CN111004591A - 一种卫生香用粘合剂、其制备方法和卫生香 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种卫生香用粘合剂的制备方法，包括：将木薯淀粉与水混合后，得到淀粉乳；将淀粉乳采用双氧水氧化，得到氧化后淀粉乳；将氧化后淀粉乳采用氢氧化钠糊化，得到糊化淀粉；将糊化淀粉与硼砂交互反应、消泡，得到卫生香用粘合剂。本发明以木薯淀粉为原料，通过对淀粉进行氧化，淀粉中的伯羟基被氧化为醛基，分子环间的糖苷键部分断裂而发生降解，成为聚合较低的氧化淀粉，以过氧化氢做氧化剂，在碱性介质中，极易释放出活性[O]，把淀粉中的羟甲基氧化成醛基，进一步氧化成羧基，与碱性基结合，形成羧酸碱，增加了淀粉黏合剂的亲水性和溶解性，也增加了流动性。运用交互硼砂进行交互，形成网状结构的多核络合物，增加粘度和成型性能。

Description

一种卫生香用粘合剂、其制备方法和卫生香
技术领域
本发明涉及精细化工制剂技术领域，尤其是涉及一种卫生香用粘合剂、 其制备方法和卫生香。
背景技术
卫生香是人们通过将各种木粉,例如：燃烧的树皮、树干弄碎、粘 粉等,与粘合剂一起，根据一定的比例，制成各式的香饼、香球、线香、 棒香、盘香等,同时可以加上一些有香的物质可以是有香的桧粉，也可 以是各种中药粉或是各种香料香精,通过点燃，使之发出香味，作为熏 屋、衣、防虫驱瘟、香化环境、调理身心作用的一种传统民族生活用 品，所以大家称之为卫生香。
黏合剂作为制香工业的主要原料之一，分为天然粘合剂和合成粘合剂两 大类，天然粘合剂主要包括粘木粉、植物胶、淀粉等；合成粘合剂主要包括 羧甲基纤维素，聚丙烯酞胺等。天然粘合剂剂易于燃烧、对人体无害、价格 略高；合成胶黏剂燃烧性较差，但因价格较低产量大等优点占有较大的市场。
卫生香天然粘合剂主要包括三种：水麻皮粉,红树皮粉,及白胶树粉。水麻 皮粉粘合剂：是通过是由一种取名水麻皮的小灌木取其皮,加工后成粉状而制 成,由于其制作主要是取其皮，甚至把树连根拔起而取其皮，部分产地质量差 的连木芯一起锤融晒干，最后用粉碎机打碎成粉末状。经过多年开采因生产 速度跟不上需求,开采收购转向缅甸,老挝,越南等国家发展,但始终无法满足卫 生香市场的需求，导致天然粘合剂价格每年都在攀升，而且水麻皮收购季节 又受到时间的限制，在每年的三月三才能进行开采，这对水麻皮粉粘合剂价 格和质量的稳定性有较大的影响。在云南、缅甸、老挝等地，人们找到了一 种大荞木树皮,该树皮的生产过程是直接从树上剥掉树皮，然后晒干再进行加 工,但是这种树皮制备的的粘合剂存在着较多的局限性，它只局限于生产线香, 盘香,大棒香，而它同水麻皮一样,在收购季节上存在着的收购时间限制的缺 陷。白胶树粘合剂：是由白胶树整棵树为原料，但是,白胶树主要是以经济林 的形式存在同时也在大力发展,但因白胶树粉粘合剂大部分成本都在于人手劳 动创造,所以，白胶树粉粘合剂价格在近几年一直在攀升,白胶树粉用途广泛, 所以需求量也较大，但现在由于人工成本的增加，这对制香业成本及产品的 稳定性有关键性影响。榆树皮粘合剂：榆树皮是一种生长在北方的一植物， 但由于粘结力差，所以只适合北方低温地区,但由于榆树皮的开发直接影响榆 树的死活，所以也存在着制备粘合剂的缺陷。
现有技术公开的化学粘合剂大多采用羧甲基纤维素，聚丙烯酞胺等化学 试剂制作，它存在着很多的缺点，例如会对环境造成污染，人们通过鼻腔吸 食过度会导致中毒等对人体造成伤害等问题。而上述天然黏合剂存在着成本 昂贵、成型效果不佳，同时又存在着时间限制、粘性限制价格不稳定等缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种卫生香用粘合剂，本 发明制备的卫生香用粘合剂天然无害、易于燃烧、粘度和成型性好。
本发明提供的一种卫生香用粘合剂的制备方法，包括：
A)将木薯淀粉与水混合后，得到淀粉乳；将淀粉乳采用双氧水氧化，得 到氧化后淀粉乳；
B)将氧化后淀粉乳采用氢氧化钠糊化，得到糊化淀粉；
C)将糊化淀粉与硼砂交互反应、消泡，得到卫生香用粘合剂。
优选的，步骤A)所述氧化采用质量浓度为2％～3％的氢氧化钠调节pH 值为10～11；所述双氧水的质量浓度为25％～30％。
优选的，步骤A)所述氧化的温度为45～50℃；所述氧化的时间为 30～50min。
