CN110903185A - 一种水杨酸苄酯的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水杨酸苄酯的生产方法，涉及水杨酸苄酯领域，将水杨酸甲酯和苯甲醇在负载型催化剂存在的条件下，在温度为90‑160℃的条件下，反应10‑40小时，经纯化步骤得到水杨酸苄酯；负载型催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼，且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1‑3wt%，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的0.5‑3wt%，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.2‑1wt%。本发明的水杨酸苄酯的生产方法，其具有工艺简单、较高产品得率、没有无机盐废水、催化剂易分离回收利用的优点。

Description

一种水杨酸苄酯的生产方法
技术领域
本发明涉及水杨酸苄酯领域，更具体的说，它涉及一种水杨酸苄酯的生产方法。
背景技术
水杨酸苄酯又名邻羟基苯甲酸苄酯，有似龙涎香、琥珀香气息，常兼作为花香型和非花香型香精的稀释剂、和合剂、定香剂等，广泛应用于香料工业；而且它又是一种化妆品的添加剂，用于防晒化妆品，可保护皮肤不受紫外线的损害；同时它还可作为农药及塑料的改性剂或医药产品的中间体，其具有广泛的应用。
目前，授权公告日为2016.08.24、授权公告号为CN104557551B的专利文献公开了一种固液相转移催化合成水杨酸苄酯的新方法，主要步骤为：取水杨酸盐、氯化苄、催化剂A和催化剂B加入反应容器中，在80-200℃的环境下反应2-20h，反应完成后，加水使反应液分层，分离出有机层，然后依次对有机层进行洗涤、脱水和减压蒸馏处理，收集164-165℃/725-735Pa的馏分，即得产品，其中，催化剂A为冠醚、冠醚衍生物和PEG200-6000中的一种或两种以上的组合；催化剂B为碱金属卤盐。采用该方法反应转化率和选择性较高，但是在水杨酸苄酯的合成过程中，不可避免的会产生无机盐废水，造成对环境的污染，同时催化剂A无法回收利用，催化剂B回收利用较繁琐，从而增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水杨酸苄酯的生产方法，其具有工艺简单、较高产品得率、没有无机盐废水、催化剂易分离回收利用的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种水杨酸苄酯的生产方法，水杨酸甲酯和苯甲醇在负载型催化剂存在的条件下，在温度为90-160℃的条件下，反应10-40小时，经纯化步骤得到水杨酸苄酯；
其中，负载型催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼，且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1-3wt％，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的0.5-3wt％，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.2-1wt％。
通过采用上述技术方案，在负载型催化剂存在的条件下，水杨酸甲酯和苯甲醇反应生成水杨酸苄酯，并通过氧化铯、二氧化锡、三氧化钼三者的协同作用，不仅实现了三者之间的互补，同时增加了氧化铯、二氧化锡、三氧化钼表面的活性位点，提高了负载型催化剂的选择性，降低了副产物的产生，而且没有无机盐废水，负载型催化剂易分离回收利用，同时具有较高的产品得率、苯甲醇转化率、反应选择性和产品纯度。
较优选地，所述氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1.5-2wt％，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的1.5-2wt％，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.5-0.7wt％。
通过采用上述技术方案，对负载型催化剂中的活性组分进一步优化，进一步提高苯甲醇转化率、反应选择性和产品得率。
较优选地，所述水杨酸甲酯、苯甲醇的重量配比为(3-4):(2-3)，负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.1-1wt％。
通过采用上述技术方案，不仅实现了水杨酸甲酯和苯甲醇的酯交换反应，而且对负载型催化剂的添加量进行限定，使负载型添加剂既满足酯交换反应的需要，又不会由于添加负载型催化剂过多而增加水杨酸苄酯的生产成本，同时避免负载型催化剂之间出现过多的碰撞而增加其损耗。
较优选地，所述水杨酸甲酯、苯甲醇的重量配比为3.6:2.56，负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.5wt％。
通过采用上述技术方案，进一步提高了水杨酸苄酯的产品得率。
较优选地，所述负载型催化剂的载体为三氧化二铝载体、氧化镁载体、二氧化钛载体中的一种。
