CN1107493C - 抗菌性牙膏 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改良稳定抗菌牙膏组合物,其含有治疗有效量的精油并在pH值为3.0至5.5之间配制。还公开了含有精油及一种或多种释氟化合物的改良稳定酸性抗菌及抗龋齿牙膏组合物,在pH值为3.0至5.5之间配制。
Description
发明背景
发明领域
本发明涉及有助于减轻口臭和龋齿的抗菌性牙膏组合物,该组合物中含有精油并将其配制成PH值为约3.0至约5.5之间。
发明背景
挥发性或精油广泛用于口腔护理产品。精油是从植物资源提取的或合成的芳香性化合物。一些精油对口腔中大多数常见病原体有持久杀菌作用。这些病原体与口臭、牙斑和牙龈炎密切相关。百里酚是一种广为人知的普遍用于抗菌性口腔护理产品中的精油。另外一些精油包括薄荷醇、水杨酸甲酯、桉油醇、茴香脑和丁香酚。
精油多年来广泛用于抗菌性和除斑性漱口液。例如,从1881年上市的LISTERINE抗菌性漱口液,它含有百里酚、薄荷醇、桉油醇和水杨酸甲酯等精油。近年来,已将精油用于牙膏的配制。Staegemann的美国专利1,526,940描述了一种含有杀菌性鱼石脂磺酸铵的牙膏,该牙膏中还含有大量的作为添味剂和掩味剂成分的百里酚、薄荷醇、桉油醇、水杨酸甲酯和薄荷油。
Fand等人的美国专利3,164,524中描述了一种含有2,2,-二硫代-(4,6-二氯酚)、硼酸、水杨酸甲酯、百里酚、薄荷醇和桉油醇的抗菌性牙膏。
Mazzanobile等人的美国专利5,094,843中描述了一种可除牙斑、抗牙龈炎的含氟牙膏,该牙膏还含有特殊配量的百里酚、薄荷醇、水杨酸甲酯和桉油醇。
Colgate-Palmolive公司的欧洲专利申请04974776中描述了一种除斑型口腔组合物,该组合物中包括牙膏和三氯生。桉油醇、百里酚、水杨酸甲酯和薄荷醇等精油可增强三氯生的除斑活性。
尽管现有技术公开了含有抗菌性精油的牙膏和其它牙膏组合物,它们均未提及或建议含有精油的这些组合物的最适PH值。另人吃惊发现,当组合物PH值介于约3.0和约5.5之间时,含有精油的牙膏组合物的抗菌活性即可加强。
因此,本发明的目的之一是提供一种有助于减轻口臭的抗菌性牙膏组合物,将该组合物与精油在酸性PH值为约3.0至约5.5之间配制以增强组合物的抗菌活性。
本发明的另一目的是提供一种含有精油和释氟化合物的抗菌性和抗龋齿性牙膏组合物,将该组合物在酸性PH值为约3.0至约5.5之间配制以增强组合物的抗菌活性同时又保持了有效的抗龋齿能力。
发明概述
本发明涉及一种含有精油百里酚和/或其它精油及其混合物的改进的稳定酸性抗菌牙膏组合物。该牙膏组合物的酸性PH值为约3.0至约5.5之间。在此PH值范围内,牙膏组合物的抗菌活性得到增强。
本发明还涉及含有精油百里酚和/或其它精油及其混合物以及一种或几种释氟化合物的改进的稳定酸性抗菌和防龋齿牙膏组合物。该牙膏组合物的酸性PH值为约3.0至约5.5。
一个优选的实例包括改进的稳定酸性抗菌和防龋齿牙膏组合物,该组合物将调到最佳浓度的精油和一种或几种释氟化合物与研磨剂、胶化系统、辅味系统和其它添加剂配制成在PH值为约3.0至约5.5时具有化妆品可接受的特性。发明详述
牙膏组合物是一种与牙刷合用而清除所接触到的牙齿表面的组合物。本发明的牙膏组合物含有具有抗菌性能的精油。本发明的另一实例含有精油和一种或多种释氟化合物。该实例具有抗菌和抗龋齿活性。本发明的牙膏组合物还可含有(但不仅限于)一种或多种下列牙膏添加剂:酸化剂、研磨剂、表面活化剂、粘合剂和增稠剂、润湿剂、甜味剂、脱敏剂、矫味剂、色素和防腐剂。可用但并非仅限用下列酸化剂将本发明牙膏组合物酸化至PH值为约3.0至约5.5:磷酸、酸式磷酸盐、苯甲酸和食品级酸(例如柠檬酸)。将前面所述的活性成分和添加剂在含水或无水赋形剂中混合制成固体(即牙粉)、半固体(即牙膏或凝胶)或液体。
精油是挥发性芳香油,它可合成或通过蒸馏、压榨或提取的方法从植物中得到,这通常带有该植物的气味或味道。在本发明的牙膏组合物中,抗菌活性是由精油提供的。一些精油还可作为矫味剂。本发明的精油包括(但不仅限于):百里酚,薄荷醇,水杨酸甲酯(冬青油),桉油醇,香芹酚,樟脑,茴香脑,香芹酮,丁香酸,异丁香酸,苎烯,osimen,正癸醇,枸橼酸,α-salpineol,乙酸甲酯,醋酸香茅酯,甲基丁香酸,桉树脑,芫荽醇,乙基芫荽醇,黄樟脑香草醛,绿薄荷油,薄荷油,柠檬油,桔油,洋苏草油,迷迭香油,桂皮油,香椒油,月桂油,杉叶油和丁香油。本发明牙膏组合物中精油的含量范围是约0.1%w/w至约4.0%w/w;优选的含量范围是约0.5%w/w至约3.0%w/w;最优选的含量范围是约1.0%w/w至约2.0%w/w。
