CN110646337A - 一种溶液循环老化装置及使用方法 - Google Patents

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王志登
尚元艳
穆海玲
许姣姣
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Abstract

本发明涉及一种溶液循环老化装置,包括:子槽、母槽、循环控制器、电解器、温控器和控制箱;电解器布置在子槽内,温控器布置在母槽内;循环控制器包括管道和设置在管道上的循环泵、流量计、单向调节阀;子槽和母槽的下部通过管道连通,上部通过溢流管连通。本发明提供的溶液循环老化装置及使用方法,能够有效收集准确的目标数据,直接解决了溶液老化性能的数据链条的同步性和完整性;具有结构简单,成本低,可操作性强的优点。

Description

一种溶液循环老化装置及使用方法
技术领域
本发明涉及一种溶液循环老化装置及使用方法,属于化学工程技术领域。
背景技术
工业生产中,绝大部分材料生产和加工离不开溶液表面处理,常见的有脱脂、酸洗、电镀、磷化、钝化和润滑液等等,所涉及溶液一般都是循环利用的。溶液服役过程中活性物质的消耗、副产物的积累和组份的偏离是无法避免的。然而当前溶液的实际使用状态和周期寿命缺乏全面、连续和同步过程数据支撑评估。实际生产中,溶液过程维护通常采用一个或几个主要指标参数进行监控,并实施定期排放,这种粗发式的溶液管理向精细化管理转型同样需要过程性能数据。新型溶液药水配方开发一般需要通过中试实现工业化使用性能评估,然而有限的中试周期和巨额成本费用,限制了溶液周期性寿命试验,通常结合实验室常规加速老化方法,如曝光、爆氧、热振和强刺激化学反应等方法,间接获取老化指标数据,这种方法可以从单一方面评估溶液稳定性,但不代表溶液老化性能。
溶液的循环老化性能需要结合不同的工艺条件和组份化学稳定性,后者主要包含化学物质的反应速度和分解速率。借助实际生产研究过程老化,主要受工况波动、风险转嫁和工艺规程的限制,很难得到规律性具有研究价值的数据。实验室小型设备不能解决样品分析和循环过程带来的样本量波动问题,误差大,不具备可操作性。
发明内容
本发明要解决技术问题是:克服上述技术的缺点,提供一种通过循环量、温度、电解等手段,实现特定工况环境中溶液的一般或加速老化的装置和使用方法。
为了解决上述技术问题,本发明提出的第一种技术方案是:一种溶液循环老化装置,包括:子槽、母槽、循环控制器、电解器、温控器和控制箱;所述电解器布置在所述子槽内,所述温控器布置在所述母槽内;所述循环控制器包括管道和设置在所述管道上的循环泵、流量计、单向调节阀;所述子槽和母槽的下部通过所述管道连通,上部通过溢流管连通;所述电解器包括插入所述子槽内并相对布置的阳极板和阴极板;所述温控器包括电加热器和温度传感器;所述循环控制器、电解器、温控器均由所述控制箱控制。
上述方案进一步的改进在于:所述阳极板和阴极板之间底部的间距小于顶部的间距。
上述方案进一步的改进在于:所述子槽和母槽底部均具有排液口。
上述方案进一步的改进在于:所述子槽和母槽旁均布置有外置仪器仪表支架,能够安装在线分析仪。
上述方案进一步的改进在于:所述阳极板为石墨、涂层钛阳极、不锈钢、碳钢、铅锡合金阳极、锡、锌、镍、铜板的一种或多种,其形状为带孔板状、网状及平板状的一种或多种。
上述方案进一步的改进在于:所述阴极板的材质为不锈钢、碳钢、铅锡合金、铅锡锑合金的一种或多种,形状为带孔板状、网状及平板状的一种或多种。
本发明提出的第二种技术方案是: 一种溶液循环老化装置的使用方法,包括如下步骤:
(1)在所述母槽内添加待老化溶液;
(2)启动所述循环控制器将母槽内的待老化溶液注入所述子槽,并在所述溢流管形成循环;
(3)在循环过程中添加过程液;
(4)启动温控器加热待老化溶液至目标温度;
(5)启动电解器;
(6)维持一定时间,并在这段时间内采集过程溶液性能数据并进行记录;
(7)停机,断电并排出所述子槽和母槽中的溶液。
