CN110970531A - 一种用于n型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法,包括金属辅助挖孔‑第一次水洗‑绒面修正‑第二次水洗‑脱银清洗‑后处理，本发明在N型硅片表面织构出孔径2um左右的倒金字塔绒面，反射率低至7‑8％，无毛刺和纳米小结构，极大提高了HIT电池的转化效率。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体的涉及一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法。
背景技术
晶体硅异质结太阳能电池(HIT)是在N型晶体硅上沉积非晶硅薄膜，它综合了晶体硅电池和薄膜电池的优势，具有结构简单、工艺温度低、钝化效果好、开路电压高、温度特性好、双面发电等优点。
相对于常规晶硅电池以及目前主流的P型单晶PERC电池，HIT电池具备效率高、无光衰、温度系数低、弱光响应高等诸多优势，这些优势带来的最明显的特征就是，HIT电池具备更高的发电能力。
目前HIT电池的制绒使用与P型单晶电池一样的碱法制绒，利用各向异性反应，在表面织构直径5-10um的正金字塔绒面，反射率在11-13％。并且正金字塔的塔尖易在后续工艺处理中出现磨损和坍塌而导致的电荷复合，影响电池转化效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：需要降低硅片绒面结构的反射率，提升光电转换效率。
为了解决上述技术问题，发明人经过实践和总结得出本发明的技术方案，本发明公开了一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法，包括金属辅助挖孔，还包括以下步骤:
S1、金属辅助挖孔：将N型单晶硅片浸入包括氢氟酸、双氧水、氟化氢氨和含银离子添加剂A和余量去离子水的第一混合溶液中浸泡，反应温度为50-55℃，反应时间为3-4min；
S2、绒面修正：将经过S1处理的N型单晶硅片经水洗60-75S后，浸入氟氢化铵含量为1-1.2％，双氧水含量为25-28％和含银离子添加剂B和余量去离子水的第二混合溶液中进行绒面修正，反应温度为55-60℃，反应时间为5-6min；；
S3、第二次水洗、脱银清洗：然后将经过S2处理的N型单晶硅片经80-90S水洗后，浸入氨水含量为4-4.2％和双氧水含量为6-6.1％和余量去离子水第三混合溶液中进行第二次浸泡，常温下进行脱银清洗4-5min。
S4、后处理：将S3处理的N型单晶硅片依次进行水洗、酸洗、水洗后得到制绒片、烘干处理。
优选的，所述步骤S1中第一混合溶液含银添加剂A的体积比为1-1.3％，所述添加剂A由1ppm硝酸银、0.02％聚乙二醇、0.05％聚乙烯吡咯烷酮、5％酒石酸和余量去离子水组成，所述第一混合溶液中氢氟酸含量为3-5％，所述双氧水含量为25-30％，所述氟化氢氨的含量为2％。
优选的，所述步骤S2中第二混合溶液含银添加剂B的浓度为0.5-0.7％，所述添加剂B由2ppm硝酸银、10％冰醋酸、10％醋酸铵、0.02％葡萄糖醛酸和余量去离子水组成。
优选的，所述步骤S4中酸洗所用的酸液中HF含量为5％、盐酸的含量为5％。
优选的，所述硅片的型号为金刚线切割单晶N型157硅片。
优选的，S4中水洗、酸洗、水洗均在25℃温度条件下，第一次水洗60-65S，酸液中清洗100-110S，第二次水洗60-70S；最后硅片在90-95℃下烘干8-10min。
优选的，金属辅助挖孔包括抛光、在表面沉积银、挖孔。
与现有技术相比，本发明可以获得以下技术效果：
1.本发明通过在添加剂的作用下直接银离子辅助制绒，而后同样在在添加剂的作用下直接银离子辅助进行绒面修正，该制绒方法可得到孔径在2um左右，均一的绒面结构，反射率低至7-8％，极大提高了HIT电池的光电转化效率。
2.本发明结构为倒金字塔结构，而不是正金字塔结构，发明尤其适用于N型单晶硅片，而不是P型单晶硅片。优势明显。
3.本发明不需要使用碱液进行抛光或者预制绒。本发明是将抛光、在表面沉积银、后续挖孔在第一步金属辅助挖孔在一个反应槽体内一次性完成，然而传统方法是“碱液抛光-积银-挖孔”需要3个不同反应槽体且分三个步骤完成。
