CN110485149A - 在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法、装置及应用 - Google Patents
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Abstract
一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法、装置及应用,属于高分子材料表面改性领域。该方法通过导向机构对纤维进行空间排布和转向,多次进入等离子体处理区域,再通过张力控制机构保持纤维伸直状态下连续走丝,进入空辊;在等离子体处理区域通过冷却机构和排风机构,调整温度和臭氧浓度,调整等离子体发生器的放电功率密度为20W/cm3~40W/cm3进行纤维处理。该方法可以在保证超高分子量聚乙烯纤维本体性能不受影响的基础上,实现超高分子量聚乙烯纤维或纤维织物的连续化、高效化处理,提升纤维与树脂基体的浸润性能,该方法属于环境友好型技术,且基于此方法得到的超高分子量聚乙烯纤维能够直接用于预浸料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法、装置及应用,适用于改善超高分子量聚乙烯连续纤维或织物对树脂基体的浸润性能,便于其后续复合材料产品的制造,属于高分子材料表面改性技术领域。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维是分子量在100万~500万的聚乙烯所纺出的纤维,该超高分子量聚乙烯纤维的分子结构特征赋予其自身密度小、拉伸强度高、韧性好等优点的同时,赋予了纤维表面极其光滑平整,且缺少极性官能团,呈化学惰性等特点,无法对树脂基体实现良好的浸润行为,进而影响到其复合材料的制备。传统上常采用超高分子量聚乙烯原料改性再纺丝、偶联剂及接枝剂等化学改性或者辐照、射线等物理改性手段对超高分子量聚乙烯纤维进行表面改性处理,以改善其表面活性。由于原料改性与化学改性方法会影响纤维本体性能,并且不属于环境友好型技术,且不易实现连续批量化处理;而辐照、射线等物理改性方法对于处理环境及装备的特定需求,限制了其针对该类纤维或织物的在线连续化工程应用,并且也会对超高分子量聚乙烯纤维的纤维本体性造成一定的影响。因此,实现工程化改善超高分子量聚乙烯纤维对树脂浸润行为的关键点在于,是否能够在不影响纤维本体性能的基础上,有效增大纤维表面粗糙度、增加纤维表面活性,更重要的是能够实现连续化、高效化的纤维表面改性过程。目前,该类技术仍属空白,限制了超高分子量聚乙烯纤维复合材料的应用前景,不利于该类产品针对优异轻量化特性的应用推广。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提出了一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法、装置及应用,该方法可以在保证超高分子量聚乙烯纤维本体性能不受影响的基础上,实现超高分子量聚乙烯纤维或纤维织物的连续化、高效化处理,提升纤维与树脂基体的浸润性能,该方法属于环境友好型技术,并且基于本发明所述的方法及装置改性获得的超高分子量聚乙烯纤维,能够直接用于预浸料的制备。
本发明的具体技术方案如下,以解决上述技术难点:
本发明的一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法,包括以下步骤:
步骤1:准备
将缠绕待处理的超高分子量聚乙烯纤维的纤维辊设置在放丝辊上,并夹持固定,保证纤维辊和放丝辊相互之间不发生滑移;将空辊设置在收丝辊上,并夹持固定,保证空辊和收丝辊相互之间不发生滑移;
将纤维辊上的超高分子量聚乙烯纤维通过导向机构进行空间排布和转向,多次进入常压低温等离子体发生器的等离子体处理区域,再通过张力控制机构保持纤维伸直状态下连续走丝,进入空辊;所述的多次为至少2次;
步骤2:等离子体处理
