CN110767437A - 二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒制备方法 - Google Patents

二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒制备方法，其包括以下步骤：将表面活性剂溶解于有机溶剂中，以形成均匀的油包水微乳液；向油包水微乳液中滴加四水氯化亚铁水溶液，混合均匀，再向所得混合液中加入碱性试剂，得到均匀分散的四氧化三铁纳米颗粒微乳液；向四氧化三铁纳米颗粒微乳液中滴加硅源，混合均匀，再向所得混合液中加入碱性试剂以使硅源水解生成二氧化硅，该二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒。该制备方法简单高效，并可避免传统方法易导致的多核一壳结构的出现，使小尺寸的颗粒也保持一核一壳的结构，且本发明所得到的该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒尺寸均匀，分散性好，不易团聚。

Description

二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒在核磁成像、药物治疗、荧光和表面增强拉曼等方面的应用有着重要的意义。目前，本领域广大研究者致力于开发不同的合成方法去研制尺寸均匀、易分散以及稳定的二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒。但是采用当下方法合成的该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒，多数尺寸不均匀，或者易团聚，或者所涉及的合成方法较繁琐复杂。
因此，提供一种新型的二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法，该制备方法为一种简单高效的一锅法合成二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的方法。
本发明的目的还在于提供由上述二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒制备方法制备得到的二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒。
为达到上述目的，一方面，本发明提供一种二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配制微乳液：将表面活性剂溶解于有机溶剂中，以形成均匀的油包水微乳液；
(2)制备四氧化三铁纳米颗粒：向所述油包水微乳液中滴加铁的前躯体水溶液，混合均匀，再向所得混合液中加入碱性试剂，得到均匀分散的四氧化三铁纳米颗粒微乳液；
(3)制备二氧化硅包覆壳层：向所述四氧化三铁纳米颗粒微乳液中滴加硅源，混合均匀，再向所得混合液中加入碱性试剂以使硅源水解生成二氧化硅，该二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒。
根据本发明的具体实施方案，在该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法中，所述表面活性剂包括非离子型表面活性剂；
优选为烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂；
更优选为曲拉通X-100或聚氧乙烯十六烷基(4)醚。
根据本发明的具体实施方案，在该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法中，所述有机溶剂包括环己烷。
根据本发明的具体实施方案，在该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法中，所述表面活性剂与铁的前躯体的摩尔比为19.2-22.7:1。
根据本发明的具体实施方案，在该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法中，步骤(2)中，所述铁的前躯体与碱性试剂的摩尔比为0.25-0.35:1；
优选地，所述碱性试剂包括氨水，氢氧化钠或氢氧化钾。
根据本发明的具体实施方案，在该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法中，所述铁的前躯体包括亚铁盐或铁盐与亚铁盐的混合物。
根据本发明的具体实施方案，在该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法中，所述亚铁盐包括四水氯化亚铁，所述铁盐与亚铁盐的混合物包括四水氯化亚铁与六水氯化铁的混合物。
根据本发明的具体实施方案，在该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法中，步骤(2)中，所述四水氯化亚铁水溶液的摩尔浓度为0.55-0.65mol/L，氨水的摩尔浓度为2.2-3.0mol/L。
根据本发明所述的制备方法，其中，制备四氧化三铁微纳米颗粒步骤(2)中能生成四氧化三铁微纳米颗粒的关键在于亚铁离子被溶解在微乳液的氧气部分氧化成铁离子，然后铁离子和亚铁离子再与氨水水解生成四氧化三铁颗粒。
根据本发明的具体实施方案，在该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法中，步骤(3)中，所述硅源与碱性试剂的摩尔比为2.27-2.62:1；
优选地，所述碱性试剂包括氨水，氢氧化钠或氢氧化钾。
根据本发明的具体实施方案，在该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法中，所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯。
根据本发明的具体实施方案，在该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法中，步骤(3)中，所述硅源的摩尔浓度为0.80-0.90mol/L，氨水的摩尔浓度为2.2-3.0mol/L。
根据本发明所述的制备方法，其中，制备二氧化硅包覆壳层步骤(3)中制备得到的二氧化硅壳层能均匀地包覆单一的四氧化三铁颗粒是因为上步生成的四氧化三铁纳米颗粒位于每个微乳液中心的亲水部分，每个微乳液的疏水部分在四氧化三铁核的外表面，滴加硅源，如TEOS，其可进入微乳液的疏水部分也就是四氧化三铁纳米颗粒的外表面，水解成二氧化硅。
另一方面，本发明还提供了由所述的二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒制备方法制备得到二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒，其中，所述磁性纳米颗粒的尺寸均匀，其粒径为20-150nm。
本发明所提供的该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法采用简单高效的一锅法合成二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒。具体地，该方法利用表面活性剂的两亲性在有机溶剂，如环己烷里形成油包水的微乳液，亲水性四水氯化亚铁水溶液的加入扩散在该微乳液的水相，随着氨水的滴加，四氧化三铁微颗粒在微乳液中逐渐形成；此时，向微乳液体系中加入硅源，如正硅酸乙酯(TEOS)，氨水作为水解剂可诱导TEOS水解生成二氧化硅。
相比于传统的先合成四氧化三铁颗粒，再把颗粒分散在合成二氧化硅包覆层反应体系的方法，本发明所提供的方法一锅合成，避免了传统方法步骤多且复杂的特点，该方法只需在同一反应中先后分别合成四氧化三铁纳米颗粒以及二氧化硅包覆层，简单高效；并且该方法还避免了传统方法易导致的多核一壳结构的出现，使小尺寸的颗粒也保持一核一壳的结构，而且本发明所得该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒尺寸均匀，分散性好，不易团聚。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备得到的该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1中制备得到的该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制微乳液：将0.05mol的曲拉通X-100(生产厂家及型号：Sigma-Aldrich.Inc.CAS 9002-93-1)溶解于100mL有机溶剂环己烷中，搅拌以形成均匀的油包水微乳液；
(2)制备四氧化三铁纳米颗粒：向所述油包水微乳液中滴加4mL摩尔浓度为0.6mol/L的四水氯化亚铁水溶液，搅拌混合均匀，再向所得混合液中加入3mL摩尔浓度为2.7mol/L的氨水，得到均匀分散的四氧化三铁纳米颗粒微乳液；
(3)制备二氧化硅包覆壳层：向所述四氧化三铁纳米颗粒微乳液中滴加20mL纯正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源，搅拌混合均匀，再向所得混合液中加入15mL摩尔浓度为2.7mol/L的氨水以使TEOS水解生成二氧化硅，该二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒，该纳米颗粒的粒径为20-70nm。
本实施例所得该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒尺寸相对均匀，分散性好，不易团聚，小尺寸的该纳米颗粒也保持一核一壳的结构，本实施例所得该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的扫描电镜图如图1所示，透射电镜图如图2所示，从图2中可以看出，图中小圆圈内为四氧化三铁核结构，大圆圈内为二氧化硅包覆层。
实施例2
本实施例提供了一种二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制微乳液：将0.05mol的曲拉通X-100溶解于100mL有机溶剂环己烷中，搅拌以形成均匀的油包水微乳液；
(2)制备四氧化三铁纳米颗粒：向所述油包水微乳液中滴加4mL摩尔浓度为0.62mol/L的四水氯化亚铁与六水氯化铁的混合溶液，搅拌混合均匀，再向所得混合液中加入3mL摩尔浓度为2.7mol/L的氨水，得到均匀分散的四氧化三铁纳米颗粒微乳液；
(3)制备二氧化硅包覆壳层：向所述四氧化三铁纳米颗粒微乳液中滴加20mL纯正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源，搅拌混合均匀，再向所得混合液中加入14mL摩尔浓度为2.7mol/L的氨水以使TEOS水解生成二氧化硅，该二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒，该纳米颗粒的粒径为20-70nm。
本实施例所得该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒尺寸相对均匀，分散性好，不易团聚，小尺寸的该纳米颗粒也保持一核一壳的结构。
实施例3
本实施例提供了一种二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制微乳液：将0.05mol的聚氧乙烯十六烷基(4)醚溶解于100mL有机溶剂环己烷中，搅拌以形成均匀的油包水微乳液；
(2)制备四氧化三铁纳米颗粒：向所述油包水微乳液中滴加4mL摩尔浓度为0.60mol/L的四水氯化亚铁溶液，搅拌混合均匀，再向所得混合液中加入3mL摩尔浓度为2.7mol/L的氨水，得到均匀分散的四氧化三铁纳米颗粒微乳液；
(3)制备二氧化硅包覆壳层：向所述四氧化三铁纳米颗粒微乳液中滴加20mL纯正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源，搅拌混合均匀，再向所得混合液中加入15mL摩尔浓度为2.7mol/L的氨水以使TEOS水解生成二氧化硅，该二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒，该纳米颗粒的粒径为20-70nm。
本实施例所得该二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒尺寸相对均匀，分散性好，不易团聚，小尺寸的该纳米颗粒也保持一核一壳的结构。