化学式为5-甲基-2-(1-甲基乙基)酚的百里酚是从
Thymus vulgaris Labiatae和
Monarda punctata Labiatae的精油中得到的。百里酚是一种具有芳香气味和味道的白色晶状粉末,可溶于有机溶剂但只微溶于去离子水。本发明牙膏组合物中百里酚含量范围是约0.01%w/w至约1.0%w/w;优选含量范围是约0.1%w/w至约0.6%w/w;最优选含量范围是约0.2%w/w至约0.5%w/w。
薄荷醇主要是从
Mentha arvensis的油中分离而得。商品形式的薄荷醇是L-薄荷醇晶体,它是通过将油冷却获得的。对一般含有约40%至约65%薄荷醇的薄荷油进行分馏是获得薄荷醇的另一重要来源。也可人工合成L-薄荷醇。本发明牙膏组合物中薄荷醇的含量范围是约0.01%w/w至约1.0%w/w;优选的含量范围是约0.10%w/w至约0.7%w/w;最优选的含量范围是约0.1%w/w至约0.6%w/w。
桉油醇是具有抗菌活性的另一种精油,它是从桉树获得的。由于它具有樟脑样气味和清凉味道,常常将这种精油与其它精油(例如薄荷醇)混合在糖膏剂中以产生医疗效果。广泛使用百里酚和桉油醇的混合物。百里酚和桉油醇混合物的特别优选的用途包括本发明的牙膏或牙凝胶。本发明牙膏组合物中桉油醇的含量范围是约0.01%w/w至约1.0%w/w;优选的含量范围是约0.05%w/w至约0.5%w/w;最优选的含量范围是约0.07%w/w至约0.4%w/w。
水杨酸甲酯是许多精油中的主要成分,它在冬青油(
Gaultheria procumbens)和甜桦油(
Betula lenta)中占约99%。具有独特清新香味的水杨酸甲酯广泛用于漱口剂、口香糖和其它口腔药用制剂中。本发明牙膏组合物中水杨酸甲酯含量范围是约0.01%w/w至约1.0%w/w;优选的含量范围是约0.04%w/w至约0.6%w/w;最优选的含量范围是约0.1%w/w至约0.6%w/w。
本发明的牙膏组合物含有如下重量百分比的精油:(a)约0.01%w/w至约1.0%w/w的百里酚;(b)约0.01%w/w至约1.0%w/w的薄荷醇;(c)约0.01%w/w至约1.0%w/w的桉油醇;和(d)约0.01%w/w至约1.0%w/w的水杨酸甲酯。
在本发明牙膏组合物的优选实例中,牙膏组合物含有如下重量百分比的精油:(a)约0.1%w/w至约0.6%w/w的百里酚;(b)约0.1%w/w至约0.7%w/w的薄荷醇;(c)约0.05%w/w至约0.5%w/w的桉油醇;和(d)约0.04%w/w至约0.6%w/w的水杨酸甲酯。
在本发明牙膏组合物的最优选实例中,牙膏组合物含有如下重量百分比的精油:(a)约0.2%w/w至约0.5%w/w的百里酚;(b)约0.1%w/w至约0.6%w/w的薄荷醇;(c)约0.07%w/w至约0.4%w/w的桉油醇;和(d)约0.1%w/w至约0.6%w/w的水杨酸甲酯。
释氟化合物也用于本发明,它可为全溶或微溶于水,其特征是能在水中可释放氟离子或含氟的离子且不与组合物中其它成分反应。在本发明的牙膏组合物中,抗龋齿活性是由释氟化合物提供的。典型的释氟化合物有无机氟化盐,例如水溶性碱土金属盐、碱金属盐和重金属盐。优选一氟磷酸钠、氟化钠、氟化锡及其混合物。
本发明优选实例中释氟化合物的含量取决于所用的释氟化合物类型、该释氟化合物的溶解度以及该牙膏组合物的组成。所用释氟化合物的用量应是无毒剂量。总之,如果使用释氟化合物,其含量应约为牙膏组合物重量的1.2%w/w,优选约0.1%w/w至约1.0%w/w,最优选约0.175%w/w至约0.8%w/w,从而使组合物释放800-1500ppm F-。
本发明牙膏组合物中最优选的释氟化合物是浓度为约0.5%w/w至约1.0%w/w的一氟磷酸钠,更优选约0.65%w/w至约0.88%w/w,最优选浓度约0.76%w/w。
本发明优选实例的PH值为约3.0至5.5。已发现PH值大于5.5时会降低牙膏组合物的抗菌活性。当PH值低于3.0时通常会刺激口腔。
