CN111020541A - 一种提高不锈钢产品抗菌活性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提高不锈钢产品抗菌活性的方法。所述方法包括如下步骤：a.将不锈钢进行超声清洗；b将步骤a所得的不锈钢浸泡在聚乙烯吡咯烷酮溶液中；c采用步骤b不锈钢迅速用AgNO3溶液中浸泡并搅拌；d对步骤c制得的不锈钢进行干燥；e重复以上步骤6‑15次即可获得抗菌不锈钢产品。本发明方法过程简单、可控性强，处理的不锈钢具有良好的抗菌性。预先对不锈钢表面做了预处理，使得其表面的抗菌能力更强，可广泛应用于各类采用以不锈钢作为材料且需要抗菌性的领域。

Description

一种提高不锈钢产品抗菌活性的方法
技术领域
本发明涉及抗菌制品领域，尤其涉及一种提高不锈钢产品抗菌活性的方法。
背景技术
抗菌不锈钢以不锈钢为载体，添加一些抗菌金属元素如纳米银作为抗菌剂，使之兼具不锈钢的耐蚀性能和优良抗菌性能。纳米银在短期内洗涤不影响其功能；具有天然色彩，可调配颜色，应用后不影响染色、可完全替代铅系、锡系焊接、长期使用极少的纳米银可产生强大的杀菌作用，可在数分钟内杀死650多种细菌，广谱杀菌且无任何的耐药性，能够促进伤口的愈合、细胞的生长及受损细胞的修复，无任何毒性反应，对皮肤也未发现任何刺激反应等优良特点给广泛应用纳米银来抗菌开辟了广阔的前景，是最新一代的天然抗菌剂。
纳米银颗粒与病原菌的细胞壁/膜结合后，能直接进入菌体、迅速与氧代谢酶的巯基(-SH)结合，使酶失活，阻断呼吸代谢，杀死与其接触的大多数细菌、真菌、霉菌、孢子等微生物。经国内八大权威机构研究发现：其对耐药病原菌如耐药大肠杆菌、耐药金葡萄球菌、耐药绿脓杆菌、化脓链球菌、耐药肠球菌，厌氧菌等有全面的抗菌活性；对烧烫伤及创伤表面常见的细菌如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌及其它G+、G-性致病菌都有杀菌作用；对沙眼衣原体、引起性传播性疾病的淋球菌也有强大的杀菌作用。而且银研究的创始人，A.B.Flick(弗莱克)博士开发了一种银的产品，即在绷带上涂一层银，作为敷料使用。受他的启发，人们利用银的抗菌性，陆续开发了镀银缝合线、镀银导管等。目前美国已有十几种含银产品，作为医疗器械获得了FDA的上市批准，包括银敷料、银凝胶、银粉末和其他类型的医疗产品。
聚乙烯吡咯烷酮简称PVP是一种非离子型高分子化合物，其作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用乙烯基吡咯烷酮作为高分子表面活性剂，在不同的分散体系中，可作为分散剂、乳化剂、增稠剂、流平剂、粒度调节剂、抗再沉淀剂、凝聚剂、助溶剂和洗涤剂。作为感光材料的助剂有助于降低乳胶度和增强显影图像的覆盖能力。在高分子聚合过程中作为增稠剂、分散稳定剂和粘结调节剂等。
抗菌不锈钢按其制造方法的不同，大致分为：表面涂层抗菌不锈钢、复合抗菌不锈钢板、表面改性抗菌不锈钢及添加抗菌金属元素的合金型抗菌不锈钢。CN109930191A公开了一种抗菌不锈钢的制备方法，包括以下步骤：将不锈钢进行前处理后置于酸性溶液中，采用交变电流进行氧化、着色处理，然后进行封孔处理，得到抗菌不锈钢。CN109943781A公开了一种抗菌不锈钢的制备方法，包括以下步骤：用铜锭、钬锭在一定条件下制备合金料，然后与304型不锈钢原材料同时熔炼得到具有较小晶粒尺寸不锈钢材料，经终轧后直接转入罩式炉中，经多次热轧后在适当条件下进行热处理。以上两种方法过程复杂，经济效益低。
此外，国家药品和生物制品检验所的检测表明，抗菌不锈钢在毒性和人体安全性方面完全符合国家技术标准。在赋予不锈钢抗菌特性的同时，材料的力学、耐蚀、冷热加工、焊接等性能与原有不锈钢相当。因此抗菌不锈钢的研制，为抗菌制品发展提供了广阔空间，市场前景极为广阔。因为聚乙烯吡咯酮分子中含有极性较大的内酸胺基，又有亲极性基团的能力，且毒性低，所以利用聚乙烯吡咯酮溶液对不锈钢进行初步处理，增强其成膜性为后续的纳米银附着提供了基础，使纳米银均匀的分布在不锈钢的表面，使得不锈钢抗菌效果显著，由于纳米银在低浓度下就有很强的抗菌能力，可以减少对银的使用，降低了成本，产品使用周期较长，符合环保安全的要求。
