CN111024746A - 一种金刚石复合片耐热性能的测试方法及测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石复合片耐热性能的测试方法及测试装置。所述金刚石复合片耐热性能的测试方法，包括：步骤A、将金刚石复合片加热至预设的循环上限温度；步骤B、将金刚石复合片降温至预设的循环下限温度；步骤C、依次重复所述步骤A和所述步骤B，直至所述金刚石复合片失效；步骤D、记录重复所述步骤A和所述步骤B的循环次数，根据所述循环次数表征金刚石复合片耐热性能。本发明所述金刚石复合片耐热性能的测试方法更贴近金刚石复合片实际应用情况，所测试得到金刚石复合片的耐热性能对金刚石复合片的实际应用更具有参考价值。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料领域，尤其涉及一种金刚石复合片耐热性能的测试方法及测试装置。
背景技术
金刚石复合片是金刚石微粉与硬质合金在超高温高压下烧结而成，由于金刚石、钴金属、硬质合金的热膨胀系数存在差异，导致烧结后的金刚石复合片存在很大的内部应力。在高温下，金属钴的膨胀会使金刚石复合片聚晶层开裂，耐磨性能下降，金刚石复合片基体的膨胀会使金刚石复合片的聚晶层脱落，金刚石复合片失效。金刚石复合片对高温的耐受程度在行业里称为耐热性，与耐磨性、抗冲击性一起视为金刚石复合片性能的最重要的性能指标，耐热性是聚晶层内部微观应力的综合宏观体现，耐热性能越好，则金刚石复合片的各方面性能都会更好，因此，对金刚石复合片的耐热性能测试非常重要。
当前行业内也有对金刚石复合片进行耐热测试，主要有两个向，其一，用金刚石复合片在没有水冷的条件下车削花岗岩，通过金刚石复合片与花岗岩的摩擦热来使金刚石复合片升温，高温下的金刚石复合片耐磨性能下降，加速失效，若车削的时间越久，则耐热性能越好。但该法与金刚石复合片本身的耐磨性有关，耐磨性越好，也能提高车削时间，因此，该方法实际测量的是复合片微观耐热性(脱钴后)与耐磨性的综合性能。其二，采用热膨胀仪或马弗炉来加热金刚石复合片，待温度升高至某一值时，金刚石复合片的聚晶层脱落，热膨胀仪测量的位移显著变化则视为金刚石复合片失效。该法的缺点是判断方法单一，无法测量金刚石复合片升温过程中聚晶层产生裂纹的微小变化，也没有反复升温降温更贴近实际应用的测试环境，测试结果有一定的片面性。可见，上述两种金刚石复合片的耐热性能测试方法具有一定的局限性。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金刚石复合片耐热性能的测试方法及测试装置，旨在解决现有金刚石复合片的耐热测试方法与金刚石复合片实际应用环境不同，导致测试结果有一定的片面性。
一种金刚石复合片耐热性能的测试方法，其中，包括：
步骤A、将金刚石复合片加热至预设的循环上限温度；
步骤B、将金刚石复合片降温至预设的循环下限温度；
步骤C、依次重复所述步骤A和所述步骤B，直至所述金刚石复合片失效；
步骤D、记录重复所述步骤A和所述步骤B的循环次数，根据所述循环次数表征金刚石复合片耐热性能。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其中，所述步骤A中采用感应加热、通电发热、高温炉加热中的一种或多种加热方式将金刚石复合片加热至预设的循环上限温度。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其中，所述循环上限温度的范围为600-900℃。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其中，所述循环下限温度的范围为100-400℃。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其中，所述循环上限温度恒定不变；
或所述循环上限温度随着循环次数的增加逐渐增加。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其中，所述步骤A1中，所述金刚石复合片处于保护性气体氛围中或真空条件下。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其中，所述保护性气体为氩气。