4.本发明不需要使用掩膜来制备倒金字塔结构，直接通过两步法，金属辅助挖孔，绒面修正就完成了倒金字塔结构，后续为清洗步骤。
5.本发明反射率在7-8％，现有技术水平在11％左右，反射率更低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明流程图；
图2为本发明制绒完成后的外观与正金字塔结构绒面的外观对比图；其中左半部分为正金字塔结构绒面，右半部分为倒金字塔结构绒面；
图3为本发明制绒完成后的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
实施例
请参阅图1-3，一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法，包括以下步骤；
S1、金属辅助挖孔：将N型单晶硅片浸入包括氢氟酸、双氧水、氟化氢氨和含银离子添加剂A和余量去离子水的第一混合溶液中浸泡，反应温度为50-55℃，反应时间为3-4min；
S2、绒面修正：将经过S1处理的N型单晶硅片经水洗60-75S后，浸入氟氢化铵含量为1-1.2％，双氧水含量为25-28％和含银离子添加剂B和余量去离子水的第二混合溶液中进行绒面修正，反应温度为55-60℃，反应时间为5-6min；；
S3、第二次水洗、脱银清洗：然后将经过S2处理的N型单晶硅片经80-90S水洗后，浸入氨水含量为4-4.2％和双氧水含量为6-6.1％和余量去离子水第三混合溶液中进行第二次浸泡，常温下进行脱银清洗4-5min。
S4、后处理：将S3处理的N型单晶硅片依次进行水洗、酸洗、水洗后得到制绒片、烘干处理。
步骤S1中含银添加剂A的体积比为1-1.3％，所述添加剂A由1ppm硝酸银、0.02％聚乙二醇、0.05％聚乙烯吡咯烷酮、5％酒石酸酸和余量去离子水组成，所述混合溶液中氢氟酸含量为3-5％，所述双氧水含量为25-30％，所述氟化氢氨的含量为2％。
步骤S2中含银添加剂B的体积比为0.5-0.7％，所述添加剂B由2ppm硝酸银、10％冰醋酸、10％醋酸铵、0.02％葡萄糖醛酸和余量去离子水组成。
步骤S4中酸洗所用的酸液中HF含量为5％，盐酸的含量为5％。
硅片的型号为金刚线切割单晶N型157硅片。
S4中水洗、酸洗、水洗均在25℃温度条件下，第一次水洗60-65S，酸液中清洗100-110S，第二次水洗60-70S；最后硅片在90-95℃下烘干8-10min。
优选的，金属辅助挖孔包括抛光、在表面沉积银、挖孔。
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1
采用金刚线切割单晶N型157硅片作为基体材料，进行如下步骤制绒：
S1、将N型单晶硅片浸入包括氢氟酸、双氧水、氟化氢氨、含银离子添加剂A和余量去离子水的第一混合溶液中，反应温度为55℃，反应时间为4min；其中氢氟酸含量为3％，双氧水含量为30％，氟化氢铵含量为2％，含银添加剂A的体积比为1％。
S2、将经过S1处理的N型单晶硅片经水洗75S后，浸入氟氢化铵含量为1.2％、双氧水含量为28％、含银离子添加剂B体积比为0.7％和余量去离子水的第二混合溶液中进行绒面修正，反应温度为60℃，反应时间为6min；；
S3、然后将经过S2处理的N型单晶硅片经90S水洗后，浸入氨水含量为4.2％，双氧水含量为6％和余量去离子水的第三混合溶液，常温下进行脱银清洗5min。
S4、之后将S3处理的N型单晶硅片依次进行水洗、酸洗和水洗后得到制绒片，其中在25℃温度条件下，第一次清洗65S，第二次水洗70S，酸液中清洗110S，酸液中HF含量为5％，盐酸的含量为5％,最后硅片在95℃下烘干10min。
实施例2
采用金刚线切割的单晶N型157硅片作为基体材料，进行如下步骤制绒：
S1、将N型单晶硅片浸入包括氢氟酸、双氧水、氟化氢氨、含银离子添加剂A和余量去离子水的第一混合溶液中，反应温度为55℃，反应时间为4min；其中氢氟酸含量为5％，双氧水含量为30％，氟化氢铵含量为2％，含银添加剂A的体积比为1.1％。
