CN110755878A - 一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺 - Google Patents

一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,属于生物科技技术领域。包括以下步骤:a.将囤积的小桐子叶自然风干或用烘干机烘干,采用粉碎机进行粉碎,过筛后尺寸≤5mm,常温保存;b.将1.0~5.0kg过筛后的小桐子叶分散于10~50L乙醇/水混合溶液中提取,边搅拌边超声处理;c.过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入1~5L醋酸水溶液或盐酸水溶液浸泡0.5~1.0h;过滤,得到黄色的水相;d.反复进行2~4次;e.将步骤d中得到的水相中加入氢氧化钠等碱性水溶液,调节pH值至10.0左右;f.将步骤e中合并的混合溶液过滤或真空泵抽滤后,再用等体积低沸点水不溶性有机溶剂萃取3次,合并的有机相经干燥、过滤,旋蒸所得即为生物粗硷。

Description

一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺
技术领域
本发明属于生物科技技术领域,具体涉及一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺。
背景技术
小桐子俗名麻风树、膏桐、黑皂树、木花生、油芦子、老胖果、麻烘罕等,属于大戟科麻风树,属落叶灌木或小乔木。麻风树的叶可以入药,性味苦、微寒、有毒,主治跌打肿痛、骨折、皮肤瘙痒、湿疹和急性肠胃炎等症。中外学者都对小桐子的化学成分进行了大量的研究。迄今为止,采用多种分离材料和分离技术,已报到的生物活性成分有萜类、木质素、香豆素类、黄酮类、生物碱类、蛋白质类、木脂素类和植物甾醇等类型的化合物。二萜是该属植物的主要成分,其中麻疯素有抗白血病、抗鼻咽癌的作用。一些研究小组也报道了稀有的环状肽,它们是已知的抗菌、抗癌、抗肿瘤、协同致癌物和免疫抑制剂。小桐子种子中存在的环叶皂苷类化合物Curcacyline A和B具有抗肿瘤作用。此外,类似凝集素和蓖麻毒素作用机制的毒蛋白A和B具有很高的药用价值。
小桐子具有广泛的民族植物学特征和生态适应性,其中生物硷很少得到开发利用。小桐子叶中存在的生物硷,具有多种生物活性,具有显著的功能和结构多样性。这种化合物很难从天然植物中分离和鉴定。关于该属生物硷的鉴定和表征的报道尚有限。目前,仅报道了6种源于麻疯树属的生物硷。关于从麻疯树麻疯中分离和鉴定生物硷,以及麻疯树麻疯的各种药用价值,缺乏完整系统的提取工艺和报告。目前对小桐子生物硷的研究较少。
发明内容
目前,生物粗硷在国际国内市场上具有潜在的需求和应用价值,而目前小桐子叶中生物碱的提取尚未有成熟的工艺方法,且因小桐子叶中的生物粗硷含量较低,本专利提供一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,采取酸溶硷沉法对小桐子叶中的生物粗硷进行充分提取,以实现小桐子叶的充分开发利用。碘化铋钾显色粗略判断生物粗硷的存在,并通过气质联用仪(GC-MS)进行分析鉴别。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,包括以下步骤:
a.将囤积的小桐子叶自然风干或用烘干机烘干,采用粉碎机进行粉碎,过筛后尺寸≤5mm,常温保存;
b.将1.0~5.0kg过筛后的小桐子叶分散于10~50L乙醇/水混合溶液中提取,边搅拌边超声处理;
c.过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入1~5L醋酸水溶液或盐酸水溶液浸泡0.5~1.0h;滤纸过滤,得到黄色的水相;
d.按步骤b-c的过程反复进行2~4次,将黄色的水相合并集中在一起;
e.将步骤d中得到的水相中加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,调节pH值至10.0左右;
f.将步骤e中合并的混合溶液置于含有滤布或滤网的容器中,自然过滤或真空泵抽滤后,再用1/3~1/2与过滤或真空泵抽滤后的混合溶液等体积低沸点水不溶性有机溶剂萃取3次,有机相静置30-90min,合并的有机相经干燥、过滤,旋蒸所得即为生物粗硷。
更为优选的实施方式是,在步骤a中,用烘干机烘干时,烘干温度为50~80℃,烘干时间为8~18小时。
