CN110931751B - 碳-四氧化三铁复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳‑四氧化三铁复合材料及其制备方法，以及含有该碳‑四氧化三铁复合材料的电池负极及锂电池，该制备方法将淀粉和硝酸铁共同加入溶剂中溶解，经过加热，使得淀粉经过熟化作用形成交联的糊状产物，然后将含有硝酸铁的糊状产物放置于干燥箱中升温至90℃～110℃。此时硝酸铁会发生分解反应释放出气体，释放出的气体将交联状的淀粉吹起形成泡沫状，同时硝酸铁受热分解生成铁的氧化物负载在泡沫状淀粉上面。将上述泡沫状产物在保护性气体氛围中、500℃～600℃下煅烧1h～2h，煅烧过程中泡沫状淀粉转化为碳，铁氧化物转化为四氧化三铁。获得的碳‑四氧化三铁复合材料产物为泡沫状结构，颗粒均匀分布在表面。

Description

碳-四氧化三铁复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电池电极材料制备领域，特别是涉及一种碳-四氧化三铁复合材料及其制备方法、电池负极及锂电池。
背景技术
电极材料作为锂电池的重要组成部分在调节锂电池储锂性能中起着重要作用。石墨作为传统的锂电池负极材料比容量较低，不能满足大容量电池的需要，因此需要开发具有高比容量的负极材料。四氧化三铁作为锂电池负极材料的一种，比容量较高，而且其自然资源丰富，环境友好，廉价，具有很好的应用前景，但是将其用作锂电池负极材料依旧存在不少问题，在充放电过程中不可逆容量较大，锂离子的反复嵌入脱出易导致电极材料结构发生破坏以及粉化，使得电池的容量严重衰减。
为了解决四氧化三铁电极材料容量快速衰减的问题，目前提出了很多的解决方法，归结起来可以分为以下两类：一是合成各种各样的纳米结构材料，这些结构主要包括超细纳米颗粒、纳米线、纳米管、纳米片、纳米带等，纳米结构的负极材料与大尺寸的材料相比起来，能够有效地减小锂离子嵌入脱出对结构产生的影响，其还具有小尺寸，大的比表面积等特点，能够减少锂离子的扩散长度；二是将四氧化三铁与导电性物质相结合，比如导电碳材料、石墨烯、导电聚吡咯以及一些导电金属等，通过与导电性物质相结合，可以提高材料的导电性，减少活性材料体积变化引起的结构应力，还可以有效阻止颗粒聚集及粉化。以上这些方法在一定程度上大大改善了四氧化三铁电极材料的循环稳定性以及倍率特性。
四氧化三铁与碳材料常用的复合方法有水热法、冷冻干燥法、包覆法等。然而，这些方法成本较高，不利于规模化工业生产。
发明内容
基于此，有必要提供一种成本较低的碳-四氧化三铁复合材料及其制备方法，以及含有该碳-四氧化三铁复合材料的电池负极及锂电池。
一种碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，包括以下步骤:
步骤一，将淀粉和硝酸铁共同溶解于溶剂中，加热使所述淀粉熟化，形成糊状产物；
步骤二，将所述糊状产物转移至干燥箱中，升温至90℃～110℃的条件下反应至形成泡沫状产物；
步骤三，将所述泡沫状产物在保护性气体氛围中，于500℃～600℃下煅烧1h～2h。
在其中一个实施例中，所述步骤一中，加热的温度为100℃～110℃。
在其中一个实施例中，所述步骤一中，所述硝酸铁采用九水合硝酸铁加入，所述淀粉、所述九水合硝酸铁和所述溶剂的重量比为1:(1～3):(20～30)。
在其中一个实施例中，所述步骤一中，所述淀粉、所述九水合硝酸铁和所述溶剂的重量比为1:1.5:20。
在其中一个实施例中，所述步骤二中，反应的温度为95℃～105℃。
在其中一个实施例中，所述步骤三中，煅烧的温度为570℃～600℃。
在其中一个实施例中，所述溶剂为水。
一种碳-四氧化三铁复合材料，由上述任一实施例的制备方法制备得到。
一种电池负极，其包含所述的碳-四氧化三铁复合材料。
一种锂电池，其具有所述的电池负极。
与现有技术相比，上述碳-四氧化三铁复合材料及其制备方法具有以下有益效果:
上述碳-四氧化三铁复合材料的制备方法将淀粉和硝酸铁共同加入溶剂中溶解，经过加热，使得淀粉经过熟化作用形成交联的糊状产物，然后将含有硝酸铁的糊状产物放置于干燥箱中升温至90℃～110℃。此时硝酸铁会发生分解反应释放出气体，释放出的气体将交联状的淀粉吹起形成泡沫状，同时硝酸铁受热分解生成铁的氧化物负载在泡沫状淀粉上面。将上述泡沫状产物在保护性气体氛围中、500℃～600℃下煅烧1h～2h，煅烧过程中泡沫状淀粉转化为碳，铁氧化物转化为四氧化三铁。获得的碳-四氧化三铁复合材料产物为泡沫状结构，颗粒均匀分布在表面。上述碳-四氧化三铁复合材料的制备方法中采用的淀粉作为一种丰富的可再生自然资源，有利于降低生产成本。上述碳-四氧化三铁复合材料的制备方法生产工艺相对比较简单，原材料来源广，对仪器设备要求不高，能源消耗低，成本较低，对环境的污染较小。
