CN110882206A - 一种分解抑制黑色素生成的原液及其制备方法 - Google Patents

一种分解抑制黑色素生成的原液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种分解抑制黑色素生成的原液及其制备方法,所述原液包括以下重量份的原料:人参0.5‑1份、银杏叶1‑3份、桑叶1‑3份、白术1‑3份、沙棘1‑3份、当归1‑3份、甘草1‑3份、猕猴桃1‑3份、芦荟20‑25份、珍珠粉9‑11份、山茱萸20‑25份,通过使用温和的超临界萃取来制备所述的原液。本发明所制备出的原液,利用超临界流体萃取出各原料中的有效成分,保证了原液中各有益成分均衡和丰富,能够有效抑制黑色素的生成,同时不会带来副作用。

Description

一种分解抑制黑色素生成的原液及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品制备领域,具体是涉及到一种分解抑制黑色素生成的原液及其制备方法。
背景技术
黑色素是广泛存在于人的皮肤、粘膜、视网膜、软脑膜及胆囊与卵巢等处。皮肤的黑色素细胞主要分布在表皮之基底层,也见于毛根及外毛鞘。人的表皮约有20亿个黑色素细胞,重约一克,平均每平方毫米1560个对称分布于全身。黑色素细胞能合成并分泌黑色素,因此是一种腺性细胞。然而黑色素的生物合成非常复杂,是通过色体(未成熟的黑色素)内酪氨酸-酪氨酸酶反应形成的。对小鼠的研究表明,超过127个基因影响毛色的形成过程。
然而,各种皮肤美白的有效成分,其抑制黑色素生成的机制,并不尽相同也没有完全清楚。一般熟知的美白主成分,如曲酸(Kojic acid)、维生素C衍生物(ascorbic acidderivatives)和熊果苷(arbutin)等皆为已知具有抑制酪胺酸酶活性的功能的化合物。
曲酸在溶液中不稳定,导致配方制造的程序复杂(参考美国专利US 6,306,376的叙述),且应用于皮肤保养品时会造成皮肤的过敏(参考Contact Dermatitis,Jan95,Vol.42(1),Page 9~13),以上皆限制其美白配方的应用性。
维生素C非常不稳定,极易氧化变质,因此在美白配方中通常使用维生素C的衍生物以提升配方的安定性。但是,在其配方中仍需要添加例如亚硫酸氢钠(sodium hydrogensulfite)的安定剂或是调配缓冲溶液以减轻配方氧化变色的程度。(参考美国专利第6,801,050号的实施例)然而,使用硫化物作为安定剂容易造成产品有刺鼻气味的问题(参考US 6,020,367的叙述),因此该方法并未同时解决美白配方对于颜色和气味的要求和问题。
熊果苷虽具有美白效果,但因其结构为对苯二酚的醣化衍生物(Glycosylatedhydroquinone),仍容易在配方中因芳香酚基团氧化而变色,而造成配方制造上的困难。此外,熊果苷在水中溶解度低而导致应用在配方中浓度低,实际上产生的美白效果低(参考日本专利特开第2009-67691号公报),日本专利特开第2009-67691号公报提案使用熊果苷奈米分散粒子,但是在制造上较为困难,且产品不方便使用,而且还是有不易被皮肤吸收的问题。
在美国专利第6365135号中,揭露使用胺基酚酰胺(amino phenol amide)衍生物作为美白剂,另外在日本专利特开平07-061905及特开平07-233022中,也揭露胺基酚酰胺衍生物作为美白成分,文献中推断因酪胺酸酶是一种含铜的多酚氧化酶(polyphenoloxidase),这些具有酚结构的化合物可能为抑制酪胺酸酶活性的有效成分,可能与酪胺酸酶的结构相似性有关。不过,其结构为具有易氧化的芳香酚基团及其衍生物。