上述方案进一步的改进在于:所述过程液是水或所述待老化溶液在使用时所接触的溶液。
上述方案进一步的改进在于:所述目标温度是模拟所述待老化溶液在使用时的温度。
上述方案进一步的改进在于:所述溶液性能数据包括酸碱度、色泽、润湿性、导电性、泡沫、化学溶氧量和氧化还原电位。
本发明提供的溶液循环老化装置及使用方法,调整控制循环量、温度、电解三个参数,实现多种工况环境的模拟,适用于溶液循环老化性能评估外,还适用于溶液组份筛选、溶液性能跟踪分析、药水配方性能评估以及工艺优化等方面;能够有效收集准确的目标数据,直接解决了溶液老化性能的数据链条的同步性和完整性;具有结构简单,成本低,可操作性强的优点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明一个优选的实施例结构示意图。
图2是图1中子槽侧视结构示意图。
具体实施方式
实施例
本实施例的溶液循环老化装置,如图1和图2所示,包括:子槽1、母槽2、循环控制器、电解器、温控器和控制箱。
其中,电解器布置在子槽1内,包括插入子槽1内并相对布置的阳极板10和阴极板11;阳极板10和阴极板11之间底部的间距小于顶部的间距。阳极板10为石墨、涂层钛阳极、不锈钢、碳钢、铅锡合金阳极、锡、锌、镍、铜板的一种或多种,其形状为带孔板状、网状及平板状的一种或多种。阴极板11的材质为不锈钢、碳钢、铅锡合金、铅锡锑合金的一种或多种,形状为带孔板状、网状及平板状的一种或多种。
子槽1内预留卡槽,方便阳极板10和阴极板11安装和拆卸。这样,可以根据需要快速替换不同形状、材质的极板。
温控器布置在母槽2内,包括电加热器3和温度传感器。
循环控制器包括管道和设置在管道上的循环泵4、流量计5、单向调节阀6;子槽1和母槽2的下部通过管道连通,上部通过溢流管7连通;循环控制器、电解器、温控器均由控制箱控制。
控制箱则包括供电系统、漏电保护系统、反馈控温系统和电解直流电源;供电系统接入电压为220到380V;反馈控温系统接受温度传感器数据,可选用0到16段梯度的温度控制,温度控制范围10到85摄氏度;电解直流电源能够提供的电压范围为0.1到36V,电流范围为1到2000A。
为了便于排出溶液,子槽1和母槽2底部分别布置子槽排液口9和母槽排液口8。
子槽1和母槽2由支架支撑,此外,子槽1和母槽2还配套有外置仪器仪表安装架,以便安装在线分析仪等设备。
本实施例中,子槽1和母槽2为立方体,也可采用圆柱体等其他形状。其中子槽1容积0.2到3立方米,母槽2容积0.4到5立方米,两槽均具有容积刻度标识。子槽1和母槽2由聚碳酸酯、聚丙烯、聚氯乙烯及聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种制成,以满足不同溶液老化的需求。
本实施例中,循环泵4的 养成1到25米,流量范围10到600升每分钟,满足酸性或碱性循环介质。还可以根据需要增加至多台循环泵。
本实施例中,电加热器3为镍铬或铁铬合金材料,外用聚四氟乙烯或玻璃作为保护套,温度传感器是热电偶,从而实现溶液加热和保温。
以上装置的使用方法包括如下步骤:
(1)在母槽内添加待老化溶液;
(2)启动循环控制器将母槽内的待老化溶液注入子槽,并在溢流管形成循环;
(3)在循环过程中添加过程液;
(4)启动温控器加热待老化溶液至目标温度;
(5)启动电解器;
(6)维持一定时间,并在这段时间内采集过程溶液性能数据并进行记录;
(7)停机,断电并排出子槽和母槽中的溶液。
其中的过程液是水或待老化溶液在使用时所接触的溶液。
其中的目标温度是模拟待老化溶液在使用时的温度。
其中的溶液性能数据包括酸碱度、色泽、润湿性、导电性、泡沫、化学溶氧量和氧化还原电位。
下面,研究甲基磺酸(MSA)溶液体系中聚醚类表面活性剂降解对溶液润湿性的影响变化规律。采用上述装置对MSA溶液环境进行老化研究,具体操作过程如下:
(1)清洗槽体,配制目标溶液,配方为:45ml/L MSA,1.2 g/L PEG 6000与0.6g/L NP-10;