打开冷却机构开关和排风机构开关,使等离子体处理区域的温度维持在能够使该区域的温度<纤维长期使用温度,臭氧浓度<0.05ppm,调整等离子体发生器的放电功率密度为20W/cm3~40W/cm3,当等离子体处理区域产生稳定的等离子体后,依次打开收丝辊开关和放丝辊开关,调节走丝速度为12cm/s~13cm/s;
步骤3:
待收丝辊上纤维处理完,依次关掉放丝辊、收丝辊、等离子体发生器、冷却机构及排风机构开关,当自由电荷释放完成以后,松开放丝辊上的剩余纤维,启动收丝辊,将纤维全部缠绕在收丝辊上,得到改善了浸润性能的超高分子量聚乙烯纤维。
所述的步骤2中,当等离子体处理区域产生稳定的等离子体,其时间优选为≥5min,待等离子体放电稳定,不出现拉丝及火花现象。
所述的步骤2中,冷却机构选用气冷,温度为能够使等离子体处理区域的温度<纤维长期使用温度,避免等离子体处理过程中热效应对超高分子量聚乙烯纤维本体结构的损伤。
所述的步骤2中,排风机构,用于排出等离子体放电过程中产生的臭氧,避免臭氧对超高分子量聚乙烯纤维的进一步氧化损伤。
所述的步骤2中,等离子体可以在处理气氛为空气、敞开的环境下实现纤维的表面化学和/或物理改性过程,通过调整常压低温等离子体发生器的放电功率密度,控制超高分子量聚乙烯纤维表面的活性官能团引入量和表面的粗糙度,实现对超高分子量聚乙烯纤维的改性,从而改善其对树脂的浸润性能。
一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的装置,包括放丝辊、纤维辊、收丝辊、空辊、导向机构、等离子体发生器、张力控制机构、冷却机构和排风机构;
其中,纤维辊上设置有待处理的超高分子量聚乙烯纤维,纤维辊和放丝辊连接,收丝辊和空辊连接;
等离子体发生器形成等离子体处理区域;
当放丝辊和收丝辊之间设置有超高分子量聚乙烯纤维时,等离子体处理区域和超高分子量聚乙烯纤维相交,在收丝辊和等离子体处理区域之间,设置有张力控制机构,在等离子体处理区域还设置有冷却机构和排风机构,根据超高分子量聚乙烯纤维走向,在等离子体处理区域和超高分子量聚乙烯纤维相交处的两侧设置有导向机构。
所述的放丝辊和收丝辊均配置有步进电机和减速机,用于控制放丝辊及收丝辊间的传动速率。沿超高分子量聚乙烯纤维的走向,在收丝辊之前还设置有导丝架,用于使得处理后的纤维能够在空辊上呈现原辊状态。
所述的导向机构为若干表面光滑的硬质辊轮,硬质辊轮的材质为不锈钢、聚四氟乙烯或陶瓷中的一种;所述的硬质辊轮中间设置有凹槽。
所述的导向机构用于确保超高分子量聚乙烯纤维束或超高分子量聚乙烯纤维织物的展开、用于确保超高分子量聚乙烯纤维束不加捻、用于确保超高分子量聚乙烯纤维织物不褶皱、用于确保超高分子量聚乙烯纤维束或超高分子量聚乙烯纤维织物的方向有序性、用于确保超高分子量聚乙烯纤维束或超高分子量聚乙烯纤维织物的180°转向。
所述的导向机构,以连续转向设计排布于等离子体处理区域的两侧,使纤维束或纤维织物得到全方位的均匀处理。
所述的张力控制机构,使得纤维张力控制在2N~15N,用于避免纤维在等离子体受热状态下的收缩屈曲行为。
所述的排风机构,用于排出等离子体放电过程中产生的臭氧,避免臭氧对超高分子量聚乙烯纤维的进一步氧化损伤。
一种基于本发明所述方法改性获得的超高分子量聚乙烯纤维,其表面引入含氧和含氮活性官能团,其表面粗糙度为260nm~310nm,表面自由能为55mJ/m2~70mJ/m2。
一种基于本发明所述方法改性获得的超高分子量聚乙烯纤维,可应用于制备预浸料或复合材料。
一种基于本发明所述方法改性获得的超高分子量聚乙烯纤维预浸料制备方法,包括以下步骤:
将上述超高分子量聚乙烯纤维,配合固化温度≤120℃的树脂基体排布成预浸料,所述预浸料的制备方法为热熔法或胶液预浸湿法。
所述的预浸料,其布面平整无褶皱、纤维平顺无屈曲、无鼓泡和白点。
一种基于本发明所述方法改性获得的超高分子量聚乙烯纤维复合材料的制备方法,包括缠绕、液体成型工艺中的一种。
所述的复合材料,其层间剪切强度提高幅度≥80%,孔隙率<1.5%。
对于上述超高分子量聚乙烯纤维束或超高分子量聚乙烯纤维织物,倘若不及时使用,需用包装袋塑封并灌注氧气或氮气以进一步强化改性效果,并且阻止等离子体时效性的影响。
