CN110698864A - 一种5g pps薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种5g pps薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种5G PPS薄膜，由以下原料按重量份制备而成：PPS‑PET嵌段共聚物100‑130份、锆钛酸钡12‑17份、石墨烯2‑5份、阻燃剂1‑2份、抗氧剂1‑3份、偶联剂1‑2份和耐疲劳剂1‑2份。本发明制备方法简单，制得的PPS薄膜韧性好、阻燃性能佳，具有很好的耐热、耐候性，吸湿率低，在高频下介电常数低，具有极好的电学性能，提升了信号传输速度，可广泛应用于5G网络中，且安全无毒，具有广泛的应用前景。

Description

一种5G PPS薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及5G通信技术领域，具体涉及一种5G PPS薄膜及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚(Polyphenylene sulfide，简称PPS)。PPS的分子结构比较简单，分子主链由苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予PPS以刚性，大量的硫醚键又提供柔顺性。它具有耐热性高(连续使用温度达240度)、机械强度、刚性、难燃性、耐化学药品性，电气特性、尺寸稳定性都优良的树脂，耐磨、抗蠕变性优，阻燃性优(达UL94V-0)，高温、高湿下仍保持良好的电性能。流动性好，易成型，成型时几乎没有缩孔凹斑。与各种无机填料有良好的亲和性。
5G网络的特点是高速大容量通信，通信速度最大达到每秒10GB，是4G网络的约100倍，因此对于其薄膜材料提出了更高的要求。PPS-PET嵌段共聚物具有良好的介电性能，将其进一步开发，并应用于适合5G网络的应用中，具有显著的现实意义。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种5G PPS薄膜及其制备方法，其目的在于，提供一种5G PPS薄膜，明显提高材料的介电常数和电学性能，使其不仅具有铁电材料的优良性能，同时具有良好的机械性能，耐化学腐蚀性、耐磨等性能，能适应5G通讯薄膜材料的要求。
本发明提供一种5G PPS薄膜，由以下原料制备而成：PPS-PET嵌段共聚物、锆钛酸钡、石墨烯、阻燃剂、抗氧剂和耐疲劳剂。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：PPS-PET嵌段共聚物100-130份、锆钛酸钡12-17份、石墨烯2-5份、阻燃剂1-2份、抗氧剂1-3份、偶联剂1-2份和耐疲劳剂1-2份。
优选地，由以下原料按重量份制备而成：PPS-PET嵌段共聚物110-120份、锆钛酸钡13-16份、石墨烯3-5份、阻燃剂1.2-1.8份、抗氧剂1-2份、偶联剂1.2-1.7份和耐疲劳剂1.3-1.6份。
优选地，由以下原料按重量份制备而成：PPS-PET嵌段共聚物115份、锆钛酸钡15份、石墨烯4份、阻燃剂1.6份、抗氧剂1.5份、偶联剂1.5份和耐疲劳剂1.5份。
作为本发明进一步的改进，所述PPS-PET嵌段共聚物的合成方法如下：
S1.PPS预聚反应：将对二氯甲苯、硫黄、碳酸钠加入反应釜，氮气保护下升温至220-270℃发生反应，得到PPS预聚体；
S2.PET预聚反应：将对苯二甲酸、乙二醇加入反应釜，氮气保护下升温至170-190℃发生酯化反应，得到PET预聚体；
S3.嵌段共聚物的合成：将PPS预聚体和PET预聚体加入反应釜中，柠檬酸、催化剂和助剂进行酯化反应，加入柠檬酸、催化剂和助剂无水醋酸钠，减压至小于50Pa，升温至200℃反应2h后出料，得到PPS-PET嵌段共聚物。
作为本发明进一步的改进，所述对二氯甲苯、硫黄、碳酸钠的物质的量之比为1.2:1；所述对苯二甲酸、乙二醇的物质的量之比为1.2:1；所述PPS预聚体和PET预聚体的质量比为10:2。
作为本发明进一步的改进，所述催化剂为SnCl2、醋酸钴、醋酸锰、草酸钛钾中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，所述阻燃剂选自TCPP、TDCPP、HBCD、MCA、TBC、MPP、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、十溴二苯醚和硼酸锌中的一种或几种混合。