在日本公开专利特开平第5-032533号公报、特开平第6-345797号公报、特开平第5-170637号公报等,揭露各种具有美白效果的二胜肽。文献中,所构成的胺基酸侧链皆具有硫醇基及其衍生物或是芳香基团或芳香酚基团及其衍生物,所揭露的二胜肽对于黑色素的抑制机制并不清楚,例如在日本公开专利特开平第5-170637号公报的表1中所揭露的二胜肽对酪胺酸酶抑制率的差异,可以从3%~56%,因此并非只要是二胜肽类化合物,即可成为良好的美白有效成分。
现代主流的美白祛斑产品绝大多数都是围绕控制“三酶一素”的活性展开的。采取通过抑制酪氨酸酶的生成和活性从而干扰或阻碍黑色素的生成或者干扰黑色素生化反应过程,令其反应生成某种中间体,而不能完成反应生成黑色素的原理市场上出现了许多美白类护肤品。由于黑色素的生成是皮肤正常的生理反应,如果该反应被彻底或局部阻断那就是医学上被称为“白化病”的皮肤部分防御机能缺失症。曲酸作为一种氢醌化合物,具有强烈的酪氨酸酶抑制作用,但由于其可以诱导皮肤病以及细胞毒性,许多国家已经禁止使用;熊果苷较为安全,也具有酪氨酸酶抑制性,但作用微弱。因此,近几年许多天然植物提取物被开发成美白化妆品,由于其安全、温和,受到了大众的欢迎。因此,从天然植物中寻找安全、有效的美白化合物已成为化妆品行业研究的趋向。
发明内容
本发明提供了提供一种分解抑制黑色素生成的原液及其制备方法,利用超临界流体萃取出各原料中的有效成分,保证了原液中各有益成分均衡和丰富,能够有效抑制黑色素的生成,同时不会带来副作用。
本发明通过以下技术方案得以实现。
一种分解抑制黑色素生成的原液,所述原液包括以下重量份的原料:人参0.5-1份、银杏叶1-3份、桑叶1-3份、白术1-3份、沙棘1-3份、当归1-3份、甘草1-3份、猕猴桃1-3份、芦荟20-25份、珍珠粉9-11份、山茱萸20-25份。
所述人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸均晒干至水分≤5%。
优选的,所述一种分解抑制黑色素生成的原液,所述原液包括以下重量份的原料:人参0.8份、银杏叶2份、桑叶2份、白术2份、沙棘2份、当归2份、甘草2份、猕猴桃2份、芦荟23份、珍珠粉10份、山茱萸23份。
优选的,一种分解抑制黑色素生成的原液,所述原液包括以下重量份的原料:溶剂170-210份。
更优选的,所述溶剂包括以下重量份的原料:乙醚130-150份、白醋10-20份、去离子水30-40份。
最优选的,所述溶剂包括以下重量份的原料:乙醚140份、白醋15份、去离子水35份。
同时,本发明也提供了一种分解抑制黑色素生成的原液的制备方法,包括以下步骤:
1)备料:按照原料组份来进行备料,将人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸进行粉碎,过100-200目筛,得到粉碎物;
2)超临界萃取:将粉碎物、珍珠粉搅拌混合均匀有,得到待萃取物,加入溶剂,溶剂作为夹带剂,用甲醛进行熏蒸3-4h;然后混合均匀后放入到萃取釜中,进行静态萃取,加压到40MPa,升温至35-40℃,萃取4-6h;所述超临界流体由二氧化碳组成;
动态萃取:减压到20MPa,升温至45-50℃,动态萃取1-2h;
3)静置分离:将步骤2)所得产物进行静置分离,收集滤液,得到所述原液。
优选的,所述步骤2)中的静态萃取,加压到40MPa,升温至36-38℃,萃取5h。
优选的,所述步骤2)中的动态萃取,减压到20MPa,升温至45-46℃,萃取1.5h。
优选的,所述步骤3)中的原液,密度为2.3-2.8g/ml。
下述将对本发明部分原理的功能原理,进行初步阐释:
人参中含有皂类物质,有一定的美容功效;
银杏叶中含有黄酮成分,可以阻碍色素的形成与沉淀;