优选的，步骤B)所述氢氧化钠的质量浓度为25％～30％；所述糊化的温 度为55～60℃。
优选的，步骤C)所述硼砂的浓度为0.2～0.35mol/L。
优选的，步骤C)所述消泡为采用磷酸三丁酯。
优选的，步骤A)所述淀粉乳的质量浓度为20％～25％。
优选的，所述淀粉乳采用双氧水的质量比为0.89％～1.33％；所述氧化后 淀粉乳采用氢氧化钠的质量比为0.69％～0.80％；所述糊化淀粉与硼砂的质量 比为0.10％～0.13％。
本发明提供了一种卫生香用粘合剂，由上述技术方案任意一项所述的制 备方法制备得到。
本发明提供了一种卫生香，包括上述技术方案任意一项所述的制备方法 制备得到的卫生香用粘合剂。
与现有技术相比，本发明提供了一种卫生香用粘合剂的制备方法，包括： A)将木薯淀粉与水混合后，得到淀粉乳；将淀粉乳采用双氧水氧化，得到氧 化后淀粉乳；B)将氧化后淀粉乳采用氢氧化钠糊化，得到糊化淀粉；C)将 糊化淀粉与硼砂交互反应、消泡，得到卫生香用粘合剂。本发明以木薯淀粉 为主要原料，通过对淀粉进行氧化，在氧化剂作用下，淀粉中的伯羟基(-CH2OH) 被氧化为醛基(-CHO)，同时分子环间的糖苷键部分断裂而发生降解，成为聚 合较低的氧化淀粉，以过氧化氢做氧化剂，在碱性介质中，过氧化氢分解速 度比其在酸性介质中分解速度快，极易释放出活性[O]，先把淀粉中的羟甲基 氧化成醛基，进一步氧化成羧基，并与碱性基结合，形成羧酸碱，增加了淀 粉黏合剂的亲水性和溶解性，也增加了黏合剂的流动性，使淀粉黏合剂易于 保存。最后运用交互硼砂进行交互，使其形成网状结构的多核络合物，从而 增加粘度和成型性能。
附图说明
图1为本发明实施例2公开的30％氢氧化钠的量与黏度的关系图；
图2为本发明实施例2公开的双氧水变量与黏度之间的关系图；
图3为本发明实施例2公开的硼砂变量与黏度之间的关系图；
图4为本发明实施例2公开的30％氢氧化钠的量与黏度之间的关系及其 保质期之间的关系图；
图5为本发明实施例2公开的硼砂溶液浓度与黏度之间的关系图；
图6为本发明实施例2公开的3％氢氧化钠的量与黏度之间的关系图；
图7为本发明实施例2公开的氧化时间与黏度之间的关系图。
具体实施方式
本发明提供了一种卫生香用粘合剂、其制备方法和卫生香，本领域技术 人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有 类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明 保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人 员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动 或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的一种卫生香用粘合剂的制备方法，包括：
A)将木薯淀粉与水混合后，得到淀粉乳；将淀粉乳采用双氧水氧化，得 到氧化后淀粉乳；
B)将氧化后淀粉乳采用氢氧化钠糊化，得到糊化淀粉；
C)将糊化淀粉与硼砂交互反应、消泡，得到卫生香用粘合剂。
本发明提供的卫生香用粘合剂的制备方法首先将木薯淀粉与水混合后， 得到淀粉乳。
本发明所述的木薯淀粉属多聚糖，由D-葡萄单元组成，其中支链淀粉占 83％，直链淀粉占17％。
本发明所述混合优选在电动机搅拌器和恒温水浴装置的反应瓶中进行。 所述混合优选为常温混合。
本发明所述淀粉乳的质量浓度优选为20％～25％；更优选为20％～23％。
搅拌均匀后，调节pH值，将淀粉乳采用双氧水氧化，得到氧化后淀粉乳。
所述淀粉乳采用双氧水的质量比为0.89％～1.33％；
按照本发明，调节pH值具体为：采用质量浓度为2％～3％的氢氧化钠调 节pH值为10～11；更优选为3％的氢氧化钠调节pH值为10～11；本发明所述 3％NaOH变量范围：2.4-2.8mL。
而后在水浴环境下采用双氧水氧化；所述双氧水的质量浓度优选为 25％～30％；更优选为28％～30％；最优选为30％。所述氧化的温度优选为为 45～50℃；更优选为47～49℃；所述氧化的时间优选为30～50min；更优选为 35～45min。