用适合食物或药用级的酸化剂将所述牙膏的PH值调至5.5以下。该酸化剂包括(但不局限于)下列物质的一种或几种的混合物:磷酸,苯甲酸,柠檬酸,或其它三元羧酸等。本发明最优选的酸化剂包括下列试剂的混合物:浓度范围为约0.01%w/w至约3.0%w/w的磷酸,优选浓度范围为约0.1%w/w至约1.5%w/w,最优选浓度范围为约0.2%w/w至约0.75%w/w;浓度范围为约0.01%w/w至约1%w/w的磷酸二氢钠,优选浓度范围为约0.1%w/w至约0.5%w/w,最优选浓度范围为约0.2%w/w至约0.4%w/w;浓度范围为约0.001%w/w至约1.0%w/w的磷酸氢二钠,优选浓度范围为约0.01%w/w至约0.5%w/w,最优选浓度范围为约0.01%w/w至约0.05%w/w;以及浓度范围为约0.01%w/w至约1.0%w/w的苯甲酸,优选浓度范围为约0.05%w/w至约0.5%w/w,最优选浓度范围为约0.08%w/w至约0.35%w/w。所加酸化剂的具体量由最终的PH值和所需的缓冲能力确定。
产品的PH值可由上述酸的盐来缓冲。常用的缓冲系统包括磷酸和磷酸钠,或柠檬酸和柠檬酸钠。本发明适合的缓冲液为柠檬酸-柠檬酸钠,磷酸-磷酸钠,磷酸氢二钠-磷酸二氢钠,乙酸-乙酸钠,和苯甲酸及苯甲酸盐,它们的含量为组合物重量的1%w/w,优选为组合物重量的约0.05%w/w至约0.75%w/w,最优选为组合物重量的约0.1%w/w至约0.5%w/w。
本发明的优选实例还可含有常规的牙膏添加剂,包括但不局限于润湿剂、粘合剂、增稠剂、表面活性剂、防腐剂、甜味剂、矫味剂、色素、甘油和缓冲剂。这些添加剂的用量以不影响本发明组合物的抗菌和抗龋齿活性为准。
表面活性剂和表面活性物质是能减小液体间表面张力并有助于该组合物在口腔中分散的有机化合物。本发明的表面活性剂可为阴离子的、非离子的或两性的。本发明的口腔卫生或牙膏组合物中可含有牙膏组合物重量的约5.0%w/w的表面活性剂;优选为牙膏组合物重量的约0.1%w/w至约3.0%w/w,最优选牙膏组合物重量的约0.2%w/w至约2.0%w/w。
最优选的表面活性剂是阴离子型的。这些阴离子型表面活性剂包括但不局限于十二烷基硫酸钠,月桂酰肌氨酸钠,sodium methyl cocoyl taurate和月桂磺基琥珀酸二钠。
最优选实例中的表面活性剂是阴离子型的十二烷基硫酸钠。
两性表面活性剂既可做酸又可做碱,用于本发明的是季碱型咪唑衍生物。优选的两性表面活性剂包括长链的(烷基)氨基-亚烷基烷基化胺衍生物,又称为MIRANOL,是由rHONE-poulanc(Cranberry,New Jersey)生产。
还可使用本领域熟知的甜味剂,包括天然的或人造甜味剂。该甜味剂可来自很多物质,包括天然水溶性甜味剂、人造水溶性甜味剂或从天然水溶性甜味剂改良的水溶性甜味剂。人造水溶性甜味剂包括但不局限于可溶性糖精盐,例如:糖精的钠盐或钙盐,环己氨磺酸盐,3,4-二氢-6-甲基-1,2,3-氧硫氮杂苯-4-酮-2,2-二氧化物的钠盐、铵盐或钙盐,3,4-二氢-6-甲基-1,2,3-氧硫氮杂苯-4-酮-2,2-二氧化物的钾盐(Acesulfame-K),糖精的游离等;二肽甜味剂,例如从L-天冬氨酸衍生的甜味剂如L-天冬氨酸-L-苯丙氨酸甲酯(天冬甜素)和美国专利3,492,131中描述的物质,L-α-天冬氨酸-N-(2,2,4,4,-四甲基-3-thietanyl)-D-丙氨酰胺水合物(Alitame),L-天冬氨酸-L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸-L-2,5-苯丙氨酸和L-天冬氨酸-2,5-二氢-L-苯丙氨酸的甲基酯;L-天冬氨酸-L-(1-环己烯)-丙氨酸等。天然水溶性甜味剂包括但不局限于乙醇糖,例如,70%的山梨醇溶液、甘露醇、木糖醇、麦芽醇、氢化淀粉水解物及其混合物。
从天然水溶性甜味剂中得到的水溶性甜味剂包括但不局限于蔗糖的含氯衍生物,已知的有名为Sucralose产品;以蛋白为基础的甜味剂,例如:thaumaoccous danielli(Thaumatin I and II)。
山梨醇溶液给组合物提供甜味并为组合物的一部分,它可产生理想的口感。山梨醇溶液还可加重味道,去除涩味,并为口腔提供清新提神的感觉。它还可防止牙膏的凝块。