一种金刚石复合片耐热性能的测试装置，其中，包括：
测试管、设置在所述测试管中的金刚石复合片、与所述金刚石复合片的聚晶层连接的热电偶、与所述热电偶连接的温控组件、与所述金刚石复合片连接并用于向所述金刚石复合片提供电流的电流输出设备。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试装置，其中，还包括：与所述测试管连接的通气管。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试装置，其中，所述测试管为石英管；
所述热电偶为铂铑热电偶；
所述温控组件包括温度记录仪和温控表。
有益效果：本发明通过使金刚石复合片在循环上限温度与循环下限温度之间反复快速循环，产生热疲劳来测定金刚石复合片的耐热性能。本发明对金刚石复合片进行反复升温降温，更贴近金刚石复合片的实际应用情况，所测试得到耐热性能对金刚石复合片的应用更具有参考价值。
附图说明
图1为本发明所述金刚石复合片耐热性能的测试装置的结构示意图。
图2为本发明所述金刚石复合片耐热性能的测试中循环次数与循环上限温度的关系曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种金刚石复合片耐热性能的测试方法及测试装置，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种金刚石复合片耐热性能的测试方法，其中，包括：
步骤A、将金刚石复合片加热至预设的循环上限温度；
步骤B、将金刚石复合片降温至预设的循环下限温度；
步骤C、依次重复所述步骤A和所述步骤B，直至所述金刚石复合片失效；
步骤D、记录重复所述步骤A和所述步骤B的循环次数，根据所述循环次数表征金刚石复合片耐热性能。
本发明通过使金刚石复合片在循环上限温度与循环下限温度之间反复快速循环，产生热疲劳来测定金刚石复合片的耐热性能。本发明中金刚石复合片的失效标准为金刚石复合片的聚晶层开裂、与硬质合金基体分离，通过测定金刚石复合片失效时的循环次数表征金刚石复合片的耐热性能，具体是循环次数越多表明金刚石复合片的耐热性能越好。本发明对金刚石复合片进行反复升温降温，更贴近金刚石复合片的实际应用，所测试得到金刚石复合片的耐热性能对金刚石复合片的实际应用更具有参考价值。
本发明中循环上限温度和循环下限温度是测试前预设的，其中，所述循环上限温度大于循环下限温度。具体地，所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其中，所述循环上限温度的范围为600-900℃，所述循环下限温度的范围为100-400℃。进一步地，所述循环上限温度的范围为700-800℃，所述循环下限温度的范围为150-250℃。所述循环上限温度的范围和所述循环下限温度的范围能够合理的循环次数下使所述金刚石复合片的聚晶层从所述金刚石复合片的基体上脱落，避免循环次数过大导致测试时间过长或循环次数过少导致测试结果参考价值降低。
进一步地，所述步骤A中采用感应加热、通电发热、高温炉加热中的一种或多种加热方式将金刚石复合片加热至预设的循环上限温度。
进一步地，本发明提供一种基于通电发热金刚石复合片加热的方式的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其中，包括：
S1、向金刚石复合片通入电流，测量并记录金刚石复合片的温度数据、金刚石复合片的电压数据和/或电流数据；
S2、根据所述温度数据和所述电压数据和/或电流数据表征所述金刚石复合片的耐热性能。
本发明所述金刚石复合片耐热性能的测试方法中，电流通过所述金刚石复合片时会使所述金刚石复合片自身发热产生高温，当金刚石复合片聚晶层因应力原因在高温下产生裂纹时会导致金刚石复合片的电阻变大，金刚石复合片聚晶层中裂纹越多金刚石复合片的电阻越大，可以通过电流和电压变化反映金刚石复合片聚晶层的金刚石复合片聚晶层中裂纹的情况，进而判断金刚石复合片耐热性能。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，所述步骤S1具体包括：
