CN110484067A - 具有光吸收特性的超疏水涂层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有光吸收特性的超疏水涂层及制备方法，所述超疏水涂层其组分以重量份数计，包括：氟碳表面活性剂8‑10份、有机溶剂、含氟烷基硅烷3‑6份、双酚A基环氧树脂1‑3份、聚四氟乙烯纳米粒子3‑5份、半导体纳米粒子或金属纳米粒子2‑4份和全氟聚醚0.1‑0.4份；所述制备方法为：制备表面活性剂溶液，制备PTFE/环氧树脂悬浮液，制备PTFE/Krytox/环氧分散体，将上述步骤所得溶液混合，加入含氟烷基硅烷，将金属或半导体纳米粒子分散溶液中，搅拌制得超疏水涂层混合液，喷涂后，退火。本发明中加入低表面自由能物质氟碳表面活性剂进行修饰，使其具有超疏水性，加入金属纳米粒子或半导体纳米粒子，使得涂层具有光吸收特性。

Description

具有光吸收特性的超疏水涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及疏水涂层及制备，具体涉及一种具有光吸收特性的超疏水涂层及制备方法。
背景技术
在自然界中的许多生物都表现出自洁净的性质。蝴蝶的翅膀和植物的叶子,例如卷心菜和莲花。1997年W.Barthlott等人发表了论文讲述了他们对于莲叶表面的研究，表明，他们发现莲叶表面的有一层由具有特殊表面微纳结构的蜡质晶体所形成的超疏水薄膜。这是超疏水材料第一次被提出。
通过之后不断地研究，人们逐步发现自然界中许多生物能体现出自清洁特性的秘密——他们的具体结构。荷叶是因为表面的微米乳突结构以及蜡物质；蝴蝶翅膀是由于被大量的沿着轴心放射方向定向排列的微纳米鳞片覆盖，所以当翅膀扇动时，水滴会沿着轴心放射方向滚动从而使得液滴不会沾湿蝴蝶的身体；水黾可以在水面上轻松行走甚至跳跃，原因在于其多毛腿部大量有序的条状微米结构等等。
固体材料表面的润湿性是材料的一项重要性能，它取决于材料表面的化学组成和表面形貌。通常，固体表面与水的接触角大于150°，前进接触角于后退接触角的差小于10°的材料表面，被称为超疏水表面。水在这样的固体表面上能够自动凝聚成水滴，并在固体表面滚动，去除污染物的同时保持界面“滴水不沾”。在汽车自洁，日用品防水抗污，输电线路防雪，管道运输等领域具有非常广阔的应用前景。
目前，基于二氧化硅纳米粒子、碳纳米管、聚合物、金属等不同材料的超疏水涂层已被制备出来。制备方法包括相分离法、刻蚀法、纳米阵列法、粒子填充法、气相沉积法、溶胶—凝胶法、微机械加工法和光化学法等，然而这些方法大多需要精细的实验加工过程和特殊的设备和昂贵的原料，且对超疏水涂层的光学特性并没有针对的研究。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种具有光吸收特性的超疏水涂层及制备方法，解决有的疏水涂层不具备光吸收针对性，制备的成本高、持久性差、工艺复杂的问题
技术方案：本发明所述的具有光吸收特性的超疏水涂层，其组分以重量份数计，包括：
氟碳表面活性剂8-10份、有机溶剂8-12份、含氟烷基硅烷3-6份、双酚A基环氧树脂1-3份、聚四氟乙烯纳米粒子3-5份、半导体纳米粒子或金属纳米粒子2-4份和全氟聚醚0.1-0.4份。
本发明所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氟碳表面活性剂溶解在溶剂中，在300～500r/min下磁力搅拌1.5～4h；
(2)将双酚A基环氧树脂和聚四氟乙烯纳米粒子分别溶解于有机溶剂中，两种溶液在800-1200r/min下混合搅拌15-30分钟；
(3)将全氟聚醚加入步骤(2)所得的悬浮液中，搅拌；
(4)将完成步骤(1)和步骤(3)之后的溶液混合，并加入含氟烷基硅烷，700-1000r.p.m强磁搅拌15-30分钟；
(5)在步骤(4)所得的溶液中加入半导体纳米粒子或金属纳米粒子，1000-1500r.p.m强磁搅拌30-60分钟，制得超疏水涂料混合液；
(6)基体材料喷涂完超疏水涂层混合液后，退火，形成具有超疏水特性的稳定涂层。
其中，所述步骤(1)中所述溶剂与氟碳表面活性剂的质量比为99：1。4、根据权利要求2所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯纳米粒子的粒径为50-100nm。
步骤(3)中的搅拌方法为：先采用1000-1500r.p.m强磁搅拌20-40分钟，再用超声波室温下超声20-30分钟，最后采用1000-1500r.p.m强磁搅拌10-20分钟。
