CN110511296A - 一种桦树液多糖及其提取方法和应用 - Google Patents

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王宏勋
易阳
胥伟
王丽梅
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Abstract

本发明提供一种桦树液多糖及其提取方法和应用,包括以下步骤:低温提取、浓缩过滤、超声提取、沉淀;制得的桦树液多糖用于制备化妆品或功能食品中。本发明采用超声波和乙醇提取技术进行桦树液多糖的提取,在超声提取及乙醇沉淀过程中进行离心操作,该方法的桦树液多糖提取率最高达34.5%;本发明与从发酵液中提取桦树液多糖相比,成本低,质量稳定,便于桦树液多糖的工业化生产;本发明的提取方法工艺简单,绿色环保安全性高,易于工程放大,具有生产成本低,效率好的优势。桦树液多糖具有多种生物学活性作用,在化妆品、食品、医疗、保健等领域得到了有效的应用,具有广泛的应用前景。

Description

一种桦树液多糖及其提取方法和应用
技术领域
本发明属桦树液资源的综合应用领域,涉及一种桦树液多糖及其提取方法和应用,具体涉及一种可溶性桦树液多糖及其提取方法和应用。
背景技术
桦树液,又名白桦树液或是白桦树汁,是从白桦树中提取出来的一种无色或微带淡黄色的透明液体,因其蕴含着人体所需要的多种营养物质,故被称为"神奇的树水"。因桦树液具有独特的药用价值、饮用价值,所以被广泛应用于医药、食品饮用(保健品开发)、化妆品等领域,历史悠久且颇负盛名。随着以桦树液为原料的医药产品、保健品、饮品和化妆品等在国际上的渐渐走俏,中国相关部门近年来也加大了对桦树液的开发和利用,使之成为中国市场上极具潜在价值的产品原料。
天然桦树液,或天然的白桦树汁、白桦树液,被称为“神奇的树水”,是目前世界上公认的、营养丰富的生理活性水,是桦树的生命之源。大量研究资料表明,桦树液含有桦脂醇、多糖、皂苷、蛋白、矿物质等活性物质,具有较高的药用价值。不仅对人体皮肤有美白、保湿、祛斑的显著功用,还能够有效治疗头发疾病,吉林省长春市中医学院附属医院皮肤科用长达三个月的临床实验表明,以桦树液为原料的化妆品对脂溢性皮炎、脂溢性脱发、斑秃等疾病的治愈有效率高达93%。
桦树液可治疗慢性支气管炎,它对人体健康大有益处,有抗疲劳、止咳等药理作用,被欧洲人称为“天然啤酒”和“森林饮料”。其中桦树液富含人体需要的多种果糖多糖,具有独特的抗炎能力,能够隔绝外界细菌的感染、杀菌并促进细胞生长,并具有抗疲劳、抗衰老的保健作用,可预防高血压、心脏病、癌症、脑溢血等疾病。
在桦树液多糖的提取工艺中,常使用醇类对多糖进行二次沉淀,以提高多糖的纯度。然而,桦树液含有胶质等大分子多糖,这些成分溶解性差,使用醇类进行沉淀会使得溶液变浑浊,限制了提取物在化妆品及食品中的应用。因此,提供一种有机残留少、提取率高、工艺简单的桦树液多糖提取方法,使得提取的桦树液多糖溶解性好、安全性高、澄清度佳,在化妆品及特医食品领域具有重要的意义和广阔的市场前景。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种桦树液多糖及其提取方法和应用,解决了现有技术提取的桦树液多糖淀粉含量高(现象表现为:溶液低温易变浑浊)、溶解性差的问题。
本发明提供了一种桦树液多糖的提取方法,包括以下步骤:
(1)低温提取:将桦树液置于回流提取设备中,加入提取溶剂,进行提取;料液比为1:10-20,优选为1:10,提取的温度为50-90℃,优选为70℃;提取的时间为3-8h,优选为5h;提取的次数为5-10次,优选为6次;
(2)浓缩过滤:将提取液进行过筛、浓缩、离心、过滤、纯化,得到精滤液;过筛的目数为80-150目,优选为100目;离心的速度为 3000-5000r/min,优选为4000r/min;离心的时间为5-20min,优选为10min;
(3)超声提取:将步骤(2)制得的桦树液多糖进行超声波提取,提供功率50-90W,提取时间1-4h,提取温度50-70℃,料液比1-3:10-40,提取次数1-5次。
优选地,步骤(3)超声提取包括:提取功率70W,提取时间1h,提取温度60℃,料液比1:30,提取次数3次。
优选地,步骤(4)沉淀包括:向步骤(3)所述精滤液中分别加入浓度 70-90%乙醇、40-70%正丁醇、30-60%苯酚并离心,将沉淀进行减压干燥;制得所述桦树液粗多糖。
优选地,步骤(4)中加入的乙醇、正丁醇、苯酚的体积比例为3-8:1-3:1-3。