(2)将准备好的溶液注入母槽中,控制液位高度占母槽的70-80%,启动溶液循环,流量控制在45 L/min;
(3)将母槽溶液温度设为50℃和70℃双温度加热循环,50℃保温8h后,升至70℃保温6h,如此周期循环(由于该溶液并不用于电解环境,因此电解装置可以暂时不进行安装);
(4)润湿性能检测主要通过外置动态表面张力计实现(Wenkal SITA Pro line 115),因此,通过安装架将pH和动态表面张力计浸没在溶液中,进行检测数据,并记录溶液老化试验过程中pH和动态表面张力值;开始老化试验后,进行计时,定时记录溶液50℃时的性能数据,定期补水维持液位平衡;
(5)试验周期60天结束后,关闭循环泵、阀门和电源等,排出溶液,统计数据。
溶液循环是当前工业环境最普遍的操作,溶液中组份随着循环时间延长,其中物质的化学结构和成份受自身结构稳定性和工况环境等因素直接相关,该装置能够模拟连续循环和温度控制,实现近似工况环境下的数据收集,可直接指导现场生产。
MSA电镀锡添加剂服役过程中添加剂受到电镀过程中温度、电解和循环过程的影响,添加剂聚合物分子链发生断裂,导致电镀液表面张力发生波动,直接影响溶液对带钢的浸润性,从而引起镀层不均。
下面,以MSA电镀锡溶液体系中添加剂的润湿能力老化过程研究为例,具体操作过程如下:
(1)清洗槽体,配制目标溶液,配方为:18 g/L Sn(MSA)2(以Sn2+计),45 ml/L MSA,50ml/L TP G7与15ml/L Antioxidant;
(2)将准备好的溶液注入母槽中,控制液位高度占母槽的70-80%,并进行溶液循环,流量控制在120 L/min;
(3)打母槽溶液温度控制为50℃;
(4)选用IrO2涂层钛网状极板为阳极板,不锈钢板为阴极板,进行电解;将pH和动态表面张力计通过安装架浸没在溶液中,定时取样离线分析溶液中锡离子浓度,记录数据并定期补水维持液位平衡;
(5)试验周期90天结束后,关闭阀门、循环泵和电源等,排出溶液,统计数据。
MSA电镀锡体系中,锡盐为二价亚锡,容易发生水解氧化,产生锡泥导致溶液浑浊,主盐流失一方面提高了锡的超标耗率,另一方面了因产品表面黑灰超标不合格,影响产品质量,而锡离子的降解和锡泥的产生主要通过扼制溶液Sn2+向Sn4+氧化,而这种扼制主要通过溶液中稳定剂进行控制,评估目标溶液稳定性和稳定的优化选择可以通过溶液老化过程中锡离子的降解速率实现。
本发明不局限于上述实施例。凡采用等同替换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种溶液循环老化装置,其特征在于,包括:子槽、母槽、循环控制器、电解器、温控器和控制箱;所述电解器布置在所述子槽内,所述温控器布置在所述母槽内;所述循环控制器包括管道和设置在所述管道上的循环泵、流量计、单向调节阀;所述子槽和母槽的下部通过所述管道连通,上部通过溢流管连通;所述电解器包括插入所述子槽内并相对布置的阳极板和阴极板;所述温控器包括电加热器和温度传感器;所述循环控制器、电解器、温控器均由所述控制箱控制。
2.根据权利要求1所述的溶液循环老化装置,其特征在于:所述阳极板和阴极板之间底部的间距小于顶部的间距。
3.根据权利要求1所述的溶液循环老化装置,其特征在于:所述子槽和母槽底部均具有排液口。
4.根据权利要求1所述的溶液循环老化装置,其特征在于:所述子槽和母槽旁均布置有外置仪器仪表支架,能够安装在线分析仪。
5.根据权利要求1所述的溶液循环老化装置,其特征在于:所述阳极板为石墨、涂层钛阳极、不锈钢、碳钢、铅锡合金阳极、锡、锌、镍、铜板的一种或多种,其形状为带孔板状、网状及平板状的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的溶液循环老化装置,其特征在于:所述阴极板的材质为不锈钢、碳钢、铅锡合金、铅锡锑合金的一种或多种,形状为带孔板状、网状及平板状的一种或多种。