总之,应用有效量的甜味剂可使本发明牙膏组合物的任一实例产生所需程度的甜味。所用剂量随所选择的甜味剂和最终的口腔清洁产品而定。甜味剂通常的含量范围是组合物重量的约0.0025%w/w至约60%w/w。牙膏中任一甜味剂的确切剂量范围已为本领域熟知,并非本发明的主题。
本发明所用的矫味剂包括牙膏领域熟知的天然或人造矫味剂。适宜的矫味剂包括但不局限于诸如欧薄荷的薄荷,诸如橘子和柠檬的柑类矫味剂人造香草,桂皮,各种水果型矫味剂等。茴香脑(茴香脑,对-丙烯基苯甲醚是茴香和小茴香油的香味成分,其广泛用作矫味剂和抗菌剂,其已用于掩盖百里酚的涩味。
矫味剂的用量通常与下列因素有密切关系:最终牙膏组合物的类型所使用的各个矫味剂以及所需味道的强度。所用矫味剂的优选含量为牙膏组合物的约0.01%w/w至约6%w/w。
本发明所用着色剂的含量为可有效使牙膏具有所需的颜色。这些着色剂的含量为本发明牙膏组合物重量的约3%。着色剂也可包括天然食物色素和适用于食物、药物和化妆品的染料。这些着色剂称为FD&C染料和色淀。适于上述用途的物质优选为水溶性的。说明性非限定性的例子包括靛蓝染料,称为FD&C蓝色1号和D&C黄色10号。在Kirk-OthmerEncyclopedia of Cheical Technology,第3版5卷第857-884页中可查询到FD&C着色剂及其相应的化学结构。优选的遮光剂-二氧化钛的含量为组合物的约2.0%w/w,优选少于组合物的1.0%w/w,最优选是少于组合物的0.4%w/w。
本发明中适宜的润湿剂包括70%的山梨醇溶液,甘油,丙二醇,及其混合物等。润湿剂的含量范围为牙膏组合物重量的约1.0%w/w至约75.0%w/w。
用于本发明的适当研磨剂包括水合硅石,碳酸钙,焦磷酸钙,磷酸二氢钙或偏磷酸的碱金属盐。本发明牙膏组合物中硅石研磨剂包括由J.M.Huber公司生产的ZEODENT(113),由W.R.Grace公司生产的SYLOID和SYLODENT。所用的这些研磨剂应占组合物重量的约75.0%,优选组合物重量的约5.0%w/w至约40%w/w,最优选组合物重量的约5.0%w/w至约30.0%w/w。
在本发明的优选实例中,牙膏组合物包含一种口腔赋形剂,并且为牙膏或牙凝胶的形式。
本发明的牙膏组合物还包含可使产品性质一致的粘合剂或胶化剂。可单独或联合使用诸如羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、黄原胶、胶化硅石等胶化剂。优选的胶化体系为羧甲基纤维素、黄原胶和胶化硅石的混合物。所用胶化剂的含量应为组合物重量的约0.5%w/w至约30%w/w,优选组合物重量的约5.0%w/w至约15%w/w,最优选组合物重量的约7.0%w/w至约20%w/w。
本发明牙膏组合物还可含有诸如氯化锶,硝酸钾或枸橼酸钠等脱敏剂,其含量范围是组合物重量的约0.5%w/w至约10%w/w。
本发明适宜的防腐剂包括苯甲酸、丁基羟基茴香醚(BHA)、丁基羟基甲苯(BHT)、抗坏血酸、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯、生育酚及其混合物。防腐剂的常用量为牙凝胶组合物的约1.0%w/w,优选牙凝胶组合物重量的约0.1%w/w至约1.0%w/w。
本发明还涉及制备改良口腔抗菌组合物的方法。在该方法中,制备本发明口腔抗菌牙膏组合物的第一步是将水、部分润湿剂、一种或几种矫味剂、磷酸盐及苯甲酸混合。如果使用释氟化合物,在此步加入。将剩余的润湿剂分别与一种或几种胶混合,然后与第一中混合物混合。将二氧化锶和硅石混合后与先前制得的混合物混合。最后,加入色素、矫味剂和表面活性剂并混合。如果需要,用酸化剂调节PH值。需要除空气时可使用真空。用适宜的PH值计(例如Orion Research Microprocessor PH/millivolt Meter,Model 811)测量组合物25.0%w/w水溶液的PH值。
适用于本发明的装置包括牙科领域中熟知的混匀装置,因此对于专家来说,选择特殊的装置是很容易的。
通过以下实施例可进一步说明本发明,但它们并不限制本发明权利要求的有效范围。除另外说明外,实施例以及说明书和权利要求书中的所有分数及百分比均为最终组合物的重量百分数。
实施例
牙膏抗菌活性的测定