桑叶含有多种维生素,,对祛斑和去青春痘有一定的作用;
白术有消炎作用,可治疗青春痘,也有去黑色素的功效;
沙棘富含维生素C,具有有美白的功效;
当归有活血功效,因此使用当归可以滋润皮肤,增加皮肤的光泽。
甘草不仅能抑制细胞黑色素的形成,还具有很好的抗氧化效果。
芦荟含有大量的维生素C、维生素E,有利于减轻黑色素;此外芦荟可以消炎,因此还可以解决青春痘、粉刺、黑头等问题。芦荟还有滋润皮肤和补水的功效,干燥的皮肤也适合使用芦荟。
珍珠粉中含有的Mn、Cu、Zn等三种微量元素,这些元素是组成SOD的成分,SOD的作用是清除体内的自由基,因此珍珠粉涂面可防止:皮肤衰老、起皱,保持皮肤白皙,抑制黑色素的合成。
猕猴桃含有丰富的食物纤维、维生素C、维生素B、维生素D、钙、磷、钾等微量元素和矿物质。维生素C能有效抑制皮肤内多巴醌的氧化作用,使皮肤中深色氧化型色素转化为还原型浅色素,干扰黑色素的形成,预防色素沉着,保持皮肤白皙透明。
山茱萸中富含没食子酸,没食子酸具有抗炎、抗突变、抗氧化、抗自由基等多种生物学活性,其果肉中内含有16种氨基酸,含有大量人体所必需的元素。另外,含有生理活性较强的皂甙原糖、多糖、苹果酸、酒石酸、酚类、树脂、鞣质和维生素A、C等成分。
本发明的有益效果在于:
本发明将以芦荟、珍珠粉份、山茱萸为主料,加入人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸为辅料,在溶剂作为夹带剂的情况下,通过使用超临界萃取,来有效提取了主料和辅料中的各个有益成分,在萃取过程中,萃取条件温和,不会破坏各个有益成分,发挥了协同增效作用,对酪氨酸酶表现出很强的抑制活性,能够很好的抑制黑色素的生成,达到为肌肤注入营养,从而可祛斑美白、延缓衰老、补水保湿,使肌肤光泽富有弹性。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案,但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
一种分解抑制黑色素生成的原液,所述原液包括以下重量份的原料:人参0.5份、银杏叶1份、桑叶1份、白术1份、沙棘1份、当归1份、甘草1份、猕猴桃1份、芦荟20份、珍珠粉9份、山茱萸20份、溶剂170份。
所述人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸均晒干至水分≤5%。
所述溶剂包括以下重量份的原料:乙醚130份、白醋10份、去离子水30份。
同时,本发明也提供了一种分解抑制黑色素生成的原液的制备方法,包括以下步骤:
1)备料:按照原料组份来进行备料,将人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸进行粉碎,过100-200目筛,得到粉碎物;
2)超临界萃取:将粉碎物、珍珠粉搅拌混合均匀有,得到待萃取物,加入溶剂,溶剂作为夹带剂,用甲醛进行熏蒸3h;然后混合均匀后放入到萃取釜中,进行静态萃取,加压到40MPa,升温至35-37℃,萃取4h;所述超临界流体由二氧化碳组成;
动态萃取:减压到20MPa,升温至45-47℃,动态萃取1h;
3)静置分离:将步骤2)所得产物进行静置分离,收集滤液,得到所述原液,所述原液,密度为2.3-2.5g/ml。
实施例2
一种分解抑制黑色素生成的原液,所述原液包括以下重量份的原料:人参0.8份、银杏叶2份、桑叶2份、白术2份、沙棘2份、当归2份、甘草2份、猕猴桃2份、芦荟23份、珍珠粉10份、山茱萸23份、溶剂190份。
所述人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸均晒干至水分≤5%。