步骤S110、向金刚石复合片通入电流，直至所述金刚石复合片的聚晶层从所述金刚石复合片的基体上脱落，测定并记录金刚石复合片的温度数据和金刚石复合片的电压数据和/或电流数据。
本发明所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法中，由于金刚石复合片的电阻相对导电铜棒较大，通大电流后会产生大量的热量，使所述金刚石复合片温度升高。随着金刚石复合片温度的升高，金刚石复合片的聚晶层从所述金刚石复合片的基体上脱落时(失效)，则金刚石复合片的电阻急剧增大，此时可以获得金刚石复合片的失效温度，金刚石复合片失效温度越高则复合片的耐热性能越好。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，所述向金刚石复合片通入电流，直至所述金刚石复合片的聚晶层脱落具体包括：
步骤S111、向金刚石复合片通入电流，使所述金刚石复合片升温至预设的循环上限温度；
步骤S112、停止向金刚石复合片通入电流，将所述金刚石复合片降温至预设的循环下限温度；
步骤S113、依次重复所述步骤S111和所述步骤S112，直至所述金刚石复合片的聚晶层从所述金刚石复合片的基体上脱落；
步骤S114、记录重复所述步骤S111和所述步骤S112的循环次数。
通过预先设定循环上限温度和循环下限温度，通过对金刚石复合片进行通断电控制所述金刚石复合片在低温(循环下限温度)与高温(循环上限温度)下循环多次，由于金刚石复合片在不断升温和降温过程中，所述金刚石复合片的聚晶层因应力原因产生裂纹以及聚晶层脱落的现象，记录直至所述金刚石复合片的聚晶层从所述金刚石复合片的基体上脱落时循环次数，循环次数越多，失效时温度越高则表明所测试的金刚石复合片的耐热性能越好。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，所述恒定电流是指电流大小恒定的电流，例如恒定直流电。本发明所述电流为恒定直流电时，复合片聚晶层因应力原因在高温下产生裂纹时，随着产生裂纹的增加则施加的电压会逐步增大，而当所述金刚石复合片聚晶层的聚晶层脱落后，则电压急剧放大，超过设定的电压阀值，可判断金刚石复合片失效，获得失效温度。可见，当采用所述电流为恒定直流电时，可以更加直观地通过电压数据反映出金刚石复合片的耐热性能。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，所述电流为恒定电流，所述恒定电流的大小为1000-10000A。当所述恒定电流的大小为1000-10000A，所述金刚石复合片具有合适的升温速率，能够更为精准地测定所述金刚石复合片的耐热性能。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，所述循环上限温度恒定不变；或所述循环上限温度随着循环次数的增加逐渐增加。也就是说，在测试过程中，随着循环次数的增加，所述循环上限温度可以不断增加，直至所述金刚石复合片的聚晶层脱落。所述循环上限温度随着循环次数的增加而增加的幅度可以是线性增加的。本发明中每次循环的循环上限温度和循环下限温度也可以为一固定值，也可以每次循环都变化一个数值。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，所述步骤A1中，所述金刚石复合片处于保护性气体氛围中。本发明所述的金刚石复合片耐热性能中所述金刚石复合片并不限于处于保护性气体氛围中，还可以是处于真空环境中，其目的是为了减少金刚石复合片的聚晶层的石墨化影响，使测试数据更加准确。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法中，所述保护性气体可以是惰性气体。具体地，所述保护性气体为氩气。
请参阅图1，本发明还提供一种金刚石复合片耐热性能的测试装置，其中，包括：