通过采用上述技术方案，三氧化二铝载体、氧化镁载体、二氧化钛载体均具有大量的空隙，并将活性组分分散在其空隙的表面，不仅提高了活性组分的分散性，而且避免活性组分之间出现团聚而影响催化性能，同时三氧化二铝载体、氧化镁载体、二氧化钛载体表面也具有少量的活性位点，提高了活性组分的催化性能。
较优选地，所述负载型催化剂采用以下方法制备：分别将钼酸钠、四氯化锡配制成溶液并混合均匀，得到混合液；将氢氧化铯配制成溶液，得到氢氧化铯溶液；将氢氧化铯溶液加入载体中，静置1-3小时，之后将混合液逐滴加入载体中，静置5-12小时，得到中间体，然后将中间体在600-900℃的条件下，焙烧4-8小时，降温，得到负载型催化剂。
通过采用上述技术方案，不仅实现了负载型催化剂的制备，同时使活性组分牢固的结合在载体表面，使负载型催化剂具有良好的催化活性。
较优选地，所述纯化步骤包括以下步骤：水杨酸甲酯、苯甲醇反应完毕后的粗酯-催化剂混合物经过滤分离得到负载型催化剂和粗酯，粗酯经水洗、分离得到粗酯有机层，将粗酯有机层进行减压蒸馏，即得水杨酸苄酯。
通过采用上述技术方案，不仅实现了负载型催化剂的快速分离和回收利用，同时粗酯经水洗、分离、减压蒸馏，得到高纯度水杨酸苄酯，从而提高了水杨酸苄酯的产品纯度。
较优选地，所述水杨酸苄酯的馏出温度为164-165℃，压力为725-735Pa。
通过采用上述技术方案，不仅实现了水杨酸苄酯的蒸馏收集，而且还提高了水杨酸苄酯的纯度。
较优选地，所述水杨酸甲酯、苯甲醇反应完毕后的甲醇气体经冷凝回收利用。
通过采用上述技术方案，甲醇气体冷凝回收利用，不仅减小了对环境的污染，同时收集的甲醇可以出售或用于其他产品的生产，从而增加了水杨酸苄酯的副产值。
较优选地，所述粗酯经水洗、分离得到的洗涤水回收循环利用。
通过采用上述技术方案，洗涤水回收循环利用，不仅减小了对环境的污染，而且降低了水杨酸苄酯的生产成本。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明的水杨酸苄酯的生产方法，其具有工艺简单、较高产品得率、没有无机盐废水、催化剂易分离回收利用的优点。
第二、通过氧化铯、二氧化锡、三氧化钼三者的协同作用，不仅实现了三者之间的互补，同时三氧化钼增加了氧化铯、二氧化锡表面的活性位点，提高了负载型催化剂的选择性，降低了副产物的产生，从而具有较高的产品得率、苯甲醇转化率、反应选择性和产品纯度。
第三、通过将氧化铯、二氧化锡、三氧化钼活性组分分散在载体表面，并制备成负载型催化剂，不仅使氧化铯、二氧化锡、三氧化钼分散在反应器中，而且降低了其发生团聚的现象，从而提高了氧化铯、二氧化锡、三氧化钼的催化性能。
第四、通过将甲醇气体冷凝回收利用，将洗涤水回收循环利用，不仅减小了对环境的污染，降低了水杨酸苄酯的生产成本，而且提高了水杨酸苄酯的副产值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
在负载型催化剂存在的条件下，水杨酸甲酯和苯甲醇的反应方程式如下：
Figure BDA0001803944150000031
实施例1
一种水杨酸苄酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸苄酯制备：将3.00Kg水杨酸甲酯、2.00Kg苯甲醇混合均匀，并在5.00g负载型催化剂存在的条件下反应，此时负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.1wt％，在温度为90℃的条件下，反应40小时，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体，其中甲醇气体冷凝回收利用；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和负载型催化剂，负载型催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水，洗涤水回收循环利用；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，收集温度164℃、压力725Pa条件下的馏出组分，冷凝得到水杨酸苄酯，水杨酸苄酯密封分装，入库。
其中，负载型催化剂包括活性组分和载体，且载体为氧化镁载体，活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼，且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1wt％，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的3wt％，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.2wt％。
其中，负载型催化剂采用以下方法制备：分别将钼酸钠、四氯化锡配制成溶液并混合均匀，得到混合液；将氢氧化铯配制成溶液，得到氢氧化铯溶液；将氢氧化铯溶液加入载体中，静置1小时，之后将混合液逐滴加入载体中，静置12小时，得到中间体，然后将中间体在600℃的条件下，焙烧8小时，降温，得到负载型催化剂。
实施例2