所述溶剂包括以下重量份的原料:乙醚140份、白醋15份、去离子水35份。
一种分解抑制黑色素生成的原液的制备方法,包括以下步骤:
1)备料:按照原料组份来进行备料,将人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸进行粉碎,过100-200目筛,得到粉碎物;
2)超临界萃取:将粉碎物、珍珠粉搅拌混合均匀有,得到待萃取物,加入溶剂,溶剂作为夹带剂,用甲醛进行熏蒸3-4h;然后混合均匀后放入到萃取釜中,进行静态萃取,加压到40MPa,升温至36-38℃,萃取5h;所述超临界流体由二氧化碳组成;
动态萃取:减压到20MPa,升温至45-46℃,萃取1.5h;
3)静置分离:将步骤2)所得产物进行静置分离,收集滤液,得到所述原液,密度为2.5-2.6g/ml。
实施例3
一种分解抑制黑色素生成的原液,所述原液包括以下重量份的原料:人参1份、银杏3份、桑叶3份、白术3份、沙棘3份、当归3份、甘草3份、猕猴桃3份、芦荟25份、珍珠粉11份、山茱萸25份、溶剂210份。
所述人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸均晒干至水分≤5%。
所述溶剂包括以下重量份的原料:乙醚150份、白醋20份、去离子水40份。
种分解抑制黑色素生成的原液的制备方法,包括以下步骤:
1)备料:按照原料组份来进行备料,将人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸进行粉碎,过200目筛,得到粉碎物;
2)超临界萃取:将粉碎物、珍珠粉搅拌混合均匀有,得到待萃取物,加入溶剂,溶剂作为夹带剂,用甲醛进行熏蒸3-4h;然后混合均匀后放入到萃取釜中,进行静态萃取,加压到40MPa,升温至38-40℃,萃取6h;所述超临界流体由二氧化碳组成;
动态萃取:减压到20MPa,升温至48-50℃,动态萃取2h;
3)静置分离:将步骤2)所得产物进行静置分离,收集滤液,得到所述原液,所述原液,密度为2.6-2.8g/ml。
实施例4
一种分解抑制黑色素生成的原液,所述原液包括以下重量份的原料:人参1份、银杏叶3份、桑叶1份、白术1份、沙棘3份、当归3份、甘草3份、猕猴桃1份、芦荟20份、珍珠粉11份、山茱萸21份、溶剂175份;
所述人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸均晒干至水分≤5%。
所述溶剂包括以下重量份的原料:乙醚130份、白醋13份、去离子水32份。
一种分解抑制黑色素生成的原液的制备方法,包括以下步骤:
1)备料:按照原料组份来进行备料,将人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸进行粉碎,过150目筛,得到粉碎物;
2)超临界萃取:将粉碎物、珍珠粉搅拌混合均匀有,得到待萃取物,加入溶剂,溶剂作为夹带剂,用甲醛进行熏蒸3.5h;然后混合均匀后放入到萃取釜中,进行静态萃取,加压到40MPa,升温至35-36℃,萃取6h;所述超临界流体由二氧化碳组成;
动态萃取:减压到20MPa,升温至48-50℃,动态萃取1h;
3)静置分离:将步骤2)所得产物进行静置分离,收集滤液,得到所述原液,所述原液,密度为2.4-2.6g/ml。
对照例1
参照实施例2的条件进行,其中制备方法中,步骤2)采用常规的水提醇趁的方法来进行提取原液原料中的有效成分,最后滤液中浓缩至密度为2.5-2.6g/ml;
对照例2
参照实施例2的条件进行,其中原料中不存在山茱萸,其余条件均一致;
对照例3
珍珠粉+鸡蛋+水,配置成面膜;
对上述实施例1-4,对照1-3制得的产品进行检测:
1、抗衰老实验