作为本发明进一步的改进，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂3114、抗氧剂1076、抗氧剂330、抗氧剂300、抗氧剂405和抗氧剂445中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，所述耐疲劳剂选自耐疲劳剂G-108、耐疲劳剂PL-600和耐疲劳剂KX-600中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷和乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
本发明进一步保护一种制备上述5G PPS薄膜的方法，将PPS-PET嵌段共聚物溶于有机溶剂中，依次加入阻燃剂、抗氧剂和耐疲劳剂，搅拌混合均匀，将锆钛酸钡、石墨烯混合并研细至200目以下，加入上述混合液中，继续搅拌均匀，加入偶联剂，反应1h，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成5G PPS薄膜。
本发明具有如下有益效果：
本发明PPS-PET嵌段共聚物采用锆钛酸钡材料掺杂改性，能明显提高材料的介电常数和电学性能，使其不仅具有铁电材料的优良性能，同时具有良好的机械性能，耐化学腐蚀性、耐磨等性能，耐热、耐候性，吸湿率低，与耐温铁氟龙树脂具有协同增效的作用，因此，能适应日常需求中高温、日晒、潮湿等环境；
本发明制备嵌段共聚物时加入柠檬酸改性，有助于提高聚酯的分子量和黏性，并具有较好的热学性能，聚合过程中缩聚速率加快；通过酯化缩聚方法合成了系列PPS-PET嵌段聚酯，获得具有较高降解性能和力学性能的材料，有助于环境保护；
本发明制备方法简单，制得的PPS薄膜韧性好、阻燃性能佳，具有很好的耐热、耐候性，吸湿率低，在高频下介电常数低，具有极好的电学性能，提升了信号传输速度，可广泛应用于5G网络中，且安全无毒，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
原料组成(重量份)：PPS-PET嵌段共聚物100份、锆钛酸钡12份、石墨烯2份、阻燃剂TBC 1份、抗氧剂1076 1份、氨丙基三乙氧基硅烷1份和耐疲劳剂PL-600 1份。
所述PPS-PET嵌段共聚物的合成方法如下：
S1.PPS预聚反应：将1.2mol对二氯甲苯、1mol硫磺和0.2mol碳酸钠加入反应釜，氮气保护下升温至220℃发生反应，得到PPS预聚体；
S2.PET预聚反应：将1.2mol对苯二甲酸、1mol乙二醇加入反应釜，氮气保护下升温至170℃发生酯化反应，得到PET预聚体；
S3.嵌段共聚物的合成：将100g PPS预聚体和20g PET预聚体加入反应釜中，柠檬酸、催化剂和助剂进行酯化反应，加入1g柠檬酸、1g催化剂和3g助剂无水醋酸钠，减压至小于50Pa，升温至200℃反应2h后出料，得到PPS-PET嵌段共聚物，得率92％。
5G PPS薄膜的制备方法：
将PPS-PET嵌段共聚物溶于二氯甲烷中，依次加入阻燃剂TBC、抗氧剂1076和耐疲劳剂PL-600，搅拌混合均匀，将锆钛酸钡、石墨烯混合并研细至200目以下，加入上述混合液中，继续搅拌均匀，加入氨丙基三乙氧基硅烷，反应1h，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成5G PPS薄膜。
实施例2
原料组成(重量份)：PPS-PET嵌段共聚物130份、锆钛酸钡17份、石墨烯5份、阻燃剂聚磷酸铵2份、抗氧剂445 3份、乙烯基三乙氧基硅烷2份和耐疲劳剂KX-600 2份。
所述PPS-PET嵌段共聚物的合成方法如下：
S1.PPS预聚反应：将1.2mol对二氯甲苯、1mol硫磺和0.2mol碳酸钠加入反应釜，氮气保护下升温至270℃发生反应，得到PPS预聚体；
S2.PET预聚反应：将1.2mol对苯二甲酸、1mol乙二醇加入反应釜，氮气保护下升温至190℃发生酯化反应，得到PET预聚体；
S3.嵌段共聚物的合成：将100g PPS预聚体和20g PET预聚体加入反应釜中，柠檬酸、催化剂和助剂进行酯化反应，加入1g柠檬酸、1g催化剂和3g助剂无水醋酸钠，减压至小于50Pa，升温至200℃反应2h后出料，得到PPS-PET嵌段共聚物，得率90％。
5G PPS薄膜的制备方法：