将氧化后淀粉乳采用氢氧化钠糊化，得到糊化淀粉；所述氧化后淀粉乳 采用氢氧化钠的质量比为0.69％～0.80％；
氧化完成后，将水浴温度升高，加入2.4～2.8mL质量浓度为28～30％的 NaOH溶液并连续搅拌，使淀粉乳实现糊化；更优选为：将水浴温度升高，加 入2.4～2.8mL质量浓度为28～30％的NaOH溶液并连续搅拌，使淀粉乳实现糊 化；所述糊化的温度优选为55～60℃；更优选为57～59℃。本发明对于所述搅 拌的具体操作不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明在氧化淀粉过程中，木薯淀粉本身不溶于水，无粘性，在加入糊 化剂NaOH后，羧基变成钠盐，增加亲水性、溶解性，与淀粉中未被氧化的 羟基结合，破坏了部分氢键，使大分子间作用减弱，因而溶胀糊化，胶粘剂 变稠。
将糊化淀粉与硼砂交互反应。所述糊化淀粉与硼砂的质量比为 0.10％～0.13％糊化完成后，在常温条件下将1.2-1.6ml，0.32-0.58mol/l,的硼砂 溶液加入到反应瓶中搅拌均匀。本发明对于所述搅拌的具体操作不进行限定， 本领域技术人员熟知的即可。
交互后，消泡，得到卫生香用粘合剂。
采用硼砂作为交联剂，它水解时以硼氧为中心离子，能与胶粘剂中的羟 基结合为配体，形成网状结构的多核络合物，从而增加了胶粘剂的初粘力。
糊化后根据泡沫量加入磷酸三丁酯并搅拌。而后停止搅拌，得到卫生香 用粘合剂。
测定胶黏剂粘度。本发明所制粘合剂需用密封避光保存。本发明所用粘 度计优选为NDJ-8S数显粘度计。
本发明提供了一种卫生香用粘合剂的制备方法，包括：A)将木薯淀粉与 水混合后，得到淀粉乳；将淀粉乳采用双氧水氧化，得到氧化后淀粉乳；B) 将氧化后淀粉乳采用氢氧化钠糊化，得到糊化淀粉；C)将糊化淀粉与硼砂交 互反应、消泡，得到卫生香用粘合剂。本发明以木薯淀粉为主要原料，通过 对淀粉进行氧化，在氧化剂作用下，淀粉中的伯羟基(-CH2OH)被氧化为醛基 (-CHO)，同时分子环间的糖苷键部分断裂而发生降解，成为聚合较低的氧化 淀粉，以过氧化氢做氧化剂，在碱性介质中，过氧化氢分解速度比其在酸性 介质中分解速度快，极易释放出活性[O]，先把淀粉中的羟甲基氧化成醛基， 进一步氧化成羧基，并与碱性基结合，形成羧酸碱，增加了淀粉黏合剂的亲 水性和溶解性，也增加了黏合剂的流动性，使淀粉黏合剂易于保存。最后运 用交互硼砂进行交互，使其形成网状结构的多核络合物，从而增加粘度和成 型性能。
本发明提供了一种卫生香用粘合剂，由上述技术方案任意一项所述的制 备方法制备得到。
本发明卫生香用粘合剂由上述制备方法制备得到，本发明上述制备方法 已经有清楚的描述，在此不再赘述。
本发明制作的卫生香用粘合剂具有无毒无污染，成本低廉，市场巨大、 应用方面广范和易降解等特点。
本发明提供了一种卫生香，包括上述技术方案任意一项所述的制备方法 制备得到的卫生香用粘合剂。
本发明对于所述卫生香的具体制备不进行限定，本领域技术人员熟知的 即可。本实验所用制香机为手工制香机。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种卫生香用 粘合剂、其制备方法和卫生香进行详细描述。
实施例1
1、调浆：在配备电动搅拌器和恒温水浴装置的反应瓶中加入25克木薯淀 粉和125毫升水调制成20％的淀粉乳，并在常温下搅拌。
2、氧化：搅拌均匀后，缓慢将水浴温度升高至47℃,在水浴温度为47℃下， 用浓度为3％NaOH溶液调节PH使其数值在11左右的范围内，水浴环境下采用 1.2～1.8ml 30％的双氧水氧化30～50分钟。
3、糊化：氧化完成后，将水浴温度升高至57℃，加入浓度为2.4-2.8ml30％ 的NaOH溶液并连续搅拌，使淀粉乳实现糊化。
5、交互：糊化完成后，在常温条件下将1.2-1.6ml0.32mol/L的硼砂溶液加 入到反应瓶中搅拌均匀。
6、消泡：最后，根据泡沫量加入少量的磷酸三丁酯并搅拌。
7、终止：停止搅拌，测定胶黏剂粘度等，用制作的粘合剂进行卫生香的 制作，观察香的粘合效果以及卫生香的燃烧情况。
实施例2～实施例23，比较例1～比较例36
