CN110964216A - 一种anf增强的hec薄膜复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ANF增强的HEC薄膜复合材料及其制备方法，首先配制羟乙基纤维素溶液及纳米对位芳纶纤维溶液；然后在纳米对位芳纶纤维溶液中加入戊二醛，搅拌，得到混合体系A；将混合体系A与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌，超声脱气，得到成膜液；最后将成膜液采用流延法在模具中成膜，干燥，得到所述的ANF增强的HEC薄膜复合材料；本发明选用可生物降解、来源广泛的羟乙基纤维素作为基材，通过高模量、耐高温的纳米对位芳纶纤维作为增强骨架，在体系中引入戊二醛交联剂，戊二醛的醛基与羟乙基纤维素上的羟基进行反应生成醚键，在内部产生大量的交联点，从而在增强了所述ANF增强的HEC薄膜复合材料的机械性能，同时提高了其热稳定性。

Description

一种ANF增强的HEC薄膜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种ANF增强的HEC薄膜复合材料及其制备方法。
背景技术
羟乙基纤维素(HEC)是一种非离子型水溶性纤维素衍生物，是应用最广泛的纤维素衍生物之一；羟乙基纤维素可以制作成薄膜、水凝胶、气凝胶和海绵，用于化妆品、制药、涂料和电池等领域。但纯的HEC薄膜的力学性能较弱，严重制约了其在许多领域的应用；目前，通常的方法是采用纳米纤维素微晶或纳米纤维素纤维对羟乙基纤维素进行增强，但制备的HEC薄膜复合材料的热稳定性和疏水性较差。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种ANF增强的HEC薄膜复合材料，通过ANF对HEC进行增强，解决了纯的HEC薄膜力学性能较弱及HEC薄膜复合材料的热稳定性和疏水性较差的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、制备羟乙基纤维素溶液及纳米对位芳纶纤维溶液；
步骤2、在纳米对位芳纶纤维溶液中加入戊二醛，搅拌，得到混合体系A；
步骤3、将混合体系A与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌，超声脱气，得到成膜液；
步骤4、将成膜液采用流延法在模具中成膜，干燥，得到所述的ANF增强的HEC薄膜复合材料。
进一步的，步骤1中，制备羟乙基纤维素溶液时，具体为：
将羟乙基纤维素与水混合，静置润张，搅拌，得到所述羟乙基纤维素溶液；
制备纳米对位芳纶纤维溶液时，具体为：
将纳米对位芳纶纤维与水混合，搅拌，得到所述纳米对位芳纶纤维溶液。
进一步的，步骤1中，羟乙基纤维素溶液的质量浓度为1％-3％；纳米对位芳纶纤维溶液的质量浓度为0.1％-0.3％；步骤2中，戊二醛与纳米对位芳纶纤维溶液的质量比为(0.1-0.3)：(100-300)；步骤3中，羟乙基纤维素溶液与混合体系A的质量比为(10-30)：(100-300)。
进一步的，步骤1中，静置润张时间为1-12h。
进一步的，步骤1中，羟乙基纤维素溶液配制过程中，搅拌时间为1-5h，搅拌速率为300-500r/min；纳米对位芳纶纤维溶液配制过程中，搅拌时间为1-5h，搅拌速率为300-500r/min。
进一步的，步骤2中，搅拌时间为1-5h，搅拌速率为300-500r/min。
进一步的，步骤3中，搅拌时间为1-3h，搅拌速率300-500r/min；超声脱气时间为0.5-1h。
进一步的，步骤4中，干燥过程，采用在45-60℃条件下，干燥4-12h。
进一步的，步骤4中，模具采用聚四氟乙烯模具。
本发明还提供了一种ANF增强的HEC薄膜复合材料，利用所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法制备得到；所述ANF增强的HEC薄膜复合材料的断裂强度为15-60Mpa，断裂伸长率为5％-20％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，选用可生物降解、来源广泛的羟乙基纤维素作为基材，通过高模量、耐高温的纳米对位芳纶纤维作为增强骨架，在体系中引入戊二醛交联剂，戊二醛的醛基与羟乙基纤维素上的羟基进行反应生成醚键，在内部产生大量的交联点，交联点的产生有利于应力从柔性的HEC向刚性ANF转移，从而在增强了所述ANF增强的HEC薄膜复合材料的机械性能；HEC的羟乙基基团通过戊二醛反应后生成醚键，降低了HEC的支链程度，提高了其热稳定性；另外，交联点的产生降低了HEC的羟基含量，有利于提高薄膜复合材料的疏水性。
附图说明
图1为实施例1中所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料断裂界面的SEM图；
