥筒锥角为10-30°，优选的，所述卸料罐的出口直径与入口直径相同。
本发明的一些优选实施例中，所述的第二闪蒸器的操作温度为70-151℃，操作压力为0.5-15KPaA，优选5-10KPaA；优选的，第二闪蒸器的操作温度小于等于CAB玻璃化温度10℃以上，如：对于玻璃化温度85℃的牌号，操作温度70-75℃；对于玻璃化温度在161℃以上的牌号，操作温度70-151℃；在操作温度70-75℃下，操作压力为0.5-1KPaA，在操作温度70-151℃下，操作压力为0.5-15KPaA，优选5-10KPaA。第二闪蒸器底部即可得到CAB成品，其丁酸含量≤0.2％，水含量≤0.2％，平均粒径50-200μm，堆积密度0.2-0.4g/ml，比表面积80-100m2/g。
本发明中，待沉析的CAB反应液(CAB含量15-25wt％，丁酸含量70-80％，醋酸0.2-10％，水0.5-1％)通过进料泵P1经加热器E1加热后由雾化喷嘴喷入第一闪蒸器，CAB反应液被分散成液滴，同时其中的大部分丁酸以蒸汽的形式脱除，液滴下行过程中先与雾化的液滴接触进行表面硬化，然后再进入整体硬化段进行硬化，CAB全部沉析出来；沉析浆料由循环泵P2抽出经过滤和离心后直接进第二闪蒸器，在第二闪蒸器的底部得到CAB产品。
第一闪蒸器闪蒸出来的蒸汽主要是丁酸、醋酸和水，由塔顶抽出压缩后进入精馏塔C1，精馏塔C1塔釜得到丁酸，精馏塔C1塔顶的水和醋酸进入精馏塔C2，精馏塔C2塔釜得到醋酸(回用)，精馏塔C2塔顶得到水(回用)；第二闪蒸器闪蒸出来的蒸汽主要是丁酸和水，由顶部抽出后进入萃取塔C3，丁酸萃取到油相后经过精馏得到丁酸(回用)，萃取剂循环使用。
本发明的积极效果在于：
(1)本发明的醋酸丁酸纤维素的沉析方法大幅度降低了CAB沉析和洗涤过程产生的废水量，淡酸回收能耗也大幅度降低：至少50％的丁酸由第一闪蒸器顶部抽出，不需要经过水的稀释，且闪蒸出来的丁酸浓度高，经过简单精馏即可得到纯度>99％的丁酸，便于循环使用。第二闪蒸器中由于丁酸与水形成共沸体系，沸点大幅度降低(常压下丁酸的沸点162℃，与水的共沸温度为99℃)，使得丁酸可以与水一起快速的从CAB中脱除，一步得到丁酸含量低于0.1％的CAB产品，仅需要相当于CAB干基10-15倍的水，能耗大幅度降低，也避免了传统工艺反复洗涤、过滤和烘干产生大量废水的问题。
(2)产品不需二次破碎，颗粒蓬松，在使用时溶解速度快，能够大幅度提高下游用户的使用效率。由于在第一闪蒸器中，CAB液滴在离开喷嘴后压力骤降，丁酸、醋酸和水迅速蒸发汽化，使得液滴二次破碎，颗粒尺寸减小，同时也在CAB颗粒内部形成微小气泡和丰富的孔道，在后续的硬化过程中可以充分的吸收水分，快速的完成丁酸和水的交换传质。在第二闪蒸器中，CAB颗粒内的水分再次快速汽化，从而形成更为蓬松的结构。最终，与传统工艺生产的同类产品(传统生产方法的CAB颗粒：堆积密度0.5g/ml，比表面积30-60m2/g)相比，在使用过程中(加溶剂溶解)的溶解速度可以提高3-4倍。
附图说明
图1是本发明的工艺流程简图；
图2是第一闪蒸器结构示意图；
图3是浆料返回口与圆筒切线夹角示意图；
图4是浆料返回口与水平方向的夹角示意图；
图5是第一闪蒸器的内筒和外筒的结构俯视图；
图6是第一闪蒸器内筒的开孔面与径向的夹角a1的示意图；
图7是第一闪蒸器的内筒和外筒整体结构示意图；
图8是第二闪蒸器结构示意图。
其中，101-第一闪蒸器；102-超声雾化器；103-过滤器；104-离心机；105-第二闪蒸器；201-蒸汽出口；202-反应液入口；203-超声雾化入口；204-浆料出口；205-浆料返回口；206-保护气入口；207-保护气出口；301-气体导流筒；302-加料口；303-旋转阀；304-卸料罐。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其它任何公知的改变。