分别调整加热时长、H2O2氧化剂用量，3％氢氧化钠用量、30％氢氧化钠 用量、硼砂溶液用量，放置时长。每个变量分成多个小组，在同一个水浴锅 中进行，保证其实验一致性，减小误差，测量各小组的黏度剂黏度，制作出 表格，整理数据，如表1～表7所示，以及图1～图7所示，其中，图1为本发 明实施例2公开的30％氢氧化钠的量与黏度的关系图，我们可以从图中看出， 30％氢氧化钠的量在2.4ml之前其是由于其糊化不到位，导致实验误差，无法 实现香用粘合剂的效果，在2.4-2.8ml之间其效果最佳。图2为本发明实施例 2公开的双氧水变量与黏度之间的关系图，通过图表可以得知，双养水在1.8ml 粘合剂的黏度达到最大值，但随着双氧水量的增加，黏度逐渐下降，其双氧 水的量在2.4-2.8ml粘合剂的效果最佳。图3为本发明实施例2公开的硼砂变 量与黏度之间的关系图，可以从图中看出，使用饱和硼砂溶液量在0.4-1.6ml 对应其黏度变化有逐渐增加的趋势，但是在1.8ml时黏度出现突变增长，使用 1.2-1.6ml饱和溶液粘合剂的效果最佳。图4为本发明实施例2公开的30％氢 氧化钠的量与黏度之间的关系及其保质期之间的关系图，我们可以看到随着 30％氢氧化钠的加入，其黏度逐渐增加，在2.6ml出现最大值，其后逐渐下降， 同时，随着时间的变化，黏度也在逐渐的变化，最大保质期在15天左右；图 5为本发明实施例2公开的硼砂溶液浓度与黏度之间的关系图，可以看出硼砂 浓度在0.32-0.65mol/l其黏度变化不大，但是在0.32mol/l之前与0.65mol/l之 后其黏度较高无法满足粘合剂的要求，通过大量实验可得使用0.32mol/l硼砂 溶液达到的效果最佳。图6为本发明实施例2公开的3％氢氧化钠的量与黏度 之间的关系图，可以得到随着3％氢氧化钠的量的增加，黏度处于逐渐增大的 趋势，在3.2ml出现最大值然后逐渐降低，使用2.4-2.8ml粘合剂达到最佳的 粘合效果。图7为本发明实施例2公开的氧化时间与黏度之间的关系图，可 以看出，氧化时间在50分钟达到最大值，在5分钟之前与之后都是降低的过 程，使用30-50分钟粘合剂达到最佳的粘合效果。
其中：
表1为(3％NaOH)为变量，分别为实施例1～3，比较例1～5的结果，由 结果可以看出，使用3％NaOH的量进行调节PH时，保持在2.4～2.8ml为最佳 量，所达到的效果最佳。
表2为(30％NaOH)为变量，分别为实施例4～6，比较例6～10的结果， 由结果可以看出，用30％NaOH进行氧化时，最佳使用量为2.4～2.8ml.所达到 的效果最佳。
表3为(硼砂溶液浓度)为变量，分别为实施例7～11，比较例11～13的 结果，由结果可以看出,用硼砂溶液交互时，最佳使用量在0.32-0.58ml/l,所达 到的效果最佳。
表4为(3％NaOH)为变量，分别为实施例12～14，比较例14～20的结果， 由结果可以看出，使用3％NaOH的量进行调节PH时，使用3％NaOH的量保 持在2.4-2.8ml为最佳量，所达到的效果最佳。
表5为(30％NaOH)为变量，分别为实施例15～17，比较例21～25的结 果，由结果可以看出,用30％NaOH进行氧化时，最佳使用量为2.4-2.8ml.所达 到的效果最佳。
表6为(硼砂)为变量，其余与实施例1一致，分别为实施例18～20，比 较例26～31的结果，用硼砂交互时，由结果可以看出,最佳使用量在1.2-1.6ml， 所达到的效果最佳。
表7为(时间)为变量，分别为实施例21～23，比较例32～36的结果，由 结果可以看出，氧化时间在30-50分钟为最佳氧化时间，所达到的效果最佳。
表1
Figure BDA0002315350740000081
表2
Figure BDA0002315350740000082
表3
Figure BDA0002315350740000091
表4
Figure BDA0002315350740000092
表5
Figure BDA0002315350740000093
Figure BDA0002315350740000101
表6
Figure BDA0002315350740000102
表7
Figure BDA0002315350740000103
比较例37(使用的方法相同)
1、调浆：在配备电动搅拌器和恒温水浴装置的反应瓶中加入25克木薯 淀粉和125毫升水调制成20％的淀粉乳，并在常温下搅拌。