本发明的一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法、装置及应用,其有益效果在于:
1)本发明具有可行性:易于实现工程化操作的首要条件即是无需苛刻的环境以及昂贵的处理设备,本发明采用常压低温等离子体可以在敞开环境下直接利用空气气氛电离产生稳定的低温等离子体,继以完成纤维表面改性过程;
2)本发明的连续性:确定采用常压低温等离子体作为处理手段后,针对超高分子量聚乙烯纤维或纤维织物,采用由放丝辊与收丝辊构成的传动机构,完成纤维或纤维织物的连续性处理过程;
3)本发明的高效性:在等离子体处理区域两侧,即放丝辊与等离子体处理区域之间,以及等离子体处理区域与收丝辊之间按需求设有导向机构,用于排布和转向,实现纤维表面全方位的高效率均匀处理;
4)本发明的轻损伤性:在等离子体处理区域加设冷却机构及排风机构,其中,冷却机构降低等离子体处理过程中的纤维表面温度,减少高能粒子在纤维表面产生的热效应,同时排风机构排出臭氧以降低其对材料表面的进一步氧化作用,确保表面改性过程对纤维本体分子结构特性几乎不产生影响。
5)本发明的一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法及装置,解决了超高分子量聚乙烯纤维传统改性方法存在的本体性能易受到损伤、污染环境、操作过程复杂、难于或无法实现连续化处理等问题。将传动机构、辊轮排布以及冷却机构等简单的机械装置引入到常压低温等离子体处理系统,降低设备成本、简化操作工艺的同时,利于增加纤维或纤维织物的表面改性效果,减弱等离子体对于纤维表面的热损伤,进而避免了纤维本体性能的损失,有助于提升其预浸料或复合材料等后续产品的制造工艺性能。
附图说明
图1为本发明在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的装置结构示意图。
图中,1—纤维辊;2—放丝辊;3—等离子体处理区域;4—导向机构;5—张力控制机构;6—空辊;7—收丝辊;8—冷却机构;9—排风机构。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中,等离子体发生器为常压低温等离子体发生器,其型号为PG-10000F。
本技术所公开的内容,包括连续纤维或织物处理装置的构成(包含传动机构、辊轮排布以及冷却机构的引入及其相关设置)、处理选取的超高分子量聚乙烯纤维的种类(包括不同的牌号、连续纤维或不同形式的织物等)以及处理后纤维的用途(用来制造预浸料或者直接采用某种成型工艺制造产品等)均应视为本发明的保护范畴。
为了进一步说明而不是限制本发明的上述实现方式,结合一种典型的在线连续改善超高分子量聚乙烯浸润性能的方法、装置及应用作为实施例对本发明进一步说明,详细内容如下:
实施例1
一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的装置,其结构示意图见图1,具体包括放丝辊2、纤维辊1、收丝辊7、空辊6、导向机构4、等离子体发生器、张力控制机构5、冷却机构8和排风机构9;
其中,纤维辊1上设置有待处理的超高分子量聚乙烯纤维,纤维辊1和放丝辊2连接,收丝辊7和空辊6连接;
等离子体发生器形成等离子体处理区域3;
当放丝辊2和收丝辊7之间设置有超高分子量聚乙烯纤维时,等离子体处理区域3和超高分子量聚乙烯纤维相交,在收丝辊7和等离子体处理区域3之间,设置有张力控制机构5,在等离子体处理区域3还设置有冷却机构8和排风机构9,根据超高分子量聚乙烯纤维走向,在等离子体处理区域3和超高分子量聚乙烯纤维相交处的两侧设置有导向机构4。
所述的放丝辊2和收丝辊7均配置有步进电机和减速机,用于控制放丝辊2及收丝辊7间的传动速率。沿超高分子量聚乙烯纤维的走向,在收丝辊7之前还设置有导丝架,用于使得处理后的纤维能够在空辊上呈现原辊状态。
所述的导向机构4为若干表面光滑的硬质辊轮,硬质辊轮的材质为陶瓷;所述的硬质辊轮中间设置有凹槽。