选取同一地区的干性皮肤、油性皮肤、中性皮肤志愿者各80人,分成四组组(每组分别包括20名干性皮肤、20名中性皮肤、20名油性皮肤试用志愿者),分别对实施例2、对照例1-3产品进行了使用调查实验,其中实施例2、对照例1-2,将各自的原液稀释到1.1g/ml后再进行试用;
测试周期:28天;测试方法:各组试用志愿者清洁脸部后,分别将实施例2、对照例1、对照例2、对照例3制备出的产品敷于面部15min,每天一次,使用28天,观察并调查试用效果;
表1实施例2使用情况反馈
表2对比例1使用情况反馈
表3对比例2使用情况反馈
表4对比例3使用情况反馈
从上表1-表4可知:(1)志愿者使用上述四种产品后均没有发生红肿、蜕皮等过敏现象,说明上述产品的安全性良好。本发明所述的原液,可抑制有害自由基和黑色素的形成,为肌肤注入营养,从而可祛斑美白、延缓衰老、补水保湿,使肌肤光泽富有弹性,呈现健康年轻态。
(2)在实验过程中,我们进行了试用过程的调查分析,实施例2产品相关试用者均表示实施例2制备出的原液,美白、抗衰老及保湿效果很好,连续使用一周后肤质明显改善,细纹减少,肌肤恢复弹性而有光泽,连续使用到第四周结束,脸上斑点、细纹及黑色素明显得到减少;对比例1产品相关试用者表示对比例1的产品有一定的美白保湿效果,但是去皱效果不明显,使用前后面部细纹未见明显减少;对比例2产品相关试用者表示对比例2的产品一定的防皱保湿效果,面部细纹有所减少,但是美白效果不明显,多数试用者使用后皮肤亮白度提高不明显;对比例3产品相关试用者表示对比例3的产品有一定的美白保湿效果和去皱效果,但不如实施例2的效果明显。
2、酪氨酸酶抑制活性的测定
测定原理:在酪氨酸酶的作用下,左旋多巴(L-DOPA)氧化为棕褐色的多巴色素(DOPAchrome)。
试验样品:取实施例1制得的化合物1-4,酪氨酸酶购自Sigma公司从蘑菇中提取。
对照品:曲酸
试验方法:首先将底物L-DOPA溶解在磷酸缓冲液(25mM,pH6.8)中达到0.1mg·mL-1浓度。然后向96孔板中分别加入40μL上述底物溶液,80μL磷酸缓冲液(25mM,pH6.8),以及40μL待测样品,混匀。加入40μL酪氨酸酶的磷酸缓冲溶液(500U·mL-1,25mM,pH6.8)。在25℃下温孵10min,然后在490nm下测定每孔的吸光度。
根据在490nm下的吸光度计算化合物对酪氨酸酶的抑制率(%),并将酶活性抑制率(%)达到50%时抑制剂的浓度测定为IC50值。抑制率(%)可以根据下式进行计算:抑制率(%)=[(Atest sample-Ablank)/Acontrol)×100]%
上式中,Acontrol表示模型组(底物中加入了酪氨酸酶,而没有加待测样品的测活体系)在490nm下的吸光度;Ablank表示空白组(底物中加入了待测样品,而没有加酪氨酸酶的测活体系)在490nm下的吸光度;Atest sample表示样品组(底物中加入了待测样品和酪氨酸酶的测活体系)在490nm下的吸光度。结果:见表5。
表5实施例1-4、对比例1-2对酪氨酸酶抑制活性
组别 IC<sub>50</sub>(mM)
实施例1 0.22±0.02
实施例2 0.18±0.01
实施例3 0.19±0.02
实施例4 0.20±0.02
对比例1 0.51±0.02
对比例2 1.89±0.05
对照品(曲酸) 0.36±0.02
从上表5可以看出:实施例1、实施例2、实施例3、实施例4该实验中表现出很强的酪氨酸酶抑制活性,而且明显强于对照品,同时远远强于对比例1和对比例2。此外我们可以看出,在缺少超临界萃取的情况下,提取出的原液对酪氨酸酶抑制活性明显降低(从实施例2的0.18变为0.51,且抑制能力低于曲酸),在缺少山茱萸的情况下,缺少了山茱萸有效成分的原液,对酪氨酸酶抑制活性明显大幅度降低(从实施例2的0.18变为1.89)。