将PPS-PET嵌段共聚物溶于乙腈中，依次加入阻燃剂聚磷酸铵、抗氧剂445和耐疲劳剂KX-600，搅拌混合均匀，将锆钛酸钡、石墨烯混合并研细至200目以下，加入上述混合液中，继续搅拌均匀，加入乙烯基三乙氧基硅烷，反应1h，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成5G PPS薄膜。
实施例3
原料组成(重量份)：PPS-PET嵌段共聚物110份、锆钛酸钡13份、石墨烯3份、阻燃剂十溴二苯醚1.2份、抗氧剂3114 1份、乙烯基三乙氧基硅烷1.2份和耐疲劳剂G-108 1.3份。
所述PPS-PET嵌段共聚物的合成方法如下：
S1.PPS预聚反应：将1.2mol对二氯甲苯、1mol硫磺和0.2mol碳酸钠加入反应釜，氮气保护下升温至250℃发生反应，得到PPS预聚体；
S2.PET预聚反应：将1.2mol对苯二甲酸、1mol乙二醇加入反应釜，氮气保护下升温至175℃发生酯化反应，得到PET预聚体；
S3.嵌段共聚物的合成：将100g PPS预聚体和20g PET预聚体加入反应釜中，柠檬酸、催化剂和助剂进行酯化反应，加入1g柠檬酸、1g催化剂和3g助剂无水醋酸钠，减压至小于50Pa，升温至200℃反应2h后出料，得到PPS-PET嵌段共聚物，得率93％。
5G PPS薄膜的制备方法：
将PPS-PET嵌段共聚物溶于甲苯中，依次加入阻燃剂十溴二苯醚、抗氧剂3114和耐疲劳剂G-108，搅拌混合均匀，将锆钛酸钡、石墨烯混合并研细至200目以下，加入上述混合液中，继续搅拌均匀，加入乙烯基三乙氧基硅烷，反应1h，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成5G PPS薄膜。
实施例4
原料组成(重量份)：PPS-PET嵌段共聚物120份、锆钛酸钡16份、石墨烯5份、阻燃剂TDCPP 1.8份、抗氧剂1010 2份、乙二胺丙基三乙氧基硅烷1.7份和耐疲劳剂PL-600 1.6份。
所述PPS-PET嵌段共聚物的合成方法如下：
S1.PPS预聚反应：将1.2mol对二氯甲苯、1mol硫磺和0.2mol碳酸钠加入反应釜，氮气保护下升温至240℃发生反应，得到PPS预聚体；
S2.PET预聚反应：将1.2mol对苯二甲酸、1mol乙二醇加入反应釜，氮气保护下升温至185℃发生酯化反应，得到PET预聚体；
S3.嵌段共聚物的合成：将100g PPS预聚体和20g PET预聚体加入反应釜中，柠檬酸、催化剂和助剂进行酯化反应，加入1g柠檬酸、1g催化剂和3g助剂无水醋酸钠，减压至小于50Pa，升温至200℃反应2h后出料，得到PPS-PET嵌段共聚物，得率95％。
5G PPS薄膜的制备方法：
将PPS-PET嵌段共聚物溶于四氢呋喃中，依次加入阻燃剂TDCPP、抗氧剂1010和耐疲劳剂PL-600，搅拌混合均匀，将锆钛酸钡、石墨烯混合并研细至200目以下，加入上述混合液中，继续搅拌均匀，加入乙二胺丙基三乙氧基硅烷，反应1h，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成5G PPS薄膜。
实施例5
原料组成(重量份)：PPS-PET嵌段共聚物115份、锆钛酸钡15份、石墨烯4份、阻燃剂MPP 1.6份、抗氧剂405 1.5份、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷1.5份和耐疲劳剂KX-600 1.5份。
所述PPS-PET嵌段共聚物的合成方法如下：
S1.PPS预聚反应：将1.2mol对二氯甲苯、1mol硫磺和0.2mol碳酸钠加入反应釜，氮气保护下升温至260℃发生反应，得到PPS预聚体；
S2.PET预聚反应：将1.2mol对苯二甲酸、1mol乙二醇加入反应釜，氮气保护下升温至180℃发生酯化反应，得到PET预聚体；
S3.嵌段共聚物的合成：将100g PPS预聚体和20g PET预聚体加入反应釜中，柠檬酸、催化剂和助剂进行酯化反应，加入1g柠檬酸、1g催化剂和3g助剂无水醋酸钠，减压至小于50Pa，升温至200℃反应2h后出料，得到PPS-PET嵌段共聚物，得率94％。
5G PPS薄膜的制备方法：
将PPS-PET嵌段共聚物溶于二氯甲烷中，依次加入阻燃剂MPP、抗氧剂405和耐疲劳剂KX-600，搅拌混合均匀，将锆钛酸钡、石墨烯混合并研细至200目以下，加入上述混合液中，继续搅拌均匀，加入乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷，反应1h，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成5G PPS薄膜。