本发明还提供由上述方法制得的桦树液多糖。
以上制得的桦树液多糖可用于制备化妆品和/或功能食品中。
本发明的有益效果:
(1)本发明采用超声波及乙醇等提取技术进行桦树液多糖的提取,在超声提取及乙醇沉淀过程中进行离心操作,该方法的桦树液多糖提取率最高达34.5%。
(2)本发明的方法各个步骤协同增效,提取率高,稳定可靠;
(3)本发明与从发酵液中提取桦树液多糖相比,成本低,质量稳定,便于桦树液多糖的工业化生产;本发明的提取方法工艺简单,绿色环保安全性高,易于工程放大,具有生产成本低,效率好的优势。
(4)桦树液多糖具有多种生物学活性作用,在化妆品、食品、医疗、保健等领域得到了有效的应用,具有广泛的应用前景。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述,本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。
图1:不同超声功率下提取多糖。
图2:不同超声时间提取多糖。
图3:温度对提取率的影响。
图4:料液比对提取率的影响。
图5:提取次数对提取率的影响。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
实施例1
本实施例提供了一种桦树液多糖及其提取方法,包括以下步骤:
(1)低温提取:将桦树液置于回流提取设备中,加入提取溶剂,进行提取;料液比为1:10,提取的温度为70℃;提取的时间5h;提取的次数6 次。
(2)浓缩过滤:将提取液进行过筛、浓缩、离心、过滤、纯化,得到精滤液;过筛的目数100目;离心的速度为4000r/min;离心的时间为10min。
(3)超声提取:将步骤(2)制得的桦树液多糖精滤液进行超声波提取,提供功率70W,提取时间1h,提取温度60℃,料液比1:30,提取次数 3次。
(4)沉淀:向步骤(3)所述精滤液中分别加入浓度70%乙醇、40%正丁醇、30%苯酚并离心,将沉淀进行减压干燥;制得所述桦树液粗多糖;加入的乙醇、正丁醇、苯酚体积比例为3:1:1。
实施例2
本实施例提供了一种桦树液多糖及其提取方法,包括以下步骤:
(1)低温提取:将桦树液置于回流提取设备中,加入提取溶剂,进行提取;料液比为1:15,提取的温度为80℃;提取的时间为3h;提取的次数为5次。
(2)浓缩过滤:将提取液进行过筛、浓缩、离心、过滤、纯化,得到精滤液;过筛的目数为80目;离心的速度为3000r/min;离心的时间为15min。
(3)超声提取:将步骤(2)制得的桦树液多糖进行超声波提取,提供功率50W,提取时间1h,提取温度50℃,料液比3:15,提取次数2次。
(4)沉淀:向步骤(3)所述精滤液中分别加入浓度80%乙醇、50%正丁醇、50%苯酚并离心,将沉淀进行减压干燥;制得所述桦树液粗多糖;加入的乙醇、正丁醇、苯酚体积比例为5:2:2。
实施例3
本实施例提供了一种桦树液多糖及其提取方法,包括以下步骤:
(1)低温提取:将桦树液置于回流提取设备中,加入提取溶剂,进行提取;料液比为1:20,提取的温度为90℃;提取的时间为8h;提取的次数为10次。
(2)浓缩过滤:将提取液进行过筛、浓缩、离心、过滤、纯化,得到精滤液;过筛的目数为150目;离心的速度为5000r/min;离心的时间为 20min。
(3)超声提取:将步骤(2)制得的桦树液多糖进行超声波提取,提供功率90W,提取时间4h,提取温度0℃,料液比3:40,提取次数4次。
(4)沉淀:向步骤(3)所述精滤液中分别加入浓度90%乙醇、70%正丁醇、60%苯酚并离心,将沉淀进行减压干燥;制得所述桦树液粗多糖;加入的乙醇、正丁醇、苯酚体积比例为8:3:3。
单因素试验:
桦树液多糖的测定方法:用苯酚-硫酸法来测定桦树液多糖的浓度,以葡萄糖为标准品,配置成100mg/L的葡萄糖溶液。桦树液多糖的提取公式:提取率(%)=(C×稀释倍数×V×10-6)/m×100;式中:C为分光光度计间接测定桦树液多糖的浓度;单位:mg/L;V为提取液体积;m为样品质量,单位:g。
(1)不同超声功率下提取多糖:
称取待测20g桦树液5份,加入蒸馏水,在温度60℃和超声功率分别为0、50、60、70、80W条件下提取1h,提取液用100目过滤器过滤后静置3h,抽滤,滤液经离心,然后测定桦树液多糖浓度和提取率。由图1可知,随着超声波功率的增加,桦树液多糖提取率也呈上升趋势,当超声波功率大于70W之后,提取率增加不明显,没有超声情况下提取率最低。