所述的导向机构4用于确保超高分子量聚乙烯纤维束或超高分子量聚乙烯纤维织物的展开、用于确保超高分子量聚乙烯纤维束不加捻、用于确保超高分子量聚乙烯纤维织物不褶皱、用于确保超高分子量聚乙烯纤维束或超高分子量聚乙烯纤维织物的方向有序性、用于确保超高分子量聚乙烯纤维束或超高分子量聚乙烯纤维织物的180°转向。
所述的导向机构4,以连续转向设计排布于等离子体处理区域的两侧,使纤维束或纤维织物得到全方位的均匀处理。
所述的张力控制机构5,使得纤维张力控制在10N±0.5N,用于避免纤维在等离子体受热状态下的收缩屈曲行为。
所述的排风机构9,用于排出等离子体放电过程中产生的臭氧,避免臭氧对超高分子量聚乙烯纤维的进一步氧化损伤。
一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法,包括以下步骤:
1)将纤维辊置于放丝辊上,并夹持固定,将空辊置于收丝辊上,并夹持固定,并且,保证纤维辊与放丝辊以及空辊与收丝辊之间不发生相互间滑移;
2)从纤维辊上引出若干长度的纤维束,按照等离子体处理区域两侧呈连续转向排布的硬质辊轮指引,使纤维束往复2次通过等离子体处理区域(有效处理长度为25cm),在通过张力控制机构保持纤维伸直状态下连续走丝,并最终固定于空辊上;
3)先打开冷却机构及排风机构,确保等离子体处理区域温度不高于80℃,臭氧浓度<0.05ppm,然后将等离子体发生器处理参数调整为30W/cm3,待等离子体处理区域产生等离子体并稳定10min后,依次打开收丝辊开关及放丝辊开关,调节走丝速度为12.5cm/s;
4)待收丝辊上纤维接近处理完,依次关掉放丝辊、收丝辊、等离子体发生器以及冷却机构和排风机构开关,等待若干秒待自由电荷释放完成以后,松开放丝辊上的剩余纤维,启动收丝辊,将纤维全部缠绕在收丝辊上;得到改善了浸润性能的超高分子量聚乙烯纤维。
本实施例制备的改善了浸润性能的超高分子量聚乙烯纤维,其表面引入含氧和含氮活性官能团,其表面粗糙度为285nm±5nm,表面自由能为58mJ/m2±2mJ/m2。
实验例
将实施例1获得的超高分子量聚乙烯纤维进行应用,其步骤为:
I)将改善了浸润性能的超高分子量聚乙烯纤维直接采用胶液浸渍法配合固化温度不高于120℃的树脂体系(E51:IPDA:DDM=12:1:2)排布成预浸料(其复合材料层合板的层间剪切强度增幅高达125.53%),或者直接采用缠绕、液体成型等工艺完成复合材料产品的制造过程。
II)处理后纤维的单丝纤维拉伸强度为3.0GPa±0.30GPa(原丝为3.2GPa±0.31GPa),倘若不及时使用,需用包装袋塑封并灌注氧气或氮气以进一步强化改性效果,并且阻止等离子体时效性的影响。
Claims (10)
1.一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:准备
将缠绕待处理的超高分子量聚乙烯纤维的纤维辊设置在放丝辊上,并夹持固定,保证纤维辊和放丝辊相互之间不发生滑移;将空辊设置在收丝辊上,并夹持固定,保证空辊和收丝辊相互之间不发生滑移;
将纤维辊上的超高分子量聚乙烯纤维通过导向机构进行空间排布和转向,多次进入常压低温等离子体发生器的等离子体处理区域,再通过张力控制机构保持纤维伸直状态下连续走丝,进入空辊;所述的多次为至少2次;
步骤2:等离子体处理
打开冷却机构开关和排风机构开关,使等离子体处理区域的温度维持在能够使该区域的温度<纤维长期使用温度,臭氧浓度<0.05ppm,调整等离子体发生器的放电功率密度为20W/cm3~40W/cm3,当等离子体处理区域产生稳定的等离子体后,依次打开收丝辊开关和放丝辊开关,调节走丝速度为12cm/s~13cm/s;
步骤3:
待收丝辊上纤维处理完,依次关掉放丝辊、收丝辊、等离子体发生器、冷却机构及排风机构开关,当自由电荷释放完成以后,松开放丝辊上的剩余纤维,启动收丝辊,将纤维全部缠绕在收丝辊上,得到改善了浸润性能的超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法,其特征在于,所述的步骤2中,冷却机构选用气冷,温度为能够使等离子体处理区域的温度<纤维长期使用温度。