实施例1：
如图1、图2所示，100kg/h的待沉析的CAB反应液(CAB含量23wt％，丁酸含量70wt％，醋酸含量6wt％，水含量1wt％)在进第一闪蒸器前加热至150℃(加热器操作压力2BarG，停留时间10min)后送入第一闪蒸器。
第一闪蒸器的喷嘴以下直筒段的直径为4.33m，喷嘴以下直筒段高度(Hx)为15m，喷嘴以上直筒段高度(Hs)为6m，过渡段与竖直方向的夹角A1为15°，整体硬化段浆料返回口与圆筒切线夹角A2为15°，与水平方向的夹角A3为30°。第一闪蒸器的操作压力为0.7KPaA，闪蒸后温度为50℃，反应液入口处采用出口竖直向下的单流体压力雾化喷嘴(型号：池内JJRP)，液滴平均直径300μm，喷雾扩散角度60°，单位截面积(基于第一闪蒸器)的喷液量为0.024kg/m2·s，闪蒸器喷嘴以上直筒段直径为6.5m。所述的第一闪蒸器包括内筒和外筒两层，外筒上设有保护气入口，内筒上设有保护气出口，外筒上的保护气入口上接有保护气，保护气沿内筒的保护气出口进入内壁形成气流保护隔离层，氮气通过保护气出口由外向内垂直通入，流速为0.1m/s；保护气入口和保护气出口的直径为5mm，气流保护隔离层的高度范围为喷嘴以上0.6m至喷嘴以下6m。在液面上方0.1m高度处设置出口竖直向上的水雾喷头，水雾的流量(以水计)为23kg/h，出口流速为0.04m/s，温度为50℃，水雾液滴平均直径50μm。第一闪蒸器底部水的液面高度为2.17m，固含量达到15wt％时将含有CAB硬化颗粒的浆料抽出，循环与采出的流量比为50:1，水温保持在1℃。抽出的浆料通过过滤离心得到固含30wt％的半干CAB颗粒，将此颗粒通过气流输送至第二闪蒸器，过滤离心所得的液体送回第一闪蒸器的整体硬化段，直至丁酸浓度累积至12wt％后再采出。
待处理的CAB粗品由第二闪蒸器侧向加料口加入，参照图8所示，加料口高度a为7.93m，直筒段直径D为7.93m，加料口宽度b为0.002m，气体出口直径dg为7.13m，气体导流筒深度h为9.51m，直筒高度H1为11.89m，锥桶段高度H2为19.81m，固体出料口直径ds为2.4m。卸料罐的直径D1为3.97m，其直筒段高度为3.97m，底部锥筒锥角为30°，出口直径为2.4m。第二闪蒸器的操作温度为75℃，操作压力为0.5KPaA，底部即可得到CAB成品，其丁酸含量0.07％，水含量0.04％，平均粒径50μm，堆积密度0.2g/ml，比表面积100m2/g。将500g的CAB产品置于3L的乙酸丁酯中，于25℃下搅拌，2.7min后全部溶解完毕。
实施例2：
100kg/h的待沉析的CAB反应液(CAB含量19.3wt％，丁酸含量80wt％，醋酸含量0.2wt％，水含量0.5wt％)在进第一闪蒸器前加热至170℃(加热器操作压力4BarG，停留时间2min)后送入第一闪蒸器。
第一闪蒸器喷嘴以下直筒段的直径为2.56m，喷嘴以下直筒段高度(Hx)为12m，喷嘴以上直筒段高度(Hs)为6m，喷嘴以上过渡段与竖直方向的夹角A1为18°，硬化段浆料返回口与圆筒切线夹角A2为20°，与水平方向的夹角A3为20°。第一闪蒸器的操作压力为5KPaA，闪蒸后温度为86℃，采用出口竖直向下的单流体压力雾化喷嘴(型号：斯普瑞LN)，液滴平均直径200μm，喷雾扩散角度45°，单位截面积(基于第一闪蒸器)的喷液量为0.068kg/m2·s，闪蒸器喷嘴以上直筒段的直径为4.35m。所述的第一闪蒸器包括内筒和外筒两层，外筒上设有保护气入口，内筒上设有保护气出口，外筒上的保护气入口上接有保护气，保护气沿内筒的保护气出口进入内壁形成气流保护隔离层。氮气通过保护气出口由外向内垂直通入，流速为0.2m/s；保护气入口和保护气出口的直径为15mm，气流保护隔离层的高度范围为喷嘴以上0.7m至喷嘴以下10m。