综上所述,本发明将以芦荟、珍珠粉份、山茱萸为主料,加入人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸为辅料,在溶剂作为夹带剂的情况下,通过使用超临界萃取,来有效提取了主料和辅料中的各个有益成分,在萃取过程中,萃取条件温和(不超过50℃,溶剂安全无毒无害无副作用),不会破坏各个有益成分,发挥了协同增效作用,对酪氨酸酶表现出很强的抑制活性,能够很好的抑制黑色素的生成,达到为肌肤注入营养,从而可祛斑美白、延缓衰老、补水保湿,使肌肤光泽富有弹性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干等同替代或明显变型,而且性能或用途相同,都应当视为属于本发明。

Claims (9)

1.一种分解抑制黑色素生成的原液,其特征在于,所述原液包括以下重量份的原料:人参0.5-1份、银杏叶1-3份、桑叶1-3份、白术1-3份、沙棘1-3份、当归1-3份、甘草1-3份、猕猴桃1-3份、芦荟20-25份、珍珠粉9-11份、山茱萸20-25份;
所述人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸均晒干至水分≤5%。
2.根据权利要求1所述的一种分解抑制黑色素生成的原液,其特征在于,所述原液包括以下重量份的原料:人参0.8份、银杏叶2份、桑叶2份、白术2份、沙棘2份、当归2份、甘草2份、猕猴桃2份、芦荟23份、珍珠粉10份、山茱萸23份。
3.根据权利要求1所述的一种分解抑制黑色素生成的原液,其特征在于,所述原液还包括以下重量份的原料:溶剂170-210份。
4.根据权利要求3所述的一种分解抑制黑色素生成的原液,其特征在于,所述溶剂包括以下重量份的原料:乙醚130-150份、白醋10-20份、去离子水30-40份。
5.根据权利要求4所述的一种分解抑制黑色素生成的原液,其特征在于,所述溶剂包括以下重量份的原料:乙醚140份、白醋15份、去离子水35份。
6.一种如权利要求3-5任一项所述的分解抑制黑色素生成的原液的制备方法,包括以下步骤:
1)备料:按照原料组份来进行备料,将人参、银杏叶、桑叶、白术、沙棘、当归、甘草、猕猴桃、芦荟、山茱萸进行粉碎,过100-200目筛,得到粉碎物;
2)超临界萃取:将粉碎物、珍珠粉搅拌混合均匀有,得到待萃取物,加入溶剂,溶剂作为夹带剂,用甲醛进行熏蒸3-4h;然后混合均匀后放入到萃取釜中,进行静态萃取,加压到40MPa,升温至35-40℃,萃取4-6h;所述超临界流体由二氧化碳组成;
动态萃取:减压到20MPa,升温至45-50℃,动态萃取1-2h;
3)静置分离:将步骤2)所得产物进行静置分离,收集滤液,得到所述原液。
7.根据权利要求6所述的一种分解抑制黑色素生成的原液的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的静态萃取,加压到40MPa,升温至36-38℃,萃取5h。
8.根据权利要求6所述的一种分解抑制黑色素生成的原液的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的动态萃取,减压到20MPa,升温至45-46℃,萃取1.5h。
9.根据权利要求6所述的一种分解抑制黑色素生成的原液的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的原液,密度为2.3-2.8g/ml。
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