图2为实施例1中所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的静态接触角示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明提供了一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素与去离子水混合，静置润张1-12h；搅拌1-5h，搅拌速率为300-500r/min，得到质量浓度为1％-3％的羟乙基纤维素溶液；
将纳米对位芳纶纤维与去离子水混合，搅拌1-5h，搅拌速率为300-500r/min，得到质量浓度为0.1-0.3的纳米对位芳纶纤维溶液；
步骤2、在纳米对位芳纶纤维溶液中加入戊二醛，搅拌为1-5h，搅拌速率为300-500r/min，得到混合体系A；其中，戊二醛与纳米对位芳纶纤维溶液的质量比为(0.1-0.3)：(100-300)；
步骤3、将混合体系A与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌为1-3h，搅拌速率为300-500r/min，超声脱气0.5-1h，得到成膜液；其中，羟乙基纤维素溶液与混合体系A的质量比为(10-30)：(100-300)；
步骤4、将成膜液采用流延法在圆形聚四氟乙烯模具中成膜，在45-60℃条件下，干燥4-12h，得到所述的ANF增强的HEC薄膜复合材料。
本发明提供了一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，选用可生物降解、来源广泛的羟乙基纤维素作为基材，通过高模量、耐高温的纳米对位芳纶纤维作为增强骨架，在体系中引入戊二醛交联剂，戊二醛的醛基与羟乙基纤维素上的羟基进行反应生成醚键，在内部产生大量的交联点，交联点的产生有利于应力从柔性的HEC向刚性ANF转移，从而在增强了所述ANF增强的HEC薄膜复合材料的机械性能，提高了热稳定性；由于交联点的产生降低了HEC的羟基含量，有效提高了薄膜复合材料的疏水性；所述ANF增强的HEC薄膜复合材料的断裂强度为15-60Mpa，断裂伸长率为5％-20％，其静态接触角为67°-86°。
实施例1
实施例1所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素和去离子水混合，静置润涨1h，再搅拌1h，搅拌速率为300r/min，得到质量浓度为1％的羟乙基纤维素溶液；
步骤2、将纳米对位芳纶纤维与去离子水混合，搅拌1h，搅拌速率为300r/min，配制成质量浓度为0.1％纳米对位芳纶纤维溶液；
步骤3、将0.1g的戊二醛交联剂加入到100g的步骤2中配制的纳米对位芳纶纤维溶液中，搅拌1h，搅拌速率为300r/min，得到混合体系A；
步骤4、取10g的步骤3中混合体系A与100g的步骤1中的羟乙基纤维素溶液混合，搅拌1h，搅拌速率为300r/min；超声脱气0.5h，得到成膜液；
步骤5、将成膜液采用流延法于圆形聚四氟乙烯模具中成膜，在45℃条件下干燥4h，得到所述的ANF增强的HEC薄膜复合材料。
对实施例1中制备的ANF增强的HEC薄膜复合材料进行力学性能检测，其断裂强度为15Mpa，断裂伸长率为20％，热分解温度为220℃，静态接触角为67°；所述采用ANF增强的HEC薄膜复合材料具有较高的力学性能
如附图1所示，附图1给出了实施例1中制备得到的ANF/HEC复合膜断裂界面的SEM图，从附图1中可以看出薄膜在断裂过程中，ANF可诱导HEC发生重排，断裂界面出现明显的不规则变化，材料发生塑性形变。
如附图2所示，附图2给出了实施例1中制备的ANF增强的HEC薄膜复合材料的静态接触角示意图；从附图2计算得出静态接触角为67°，表明ANF/HEC具有疏水性，且薄膜遇水后仍能保持结构的完整性，同时说明了交联后的薄膜具有一定的抗水性。
实施例2所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素和去离子水混合，静置润涨5h，再搅拌3h，搅拌速率为400r/min，得到质量浓度为1％的羟乙基纤维素溶液；
步骤2、将纳米对位芳纶纤维与去离子水混合，搅拌3h，搅拌速率为400r/min，配制成质量浓度为0.2％纳米对位芳纶纤维溶液；
步骤3、将0.2g的戊二醛交联剂加入到200g的步骤2中配制的纳米对位芳纶纤维溶液中，搅拌3h，搅拌速率为400r/min，得到混合体系A；
步骤4、取15g的步骤3中混合体系A与200g的步骤1中的羟乙基纤维素溶液混合，搅拌3h，搅拌速率为400r/min；超声脱气0.6h，得到成膜液；
步骤5、将成膜液采用流延法于圆形聚四氟乙烯模具中成膜，在50℃条件下干燥8h，得到所述的ANF增强的HEC薄膜复合材料。
对实施例2中制备的ANF增强的HEC薄膜复合材料进行力学性能检测，其断裂强度为60Mpa，断裂伸长率为5％，热分解温度为235℃，静态接触角为86°。
实施例3所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素和去离子水混合，静置润涨12h，再搅拌5h，搅拌速率为500r/min，得到质量浓度为3％的羟乙基纤维素溶液；