在液面上方0.3m高度处设置出口竖直向上的水雾喷头，水雾的流量(以水计)为29kg/h，出口流速为0.03m/s，温度为40℃，水雾液滴平均直径30μm。第一闪蒸器底部水的液面高度为2.56m，固含量达到13wt％时将含有CAB硬化颗粒的浆料抽出，循环与采出的流量比为30:1，水温保持在10℃。抽出的浆料通过过滤离心得到固含40wt％的半干CAB颗粒，将此颗粒通过气流输送至第二闪蒸器，过滤离心所得的液体送回第一闪蒸器的整体硬化段，直至丁酸浓度累积至12wt％后再采出。
待处理的CAB粗品由第二闪蒸器侧向加料口加入，加料口高度a为2.34m，直筒段直径D为4.69m，加料口宽度b为0.005m，气体出口直径dg为0.94m，气体导流筒深度h为2.58m，直筒高度H1为7.5m，锥桶段高度H2为11.72m，固体出料口直径ds为1.4m。卸料罐直径D1为4.69m，其直筒段高度为2.35m，底部锥筒锥角为30°，出口直径为1.4m。第二闪蒸器的操作温度为75℃，操作压力为1KPaA，底部即可得到CAB成品，其丁酸含量0.14％，水含量0.09％，平均粒径80μm，堆积密度0.25g/ml，比表面积95m2/g。将500g的CAB产品置于3L的乙酸丁酯中，于25℃下搅拌，3min后全部溶解完毕。
实施例3：
100kg/h的待沉析的CAB反应液(CAB含量15wt％，丁酸含量74.3wt％，醋酸含量10wt％，水含量0.7wt％)在进第一闪蒸器前加热至200℃(加热器操作压力10BarG，停留时间1min)后送入第一闪蒸器。
第一闪蒸器喷嘴以下直筒段的直径为5.47m，喷嘴以下直筒段高度(Hx)为20m，喷嘴以上直筒段高度(Hs)为5m，喷嘴以上过渡段与竖直方向的夹角A1为10°，硬化段浆料返回口与圆筒切线夹角A2为10°，与水平方向的夹角A3为45°。第一闪蒸器的操作压力为0.7KPaA，闪蒸后温度为56℃，采用出口竖直向下的单流体压力雾化喷嘴(型号：池内INJJX)，液滴平均直径500μm，喷雾扩散角度75°，单位截面积(基于第一闪蒸器)的喷液量为0.015kg/m2·s，闪蒸器喷嘴以上直筒段直径为7.65m。所述的第一闪蒸器包括内筒和外筒两层，外筒上设有保护气入口，内筒上设有保护气出口，外筒上的保护气入口上接有保护气，保护气沿内筒的保护气出口进入内壁形成气流保护隔离层。氮气通过保护气出口由外向内垂直通入，流速为0.05m/s；保护气入口和保护气出口的直径为10mm，气流保护层的高度范围为喷嘴以上0.5m至喷嘴以下2m。在液面上方0.5m高度处设置出口竖直向上的水雾喷头，水雾的流量(以水计)为25.5kg/h，出口流速为0.05m/s，温度为30℃，水雾液滴平均直径100μm。第一闪蒸器底部水的液面高度为1.64m，固含量达到12wt％时将含有CAB硬化颗粒的浆料抽出，循环与采出的流量比为100:1，水温保持在20℃。抽出的浆料通过过滤离心得到固含45wt％的半干CAB颗粒，将此颗粒通过气流输送至第二闪蒸器，过滤离心所得的液体送回第一闪蒸器的整体硬化段，直至丁酸浓度累积至11wt％后再采出。
待处理的CAB粗品由第二闪蒸器侧向加料口加入，加料口高度a为1.85m，直筒段直径D为0.93m，加料口宽度b为0.009m，气体出口直径dg为0.37m，气体导流筒深度h为2.04m，直筒高度H1为2.32m，锥桶段高度H2为3.48m，固体出料口直径ds为0.33m。卸料罐直径D1为2.79m，其直筒段高度为5.58m，底部锥筒锥角为15°，出口直径为0.33m。第二闪蒸器的操作温度为120℃，操作压力为5KPaA，底部即可得到CAB成品，其丁酸含量0.08％，水含量0.1％，平均粒径100μm，堆积密度0.3g/ml，比表面积90m2/g。将500g的CAB产品置于3L的乙酸丁酯中，于25℃下搅拌，3.5min后全部溶解完毕。