(2)不同超声时间提取多糖:称取待测20g桦树液5份,加入蒸馏水,在温度60℃和功率70W条件下超声提取时间分别为0.5、1、1.5、2、2.5h,提取液用100目过滤器过滤后静置3h,抽滤,滤液离心,然后测定桦树液多糖的浓度和提取率。由图2可知,桦树液提取率对着超声波浸提时间的增加而逐渐升高,1h后,提取率增加缓慢,而随着是按的延长生产成本会增加,因此浸提时间应选择1h适宜。经过超声浸提比不经过超声浸提得到的多糖要多,而且超声提取的时间加长会增加多糖的提取,因此可以推断超声在一定程度上有利于桦树液多糖的提取。
(3)温度对提取率的影响:称取20g桦树液5份加入蒸馏水,在功率 70W条件下,放置于温度不同的同一型号的超声波清洗液中,设定水温分别为50、60、90℃,浸提1h,提取液用100目过滤设备精滤后,静置3h,抽滤,滤液离心,然后测定桦树液多糖的浓度和提取率。由图3可知,伴随着温度的升高,多糖的提取率渐渐升高,这表明温度越高对桦树液的破坏作用越大,有利于多糖的浸出。但由于多糖是活性物质,温度过高会破坏其结构,影响其生物活性,会对后面的试验造成不利影响,所以初步退出60℃和70℃为最佳浸提温度。
(4)料液比对提取率的影响:称取称取20g桦树液5份,分别加入100、 200、300、400、500ml的蒸馏水中,在功率70W的条件下放置于60℃的超声波清洗仪中,浸提1h,提取液用100目过滤设备精滤后,静置3h,抽滤,滤液离心,然后测定桦树液多糖的浓度和提取率。由图4可知,随着料液比的增加,多糖的提取率也会渐渐增加,但当料液比达到1:30后,多糖的提取率的增加就变得迟缓。而体积增加延长浓缩时间,生产成本增加,所以料液比选择在1:30为好。
(5)提取次数对提取率的影响:称取称取20g桦树液5份,加入蒸馏水,放置于60℃超声波清洗仪中,在功率70W条件下,分别提取1、2、3、 4、5次,一次1h,提取液用100目过滤设备精滤后,静置3h,抽滤,滤液离心,然后测定桦树液多糖的浓度和提取率。由图5可知,提取次数对多糖提取率的影响也较为突显,当提取次数从1-3次时,多糖提取率增加快速,从3-5次时,多糖提取率上升相当迟缓。所以,从节约成本和提高效率方面考虑提取次数选择3次适宜。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种桦树液多糖的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)低温提取:将桦树液置于回流提取设备中,加入提取溶剂,进行提取;料液比为1:10-20,提取的温度为50-90℃;提取的时间为3-8h;提取的次数为5-10次;
(2)浓缩过滤:将提取液进行过筛、浓缩、离心、过滤、纯化,得到精滤液;过筛的目数为80-150目;离心的速度为3000-5000r/min;离心的时间为5-20min;
(3)超声提取:将步骤(2)制得的桦树液多糖进行超声波提取,提供功率50-90W,提取时间1-4h,提取温度50-70℃,料液比1-3:10-40,提取次数1-5次;
(4)沉淀:向步骤(3)所述精滤液中分别加入浓度70-90%乙醇、40-70%正丁醇、30-60%苯酚并离心,将沉淀进行减压干燥;制得所述桦树液粗多糖;加入的乙醇、正丁醇、苯酚比例为3-8:1-3:1-3。
2.根据权利要求1所述的桦树液多糖的提取方法,其中,步骤(1)中料液比为1:10。
3.根据权利要求1所述的桦树液多糖的提取方法,其中,步骤(1)中提取的温度为70℃。
4.根据权利要求1所述的桦树液多糖的提取方法,其中,步骤(1)提取的次数为6次。
5.根据权利要求1所述的桦树液多糖的提取方法,其中,步骤(2)离心的速度为4000r/min,离心的时间为为10min。
6.根据权利要求1所述的桦树液多糖的提取方法,其中,步骤(3)超声提取包括:提取功率70W,提取时间1h,提取温度60℃,料液比1:30,提取次数3次。
7.根据权利要求1所述的桦树液多糖的提取方法,其中,步骤(4)沉淀包括:向步骤(3)所述精滤液中分别加入浓度80%乙醇、40%正丁醇、40%苯酚并离心。
8.根据权利要求1所述的桦树液多糖的提取方法,其中,步骤(4)中加入的乙醇、正丁醇、苯酚的体积比例为5:2:1。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的提取方法得制得的桦树液多糖。
10.权利要求9所述的桦树液多糖在制备化妆品和/或功能食品中的应用。
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