S2、将经过S1处理的N型单晶硅片经水洗75S后，浸入氟氢化铵含量为1.2％，双氧水含量为28％，和含银离子添加剂B体积比为0.5％和余量去离子水的第二混合溶液中进行绒面修正，反应温度为60℃，反应时间为6min；
S3、然后将经过S2处理的N型单晶硅片经90S水洗后，浸入氨水含量为4.2％，双氧水含量为6％和余量去离子水的第三混合溶液，常温下进行脱银清洗5min。
S4、之后将S3处理的N型单晶硅片依次进行水洗、酸洗和水洗后得到制绒片，其中在25℃温度条件下，第一次清洗65S，第二次水洗70S，酸液中清洗110S，酸液中HF含量为5％，盐酸的含量为5％,最后硅片在95℃下烘干10min。
实施例3
采用金刚线切割的单晶N型157硅片作为基体材料，进行如下步骤制绒：
S1、将N型单晶硅片浸入包括氢氟酸、双氧水、氟化氢氨、含银离子添加剂A和余量去离子水的第一混合水溶液中，反应温度为50℃，反应时间为5min；其中氢氟酸含量为5％，双氧水含量为25％，氟化氢铵含量为2％，含银添加剂A的体积比为1.1％。
S2、将经过S1处理的N型单晶硅片经水洗75S后，浸入氟氢化铵含量为1％，双氧水含量为26％，含银离子添加剂B体积比为0.5％和余量去离子水的第二混合溶液中进行绒面修正，反应温度为55℃，反应时间为6min；；
S3、然后将经过S2处理的N型单晶硅片经90S水洗后，浸入氨水含量为4.2％，双氧水含量为6％和余量去离子水的第三混合溶液，常温下进行脱银清洗5min。
S4、之后将S3处理的N型单晶硅片依次进行水洗、酸洗和水洗后得到制绒片，其中在25℃温度条件下，第一次清洗65S，第二次水洗70S，酸液中清洗110S，酸液中HF含量为5％，盐酸的含量为5％,最后硅片在95℃下烘干10min。
实施例4
采用金刚线切割的单晶N型157硅片作为基体材料，进行如下步骤制绒：
S1、将N型单晶硅片浸入包括氢氟酸、双氧水、氟化氢氨、含银离子添加剂A和余量去离子水的第一混合溶液中，反应温度为55℃，反应时间为4min；其中氢氟酸含量为4％，双氧水含量为30％，氟化氢铵含量为2％，含银添加剂A的体积比为1.2％。
S2、将经过S1处理的N型单晶硅片经水洗75S后，浸入氟氢化铵含量为1.1％，双氧水含量为28％，含银离子添加剂B体积比为0.6％和余量去离子水的第二混合溶液中进行绒面修正，反应温度为55℃，反应时间为5min；；
S3、然后将经过S2处理的N型单晶硅片经90S水洗后，浸入氨水含量为4.2％，双氧水含量为6％和余量去离子水的第三混合溶液，常温下进行脱银清洗5min。
S4、之后将S3处理的N型单晶硅片依次进行水洗、酸洗和水洗后得到制绒片，其中在25℃温度条件下，第一次清洗65S，第二次水洗70S，酸液中清洗110S，酸液中HF含量为5％，盐酸的含量为5％,最后硅片在95℃下烘干10min。
对比例
采用与实施例中相同的金刚线切割单晶N型157硅片作为基底材料，进行常规碱制绒，即金刚线切割N型硅片经碱抛后使用添加剂直接碱制绒获得绒面片。以上各实施例及对比例的制绒片经相同工艺条件及工序制作成电池片，测试电性能数据如下表1所示：
表1本发明各实施例与对比例样品绒面反射率与电池电性能参数对比表
| 项目 | 常规添加剂制绒 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 反射率 | 11.56 | 7.13 | 7.43 | 7.87 | 8.04 |
| 开压 | 0.674 | 0.675 | 0.675 | 0.675 | 0.674 |
| 短路电流 | 9.316 | 9.344 | 9.349 | 9.336 | 9.349 |
| 效率 | 23.15 | 23.29 | 23.31 | 23.27 | 23.26 |
结合表1和图1-3可知，本发明制绒后硅片反射率明显低于使用常规添加剂制绒的样品，做成电池后各电性能参数明显提升，提高光电转换效率0.1％以上。
原理说明：