实施例4：
100kg/h的待沉析的CAB反应液(CAB含量16.2wt％，丁酸含量73wt％，醋酸含量10wt％，水含量0.8wt％)在进第一闪蒸器前加热至250℃(加热器操作压力15BarG，停留时间1min)后送入第一闪蒸器。
第一闪蒸器喷嘴以下直筒段的直径为1.88m，喷嘴以下直筒段高度(Hx)为10m，喷嘴以上直筒段高度(Hs)为7m，喷嘴以上过渡段与竖直方向的夹角A1为20°，硬化段浆料返回口与圆筒切线夹角A2为25°，与水平方向的夹角A3为15°。第一闪蒸器的操作压力为20KPaA，闪蒸后温度为118℃，采用出口竖直向下的单流体压力雾化喷嘴(型号：NJJP)，液滴平均直径100μm，喷雾扩散角度30°，单位截面积(基于第一闪蒸器)的喷液量为0.125kg/m2·s，闪蒸器喷嘴以上直筒段直径为3.76m。参照图5所示，所述的第一闪蒸器包括内筒和外筒两层，外筒上设有保护气入口，内筒上设有保护气出口，外筒上的保护气入口上接有保护气，保护气沿内筒的保护气出口进入内壁形成气流保护隔离层。氮气由切向水平通入，即所述内筒上开孔面与径向的夹角a1为0°，流速为0.2m/s；保护气入口和保护气出口的直径为15mm，气流保护层的高度范围为喷嘴以上0.8m至喷嘴以下13m。在液面上方0.2m高度处设置出口竖直向上的水雾喷头，水雾的流量(以水计)为29.2kg/h，出口流速为0.02m/s，温度为20℃，水雾液滴平均直径100μm。第一闪蒸器底部水的液面高度为2.82m，固含量达到10wt％时将含有CAB硬化颗粒的浆料抽出，循环与采出的流量比为10:1，水温保持在30℃。抽出的浆料通过过滤离心得到固含50wt％的半干CAB颗粒，将此颗粒通过气流输送至第二闪蒸器，过滤离心所得的液体送回第一闪蒸器的整体硬化段，直至丁酸浓度累积至11wt％后再采出。
待处理的CAB粗品由第二闪蒸器侧向加料口加入，加料口高度a为2.65m，直筒段直径D为1.33m，加料口宽度b为0.013m，气体出口直径dg为0.53m，气体导流筒深度h为2.92m，直筒高度H1为2.92m，锥桶段高度H2为5.84m，固体出料口直径ds为0.53m。卸料罐直径D1为2.66m，其直筒段高度为5.32m，底部锥筒锥角为24°，出口直径为0.53m。第二闪蒸器的操作温度为130℃，操作压力为7.5KPaA，底部即可得到CAB成品，其丁酸含量0.09％，水含量0.1％，平均粒径125μm，堆积密度0.3g/ml，比表面积85m2/g。将500g的CAB产品置于3L的乙酸丁酯中，于25℃下搅拌，4min后全部溶解完毕。
实施例5：
100kg/h的待沉析的CAB反应液(CAB含量15.2wt％，丁酸含量78wt％，醋酸含量6wt％，水含量0.8wt％)在进第一闪蒸器前加热至250℃(加热器操作压力15BarG，停留时间0.5min)后送入第一闪蒸器。
第一闪蒸器喷嘴以下直筒段的的直径为1.81m，喷嘴以下直筒段高度(Hx)为8m，喷嘴以上直筒段高度(Hs)为6.4m，喷嘴以上过渡段与竖直方向的夹角A1为25°，硬化段浆料返回口与圆筒切线夹角A2为30°，与水平方向的夹角A3为10°。第一闪蒸器的操作压力为50KPaA，闪蒸后温度为150℃，采用出口竖直向下的单流体压力雾化喷嘴(型号：池内NJJP)，液滴平均直径80μm，喷雾扩散角度20°，单位截面积(基于第一闪蒸器)的喷液量为0.135kg/m2·s，闪蒸器喷嘴以上直筒段直径为3.61m。参照图5所示，所述的第一闪蒸器包括内筒和外筒两层，外筒上设有保护气入口，内筒上设有保护气出口，外筒上的保护气入口上接有保护气，保护气沿内筒的保护气出口进入内壁形成气流保护隔离层。