本发明牙膏组合物及其它牙膏组合物的相对抗菌活性可由细菌悬浮液的动态致死时间分析来测定,特别将绿脓杆菌ATCC株10145作为优选的检测菌。在本测定中,将每毫升含有约108-109细菌的细菌悬浮液以1∶9的比例与25%的牙膏匀浆(一单位的牙膏∶3单位的稀释剂,如下所述的重量/体积比)剧烈混合。用无菌的细菌环将10微升等分的检测混合物转移,并在第30、60、120秒时在营养琼脂上划线,这些时间间隔是假定用于代表通常用于刷牙的时间范围。在实验例1中,用水作为牙膏稀释剂。在实验例2和3中,将0.05M的磷酸盐缓冲液作为稀释剂。牙膏的相对抗菌活性是用存活的细菌数与时间的函数表达的。当只剩余少于100-150个菌落时,可直接计数;当菌落生长得较密时,可根据某一菌落的密度在三个范围内进行估算,例如:150-300,300-700和融合。实验例1
按表1中所示的成分和含量制备本发明的牙膏组合物。按照Mazzanobile等人的美国专利5,094,843说明书中实施例制备比较配方A。比较配方B除用磷酸将PH值酸化至4.5外均与比较配方A相同。用高含量的精油,如百里酚、薄荷醇、水杨酸甲酯和桉油醇配制本发明的配方1.1-1.3。本发明的配方1.4仅含有百里酚,浓度与配方1.3相同。本发明配方1.1-1.4的PH值均近似为4.5±0.05。所有的含量均以组合物总重量的百分比表示。
表2所示的是依照表1配方所做的抗菌活性测定结果。该数据表明:
比较配方A的PH值为6.67,其无明显抗菌活性。除将PH值酸化至4.5外其余均与比较配方A相同的比较配方B具有显著升高的抗菌活性(与比较配方A相比)。这些数据清楚地表明PH值对含有精油的牙膏组合物的抗菌活性有至关重要的作用。比较配方B的抗菌活性没有发明配方1.1-1.4的那么高。由于比较配方B和发明配方1.1中精油的含量类似,发明配方1.1提高的抗菌活性表明发明配方1.1中的其它成分有助于提高精油的抗菌活性。配方1.1-1.4的高水平抗菌活性表明:如将组合物的PH值维持在约4.5,一定浓度范围的精油及其混合物均可产生抗菌活性。
表1.实验例l中的各个配方
配方号 | A | B | 1.1 | 1.2 | 1.3 | 1.4 |
PH | 6.67 | 4.5 | 4.46 | 4.46 | 4.51 | 4.51 |
百里酚 | 0.291 | 0.291 | 0.310 | 0.479 | 0.639 | 0.479 |
水扬酸甲酯 | 0.324 | 0.324 | 0.300 | 0.450 | 0.600 | 0 |
薄荷醇 | 0.226 | 0.226 | 0.210 | 0.318 | 0.425 | 0 |
桉油醇 | 0.389 | 0.389 | 0.460 | 0.691 | 0.922 | 0 |
甘油 | 10.000 | 10.000 | 6.000 | 6.000 | 6.000 | 6.000 |
山梨醇溶液(70%) | 36.640 | 36.640 | 32.000 | 32.000 | 32.000 | 32.000 |
水 | 21.339 | 19.839 | 36.580 | 35.922 | 35.274 | 36.423 |
PEG 400 | 3.000 | 3.000 | 0 | 0 | 0 | 0 |
丙二醇 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.958 |
黄原胶 | 0.900 | 0.900 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 |
Na CMC 12M31P | 0 | 0 | 0.500 | 0.500 | 0.500 | 0.500 |
Na2PO3F(MFP) | 0 | 0 | 0.760 | 0.760 | 0.760 | 0.760 |
氟化钠 | 0.221 | 0.221 | 0 | 0 | 0 | 0 |
糖精钠 | 0.214 | 0.214 | 0.350 | 0.350 | 0.350 | 0.350 |
NaH2PO4一价碱 | 0 | 0 | 0.250 | 0.250 | 0.250 | 0.250 |
Na2HPO4二价碱 | 0 | 0 | 0.030 | 0.030 | 0.030 | 0.030 |
笨甲酸 | 0 | 0 | 0.250 | 0.250 | 0.250 | 0.250 |
苯甲酸钠 | 0.200 | 0.200 | 0 | 0 | 0 | 0 |