测试管5、设置在所述测试管5中的金刚石复合片1、与所述金刚石复合片1的聚晶层连接的热电偶2、与所述热电偶2连接的温控组件、与所述金刚石复合片1连接并用于向所述金刚石复合片1提供电流的电流输出设备。
本发明所述测试管5用于容纳所述金刚石复合片1，提供一个测试环境。具体地，在测试过程中，向测试管5通入保护性气体，使所述金刚石复合片1处于保护性气体氛围中。在一个实施方式中，保护性气体为氩气，氩气的流量为3L/min，可以避免金刚石复合片石墨化，使测试数据更加准确。
所述热电偶2可以将金刚石复合片1的温度传输给温控组件，实现对金刚石复合片1的温度进行测定及监控。
所述电流输出设备包括正电极和负电极，所述正电极和负电极分别与所述金刚石复合片1的两端连接，其目的是为金刚石复合片1提供电流。进一步地，所述电流输出设备的正电极和负电极可以通过导电材料与所述金刚石复合片1连接，所述导电材料为与所述金刚石复合片的直径相同或相近的圆柱状材料，例如铜棒。所述导电材料具体分为与正极连接的导电材料3和与负极连接的导电材料4。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试装置，还包括：与所述测试管连接的通气管。所述通气管可以与其他能够产生保护性气体(如氩气)的设备连接，从输送保护性气体到测试管中。另外，所述通气管还可以与抽真空装置连接，用对测试管进行抽真空处理。
所述的金刚石复合片耐热性能的测试装置，所述测试管5为石英管；
所述热电偶2为铂铑热电偶；
所述温控组件包括温度记录仪和温控表。
本发明中金刚石复合片耐热测试在透明石英管5中进行，可以很方便观察金刚石复合片1在耐热性测试过程中的情况，如观察所述金刚石复合片1的聚晶层是否脱落。所述导电材料需要有较高的熔点以及良好的导电性，例如采用熔点高于800℃的金属棒作为导电材料，具体可以是用铜棒作为导电材料。所述热电偶2与温度记录仪和温控表分别连接，能够实现对温度进行监控。铂铑热电偶是一种优良的温度测量传感器，具有耐温高，测温准，精度高的特点。
更具体地，本发明的技术方案如下：
(1)将铂铑热电偶2与金刚石复合片1的聚晶层接触固定，热电偶2与温度记录仪、温控表连接，金刚石复合片的聚晶层具有非常优异的导热性能，能准确的测量金刚石复合片的温度。温控表可以设定上下两个温度阀值，当温度达到上限阀值，即循环上限温度，电源自动断电，反之，温度降到下限阀值，即通电温度，电源开始通电。
(2)将金刚石复合片1置于尺寸较复合片直径略大的石英管5内，如金刚石复合片的直径为所述石英管的9/10，石英管口5径太大不利于通氩气保护，通入氩气保护是为了减少金刚石聚晶层的石墨化影响。
(3)将电流输出设备的正负极分别连接两个铜棒，即铜棒3和铜棒4，所述铜棒3和铜棒4的直径与金刚石复合片1直径一致。
(4)石英管5一端与通气管连接，开始通入氩气，使氩气从石英管5一端流入并从另一端流出，石英管5内处于氩气气氛环境下。
(5)用设备施加一定大小的力通过铜棒3、铜棒4将金刚石复合片1夹紧，开始向金刚石复合片1通入恒定电流。随着通电时间延长，金刚石复合片的温度开始升高，记录仪记录温度。
(6)达到设定的循环上限温度后停止通电并自动松开铜棒，挤紧的铜棒会妨碍聚晶层的脱落，松开后若聚晶层没有脱落则可以进行下次加电。
(7)待温度降至循环下限温度后，重复操作步骤5和步骤6，循环上限温度上限适当提高，如此往复直至金刚石复合片1的聚晶层与基体脱离，此时金刚石复合片导电性能变差，电流较小，则可判为失效，停止测试。
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
取一片直径16mm的金刚石复合片A1、B1、C1，用焊接方式将铂铑热电偶与金刚石复合片的聚晶层连接，热电偶另一端与数据记录仪、温控系统连接。将金刚石复合片置于内径为16.5mm的石英管内。用两根直径同样为16mm的紫铜棒，将金刚石复合片挤紧，要求紫铜棒与金刚石复合片接触的一端表面光滑，另一端与直流电源正负极相连，使接触后导电性较好，接着从石英管一端通入氩气，并另管的另一端逸出。通气两分钟后，开启电源，将循环上限温度设定为720℃、循环下限温度设定为200℃，当金刚石复合片的温度达到循环上限温度则进行断电降温，当金刚石复合片的温度为循环下限温度则进行通电升温，如此对金刚石复合片通断电循环处理直至金刚石复合片的聚晶层与金刚石复合片基体脱离，记录失效时循环次数。