步骤2、将纳米对位芳纶纤维与去离子水混合，搅拌5h，搅拌速率为500r/min，配制成质量浓度为0.3％纳米对位芳纶纤维溶液；
步骤3、将0.3g的戊二醛交联剂加入到300g的步骤2中配制的纳米对位芳纶纤维溶液中，搅拌5h，搅拌速率为500r/min，得到混合体系A；
步骤4、取20g的步骤3中混合体系A与300g的步骤1中的羟乙基纤维素溶液混合，搅拌5h，搅拌速率为500r/min；超声脱气1h，得到成膜液；
步骤5、将成膜液采用流延法于圆形聚四氟乙烯模具中成膜，在60℃条件下干燥4h，得到所述的ANF增强的HEC薄膜复合材料。
对实施例3中制备的ANF增强的HEC薄膜复合材料进行力学性能检测，其断裂强度为15Mpa，断裂伸长率为20％，热分解温度为225℃，静态接触角为76°。
实施例4所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将羟乙基纤维素和去离子水混合，静置润涨10h，再搅拌4h，搅拌速率为450r/min，得到质量浓度为1％的羟乙基纤维素溶液；
步骤2、将纳米对位芳纶纤维与去离子水混合，搅拌4h，搅拌速率为450r/min，配制成质量浓度为0.25％纳米对位芳纶纤维溶液；
步骤3、将0.25g的戊二醛交联剂加入到250g的步骤2中配制的纳米对位芳纶纤维溶液中，搅拌4h，搅拌速率为450r/min，得到混合体系A；
步骤4、取10g的步骤3中混合体系A与200g的步骤1中的羟乙基纤维素溶液混合，搅拌4h，搅拌速率为450r/min；超声脱气0.8h，得到成膜液；
步骤5、将成膜液采用流延法于圆形聚四氟乙烯模具中成膜，在55℃条件下干燥6h，得到所述的ANF增强的HEC薄膜复合材料。
对实施例4中制备的ANF增强的HEC薄膜复合材料进行力学性能检测，其断裂强度为50Mpa，断裂伸长率为10％，热分解温度为230℃，静态接触角为79°。
以上所述仅表示本发明的优选实施方式，任何人在不脱离本发明的原理下而做出的结构变形、改进和润饰等，这些变形、改进和润饰等均视为在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备羟乙基纤维素溶液及纳米对位芳纶纤维溶液；
步骤2、在纳米对位芳纶纤维溶液中加入戊二醛，搅拌，得到混合体系A；
步骤3、将混合体系A与羟乙基纤维素溶液混合，搅拌，超声脱气，得到成膜液；
步骤4、将成膜液采用流延法在模具中成膜，干燥，得到所述的ANF增强的HEC薄膜复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备羟乙基纤维素溶液时，具体为：
将羟乙基纤维素与水混合，静置润张，搅拌，得到所述羟乙基纤维素溶液；
制备纳米对位芳纶纤维溶液时，具体为：
将纳米对位芳纶纤维与水混合，搅拌，得到所述纳米对位芳纶纤维溶液。
3.根据权利要求1所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，羟乙基纤维素溶液的质量浓度为1％-3％；纳米对位芳纶纤维溶液的质量浓度为0.1％-0.3％；步骤2中，戊二醛与纳米对位芳纶纤维溶液的质量比为(0.1-0.3)：(100-300)；步骤3中，羟乙基纤维素溶液与混合体系A的质量比为(10-30)：(100-300)。
4.根据权利要求2所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，静置润张时间为1-12h。
5.根据权利要求2所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，羟乙基纤维素溶液配制过程中，搅拌时间为1-5h，搅拌速率为300-500r/min；纳米对位芳纶纤维溶液配制过程中，搅拌时间为1-5h，搅拌速率为300-500r/min。
6.根据权利要求1所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，搅拌时间为1-5h，搅拌速率为300-500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，搅拌时间为1-3h，搅拌速率300-500r/min；超声脱气时间为0.5-1h。
8.根据权利要求1所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，干燥过程，采用在45-60℃条件下，干燥4-12h。
9.根据权利要求1所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，模具采用聚四氟乙烯模具。
10.一种ANF增强的HEC薄膜复合材料，其特征在于，利用权利要求1-9任意一项所述的一种ANF增强的HEC薄膜复合材料的制备方法制备得到；所述ANF增强的HEC薄膜复合材料的断裂强度为15-60Mpa，断裂伸长率为5％-20％。
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