TiO2 | 0.956 | 0.956 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 |
胶化硅石 | 10.000 | 10.000 | 6.000 | 6.000 | 6.000 | 6.000 |
研蘑硅石 | 4.000 | 14.000 | 11.000 | 11.000 | 11.000 | 11.000 |
磷酸(25% Aq.) | 0 | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 |
SLS | 1.300 | 1.300 | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 |
表2.表1各配方的抗菌活性
*存活的菌落形成数实验例2
细菌存活 | ||||
配方号 | pH | 0.5分钟 | 1分钟 | 2分钟 |
A | 6.67 | 融合 | 融合 | 融合 |
B | 4.5 | 融合 | ≈500 | 1 |
1.1 | 4.46 | 22 | 0 | 0 |
1.2 | 4.46 | 0 | 0 | 0 |
1.3 | 4.51 | 0 | 0 | 0 |
1.4 | 4.51 | 2 | 1 | 1 |
按表3中发明配方进行分离因素设定研究(split factorial designedstudy)以确定牙膏的PH值、研磨剂含量与牙膏组合物抗菌活性的关系。在此项研究中,各配方的PH值介于3.7与5.3之间。将从W.R.Grace公司购买的SYLODENT750硅石研磨剂以9%至13%的浓度加入PH值为4.4至4.9的组合物中。具有其它PH值的组合物中含有11%的研磨剂。表4中的数据表明PH值约为4.5或更低的牙膏组合物显示出类似的高水平抗菌活性。PH值为4.9的两个组合物也具有高抗菌活性,但其活性仍比PH值较低的组合物低一些。PH值为5.3的牙膏组合物的抗菌活性比PH值较低的组合物低许多。这进一步说明含精油的牙膏中低PH值与抗菌活性的提高有密切关系。尽管含有13%硅石研磨剂的组合物的抗菌活性比相同PH值的含有9%硅石研磨剂的组合物稍低一点,但这一差别是微不足道的。这表明,研磨剂在9%至13%内对抗菌活性无显著影响。
表3.抗菌性牙膏配方--PH值和不同研磨剂
配方号 | 3.1 | 3.2 | 3.3 | 3.4 | 3.5 | 3.6 | 3.7 |
pH | 3.7 | 4.09 | 4.12 | 4.5 | 4.9 | 4.9 | 5.29 |
百里酚 | 0.479 | 0.479 | 0.479 | 0.479 | 0.479 | 0.479 | 0.479 |
水杨酸甲酯 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 | 0.058 |
薄荷醇 | 0.319 | 0.319 | 0.319 | 0.319 | 0.319 | 0.319 | 0.319 |
桉油醇 | 0.175 | 0.175 | 0.175 | 0.175 | 0.175 | 0.175 | 0.175 |
酸薄荷/薄荷混合物 | 0.416 | 0.416 | 0.416 | 0.416 | 0.416 | 0.416 | 0.416 |
甘油 | 6.000 | 6.000 | 6.000 | 6.000 | 6.000 | 6.000 | 6.000 |
山梨醇(70%) | 000 | 32.000 | 32.000 | 32.000 | 32.000 | 32.000 | 32.000 |
去离子水 | 30.713 | 29.663 | 33.613 | 32.613 | 31.263 | 33.923 | 33.863 |
黄原胶 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 |
Na CMC 12M31P | 0.400 | 0.400 | 0.400 | 0.400 | 0.400 | 0.400 | 0.400 |
SODIUM CMC7MF | 0.400 | 0.400 | 0.400 | 0.400 | 0.400 | 0.400 | 0.400 |
Na F PO4(MFP) | 0.760 | 0.760 | 0.760 | 0.760 | 0.760 | 0.760 | 0.760 |