氮气由切向通入，所述内筒上开孔面与径向的夹角a1为30°，流速为0.3m/s；保护气入口和保护气出口的直径为12mm，气流保护层的高度范围为喷嘴以上0.9m至喷嘴以下16m，在液面上方0.1m高度处设置出口竖直向上的水雾喷头，水雾的流量(以水计)为30.4kg/h，出口流速为0.01m/s，温度为10℃，水雾液滴平均直径5μm。第一闪蒸器底部水的液面高度为2.71m，固含量达到10wt％时将含有CAB硬化颗粒的浆料抽出，循环与采出的流量比为10:1，水温保持在40℃。抽出的浆料通过过滤离心得到固含55wt％的半干CAB颗粒，将此颗粒通过气流输送至第二闪蒸器，过滤离心所得的液体送回第一闪蒸器的整体硬化段，直至丁酸浓度累积至10wt％后再采出。
待处理的CAB粗品由第二闪蒸器侧向加料口加入，加料口高度a为0.27m，直筒段直径D为0.18m，加料口宽度b为0.018m，气体出口直径dg为0.11m，气体导流筒深度h为0.29m，直筒高度H1为0.34m，锥桶段高度H2为0.85m，固体出料口直径ds为0.08m。卸料罐直径D1为1.8m，其直筒段高度为5.4m，底部锥筒锥角为18°，出口直径为0.08m。第二闪蒸器的操作温度为140℃，操作压力为10KPaA，底部即可得到CAB成品，其丁酸含量0.09％，水含量0.09％，平均粒径150μm，堆积密度0.35g/ml，比表面积85m2/g。将500g的CAB产品置于3L的乙酸丁酯中，于25℃下搅拌，4.5min后全部溶解完毕。
实施例6：
100kg/h的待沉析的CAB反应液(CAB含量19.2wt％，丁酸含量79wt％，醋酸含量1wt％，水含量0.8wt％)在进第一闪蒸器前加热至250℃(加热器操作压力15BarG，停留时间0.1min)后送入第一闪蒸器。
第一闪蒸器喷嘴以下直筒段的的直径为1.4m，喷嘴以下直筒段高度(Hx)为5m，喷嘴以上直筒段高度(Hs)为5m，喷嘴以上过渡段与竖直方向的夹角A1为30°，硬化段浆料返回口与圆筒切线夹角A2为45°，与水平方向的夹角A3为10°。第一闪蒸器的操作压力为100KPaA，闪蒸后温度为170℃，，采用出口竖直向下的单流体压力雾化喷嘴(型号：池内7KB)，液滴平均直径50μm，喷雾扩散角度15°，单位截面积(基于第一闪蒸器)的喷液量为0.225kg/m2·s，闪蒸器喷嘴以上直筒段直径为3.09m。参照图5所示，所述的第一闪蒸器包括内筒和外筒两层，外筒上设有保护气入口，内筒上设有保护气出口，外筒上的保护气入口上接有保护气，保护气沿内筒的保护气出口进入内壁形成气流保护隔离层。氮气由切向通入，所述内筒上开孔面与径向的夹角a1为60°，流速为0.4m/s；保护气入口和保护气出口的直径为10mm，气流保护层的高度范围为喷嘴以上1m至喷嘴以下20m，在液面上方0.1m高度处设置出口竖直向上的水雾喷头，水雾的流量(以水计)为48kg/h，出口流速为0.01m/s，温度为1℃，水雾液滴平均直径1μm。第一闪蒸器底部水的液面高度为2.81m，固含量达到5wt％时将含有CAB硬化颗粒的浆料抽出，循环与采出的流量比为5:1，水温保持在60℃。抽出的浆料通过过滤离心得到固含60wt％的半干CAB颗粒，将此颗粒通过气流输送至第二闪蒸器，过滤离心所得的液体送回第一闪蒸器的整体硬化段，直至丁酸浓度累积至10wt％后再采出。
待处理的CAB粗品由第二闪蒸器侧向加料口加入，加料口高度a为0.2m，直筒段直径D为0.4m，加料口宽度b为0.04m，气体出口直径dg为0.2m，气体导流筒深度h为0.22m，直筒高度H1为0.81m，锥桶段高度H2为2.42m，固体出料口直径ds为0.2m。卸料罐直径D1为2.4m，其直筒段高度为6m，底部锥筒锥角为10°，出口直径为0.2m。第二闪蒸器的操作温度为151℃，操作压力为15KPaA，底部即可得到CAB成品，其丁酸含量0.1％，水含量0.1％，平均粒径200μm，堆积密度0.4g/ml，比表面积80m2/g。将500g的CAB产品置于3L的乙酸丁酯中，于25℃下搅拌，5min后全部溶解完毕。