实施例2
取一片直径16mm的金刚石复合片A2、B2、C2，用焊接方式将铂铑热电偶与金刚石复合片的聚晶层连接，热电偶另一端与数据记录仪、温控系统连接。将金刚石复合片置于内径为16.5mm的石英管内。用两根直径同样为16mm的紫铜棒，将金刚石复合片挤紧，要求紫铜棒与复合片接触的一端表面光滑，另一端与直流电源正负极相连，使接触后导电性较好，从石英管一端通入氩气，并另管的另一端逸出。通气两分钟后，开启电源，将循环上限温度设定为740℃、循环下限温度设定为200℃，当金刚石复合片的温度达到循环上限温度则进行断电降温，当金刚石复合片的温度为循环下限温度则进行通电升温，如此对金刚石复合片通断电循环处理直至金刚石复合片的聚晶层与金刚石复合片基体脱离，记录失效时循环次数。
实施例3
取一片直径16mm的金刚石复合片A3、B3、C3，用焊接方式将铂铑热电偶与金刚石复合片的聚晶层连接，热电偶另一端与数据记录仪、温控系统连接。将金刚石复合片置于内径为16.5mm的石英管内。用两根直径同样为16mm的紫铜棒，将金刚石复合片挤紧，要求紫铜棒与复合片接触的一端表面光滑，另一端与直流电源正负极相连，使接触后导电性较好，从石英管一端通入氩气，并另管的另一端逸出。通气两分钟后，开启电源，将循环上限温度设定为760℃、循环下限温度设定为200℃，当金刚石复合片的温度达到循环上限温度则进行断电降温，当金刚石复合片的温度为循环下限温度则进行通电升温，如此对金刚石复合片通断电循环处理直至金刚石复合片的聚晶层与金刚石复合片基体脱离，记录失效时循环次数。
测试结果如表1和图2所示。
表1，金刚石复合片耐热性能测试结果
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种金刚石复合片耐热性能的测试方法，其特征在于，包括：
步骤A、将金刚石复合片加热至预设的循环上限温度；
步骤B、将金刚石复合片降温至预设的循环下限温度；
步骤C、依次重复所述步骤A和所述步骤B，直至所述金刚石复合片失效；步骤D、记录重复所述步骤A和所述步骤B的循环次数，根据所述循环次数表征金刚石复合片耐热性能。
2.根据权利要求1所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其特征在于，所述步骤A中，采用感应加热、通电发热、高温炉加热中的一种或多种加热方式将金刚石复合片加热至预设的循环上限温度。
3.根据权利要求1所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其特征在于，所述循环上限温度的范围为600-900℃。
4.根据权利要求1所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其特征在于，所述循环下限温度的范围为100-400℃。
5.根据权利要求1所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其特征在于，所述循环上限温度恒定不变；
或所述循环上限温度随着循环次数的增加逐渐增加。
6.根据权利要求1所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其特征在于，所述步骤A1中，所述金刚石复合片处于保护性气体氛围中或真空条件下。
7.根据权利要求6所述的金刚石复合片耐热性能的测试方法，其特征在于，所述保护性气体为氩气。
8.一种金刚石复合片耐热性能的测试装置，其特征在于，包括：
测试管、设置在所述测试管中的金刚石复合片、与所述金刚石复合片的聚晶层连接的热电偶、与所述热电偶连接的温控组件、与所述金刚石复合片连接并用于向所述金刚石复合片提供电流的电流输出设备。
9.根据权利要求8所述的金刚石复合片耐热性能的测试装置，其特征在于，所述测试管为石英管；
所述热电偶为铂铑热电偶；
所述温控组件包括温度记录仪和温控表。
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