专利文献2012101339019公开了一种广谱长效抗菌壳聚糖纳米复合凝胶涂层制备方法，在pH值为4.0的醋酸缓冲溶液中依次加入硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮和壳聚糖，搅拌2h，以旋涂、浸涂或喷涂的方式涂敷在基材表面上，得到纳米银颗粒粒度为5～50nm的广谱长效抗菌壳聚糖纳米复合凝胶涂层。该专利制备过程相对复杂，且需要专门设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高不锈钢产品抗菌活性的方法，生产过程简单易操作，成本低，对传统生产抗菌性不锈钢过程复杂、成本高等问题做出了改进。
本发明采用以下技术方案来实现：
一种提高不锈钢产品抗菌活性的方法，所述方法包括以下步骤：
a、用乙醇和水分别对不锈钢产品进行超声清洗；
b、将步骤a所得的不锈钢产品完全浸泡在聚乙烯吡咯烷酮溶液中；并添加相对于聚乙烯吡咯烷酮质量1-3％的50～100g/L聚乙烯亚胺；
c、将步骤b所得不锈钢产品立刻用AgNO3溶液浸泡，并不断进行搅拌；
d、对步骤c制得的不锈钢产品进行干燥；
e、重复步骤a～d，即可得到具备抗菌活性的不锈钢产品。
优选的，所述步骤a为95％的乙醇清洗1-3min，去离子水清洗2-10分钟，温度维持在40℃。
优选的，所述步骤b中使用的聚乙烯吡咯烷酮为k15、k30、k60、K90中的一种。本发明使用的聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量为10000，40000，160000以及360000。
优选的，所述步骤b中聚乙烯吡咯烷酮浓度为1～6％。
优选的，所述步骤b中聚乙烯吡咯烷酮浓度为2％。
优选的，所述步骤b在聚乙烯吡咯烷酮中添加50～100g/L相对于聚乙烯吡咯烷酮质量1-3％的PEI活性剂。
优选的，所述步骤b的浸泡温度为30-50摄氏度。
优选的，所述步骤b的浸泡温度为40摄氏度。
优选的，所述步骤c中AgNO3溶液浓度为(1-10)×10-4mol/L，在常温下浸泡时间为1～3h。
优选的，所述步骤c对溶液进行搅拌，搅拌温度为25℃。
优选的，所述步骤d的干燥加热温度为60℃，加热时间为0.5～3h。
优选的，重复步骤a～d为6～15次。
本发明方法通过单一材料聚乙烯吡咯烷酮实现纳米银颗粒在不锈钢表面自然孔洞、凹槽等微结构部位的还原和沉积，利用聚乙烯吡咯烷酮自身的还原特性在不锈钢表面形成纳米银层，实现不锈钢的抗菌，步骤过程简单、可控性强。制备的不锈钢产品的纳米银用量少但抗菌效果佳。此外，本发明的制备过程不需要专门设备，易于实现，成本低廉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：制备抗菌性不锈钢使用的聚乙烯吡咯酮提高了产品的稳定性，增强了材料表面的成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，为后续的纳米银附着提供了基础；此外，聚乙烯亚胺(PEI活性剂)的添加提高了聚乙烯吡咯酮的活性，减少了聚乙烯吡咯酮的用量。纳米银在短期内洗涤不影响其功能；长期使用极少的纳米银可产生强大的杀菌作用，广谱杀菌且无任何的耐药性，无任何毒性反应，保证了实验过程的安全。
本发明提供的技术方案过程简单、可控性强。预先对不锈钢进行表面处理以减少其表面的杂质及污染物，可以提高纳米银在其表面的附着度，为后续的操作提供基础。采用纳米银对不锈钢进行表面覆盖基于其优良的抗菌性能，即便是低浓度下对不锈钢的形态也不会产生影响，且其与不锈钢结合紧密分布均匀，使得在后续的反应过程中反应物容易调控，减少了原料的用量等优点。减少了纳米银的用量，降低了成本，且对设备要求不高，可产业化生产。
本发明方法预先对不锈钢表面做了预处理，使得其表面的抗菌能力更强，可广泛应用于各类采用以不锈钢作为材料且需要抗菌性的领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
一种提高不锈钢产品抗菌活性的方法，具体步骤为：
a、用乙醇和水分别对不锈钢清洗，清洗时间为95％的乙醇清洗1-3min，去离子水清洗2-10分钟，温度维持在40℃；
b、将不锈钢浸泡在浓度为1～6％聚乙烯吡咯烷酮溶液中，在聚乙烯吡咯烷酮中添加50～100g/L相对于聚乙烯吡咯烷酮质量1-3％的PEI活性剂(聚乙烯亚胺)，浸渍12～24h；