更为优选的实施方式是,在步骤b中,乙醇/水混合溶液的体积比为100:0~20:80。
更为优选的实施方式是,在步骤b中,超声的功率为50~500W,超声时间为10~60min。
更为优选的实施方式是,在步骤c中,所述醋酸水溶液的浓度为2.0~10%,所述盐酸水溶液的浓度为1.0~5.0%。
更为优选的实施方式是,在步骤e中,真空泵抽滤的压力为0.04~0.10Mpa。
更为优选的实施方式是,在步骤e中,低沸点水不溶性有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、正己烷、乙醚和环己烷中的一种或多种。
更为优选的实施方式是,在步骤f中,氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的浓度为5.0~40%。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是:
(1)本发明提供一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,采取酸溶硷沉法对小桐子叶中的生物粗硷进行充分提取,以实现小桐子叶的充分开发利用。碘化铋钾显色粗略判断生物粗硷的存在,并通过气质联用仪(GC-MS)进行分析鉴别。
(2)在国家能源发展需求和逐步占据国际生物能源领域方面,小桐子最具有发展潜力。大量的小桐子叶如不加以利用,会腐烂而舍弃掉,而本发明将其提取后的生物粗硷,可增加一条有效的利用途径。
附图说明
图1是本发明提供的一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺的工艺流程图;
图2是本发明提供的GC-MS检测生物粗硷的总离子流图;
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例1:
如图1所示,将小桐子叶自然风干。采用粉碎机进行粉碎,过筛,尺寸≤5.0mm,常温保存。取1.0kg的小桐子叶,分散于10L无水乙醇中,边搅拌边超声处理,超声的功率为500W,超声时间20min。过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入1.0L含有10%的醋酸水溶液,浸泡0.5h,使其中的酸化的生物硷完全溶解于水中,滤纸过滤,得到黄色的水相。此过程反复进行2次,将黄色的水相合并集中在一起。
过滤后的水相中加入10%氢氧化钠水溶液,调节pH值为10左右。将合并后的3.0L水相置于含有滤布抽滤瓶中,真空泵抽滤以去除残渣,真空泵的压力为0.1MPa,再用1.0L二氯甲烷萃取3次,静置60min合并的有机相经干燥、过滤,旋干所得即为生物粗硷,质量为1.01g。所得粗生物碱用碘化铋钾试剂显色,结果为橘红色。
实施例2:
将小桐子叶用烘干机60℃烘18小时。采用粉碎机进行粉碎,过筛,尺寸≤2.0mm,常温保存。取1.0kg的小桐子叶,分散于10L乙醇/水(95:5)中,边搅拌边超声处理,超声的功率为500W,超声时间20min。过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入950mL含有10%的醋酸水溶液中,使其中的酸化的生物硷完全溶解于水中,滤纸过滤,得到黄色的水溶液。此过程反复进行2次,将黄色的水相合并集中在一起。
过滤后的水相中加入10%氢氧化钠水溶液,调节pH值为10左右。将合并后的3.0L水相置于含有滤布抽滤瓶中,真空泵抽滤以去除残渣,真空泵的压力为0.1MPa,再用1.0L二氯甲烷萃取3次,有机相静置60min,合并的有机相经干燥、过滤,旋干所得即为生物粗硷,质量为1.13g。所得粗生物碱用碘化铋钾试剂显色,结果为橘红色。
实施例3:
将小桐子叶用烘干机70℃烘12小时。采用粉碎机进行粉碎,过筛,尺寸≤3.0mm,常温保存。取2.0kg的小桐子叶,分散于20L乙醇/水(90:10)中,边搅拌边超声处理,超声的功率为300W,超声时间30min。过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入1.9L含有8%的醋酸水溶液中,使其中的酸化的生物硷完全溶解于水中,滤纸过滤,得到黄色的水溶液。此过程反复进行2次,将黄色的水相合并集中在一起。