实施例6
原料组成(重量份)：PPS-PET嵌段共聚物90份、锆钛酸钡20份、石墨烯10份、阻燃剂MPP 0.1份、抗氧剂5份、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷5份和耐疲劳剂KX-600 0.5份。
所述PPS-PET嵌段共聚物的合成方法如下：
S1.PPS预聚反应：将1.2mol对二氯甲苯、1mol硫磺和0.2mol碳酸钠加入反应釜，氮气保护下升温至260℃发生反应，得到PPS预聚体；
S2.PET预聚反应：将1.2mol对苯二甲酸、1mol乙二醇加入反应釜，氮气保护下升温至180℃发生酯化反应，得到PET预聚体；
S3.嵌段共聚物的合成：将100g PPS预聚体和20g PET预聚体加入反应釜中，柠檬酸、催化剂和助剂进行酯化反应，加入1g柠檬酸、1g催化剂和3g助剂无水醋酸钠，减压至小于50Pa，升温至200℃反应2h后出料，得到PPS-PET嵌段共聚物，得率97％。
5G PPS薄膜的制备方法：
将PPS-PET嵌段共聚物溶于二氯甲烷中，依次加入阻燃剂MPP、抗氧剂405和耐疲劳剂KX-600，搅拌混合均匀，将锆钛酸钡、石墨烯混合并研细至200目以下，加入上述混合液中，继续搅拌均匀，加入乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷，反应1h，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成5G PPS薄膜。
实施例7
原料组成(重量份)：
PPS-PET嵌段共聚物150份、锆钛酸钡5份、石墨烯1份、新型增韧剂1份、阻燃剂MPP0.1份、抗氧剂405 0.1份、乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷0.1份和耐疲劳剂KX-600 0.5份。
所述PPS-PET嵌段共聚物的合成方法如下：
S1.PPS预聚反应：将0.5mol对二氯甲苯、1mol硫磺和0.2mol碳酸钠加入反应釜，氮气保护下升温至260℃发生反应，得到PPS预聚体；
S2.PET预聚反应：将0.5mol对苯二甲酸、1mol乙二醇加入反应釜，氮气保护下升温至180℃发生酯化反应，得到PET预聚体；
S3.嵌段共聚物的合成：将100g PPS预聚体和10g PET预聚体加入反应釜中，柠檬酸、催化剂和助剂进行酯化反应，加入3g柠檬酸、1g催化剂和0.1g助剂无水醋酸钠，减压至小于50Pa，升温至200℃反应2h后出料，得到PPS-PET嵌段共聚物，得率42％。
5G PPS薄膜的制备方法：
将PPS-PET嵌段共聚物溶于二氯甲烷中，依次加入新型增韧剂、阻燃剂MPP、抗氧剂405和耐疲劳剂KX-600，搅拌混合均匀，将锆钛酸钡、石墨烯混合并研细至200目以下，加入上述混合液中，继续搅拌均匀，加入乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷，反应1h，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成5G PPS薄膜。
对比例1
与实施例5相比，未添加柠檬酸，嵌段共聚物的合成反应延长至10h，且得率仅为37％。
对比例2
与实施例5相比，PPS-PET嵌段共聚物替换为普通PPS树脂。
对比例3
与实施例5相比，未添加锆钛酸钡和石墨烯。
测试例1
将本发明实施例1-7和对比例1-3及市售5G薄膜进行性能测试，结果见表1。
表1
Figure BDA0002257017910000071
由上表可知，本发明实施例1-5制备的PPS薄膜在高频下具有极低的介电常数(1.9-2.2)，力学性能佳，吸湿率低，且耐热性、耐候性好，因此，能适应日常需求中高温、日晒、潮湿等环境，明显优于市售同类产品。实施例6-7虽然与实施例5的原料相同，但其配方比例不同，比本申请保护范围的配方比例或高或低，其各项性能参数明显差于本发明实施例5，可见，只有在本申请要保护范围内的配方比例才能得到性能较优的材料，高于或者低于配方比例得到的材料性能远达不到要求。
与对比例1比较可见，柠檬酸的添加具有明显的增强材料热学性能的效果；与对比例2相比可见，普通PPS树脂的力学性能较差；与对比例3相比可见，锆钛酸钡和石墨烯的主要作用是对材料的电学性能具有明显提高作用，且三者具有协同增效的作用。