Claims (10)

1.一种二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配制微乳液：将表面活性剂溶解于有机溶剂中，以形成均匀的油包水微乳液；
(2)制备四氧化三铁纳米颗粒：向所述油包水微乳液中滴加铁的前躯体水溶液，混合均匀，再向所得混合液中加入碱性试剂，得到均匀分散的四氧化三铁纳米颗粒微乳液；
(3)制备二氧化硅包覆壳层：向所述四氧化三铁纳米颗粒微乳液中滴加硅源，混合均匀，再向所得混合液中加入碱性试剂以使硅源水解生成二氧化硅，该二氧化硅包覆四氧化三铁纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括非离子型表面活性剂；
优选为烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂；
更优选为曲拉通X-100或聚氧乙烯十六烷基(4)醚。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括环己烷。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂与铁的前躯体的摩尔比为19.2-22.7:1。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铁的前躯体与碱性试剂的摩尔比为0.25-0.35:1；
优选地，所述碱性试剂包括氨水，氢氧化钠或氢氧化钾。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述铁的前躯体包括亚铁盐或铁盐与亚铁盐的混合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述亚铁盐包括四水氯化亚铁，所述铁盐与亚铁盐的混合物包括四水氯化亚铁与六水氯化铁的混合物。
8.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硅源与碱性试剂的摩尔比为2.27-2.62:1；
优选地，所述碱性试剂包括氨水，氢氧化钠或氢氧化钾。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯。
10.权利要求1-9任一项所述的二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒制备方法制备得到二氧化硅包覆四氧化三铁核壳结构磁性纳米颗粒，其特征在于，所述磁性纳米颗粒的尺寸均匀，其粒径为20-150nm。
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