一种水杨酸苄酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸苄酯制备：将3.60Kg水杨酸甲酯、2.56Kg苯甲醇混合均匀，并在43.12g负载型催化剂存在的条件下反应，此时负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.7wt％，在温度为140℃的条件下，反应15小时，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体，其中甲醇气体冷凝回收利用；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和负载型催化剂，负载型催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水，洗涤水回收循环利用；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，收集温度164℃、压力735Pa条件下的馏出组分，冷凝得到水杨酸苄酯，水杨酸苄酯密封分装，入库。
其中，负载型催化剂包括活性组分和载体，且载体为二氧化钛载体，活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼，且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1.5wt％，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的2wt％，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.5wt％。
其中，负载型催化剂采用以下方法制备：分别将钼酸钠、四氯化锡配制成溶液并混合均匀，得到混合液；将氢氧化铯配制成溶液，得到氢氧化铯溶液；将氢氧化铯溶液加入载体中，静置2.5小时，之后将混合液逐滴加入载体中，静置7小时，得到中间体，然后将中间体在700℃的条件下，焙烧7小时，降温，得到负载型催化剂。
实施例3
一种水杨酸苄酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸苄酯制备：将3.60Kg水杨酸甲酯、2.56Kg苯甲醇混合均匀，并在30.80g负载型催化剂存在的条件下反应，此时负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.5wt％，在温度为120℃的条件下，反应24小时，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体，其中甲醇气体冷凝回收利用；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和负载型催化剂，负载型催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水，洗涤水回收循环利用；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，收集温度165℃、压力735Pa条件下的馏出组分，冷凝得到水杨酸苄酯，水杨酸苄酯密封分装，入库。
其中，负载型催化剂包括活性组分和载体，且载体为二氧化钛载体，活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼，且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1.8wt％，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的1.7wt％，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.6wt％。
其中，负载型催化剂采用以下方法制备：分别将钼酸钠、四氯化锡配制成溶液并混合均匀，得到混合液；将氢氧化铯配制成溶液，得到氢氧化铯溶液；将氢氧化铯溶液加入载体中，静置2小时，之后将混合液逐滴加入载体中，静置9小时，得到中间体，然后将中间体在750℃的条件下，焙烧6小时，降温，得到负载型催化剂。
实施例4
一种水杨酸苄酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸苄酯制备：将3.60Kg水杨酸甲酯、2.56Kg苯甲醇混合均匀，并在18.48g负载型催化剂存在的条件下反应，此时负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.3wt％，搅拌均匀，在温度为110℃的条件下，反应30小时，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体，其中甲醇气体冷凝回收利用；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和负载型催化剂，负载型催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水，洗涤水回收循环利用；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，收集温度165℃、压力725Pa条件下的馏出组分，冷凝得到水杨酸苄酯，水杨酸苄酯密封分装，入库。