与现有技术相比，本发明PPS-PET嵌段共聚物采用锆钛酸钡材料掺杂改性，能明显提高材料的介电常数和电学性能，使其不仅具有铁电材料的优良性能，同时具有良好的机械性能，耐化学腐蚀性、耐磨等性能，耐热、耐候性，吸湿率低，与耐温铁氟龙树脂具有协同增效的作用，因此，能适应日常需求中高温、日晒、潮湿等环境；
本发明制备嵌段共聚物时加入柠檬酸改性，有助于提高聚酯的分子量和黏性，并具有较好的热学性能，聚合过程中缩聚速率加快；通过酯化缩聚方法合成了系列PPS-PET嵌段聚酯，获得具有较高降解性能和力学性能的材料，有助于环境保护；
本发明制备方法简单，制得的PPS薄膜韧性好、阻燃性能佳，具有很好的耐热、耐候性，吸湿率低，在高频下介电常数低，具有极好的电学性能，提升了信号传输速度，可广泛应用于5G网络中，且安全无毒，具有广泛的应用前景。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。

Claims (10)

1.一种5G PPS薄膜，其特征在于，由以下原料制备而成：PPS-PET嵌段共聚物、锆钛酸钡、石墨烯、阻燃剂、抗氧剂和耐疲劳剂。
2.根据权利要求1所述一种5G PPS薄膜，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：PPS-PET嵌段共聚物100-130份、锆钛酸钡12-17份、石墨烯2-5份、阻燃剂1-2份、抗氧剂1-3份、偶联剂1-2份和耐疲劳剂1-2份。
3.根据权利要求1所述一种5G PPS薄膜，其特征在于，所述PPS-PET嵌段共聚物的合成方法如下：
S1.PPS预聚反应：将对二氯甲苯、硫黄、碳酸钠加入反应釜，氮气保护下升温至220-270℃发生反应，得到PPS预聚体；
S2.PET预聚反应：将对苯二甲酸、乙二醇加入反应釜，氮气保护下升温至170-190℃发生酯化反应，得到PET预聚体；
S3.嵌段共聚物的合成：将PPS预聚体和PET预聚体加入反应釜中，柠檬酸、催化剂和助剂进行酯化反应，加入柠檬酸、催化剂和助剂无水醋酸钠，减压至小于50Pa，升温至200℃反应2h后出料，得到PPS-PET嵌段共聚物。
4.根据权利要求3所述一种5G PPS薄膜，其特征在于，所述对二氯甲苯、硫黄、碳酸钠的物质的量之比为1.2:1；所述对苯二甲酸、乙二醇的物质的量之比为1.2:1；所述PPS预聚体和PET预聚体的质量比为10:2。
5.根据权利要求3所述一种5G PPS薄膜，其特征在于，所述催化剂选自SnCl2、醋酸钴、醋酸锰、草酸钛钾中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述一种5G PPS薄膜，其特征在于，所述阻燃剂选自TCPP、TDCPP、HBCD、MCA、TBC、MPP、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、十溴二苯醚和硼酸锌中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述一种5G PPS薄膜，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂3114、抗氧剂1076、抗氧剂330、抗氧剂300、抗氧剂405和抗氧剂445中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述一种5G PPS薄膜，其特征在于，所述耐疲劳剂选自耐疲劳剂G-108、耐疲劳剂PL-600和耐疲劳剂KX-600中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述一种5G PPS薄膜，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、乙二胺丙基三乙氧基硅烷和乙二胺丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
10.一种制备权利要求1-9任一项权利要求所述5G PPS薄膜的方法，其特征在于，将PPS-PET嵌段共聚物溶于有机溶剂中，依次加入阻燃剂、抗氧剂和耐疲劳剂，搅拌混合均匀，将锆钛酸钡、石墨烯混合并研细至200目以下，加入上述混合液中，继续搅拌均匀，加入偶联剂，反应1h，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成5G PPS薄膜。
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