过滤后的水相中加入20%氢氧化钠水溶液,调节pH值为10左右。将合并后的6.0L水相置于含有滤布抽滤瓶中,真空泵抽滤以去除残渣,真空泵的压力为0.5MPa,再用2.0L氯仿萃取3次,有机相静置90min合并的有机相经干燥、过滤,旋干所得即为生物粗硷,质量为2.64g。所得粗生物碱用碘化铋钾试剂显色,结果为橘红色。
实施例4:
将小桐子叶用烘干机80℃烘8小时。采用粉碎机进行粉碎,过筛,尺寸≤5.0mm,常温保存。取2.0kg的小桐子叶,分散于20L乙醇/水(70:30)中,边搅拌边超声处理,超声的功率为300W,超声时间40min。过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入1.4L含有4%的盐酸水溶液中,使其中的酸化的生物硷完全溶解于水中,滤纸过滤,得到黄色的水溶液。此过程反复进行2次,将黄色的水相合并集中在一起。
过滤后的水相中加入20%氢氧化钾水溶液,调节pH值为10左右。将合并后的6.0L水相置于含有滤布抽滤瓶中,真空泵抽滤以去除残渣,真空泵的压力为0.5MPa,再用2.0L氯仿萃取3次,有机相静置90min,合并的有机相经干燥、过滤,旋干所得即为生物粗硷,质量为3.05g。所得粗生物碱用碘化铋钾试剂显色,结果为橘红色。
实施例5:
将小桐子叶用烘干机80℃烘9小时。采用粉碎机进行粉碎,过筛,尺寸≤3.0mm,常温保存。取2.0kg的小桐子叶,分散于20L乙醇/水(70:30)中,边搅拌边超声处理,超声的功率为100W,超声时间80min。过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入1.4L含有10%的醋酸水溶液中,使其中的酸化的生物硷完全溶解于水中,滤纸过滤,得到黄色的水溶液。此过程反复进行2次,将黄色的水相合并集中在一起。
过滤后的水相中加入40%氢氧化钠水溶液,调节pH值为10左右。将合并后的6.0L水相置于含有滤布抽滤瓶中,真空泵抽滤以去除残渣,真空泵的压力为0.5MPa,再用3.0L氯仿萃取3次,有机相静置30min合并的有机相经干燥、过滤,旋干所得即为生物粗硷,质量为3.23g。所得粗生物碱用碘化铋钾试剂显色,结果为橘红色。
实施例6:
将小桐子叶用烘干机80℃烘7小时。采用粉碎机进行粉碎,过筛,尺寸≤2.0mm,常温保存。取2.0kg的小桐子叶,分散于20L乙醇/水(30:70)中,边搅拌边超声处理,超声的功率为500W,超声时间20min。过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入600mL含有20%的醋酸水溶液中,使其中的酸化的生物硷完全溶解于水中,滤纸过滤,得到黄色的水溶液。此过程反复进行2次,将黄色的水相合并集中在一起。
过滤后的水相中加入30%氢氧化钠水溶液,调节pH值为10左右。将合并后的6.0L水相置于含有滤布抽滤瓶中,真空泵抽滤以去除残渣,真空泵的压力为0.2MPa,再用3.0L氯仿萃取3次,有机相静置50min,合并的有机相经干燥、过滤,旋干所得即为生物粗硷,质量为4.86g。所得粗生物碱用碘化铋钾试剂显色,结果为橘红色。
实施例7:
将小桐子叶用烘干机80℃烘8小时。采用粉碎机进行粉碎,过筛,尺寸≤1.0mm,常温保存。取2.0kg的小桐子叶,分散于20L乙醇/水(20:80)中,边搅拌边超声处理,超声的功率为500W,超声时间20min。过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入400mL含有15%的醋酸水溶液中,使其中的酸化的生物硷完全溶解于水中,滤纸过滤,得到黄色的水溶液。此过程反复进行2次,将黄色的水相合并集中在一起。
过滤后的水相中加入20%氢氧化钠水溶液,调节pH值为10左右。将合并后的6.0L水相置于含有滤布抽滤瓶中,真空泵抽滤以去除残渣,真空泵的压力为0.3MPa,再用2.0L氯仿萃取2次,有机相静置50min合并的有机相经干燥、过滤,旋干所得即为生物粗硷,质量为6.89g。所得粗生物碱用碘化铋钾试剂显色,结果为橘红色。
实施例8:
将小桐子叶用烘干机80℃烘7小时。采用粉碎机进行粉碎,过筛,尺寸≤2.0mm,常温保存。取2.0kg的小桐子叶,分散于20L乙醇/水(50:50)中,边搅拌边超声处理,超声的功率为500W,超声时间30min。过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入1000mL含有15%的醋酸水溶液中,使其中的酸化的生物硷完全溶解于水中,滤纸过滤,得到黄色的水溶液。此过程反复进行2次,将黄色的水相合并集中在一起。