其中，负载型催化剂包括活性组分和载体，且载体为三氧化二铝载体，活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼，且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的2wt％，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的1.5wt％，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.7wt％。
其中，负载型催化剂采用以下方法制备：分别将钼酸钠、四氯化锡配制成溶液并混合均匀，得到混合液；将氢氧化铯配制成溶液，得到氢氧化铯溶液；将氢氧化铯溶液加入载体中，静置1.5小时，之后将混合液逐滴加入载体中，静置10小时，得到中间体，然后将中间体在800℃的条件下，焙烧5小时，降温，得到负载型催化剂。
实施例5
一种水杨酸苄酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)水杨酸苄酯制备：将4.00Kg水杨酸甲酯、3.00Kg苯甲醇混合均匀，并在70.00g负载型催化剂存在的条件下反应，此时负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的1wt％，搅拌均匀，在温度为160℃的条件下，反应10小时，得到粗酯-催化剂混合物和甲醇气体，其中甲醇气体冷凝回收利用；
(2)粗酯分离水洗：将粗酯-催化剂混合物过滤，分离出粗酯和负载型催化剂，负载型催化剂回收循环利用，之后在粗酯中加入清水，对粗酯进行水洗，并分离出粗酯有机层和洗涤水，洗涤水回收循环利用；
(3)粗酯减压蒸馏：将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏，收集温度165℃、压力735Pa条件下的馏出组分，冷凝得到水杨酸苄酯，水杨酸苄酯密封分装，入库。
其中，负载型催化剂包括活性组分和载体，且载体为三氧化二铝载体，活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼，且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的3wt％，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的0.5wt％，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的1wt％。
其中，负载型催化剂采用以下方法制备：分别将钼酸钠、四氯化锡配制成溶液并混合均匀，得到混合液；将氢氧化铯配制成溶液，得到氢氧化铯溶液；将氢氧化铯溶液加入载体中，静置3小时，之后将混合液逐滴加入载体中，静置5小时，得到中间体，然后将中间体在900℃的条件下，焙烧4小时，降温，得到负载型催化剂。
对比例1
采用授权公告日为2016.08.24、授权公告号为CN104557551B的专利文献所公开的一种固液相转移催化合成水杨酸苄酯的新方法生产水杨酸苄酯。
对比例2
对比例2和实施例3的区别在于，步骤(1)中未加入催化剂。
对比例3
对比例3和实施例3的区别在于，将步骤(1)中的负载型催化剂替换为氧化铯、二氧化锡、三氧化钼混合催化剂。
对比例4
对比例4和实施例3的区别在于，步骤(1)中未加入未负载活性组分的载体。
对比例5
对比例5和实施例3的区别在于，活性组分中无氧化铯、二氧化锡。
对比例6
对比例6和实施例3的区别在于，活性组分中无三氧化钼、二氧化锡。
对比例7
对比例7和实施例3的区别在于，活性组分中无三氧化钼、氧化铯。
对比例8
对比例8和实施例3的区别在于，活性组分中无三氧化钼。
对实施例1-5和对比例1-8得到的水杨酸苄酯，进行下述性能检测，检测结果如表1所示。
表1检测结果
检测项目 苯甲醇转化率/％ 反应选择性/％ 产品得率/％ 产品纯度/％
实施例1 98.4 94.4 83.2 96.2
实施例2 97.3 94.6 84.3 95.6
实施例3 99.6 93.7 86.1 98.5
实施例4 97.6 94.1 85.1 97.6
实施例5 96.1 93.3 82.4 95.4
对比例1 94.9 92.1 89.3 93.3
对比例2 46.7 53.7 35.7 88.5
对比例3 86.4 92.5 81.7 94.1
对比例4 50.1 58.4 45.2 94.1
对比例5 52.4 59.7 46.8 93.9
对比例6 81.6 80.6 71.4 91.5
对比例7 84.1 81.5 69.9 92.4
对比例8 89.4 91.2 78.4 93.8
从表1中可以看出，本发明的一种水杨酸苄酯的生产方法，通过水杨酸苄酯制备、粗酯分离水洗、粗酯减压蒸馏三步即实现水杨酸苄酯的生产，其具有工艺简单，而且没有无机盐废水，采用负载型催化剂，使催化剂易分离回收利用，同时具有较高的产品得率、苯甲醇转化率、反应选择性和产品纯度。
通过对比实施例3和对比例1，对比例1和实施例3的区别之处在于对比例1采用授权公告号为CN104557551B的专利文献所公开的一种固液相转移催化合成水杨酸苄酯的新方法生产水杨酸苄酯，由此可以看出采用水杨酸甲酯和苯甲醇反应制备水杨酸苄酯的产品得率较低，这主要是由于反应过程中生成了甲醇，甲醛气体可以采取冷凝回收利用，从而降低生产成本，同时水杨酸甲酯和苯甲醇采用负载型催化剂，还可以达到较高的产品纯度和反应选择性，同时反应过程中不会产生无机盐废水，负载型催化剂容易回收利用。