3.根据权利要求1所述的在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的方法,其特征在于,所述的步骤2中,等离子体在处理气氛为空气、敞开的环境下实现纤维的表面化学和/或物理改性过程,通过调整常压低温等离子体发生器的放电功率密度,控制超高分子量聚乙烯纤维表面的活性官能团引入量和表面的粗糙度,实现对超高分子量聚乙烯纤维的改性,从而改善其对树脂的浸润性能。
4.一种在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的装置,其特征在于,该在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的装置包括放丝辊、纤维辊、收丝辊、空辊、导向机构、等离子体发生器、张力控制机构、冷却机构和排风机构;
其中,纤维辊上设置有待处理的超高分子量聚乙烯纤维,纤维辊和放丝辊连接,收丝辊和空辊连接;
等离子体发生器形成等离子体处理区域;
当放丝辊和收丝辊之间设置有超高分子量聚乙烯纤维时,等离子体处理区域和超高分子量聚乙烯纤维相交,在收丝辊和等离子体处理区域之间,设置有张力控制机构,在等离子体处理区域还设置有冷却机构和排风机构,根据超高分子量聚乙烯纤维走向,在等离子体处理区域和超高分子量聚乙烯纤维相交处的两侧设置有导向机构。
5.根据权利要求4所述的在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的装置,其特征在于,所述的放丝辊和收丝辊均配置有步进电机和减速机,用于控制放丝辊及收丝辊间的传动速率;沿超高分子量聚乙烯纤维的走向,在收丝辊之前还设置有导丝架,用于使得处理后的纤维能够在空辊上呈现原辊状态。
6.根据权利要求4所述的在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的装置,其特征在于,所述的导向机构为若干表面光滑的硬质辊轮,硬质辊轮的材质为不锈钢、聚四氟乙烯或陶瓷中的一种;所述的硬质辊轮中间设置有凹槽;
所述的导向机构用于确保超高分子量聚乙烯纤维束或超高分子量聚乙烯纤维织物的展开、用于确保超高分子量聚乙烯纤维束不加捻、用于确保超高分子量聚乙烯纤维织物不褶皱、用于确保超高分子量聚乙烯纤维束或超高分子量聚乙烯纤维织物的方向有序性、用于确保超高分子量聚乙烯纤维束或超高分子量聚乙烯纤维织物的180°转向。
7.根据权利要求4所述的在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的装置,其特征在于,所述的张力控制机构,使得纤维张力控制在2N~15N,用于避免纤维在等离子体受热状态下的收缩屈曲行为。
8.根据权利要求4所述的在线连续改善超高分子量聚乙烯纤维浸润性能的装置,其特征在于,所述的排风机构,用于排出等离子体放电过程中产生的臭氧。
9.一种超高分子量聚乙烯纤维,其特征在于,采用权利要求1~3任意一项所述的方法改性获得,其表面引入含氧和含氮活性官能团,其表面粗糙度为260nm~310nm,表面自由能为55mJ/m2~70mJ/m2。
10.权利要求9所述的超高分子量聚乙烯纤维的应用,其特征在于,该超高分子量聚乙烯纤维应用于制备预浸料或复合材料。
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CN114892400A (zh) * | 2021-11-01 | 2022-08-12 | 中国电力科学研究院有限公司 | 材料表面处理装置及方法 |
CN114892400B (zh) * | 2021-11-01 | 2023-12-26 | 中国电力科学研究院有限公司 | 材料表面处理装置及方法 |
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