金属辅助挖孔槽：氟化氢铵在溶液中电离电离HF2-离子，在银离子的辅助下对硅片表面进行横向刻蚀，产生平抛的效果。HF在溶液中电离产生F-离子，在H2O2和银离子的作用下，对硅片进行纵向刻蚀，产生挖孔的效果。添加剂A中包含硝酸银、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸。硝酸银提供银离子，聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮加强银离子在溶液中的均匀分散作用，酒石酸提高反应中还原电位，促进反应。
绒面修正槽槽：氟化氢铵在溶液中电离电离HF2-离子，在银离子的辅助下对挖孔后的结构进行扩大修正，双氧水起到控制各向异性反应的作用。添加剂B中包含有硝酸银、冰醋酸、醋酸铵、葡萄糖醛酸。其中硝酸银提供银离子，冰醋酸和醋酸铵起到缓冲溶液的作用，防止硅片局部区域反应不均匀，外观出现色差的情况。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法，包括金属辅助挖孔，其特征在于，包括以下步骤:
S1、金属辅助挖孔：将N型单晶硅片浸入包括氢氟酸、双氧水、氟化氢氨和含银离子添加剂A和余量去离子水的第一混合溶液中浸泡，反应温度为50-55℃，反应时间为3-4min；
S2、绒面修正：将经过S1处理的N型单晶硅片经水洗60-75S后，浸入氟氢化铵含量为1-1.2％，双氧水含量为25-28％和含银离子添加剂B和余量去离子水的第二混合溶液中进行绒面修正，反应温度为55-60℃，反应时间为5-6min；；
S3、第二次水洗、脱银清洗：然后将经过S2处理的N型单晶硅片经80-90S水洗后，浸入氨水含量为4-4.2％和双氧水含量为6-6.1％和余量去离子水第三混合溶液中进行第二次浸泡，常温下进行脱银清洗4-5min。
S4、后处理：将S3处理的N型单晶硅片依次进行水洗、酸洗、水洗后得到制绒片、烘干处理。
2.根据权利要求1所述的一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法，其特征在于：所述步骤S1中第一混合溶液含银添加剂A的体积比为1-1.3％，所述添加剂A由1ppm硝酸银、0.02％聚乙二醇、0.05％聚乙烯吡咯烷酮、5％酒石酸和余量去离子水组成，所述第一混合溶液中氢氟酸含量为3-5％，所述双氧水含量为25-30％，所述氟化氢氨的含量为2％。
3.根据权利要求1所述的一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法，其特征在于：所述步骤S2中第二混合溶液含银添加剂B的浓度为0.5-0.7％，所述添加剂B由2ppm硝酸银、10％冰醋酸、10％醋酸铵、0.02％葡萄糖醛酸和余量去离子水组成。
4.根据权利要求1所述的一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法，其特征在于：所述步骤S4中酸洗所用的酸液中HF含量为5％、盐酸的含量为5％。
5.根据权利要求1所述的一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法，其特征在于：所述硅片的型号为金刚线切割单晶N型157硅片。
6.根据权利要求1所述的一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法，其特征在于：S4中水洗、酸洗、水洗均在25℃温度条件下，第一次水洗60-65S，酸液中清洗100-110S，第二次水洗60-70S；最后硅片在90-95℃下烘干8-10min。
7.根据权利要求1所述的一种用于N型单晶硅的大尺寸倒金字塔结构制绒方法，其特征在于：金属辅助挖孔包括抛光、在表面沉积银、挖孔。
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| CN112652671A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-13 | 泰州隆基乐叶光伏科技有限公司 | 制绒方法、单晶硅片及单晶硅太阳电池 |
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