7.一种如权利要求1所述的溶液循环老化装置的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在所述母槽内添加待老化溶液;
(2)启动所述循环控制器将母槽内的待老化溶液注入所述子槽,并在所述溢流管形成循环;
(3)在循环过程中添加过程液;
(4)启动温控器加热待老化溶液至目标温度;
(5)启动电解器;
(6)维持一定时间,并在这段时间内采集过程溶液性能数据并进行记录;
(7)停机,断电并排出所述子槽和母槽中的溶液。
8.根据权利要求7所述的溶液循环老化装置的使用方法,其特征在于:所述过程液是水或所述待老化溶液在使用时所接触的溶液。
9.根据权利要求7所述的溶液循环老化装置的使用方法,其特征在于:所述目标温度是模拟所述待老化溶液在使用时的温度。
10.根据权利要求6所述的溶液循环老化装置的使用方法,其特征在于:所述溶液性能数据包括酸碱度、色泽、润湿性、导电性、泡沫、化学溶氧量和氧化还原电位。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6245389B1 (en) * 1996-12-27 2001-06-12 Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. Method for circulating electroless nickel plating solution
CN103243375A (zh) * 2013-05-24 2013-08-14 无锡市崇安区科技创业服务中心 一种电镀监测检测系统
TW201337043A (zh) * 2012-03-13 2013-09-16 Central Mint 電鍍設備
CN104677969A (zh) * 2013-11-27 2015-06-03 上海宝钢工业技术服务有限公司 电镀液在线检测系统及检测方法
CN207248816U (zh) * 2017-08-23 2018-04-17 确信乐思化学(上海)有限公司 用于在线监控化学镀液稳定性的电位分析仪
CN207248808U (zh) * 2017-08-23 2018-04-17 确信乐思化学(上海)有限公司 用于在线监控化学镀液稳定性的电位分析仪的自动添加装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6245389B1 (en) * 1996-12-27 2001-06-12 Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. Method for circulating electroless nickel plating solution
TW201337043A (zh) * 2012-03-13 2013-09-16 Central Mint 電鍍設備
CN103243375A (zh) * 2013-05-24 2013-08-14 无锡市崇安区科技创业服务中心 一种电镀监测检测系统
CN104677969A (zh) * 2013-11-27 2015-06-03 上海宝钢工业技术服务有限公司 电镀液在线检测系统及检测方法
CN207248816U (zh) * 2017-08-23 2018-04-17 确信乐思化学(上海)有限公司 用于在线监控化学镀液稳定性的电位分析仪
CN207248808U (zh) * 2017-08-23 2018-04-17 确信乐思化学(上海)有限公司 用于在线监控化学镀液稳定性的电位分析仪的自动添加装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
胡传炘: "《表面处理技术手册 修订版》", 30 July 2009, 北京工业大学出版社 *

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