糖精钠 | 0.800 | 0.800 | 0.800 | 0.800 | 0.800 | 0.800 | 0.800 |
磷酸(25%Aq.) | 3.300 | 2.350 | 2.400 | 1.400 | 0.750 | 2.090 | 0.150 |
NaH2PO4一价碱 | 0.250 | 0.250 | 0.250 | 0.250 | 0.250 | 0.250 | 0.250 |
Na2HPO4二价碱 | 0.030 | 0.030 | 0.030 | 0.030 | 0.030 | 0.030 | 0.030 |
TiO2 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 |
胶化硅石 | 7.000 | 7.000 | 7.000 | 7.000 | 7.000 | 7.000 | 7.000 |
研磨硅石 | 11.000 | 13.000 | 9.000 | 11.000 | 13.000 | 9.000 | 11.000 |
笨甲酸 | 0.150 | 0.150 | 0.150 | 0.150 | 0.150 | 0.150 | 0.150 |
SLS | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 |
FD&C BLUE1(0.1%Aq.) | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
D&C YELLOW 10(0.1.%Aq.) | 0.250 | 0.250 | 0.250 | 0.250 | 0.250 | 0.250 | 0.250 |
表4.表3中各配方的抗菌活性
*每一时间间隔生成的菌落数(CFU)。表中数据代表在两个不同天数(即N=4)进行的两次测定的平均值。融合态生长表明CFU大于500,其理论限为105。实验例3
暴露后细菌存活 | ||||
配方号 | pH | 0.5分钟 | 1分钟 | 2分钟 |
3.1 | 3.7 | 99 | 3 | 2 |
3.2 | 4.1 | 22 | 1 | 0 |
3.3 | 4.1 | 9 | 1 | 1 |
3.4 | 4.5 | 120 | 10 | 8 |
3.5 | 4.9 | 144 | 44 | 34 |
3.6 | 4.9 | 135 | 38 | 25 |
3.7 | 5.3 | >500 | ≈200 | ≈200 |
表5概括的对比实验进一步证明低PH值时百里酚及其它精油增强的活性带来了本发明的抗菌活性。在此研究中,将发明配方1.3和1.4的抗菌活性与市场上购得的PH值介于6.8至4.45之间的牙膏进行比较。这些市售牙膏中不含有百里酚或其它抗菌有效含量的精油。在酸性PH范围内配制比较配方以确保其氟源或其它活性成分的稳定性。发明配方的显著优点表明抗菌性精油和低PH值对抗菌活性的重要性。表5.含精油的牙膏与现有技术中其它低PH值配方抗菌活性比较
*每一时间间隔菌落形成的个数。表中数据代表在两个不同天数(即N=4)时进行的两次测定的平均值。融合态生长表明CFU大于500,其理论限为105。实验例4
暴露后细菌的存活 | ||||
配方 | pH | 0.5分钟 | 1分钟 | 2分钟 |
比较配方C | 6.8 | 融合 | 融合 | 融合 |
比较配方D | 4.5 | 融合 | >500 | ≈250 |
比较配方E | 4.45 | 融合 | ≈200 | 0 |
比较配方F | 5.36 | 融合 | >500 | >500 |
比较配方G | 5.69 | 融合 | >500 | ≈300 |
比较配方H | 5.69 | ≈200 | 1 | 0 |
本发明的配方 1.3 | 4.46 | 1 | 0 | 0 |
本发明的配方 1.4 | 4.46 | 0 | 0 | 0 |
由6位训练有素的心情愉快的鉴定者测定23个使用发明配方1.3和1.5及由无味牙膏基质组成的安慰剂对照物刷牙前以及刷牙后4小时的受试者呼吸而进行人体口臭研究。本项研究采用向交叉设计,其中每位受试者使用每种产品刷牙,每次检测间隔至少一天。心情愉快的鉴定者用9点分数盲目记录基线、刷牙后30、60、90、120、180和240分钟时的受试者。结果表明,与安慰剂相比,用发明配方刷牙后可显著降低口臭。发明配方1.5比发明配方1.3更减少口臭,这表明抗菌矫味剂体系与口臭的抑制作用有量效关系。实施例5