通过对比实施例3和对比例2，对比例2和实施例3的区别之处在于步骤(1)中未加入催化剂，由此可以看出，加入催化剂明显提高了水杨酸甲酯和苯甲醇的反应速率，从而提高了水杨酸苄酯的产品得率。再通过对比实施例3和对比例3，对比例3和实施例3的区别之处在于将步骤(1)中的负载型催化剂替换为氧化铯、二氧化锡、三氧化钼混合催化剂，由此可以看出，加入负载型催化剂，明显提高了苯甲醇转化率和产品得率，这可能是由于氧化铯、二氧化锡、三氧化钼混合催化剂在分散于反应器中时，部分活性组分发生团聚，从而降低了氧化铯、二氧化锡、三氧化钼混合催化剂的催化性能。再通过对比实施例3和对比例4，对比例4和实施例3的区别之处在于步骤(1)中未加入未负载活性组分的载体，由此可以看出，载体具有一定的催化性能，但载体的催化性能远远小于负载型催化剂的催化性能。
通过对比实施例3和对比例4-8，对比例5和实施例3的区别之处在于活性组分中无氧化铯、二氧化锡，即负载型催化剂仅负载三氧化钼；对比例6和实施例3的区别之处在于活性组分中无三氧化钼、二氧化锡，即负载型催化剂仅负载二氧化锡；对比例7和实施例3的区别之处在于活性组分中无三氧化钼、氧化铯，即负载型催化剂仅负载二氧化锡；对比例8和实施例3的区别之处在于活性组分中无三氧化钼，即负载型催化剂负载氧化铯、二氧化锡，由此可以看出，三氧化钼基本没有催化性能，氧化铯、二氧化锡具有一定的催化性能，且在氧化铯、二氧化锡中加入少量三氧化钼能够大幅度提高负载型催化剂的催化性能，这主要是由于三氧化二铯、二氧化锡、三氧化钼三者的协同作用，不仅实现了三者之间的互补，同时三氧化钼增加了三氧化二铯、二氧化锡表面的活性位点，提高了负载型催化剂的选择性，降低了副产物的产生，进而提高了水杨酸苄酯的产能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种水杨酸苄酯的生产方法，其特征在于：水杨酸甲酯和苯甲醇在负载型催化剂存在的条件下，在温度为90-160℃的条件下，反应10-40小时，经纯化步骤得到水杨酸苄酯；
其中，负载型催化剂包括活性组分和载体，活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼，且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1-3wt%，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的0.5-3wt%，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.2-1wt%。
2.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的生产方法，其特征在于：所述氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1.5-2wt%，二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的1.5-2wt%，三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.5-0.7wt%。
3.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的生产方法，其特征在于：所述水杨酸甲酯、苯甲醇的重量配比为(3-4):(2-3)，负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.1-1wt%。
4.根据权利要求3所述的一种水杨酸苄酯的生产方法，其特征在于：所述水杨酸甲酯、苯甲醇的重量配比为3.6:2.56，负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的生产方法，其特征在于：所述负载型催化剂的载体为三氧化二铝载体、氧化镁载体、二氧化钛载体中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的生产方法，其特征在于：所述负载型催化剂采用以下方法制备：分别将钼酸钠、四氯化锡配制成溶液并混合均匀，得到混合液；将氢氧化铯配制成溶液，得到氢氧化铯溶液；将氢氧化铯溶液加入载体中，静置1-3小时，之后将混合液逐滴加入载体中，静置5-12小时，得到中间体，然后将中间体在600-900℃的条件下，焙烧4-8小时，降温，得到负载型催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的生产方法，其特征在于：所述纯化步骤包括以下步骤：水杨酸甲酯、苯甲醇反应完毕后的粗酯-催化剂混合物经过滤分离得到负载型催化剂和粗酯，粗酯经水洗、分离得到粗酯有机层，将粗酯有机层进行减压蒸馏，即得水杨酸苄酯。
8.根据权利要求7所述的一种水杨酸苄酯的生产方法，其特征在于：所述水杨酸苄酯的馏出温度为164-165℃，压力为725-735Pa。
9.根据权利要求7所述的一种水杨酸苄酯的生产方法，其特征在于：所述水杨酸甲酯、苯甲醇反应完毕后的甲醇气体经冷凝回收利用。
10.根据权利要求7所述的一种水杨酸苄酯的生产方法，其特征在于：所述粗酯经水洗、分离得到的洗涤水回收循环利用。
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