对比例：
待沉析的CAB反应液(CAB含量23wt％，丁酸含量70wt％，醋酸含量6wt％，水含量1wt％)在25℃下，以300kg/h的流量送至装填有1吨水的2m3搅拌釜中，涡轮搅拌桨的转速为800rpm，待CAB的加料量达到160kg后，体系中的丁酸浓度升高至10wt％，将CAB产品与淡酸(含有丁酸和醋酸的水溶液)通过过滤和离心分离，得到固含量55wt％的湿CAB约67kg；将湿CAB加入到120kg的水中充分的搅拌洗涤，直至水相中丁酸浓度不变，然后将CAB通过过滤和离心分离得到固含量55％的湿CAB约67kg，重复洗涤3次后通过过滤和离心分离得到固含量55％的湿CAB约67kg，将湿CAB送至真空干燥箱内干燥(20KPaA，60℃)至质量不变，得到CAB成品，其丁酸含量0.1％，水含量1％，平均粒径800μm，堆积密度0.5g/ml，比表面积30m2/g。将500g的CAB产品置于3L的乙酸丁酯中，于25℃下搅拌，20min后全部溶解完毕。

Claims (36)

1.一种醋酸丁酸纤维素沉析的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有醋酸丁酸纤维素、丁酸、醋酸和水的待沉析反应液进行第一次闪蒸，脱除大部分的丁酸、醋酸和水；待沉析反应液通过喷雾形成液滴，含有残余丁酸的醋酸丁酸纤维素液滴与雾化的水滴接触，使醋酸丁酸纤维素表面硬化，表面硬化后的醋酸丁酸纤维素再在水中整体硬化，然后将含有醋酸丁酸纤维素颗粒的浆料过滤离心后进行第二次闪蒸，脱除水和丁酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有醋酸丁酸纤维素、丁酸、醋酸和水的待沉析反应液预热，然后送入第一闪蒸器进行第一次闪蒸，脱除大部分的丁酸、醋酸和水；待沉析反应液通过喷雾形成液滴，含有残余丁酸的醋酸丁酸纤维素的液滴随后与雾化的水滴接触，从而使醋酸丁酸纤维素表面硬化；表面硬化后的醋酸丁酸纤维素颗粒进入水中，使其颗粒内部也完全硬化；将含有醋酸丁酸纤维素颗粒的浆料过滤离心后送入第二闪蒸器，然后将水和丁酸闪蒸脱除得到目标产品。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，进行第一次闪蒸前含有醋酸丁酸纤维素、丁酸、醋酸和水的待沉析反应液预热到温度为150-250℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，进行第一次闪蒸前含有醋酸丁酸纤维素、丁酸、醋酸和水的待沉析反应液预热到温度为160-200℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待沉析反应液采用预热加热器进行预热，在预热加热器中的停留时间为0.1-10min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，待沉析反应液在预热加热器中的停留时间为0.5-1min。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，第一次闪蒸的压力为0.7-100KPaA。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，第一次闪蒸的压力为5-20KPaA。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，待沉析反应液中CAB含量15-25wt％，丁酸含量70-80wt％，醋酸0.2-10wt％，水0.5-1wt％。