按照表6中的各成分制备1公斤的本发明最选实例,使用本领域技术人员已知的混合和均匀技术。用磷酸将PH值调至4.3至4.7。该配方的抗菌活性与发明配方1.2-1.4相近。依据该实施例制备的牙膏组合物具有良好的化妆品特性,包括适宜的外观、气味和味道。表6成分 重量百分比甘油USP 6.000黄原胶K6B166 1.0000羧甲基纤维素钠12M31 .6000羧甲基纤维素钠USP .6000去离子水 33.0913山梨醇溶液USP 32.0000一氟磷酸钠100% .7600糖精钠(喷雾干燥,FCC) 1.2000无水磷酸钠(一元) .2500无水磷酸钠(二元) .0300苯甲酸USP .1500二氧化钛USP .3500含水二氧化硅 7.0000无定形硅石,合成(Sylodnet 750) 11.0000十二烷基硫酸钠,洗涤并干燥 1.5000去离子水 2.5000百里酚NF .4000薄荷醇USP .1750水杨酸甲酯NF .0600桉油醇 .1000欧薄荷油混合物,再蒸馏 .1000薄荷油NF/FCC,白色晶体 .2000薄荷矫味剂N&A42603 .5200FD和C蓝色1号 .0010D和C黄色10号 .0001磷酸NF .4125总量 100.0000
Claims (13)
1.一种酸性抗菌牙膏组合物,其含有百里酚,其重量浓度为0.01%w/w至1.0%w/w;薄荷醇,其重量浓度为0.01%w/w至1.0%w/w;桉油醇,其重量浓度为0.01%w/w至1.0%w/w;和水杨酸甲酯,其重量浓度为0.01%w/w至1.0%w/w,所述组合物的PH值范围为3.0至5.5之间,与pH缓冲至3.0-5.5的牙膏组合物相容的研磨剂,其中所述组合物基本上不含一种或多种高纯十二烷基硫酸碱金属盐,所述高纯十二烷基硫酸碱金属盐含低于5%的非十二烷基烷基硫酸盐,且其中所述组合物包括并非基本上不含萜类的调味油。
2.权利要求1的酸性抗菌牙膏组合物,其中百里酚的重量浓度为0.1%w/w至0.6%w/w;薄荷醇的重量浓度为0.1%w/w至0.7%w/w;桉油醇的重量浓度为0.05%w/w至0.5%w/w;水杨酸甲酯的重量浓度为0.04%w/w至0.6%w/w。
3.权利要求2的酸性抗菌牙膏组合物,其中百里酚的重量浓度为0.2%w/w至0.5%w/w;薄荷醇的重量浓度为0.1%w/w至0.6%w/w;桉油醇的重量浓度为0.07%w/w至0.4%w/w;水杨酸甲酯的重量浓度为0.1%w/w至0.6%w/w。
4.权利要求1的酸性抗菌牙膏组合物,其另外还含有一种或多种释氟化合物。
5.权利要求4的酸性抗菌牙膏组合物,其中所述释氟化合物选自一氟磷酸盐、碱金属的氟化物、氟化亚锡、一氟磷酸铝、二氟磷酸铝及其混合物。
6.权利要求5的酸性抗菌牙膏组合物,其中所述调味油选自百里酚、水杨酸甲酯、薄荷醇、桉油醇、绿薄荷油、桂皮油、丁香油、迷迭香油和欧薄荷油。
7.权利要求6的酸性抗菌牙膏组合物,其中所述调味油是百里酚、薄荷醇、水杨酸甲酯和桉油醇。
8.权利要求5的酸性抗菌牙膏组合物,其中所述释氟化合物为一氟磷酸钠。
9.权利要求8的酸性抗菌牙膏组合物,其中所述一氟磷酸钠的重量浓度为0.5%w/w至1.0%w/w。
10.权利要求1或4的酸性抗菌牙膏组合物,其另外还含有一种或多种牙膏添加剂。
11.制备权利要求1的稳定酸性抗菌性牙膏组合物的方法,包括:
a)将水、润湿剂、矫味剂、磷酸盐和苯甲酸混合形成第一种混合物;
b)将润湿剂与胶混合制成第二种混合物;
c)将所述第一种混合物与第二种混合物混合制成第三种混合物;
d)将二氧化钛与硅石混合制成第四种混合物;
e)将所述第三种混合物与第四种混合物混合制成第五种混合物;
f)将所述第五种混合物与色素、矫味剂和表面活性剂混合制成第六种混合物;
g)用酸化剂将所述第六种混合物的PH值调至约3.5至5.5;
h)真空下将第六种混合物脱气。
12.权利要求11的用于制备稳定酸性抗菌牙膏组合物的方法,该方法还包括在制备第一种混合物时将一种或多种释氟化合物掺入。
13.权利要求11的方法,该方法还包括在所述步骤(a)中加入一种或多种释氟化合物。
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