所述步骤(4)中含氟烷基硅烷为氟代烷基三烷氧基硅烷、全氟辛烷基三氯硅烷或烷基氟氯硅烷中任一种。
所述步骤(5)中半导体纳米粒子为纳米二氧化钛、纳米二氧化锆、纳米氧化锌或纳米二氧化硅，金属纳米粒子为铜纳米粒子、银纳米粒子或金纳米粒子。
所述步骤(1)中溶剂为无水乙醇、丙酮、二甲醚和乙酸乙酯中的任意一种。
所述步骤(6)中中喷涂的工艺参数为：喷涂气压0.7MPa，喷涂距离15cm，喷涂移动速度1.2cm/s。
所述步骤(6)中退火为在80～120℃退火1～2h。
有益效果：本发明瞎用聚四氟乙烯纳米粒用于构建一定粗糙度的具有微米和纳米的双重结构，氟碳表面活性剂降低表面自由能，从而使得涂层具有超疏水特性；由于半导体纳米粒子和金属纳米粒子禁带宽度的不同，不同粒子的加入使得涂料对于特定的光波段具有吸收作用，从而实现超疏水涂层对光谱的选择性吸收；本发明的超疏水涂层疏水性好，且制备方法安全、快速、易于操作，不涉及任何有毒的有机溶剂或副产物。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图；
图2是本发明实施例3中所制得的超疏水涂层的吸收峰；
图3是本发明实施例1中水滴在所制得的超疏水涂层表面的形态，接触角为153.5°；
图4是本发明实施例2中水滴在所制得的超疏水涂层表面的形态，接触角为151°；
图5是本发明实施例3中水滴在所制得的超疏水涂层表面的形态，接触角为156°；
图6是本发明实施例4中水滴在所制得的超疏水涂层表面的形态，接触角为152.3°；
图7是本发明实施例5中水滴在所制得的超疏水涂层表面的形态，接触角为153°；
图8是本发明实施例6中水滴在所制得的超疏水涂层表面的形态，接触角为155.2°。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，所需要用的原料包括杜邦氟碳表面活性剂，全氟辛烷基三氯硅烷，双酚A基环氧树脂，粒径为100nm的聚四氟乙烯纳米粒子，无水乙醇，全氟聚醚，氧化锌纳米颗粒。包括以下步骤：
步骤1、制备表面活性剂溶液：将9份杜邦氟碳表面活性剂溶解在无水乙醇中，且乙二醇与杜邦氟碳表面活性剂的质量比为99：1，在350r/min下磁力搅拌3h；
步骤2、制备PTFE/环氧树脂悬浮液：将2.5份的双酚A基环氧树脂和4.5份粒径为100nm的聚四氟乙烯纳米粒子分别溶解于无水乙醇中，两种溶液混合用1100r.p.m强磁搅拌25分钟；
步骤3、制备PTFE/Krytox/环氧分散体：将0.4份全氟聚醚加入步骤2所得的悬浮液中，先1500.p.m强磁搅拌25分钟，再超声波室温下作用20分钟，最后强磁搅拌20分钟；
步骤4、将步骤1所得的溶液与步骤3所得溶液混合，并加入3份全氟辛烷基三氯硅烷，强磁搅拌15分钟；
步骤5、引入特定光吸收特性：在步骤4所得的溶液中分别加入4份粒径为30nm氧化锌纳米颗粒，1200r.p.m强磁搅拌50分钟；
步骤6、喷涂退火：选用尺寸为50mm×20mm×2mm的玻璃片基体材料，将玻璃载玻片在乙醇浴中超声处理30分钟并干燥，将得到的超疏水涂料以喷涂法在喷涂气压1MPa、喷涂距离15cm、喷涂移动速度1cm/s的工艺条件下喷涂在玻璃载玻片上，120℃退火1h，形成具有超疏水特性的稳定涂层。
经测量得出，如图3所示该实施例中超疏水涂层的接触角为153.5°，吸收峰约在375nm。
实施例2：
具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，所需要用的原料包括杜邦氟碳表面活性剂，烷基氟氯硅烷，双酚A基环氧树脂，粒径为50nm的聚四氟乙烯纳米粒子，乙二醇，全氟聚醚，铜金属纳米颗粒。包括以下步骤：
步骤1、制备表面活性剂溶液：将8份杜邦氟碳表面活性剂溶解在乙二醇中，且乙二醇与杜邦氟碳表面活性剂的质量比为99：1，在300r/min下磁力搅拌1.5h；
步骤2、制备PTFE/环氧树脂悬浮液：将3份的双酚A基环氧树脂和5份粒径为50nm的聚四氟乙烯纳米粒子分别溶解于乙二醇中，两种溶液混合用900r.p.m强磁搅拌30分钟；
步骤3、制备PTFE/Krytox/环氧分散体：将0.3份全氟聚醚加入步骤2所得的悬浮液中，先1300.p.m强磁搅拌20分钟，再超声波室温下作用30分钟，最后强磁搅拌20分钟；
步骤4、将步骤1所得的溶液与步骤3所得溶液混合，并加入4份烷基氟氯硅烷，强磁搅拌25分钟；
步骤5、引入特定光吸收特性：在步骤4所得的溶液中分别加入3份粒径为50nm铜金属纳米颗粒，1000r.p.m强磁搅拌30分钟；