c、采用步骤b不锈钢立刻用(1-10)×10-4mol/L AgNO3溶液中浸泡；浸泡时间为1～3h并在常温下进行搅拌；
d、对步骤c制得的不锈钢用干燥机进行干燥，加热温度为60℃，加热时间为0.5～3h；
e、重复以上步骤a～d6～15次，即可得到有抗菌活性的不锈钢产品。
实施例1：
用95％的乙醇清洗不锈钢1-3min，去离子水清洗2-10分钟；将清洗完成的不锈钢浸泡在摩尔分数为3％的相对分子质量为40000的K30聚乙烯吡咯烷酮溶液中12小时，并在溶液中添加相对于聚乙烯吡咯烷酮质量1％的PEI活性剂(聚乙烯亚胺)；将处理好的不锈钢快速放入5×10-4mol/L AgNO3溶液并浸泡2.5小时；取出用烘干机60℃下干燥3小时；重复以上操作10次即可。经测试，在相同条件下对大肠杆菌等微生物的抗菌能力达到99％以上。
实施例2：
用95％的乙醇清洗不锈钢1-3min，去离子水清洗2-10分钟；将清洗完成的不锈钢浸泡在摩尔分数为2％的相对分子质量为160000的K60聚乙烯吡咯烷酮溶液中20小时，并在溶液中添加相对于聚乙烯吡咯烷酮质量2％的PEI活性剂(聚乙烯亚胺)，温度维持在40℃；将处理好的不锈钢快速放入2×10-4mol/L AgNO3溶液并浸泡2.5小时；取出用烘干机60℃下干燥3小时；重复以上操作10次即可。
实施例3：
用95％的乙醇清洗不锈钢1-3min，去离子水清洗2-10分钟；将清洗完成的不锈钢浸泡在摩尔分数为2％的相对分子质量为160000的K60聚乙烯吡咯烷酮溶液中20小时，并在溶液中添加相对于聚乙烯吡咯烷酮质量3％的PEI活性剂(聚乙烯亚胺)；将处理好的不锈钢快速放入8×10-4mol/L AgNO3溶液并浸泡6小时；取出用烘干机60℃下干燥3小时；重复以上操作10次即可。
以上实施例所制备的抗菌性不锈钢产品在空气中放置30天，抗菌实验结果显示，在显微镜下观察其形态未改变，不锈钢产品表面具有良好的稳定性和抗菌活性。
本发明生产过程中工艺参数可精确控制，使得产品质量稳定；制备产品中Ag与不锈钢结合牢固，附着均匀，无脱落现象，耐腐蚀性能强；所得产品抗菌性能优良，成本低，经济效益高。
本发明方法的生产过程简单，周期短，所需设备投资小，原料易得，利用率高，适合批量生产。制备得到的产品使用周期长，制作过程安全环保。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种提高不锈钢产品抗菌活性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a、用乙醇和水分别对不锈钢产品进行超声清洗；
b、将步骤a所得的不锈钢产品完全浸泡在聚乙烯吡咯烷酮溶液中；并添加相对于聚乙烯吡咯烷酮质量1-3％的50～100g/L聚乙烯亚胺；
c、将步骤b所得不锈钢产品立刻用AgNO3溶液浸泡，并不断进行搅拌；
d、对步骤c制得的不锈钢产品进行干燥；
e、重复步骤a～d，即可得到具备抗菌活性的不锈钢产品。
2.如权利要求1所述的提高不锈钢产品抗菌活性的方法，其特征在于，所述步骤a为95％的乙醇清洗1-3min，去离子水清洗2-10分钟，温度维持在40℃。
3.如权利要求1所述的提高不锈钢产品抗菌活性的方法，其特征在于，所述步骤b中使用的聚乙烯吡咯烷酮为k15、k30、k60、K90中的一种。
4.如权利要求1所述的提高不锈钢产品抗菌活性的方法，其特征在于，所述步骤b中聚乙烯吡咯烷酮浓度为1～6％。
5.如权利要求1所述的提高不锈钢产品抗菌活性的方法，其特征在于，所述步骤b的浸泡温度为30-50摄氏度。
6.如权利要求1所述的提高不锈钢产品抗菌活性的方法，其特征在于，所述步骤b的浸泡温度为40摄氏度。
7.如权利要求1所述的提高不锈钢产品抗菌活性的方法，其特征在于，所述步骤c中AgNO3溶液浓度为(1-10)×10-4mol/L，在常温下浸泡时间为1～3h。
8.如权利要求1所述的提高不锈钢产品抗菌活性的方法，其特征在于，所述步骤c对溶液进行搅拌，搅拌温度为25℃。
9.如权利要求1所述的提高不锈钢产品抗菌活性的方法，其特征在于，所述步骤d的干燥加热温度为60℃，加热时间为0.5～3h。
10.如权利要求1所述的提高不锈钢产品抗菌活性的方法，其特征在于，重复步骤a～d为6～15次。
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