过滤后的水相中加入20%氢氧化钠水溶液,调节pH值为10左右。将合并后的6.0L水相置于含有滤布抽滤瓶中,真空泵抽滤以去除残渣,真空泵的压力为0.3MPa,再用2.0L氯仿萃取3次,有机相静置50min,合并的有机相经干燥、过滤,旋干所得即为生物粗硷,质量为4.96g。所得粗生物碱用碘化铋钾试剂显色,结果为橘红色。
如图2所示,将本发明制备的生物粗硷采用GC-MS方法获得的生物粗硷的总离子流图可知,其主要成分(含量大于4%)的化学结构信息见表1
表1为生物粗硷主要成分化学结构信息(含量大于4%)。
作为一种优选方案,所使用不同比例的乙醇/水的体积是小桐子叶重量的10倍,旋蒸除去乙醇后,用等小桐子叶重量的含醋酸的水溶液体积进行浸泡,可以选择1/3-1/2体积的低沸点水不溶性有机溶剂作为萃取相,最后的生物粗硷选择碘化铋钾溶液进行喷洒显色。
上述实施例表明,因本发明所选择的酸溶硷沉方法提取生物硷,通过碘化铋钾显色的方法可快速判断所提取的生物碱样品,具有极大的便捷性,使得提取效率极大改善。本提取方法,可推广到其它的生物硷提取分析中,应用范围广,实用性强。

Claims (8)

1.一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,其特征在于,包括以下步骤:
a.将囤积的小桐子叶自然风干或用烘干机烘干,采用粉碎机进行粉碎,过筛后尺寸≤5mm,常温保存;
b.将1.0~5.0kg过筛后的小桐子叶分散于10~50L乙醇/水混合溶液中提取,边搅拌边超声处理;
c.过滤除去残渣,所得黄色溶液经旋蒸除去乙醇后,加入1~5L醋酸水溶液或盐酸水溶液浸泡0.5~1.0h;滤纸过滤,得到黄色的水相;
d.按步骤b-c的过程反复进行2~4次,将黄色的水相合并集中在一起;
e.将步骤d中得到的水相中加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,调节pH值至10.0左右;
f.将步骤e中合并的混合溶液置于含有滤布或滤网的容器中,自然过滤或真空泵抽滤后,再用1/3~1/2与过滤或真空泵抽滤后的混合溶液等体积低沸点水不溶性有机溶剂萃取3次,有机相静置30-90min,合并的有机相经干燥、过滤,旋蒸所得即为生物粗硷。
2.根据权利要求1所述的一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,其特征在于,在步骤a中,用烘干机烘干时,烘干温度为50~80℃,烘干时间为8~18小时。
3.根据权利要求1所述的一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,其特征在于,在步骤b中,乙醇/水混合溶液的体积比为100:0~20:80。
4.根据权利要求1所述的一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,其特征在于,在步骤b中,超声的功率为50~500W,超声时间为10~60min。
5.根据权利要求1所述的一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,其特征在于,在步骤c中,所述醋酸水溶液的浓度为2.0~10%,所述盐酸水溶液的浓度为1.0~5.0%。
6.根据权利要求1所述的一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,其特征在于,在步骤e中,真空泵抽滤的压力为0.04~0.10Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,其特征在于,在步骤e中,低沸点水不溶性有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、正己烷、乙醚和环己烷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种小桐子叶生物粗硷的提取工艺,其特征在于,在步骤f中,氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的浓度为5.0~40%。
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