附图说明
图1为实施例1中产物的X射线衍射谱图；
图2为实施例1中产物的能谱分析图；
图3为实施例1中产物的400倍电镜图；
图4为实施例1中产物的80000倍电镜图；
图5为实施例2中产物的400倍电镜图；
图6为实施例2中产物的80000倍电镜图；
图7为实施例3中产物的150倍电镜图；
图8为实施例3中产物的80000倍电镜图；
图9为实施例4中产物的100倍电镜图；
图10为实施例4中产物的80000倍电镜图；
图11为实施例5中产物的50倍电镜图；
图12为实施例5中产物的10000倍电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，包括以下步骤:
步骤一，将淀粉和硝酸铁共同溶解于溶剂中，加热使淀粉熟化，形成糊状产物。
其中，溶剂需要能够同时溶解淀粉和硝酸铁，例如溶剂可选用水。
在其中一个实施例中，硝酸铁采用九水合硝酸铁。淀粉、九水合硝酸铁和溶剂的重量比为1:(1～3):(20～30)。
在一个具体的实施例中，淀粉、九水合硝酸铁和溶剂的重量比为1:1.5:20。
加热的温度可选择为100℃～110℃，使得淀粉经过熟化作用形成交联的糊状产物即可。
步骤二，将步骤一中的糊状产物转移至干燥箱中，在90℃～110℃的条件下反应至形成泡沫状产物。
在90℃～110℃的条件下，硝酸铁会发生分解反应释放出气体，释放出的气体将交联状的淀粉吹起形成泡沫状，同时硝酸铁受热分解生成铁的氧化物负载在泡沫状淀粉上面。
其中，干燥箱可选用马弗炉。
在其中一个实施例中，步骤二中反应在空气气氛下进行。
在其中一个实施例中，反应的温度为95℃～105℃。
步骤三，将泡沫状产物在保护性气体氛围中，于500℃～600℃下煅烧1h～2h。
在其中一个实施例中，煅烧的温度为570℃～600℃。
进一步地，本发明还提供一种碳-四氧化三铁复合材料，该碳-四氧化三铁复合材料是通过上述任一实施例的制备方法制备得到。
进一步地，本发明还提供一种电池负极，其包上述任一示例的碳-四氧化三铁复合材料。
进一步地，本发明还提供一种锂电池，其具有上述的电池负极。
以下以具体实施例对本发明的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法作进一步说明。
实施例1
本实施例的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)称取1重量份的淀粉以及1.5重量份的九水合硝酸铁加入到20重量份的水中，加热搅拌溶解，待形成粘稠状的糊状产物之后，停止加热。
(2)将糊状产物转移至干燥箱中，在空气气氛下，升温至90℃，待形成泡沫状产物后将样品取出。
(3)将空气中反应得到的泡沫状产物转移至保护性气体氛围炉中，600℃煅烧1小时，待保护性气体氛围炉降至室温后，将样品取出即可得到碳-四氧化三铁复合材料。
本实施例的产物的X射线衍射谱图如图1所示，与标准卡片对比发现产物为四氧化三铁。本实施例的产物的能谱图如图2所示，可见产物中还含有少量的残留碳(X射线衍射峰太弱，不能分辨)。
本实施例的产物的电镜图如图3至图4所示，从图中可以发现产物为泡沫状结构，颗粒均匀分布在表面。
实施例2
本实施例的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)称取1重量份的淀粉以及1.5重量份的九水合硝酸铁加入到30重量份的水中，加热搅拌溶解，待形成粘稠状的糊状产物之后，停止加热。
(2)将糊状产物转移至干燥箱中，在空气气氛下，升温至90℃，待形成泡沫状产物后将样品取出。
(3)将空气中反应得到的泡沫状产物转移至惰性气氛炉中，500℃煅烧2小时，待惰性气氛炉降至室温后，将样品取出即可得到泡沫状碳-四氧化三铁复合材料。
本实施例的产物的电镜图如图5至图6所示，从图中可以发现产物为泡沫状结构，颗粒均匀分布在表面。
实施例3
本实施例的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)称取1重量份的淀粉以及1重量份的九水合硝酸铁加入到20重量份的水中，加热搅拌溶解，待形成粘稠状的糊状产物之后，停止加热。
(2)将糊状产物转移至干燥箱中，在空气气氛下，升温至90℃，待形成泡沫状产物后将样品取出。
(3)将空气中反应得到的泡沫状产物转移至惰性气氛炉中，600℃煅烧1小时，待惰性气氛炉降至室温后，将样品取出即可得到泡沫状碳-四氧化三铁复合材料。