10.采用权利要求1或2所述方法的装置，其特征在于，包括第一闪蒸器，所述第一闪蒸器包括闪蒸器本体、反应液入口和水雾喷头，闪蒸器本体上设有反应液入口，反应液入口处连接有喷嘴，喷嘴向下喷射液滴，喷嘴下方设有水雾喷头，水雾喷头向上喷射水雾，闪蒸器本体下端设有水；
待沉析反应液的液滴与水雾接触区间为表面硬化段，闪蒸器本体下端设有水的部分为整体硬化段，整体硬化段在水雾喷头下方；
该装置还包括预热加热器、雾化器、过滤器、离心机和第二闪蒸器，所述第一闪蒸器的进料管路上安装有预热加热器，所述第一闪蒸器的水雾喷头与雾化器连接，第一闪蒸器的出料管路上依次连接有过滤器和离心机，离心机的出料端与第二闪蒸器的进料口连接。
11.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，第一闪蒸器的闪蒸器本体上方设有蒸汽出口，下端设有浆料出口。
12.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，第一闪蒸器的操作压力为0.7-100KPaA；反应液入口处连接有雾化喷嘴，所述雾化喷嘴采用单流体压力雾化喷嘴，液滴平均直径50-500μm；喷嘴出口竖直向下，喷雾扩散角度15-75°；基于第一闪蒸器，单位截面积的喷液量为0.01-0.25kg/m2·s。
13.根据权利要求12所述的装置，其特征在于，第一闪蒸器的操作压力为5-20KPaA；反应液入口处连接有雾化喷嘴，所述雾化喷嘴采用单流体压力雾化喷嘴，液滴平均直径100-300μm；喷嘴出口竖直向下，喷雾扩散角度30-60°；基于第一闪蒸器，单位截面积的喷液量为0.02-0.15kg/m2·s。
14.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述第一闪蒸器包括喷嘴以上直筒段、过渡段和喷嘴以下直筒段，第一闪蒸器喷嘴以上直筒段直径为喷嘴以下直筒段直径的1.4-2.2倍。
15.根据权利要求14所述的装置，其特征在于，第一闪蒸器喷嘴以上直筒段直径为喷嘴以下直筒段直径的1.5-2倍。
16.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，待沉析反应液进入第一闪蒸器前通过预热加热器加热至150-250℃；预热加热器操作压力大于待沉析反应液的饱和蒸气压。
17.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述的第一闪蒸器在闪蒸器包括内筒和外筒两层，表面硬化段的外筒上设有保护气入口，内筒上设有保护气出口，外筒上的保护气入口上接有保护气，保护气沿内筒的保护气出口进入内壁形成气流保护隔离层，保护气通过内筒的保护气出口由外向内垂直或沿内壁切向通入第一闪蒸器内部空间，流速为0.05-0.5m/s，气流保护隔离层的高度范围为喷嘴以上0.5-1m至喷嘴以下2-20m；保护气入口和保护气出口的直径为3-15mm。
18.根据权利要求17所述的装置，其特征在于，垂直通入的气体流速为0.1-0.2m/s，切向通入的气体流速为0.2-0.4m/s，保护气入口和保护气出口的直径为5-10mm。
19.根据权利要求17所述的装置，其特征在于，所述保护气体为氮气。
20.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述水雾喷头设置在闪蒸器本体底部液面上方0.1-0.5m高度处；以水计水雾的流量为CAB干基进料质量的1-2.5倍；水雾喷头出口竖直向上，出口流速为0.01-0.05m/s；水雾的温度为1-50℃；水雾液滴的直径为1-100μm。
21.根据权利要求20所述的装置，其特征在于，以水计水雾的流量为CAB干基进料质量的1.5-2倍；水雾喷头出口竖直向上，出口流速为0.02-0.04m/s；水雾的温度为10-30℃；水雾液滴的直径为5-50μm。