2、氧化：搅拌均匀后，缓慢将水浴温度升高至47℃,在水浴温度为47℃下， 用浓度为3％NaOH溶液调节PH使其数值在11左右的范围内，水浴环境下采用 1.2-2.8ml30％的双氧水氧化30～50分钟。
3、糊化：氧化完成后，将水浴温度升高至57℃，加入浓度为1.4-3.4mL 30％ 的NaOH溶液并连续搅拌，使淀粉乳实现糊化。
5、交互：糊化完成后，在常温条件下将0.2-1.8ml0.32mol/L的硼砂溶液加 入到反应瓶中搅拌均匀。
6、消泡：最后，根据泡沫量加入少量的磷酸三丁酯并搅拌。
7、终止：停止搅拌，测定胶黏剂粘度等，用制作的粘合剂进行卫生香的 制作，观察香的粘合效果以及卫生香的燃烧情况。
比较例38
1、调浆：在配备电动搅拌器和恒温水浴装置的反应瓶中加入50克木薯淀 粉和50毫升水调制成50％的淀粉乳，并用2％～3％的氢氧化钠溶液调节PH值至 10～11。
2、氧化：加入次氯酸钠溶液并搅拌，氧化反应1h。
3、糊化：氧化反应完成后，以一定速度加入80mL～90mL2％～3％的氢氧 化钠溶液并搅拌，使淀粉充分糊化。
4、还原：以硫代硫酸钠还原剩余的次氯酸钠。
5、交联：将硼砂用开水溶解后加入，搅拌20min。
6、增粘：加入适当的淀粉糊乳液，提高粘合剂的初粘强度。
7、终止：停止搅拌，测定粘合剂的流动性，初粘性和抱丝程度。合格后 即为成品。
比较例39
Figure BDA0002315350740000111
使用比较例进行试验所制得的粘合剂粘度过高、流动性较差，无法进行 粘合剂的制作，同时其使用的化学试剂量大其制备粘合剂的过程会有有毒气 体的产生。所以此比较例的方案并不适用于进行香用粘合剂的制作。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普 通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润 饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种卫生香用粘合剂的制备方法，其特征在于，包括：
A)将木薯淀粉与水混合后，得到淀粉乳；将淀粉乳采用双氧水氧化，得到氧化后淀粉乳；
B)将氧化后淀粉乳采用氢氧化钠糊化，得到糊化淀粉；
C)将糊化淀粉与硼砂交互反应、消泡，得到卫生香用粘合剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述氧化采用质量浓度为2％～3％的氢氧化钠调节pH值为10～11；所述双氧水的质量浓度为25％～30％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述氧化的温度为45～50℃；所述氧化的时间为30～50min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述氢氧化钠的质量浓度为25％～30％；所述糊化的温度为55～60℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)所述硼砂的浓度为0.2～0.35mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)所述消泡为采用磷酸三丁酯。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述淀粉乳的质量浓度为20％～25％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述淀粉乳采用双氧水的质量比为0.89％～1.33％；所述氧化后淀粉乳采用氢氧化钠的质量比为0.69％～0.80％；所述糊化淀粉与硼砂的质量比为0.10％～0.13％。
9.一种卫生香用粘合剂，其特征在于，由权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到。
10.一种卫生香，其特征在于，包括权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到的卫生香用粘合剂。
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