本实施例的产物的电镜图如图7至图8所示，从图中可以发现产物为泡沫状结构，颗粒均匀分布在表面。
实施例4
本实施例的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)称取1重量份的淀粉以及2重量份的九水合硝酸铁加入到20重量份的水中，加热搅拌溶解，待形成粘稠状的糊状产物之后，停止加热。
(2)将糊状产物转移至干燥箱中，在空气气氛下，升温至110℃，待形成泡沫状产物后将样品取出。
(3)将空气中反应得到的泡沫状产物转移至惰性气氛炉中，600℃煅烧1小时，待惰性气氛炉降至室温后，将样品取出即可得到泡沫状碳-四氧化三铁复合材料。
本实施例的产物的电镜图如图9至图10所示，从图中可以发现产物为泡沫状结构，颗粒均匀分布在表面。
实施例5
本实施例的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)称取1重量份的淀粉以及3重量份的九水合硝酸铁加入到20重量份的水中，加热搅拌溶解，待形成粘稠状的糊状产物之后，停止加热。
(2)将糊状产物转移至干燥箱中，在空气气氛下，升温至110℃，待形成泡沫状产物后将样品取出。
(3)将空气中反应得到的泡沫状产物转移至惰性气氛炉中，600℃煅烧1小时，待惰性气氛炉降至室温后，将样品取出即可得到泡沫状碳-四氧化三铁复合材料。
本实施例的产物的电镜图如图11至图12所示，从图中可以发现产物为泡沫状结构，颗粒均匀分布在表面。
上述碳-四氧化三铁复合材料的制备方法将淀粉和硝酸铁共同加入溶剂中溶解，经过加热，使得淀粉经过熟化作用形成交联的糊状产物，然后将含有硝酸铁的糊状产物放置于干燥箱中升温至90℃～110℃。此时硝酸铁会发生分解反应释放出气体，释放出的气体将交联状的淀粉吹起形成泡沫状，同时硝酸铁受热分解生成铁的氧化物负载在泡沫状淀粉上面。将上述泡沫状产物在保护性气体氛围中、500℃～600℃下煅烧0.5h～2h，煅烧过程中泡沫状淀粉转化为碳，铁氧化物转化为四氧化三铁。获得的碳-四氧化三铁复合材料产物为泡沫状结构，颗粒均匀分布在表面。上述碳-四氧化三铁复合材料的制备方法中采用的淀粉作为一种丰富的可再生自然资源，有利于降低生产成本。上述碳-四氧化三铁复合材料的制备方法生产工艺相对比较简单，原材料来源广，对仪器设备要求不高，能源消耗低，成本较低，对环境的污染较小。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤一，将淀粉和硝酸铁共同溶解于溶剂中，加热使所述淀粉熟化，形成糊状产物，加热的温度为100℃～110℃；
步骤二，将所述糊状产物转移至干燥箱中，升温至90℃～110℃的条件下反应至形成泡沫状产物；
步骤三，将所述泡沫状产物在保护性气体氛围中，于500℃～600℃下煅烧1h～2h。
2.如权利要求1所述的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥箱选用马弗炉。
3.如权利要求1所述的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述硝酸铁采用九水合硝酸铁加入，所述淀粉、所述九水合硝酸铁和所述溶剂的重量比为1:(1～3):(20～30)。
4.如权利要求3所述的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述淀粉、所述九水合硝酸铁和所述溶剂的重量比为1:1.5:20。
5.如权利要求1所述的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，反应的温度为95℃～105℃。
6.如权利要求1～5任一项所述的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，煅烧的温度为570℃～600℃。
7.如权利要求1～5任一项所述的碳-四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水。
8.一种碳-四氧化三铁复合材料，其特征在于，由如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种电池负极，其特征在于，包含如权利要求8所述的碳-四氧化三铁复合材料。
10.一种锂电池，其特征在于，具有如权利要求9所述的电池负极。
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