22.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，第一闪蒸器的闪蒸器本体底部液面高度为闪蒸器底部封头直径的0.3-2倍。
23.根据权利要求22所述的装置，其特征在于，第一闪蒸器的闪蒸器本体底部液面高度为闪蒸器底部封头直径的0.5-1.5倍。
24.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述第一闪蒸器的整体硬化段上还设有浆料返回口，浆料出口管路上还连接有循环泵，循环泵的出料管路还分别与浆料返回口和过滤器连接，循环泵将液体抽出后部分再返回第一闪蒸器底部，部分抽出进入后处理步骤。
25.根据权利要求24所述的装置，其特征在于，循环与采出的流量比为5:1-100:1。
26.根据权利要求25所述的装置，其特征在于，循环与采出的流量比为10:1-50:1。
27.根据权利要求24所述的装置，其特征在于，循环泵与浆料返回口之间还设置有换热器，使水温保持在1-60℃。
28.根据权利要求27所述的装置，其特征在于，循环泵与浆料返回口之间还设置有换热器，使水温保持在10-30℃。
29.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述的第一闪蒸器上下封头均为半圆形封头，喷嘴以下直筒段高度为5-20m；喷嘴以上直筒段高度为喷嘴以下直筒段高度的1-0.25倍；过渡段与竖直方向的夹角A1为10-30°；整体硬化段浆料返回口与圆筒切线夹角A2为10-45°，与水平方向的夹角A3为10-45°。
30.根据权利要求29所述的装置，其特征在于，所述的第一闪蒸器上下封头均为半圆形封头，喷嘴以下直筒段高度为8-15m；喷嘴以上直筒段高度为喷嘴以下直筒段高度的1-0.25倍；过渡段与竖直方向的夹角A1为15-20°；整体硬化段浆料返回口与圆筒切线夹角A2为15-30°，与水平方向的夹角A3为15-30°。
31.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述第二闪蒸器上端设有气体导流筒，下端设有卸料罐，卸料罐与第二闪蒸器连接处设有旋转阀，卸料罐下端也设有旋转阀。
32.根据权利要求31所述的装置，其特征在于，所述的第二闪蒸器的加料口高度a与第二闪蒸器直筒段直径D的比例为0.5:1-2:1，加料口宽度b与D的比例为0.0002-0.1:1，气体出口直径dg与D的比例为0.2:1-0.9:1，气体导流筒深度h与a的比例为1.1:1-1.2:1，直筒高度H1与a的比例为1.1:1-4:1，锥筒段高度H2与直筒段高度H1的比例为1.5:1-3:1，固体出料口直径ds与D的比例为0.3:1-0.5:1；卸料罐直径D1为第二闪蒸器直径D的0.5-10倍，直筒段高径比0.5:1-3:1，底部锥筒锥角为10-30°。
33.根据权利要求32所述的装置，其特征在于，所述的第二闪蒸器的加料口宽度b与D的比例为0.001-0.01：1；卸料罐直径D1为第二闪蒸器直径D的1-5倍，所述卸料罐的出口直径与入口直径相同。
34.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述的第二闪蒸器的操作温度为70-151℃，操作压力为0.5-15KPaA。
35.根据权利要求34所述的装置，其特征在于，所述的第二闪蒸器的操作压力为5-10KPaA。
36.根据权利要求34所述的装置，其特征在于，第二闪蒸器的操作温度小于等于CAB玻璃化温度10℃以上。
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