步骤6、喷涂退火：选用尺寸为50mm×20mm×2mm的玻璃片基体材料，将玻璃载玻片在乙醇浴中超声处理30分钟并干燥，将得到的超疏水涂料以喷涂法在喷涂气压0.5MPa、喷涂距离10cm、喷涂移动速度1cm/s的工艺条件下喷涂在玻璃载玻片上，100℃退火1.5h，形成具有超疏水特性的稳定涂层。
经测量得出，如图4所示该实施例中超疏水涂层的接触角为151°，吸收峰约为280nm。
实施例3：
具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，所需要用的原料包括杜邦氟碳表面活性剂，氟代烷基三烷氧基硅烷(FAS)，双酚A基环氧树脂，粒径为50nm的聚四氟乙烯纳米粒子，丙酮，全氟聚醚，二氧化钛纳米粒子。包括以下步骤：
步骤1、制备表面活性剂溶液：将10份杜邦氟碳表面活性剂溶解在丙酮中，且丙酮与杜邦氟碳表面活性剂的质量比为99：1，在400r/min下磁力搅拌2h；
步骤2、制备PTFE/环氧树脂悬浮液：将2份的双酚A基环氧树脂和5份粒径为50nm的聚四氟乙烯纳米粒子分别溶解于丙酮中，两种溶液混合用1000r.p.m强磁搅拌20分钟；
步骤3、制备PTFE/Krytox/环氧分散体：将0.15份全氟聚醚加入步骤2所得的悬浮液中，先1000r.p.m强磁搅拌30分钟，再超声波室温下作用20分钟，最后强磁搅拌15分钟；
步骤4、将步骤1所得的溶液与步骤3所得溶液混合，并加入5份氟代烷基三烷氧基硅烷，强磁搅拌20分钟；
步骤5、引入特定光吸收特性：在步骤4所得的溶液中分别加入2份粒径为25nm和100nm二氧化钛纳米颗粒，1500r.p.m强磁搅拌40分钟；
步骤6、喷涂退火：选用尺寸为50mm×20mm×2mm的玻璃片基体材料，将玻璃载玻片在乙醇浴中超声处理30分钟并干燥，将得到的超疏水涂料以喷涂法在喷涂气压0.7MPa、喷涂距离15cm、喷涂移动速度1.2cm/s的工艺条件下喷涂在玻璃载玻片上，100℃退火2h，形成具有超疏水特性的稳定涂层。
经测量得出，如图2和图5所示，该实施例中超疏水涂层的接触角为156°，吸收峰约为360nm。
实施例4：
具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，所需要用的原料包括杜邦氟碳表面活性剂，全氟十二烷基三氯硅烷，双酚A基环氧树脂，粒径为100nm的聚四氟乙烯纳米粒子，二甲醚，全氟聚醚，银纳米颗粒。包括以下步骤：
步骤1、制备表面活性剂溶液：将8.5份杜邦氟碳表面活性剂溶解在二甲醚中，且二甲醚与杜邦氟碳表面活性剂的质量比为99：1，在400r/min下磁力搅拌2.5h；
步骤2、制备PTFE/环氧树脂悬浮液：将1份的双酚A基环氧树脂和3份粒径为100nm的聚四氟乙烯纳米粒子分别溶解于二甲醚中，两种溶液混合用800r.p.m强磁搅拌15分钟；
步骤3、制备PTFE/Krytox/环氧分散体：将0.25份全氟聚醚加入步骤2所得的悬浮液中，先1400.p.m强磁搅拌25分钟，再超声波室温下作用25分钟，最后强磁搅拌15分钟；
步骤4、将步骤1所得的溶液与步骤3所得溶液混合，并加入3.5份全氟十二烷基三氯硅烷，强磁搅拌20分钟；
步骤5、引入特定光吸收特性：在步骤4所得的溶液中分别加入2.5份粒径为35nm银金属纳米颗粒，1300r.p.m强磁搅拌60分钟；
步骤6、喷涂退火：选用尺寸为50mm×20mm×2mm的玻璃片基体材料，将玻璃载玻片在乙醇浴中超声处理30分钟并干燥，将得到的超疏水涂料以喷涂法在喷涂气压1MPa、喷涂距离10cm、喷涂移动速度1.2cm/s的工艺条件下喷涂在玻璃载玻片上，110℃退火1.5h，形成具有超疏水特性的稳定涂层。
经测量得出，如图6所示该实施例中超疏水涂层的接触角为152.3°，吸收峰约为390nm。
实施例5：
具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，所需要用的原料包括杜邦氟碳表面活性剂，烷基氟氯硅烷，双酚A基环氧树脂，粒径为100nm的聚四氟乙烯纳米粒子，甲苯，全氟聚醚，二氧化硅纳米颗粒。包括以下步骤：
步骤1、制备表面活性剂溶液：将9.5份杜邦氟碳表面活性剂溶解在甲苯中，且甲苯与杜邦氟碳表面活性剂的质量比为99：1，在450r/min下磁力搅拌2h；
步骤2、制备PTFE/环氧树脂悬浮液：将1.5份的双酚A基环氧树脂和4份粒径为100nm的聚四氟乙烯纳米粒子分别溶解于甲苯中，两种溶液混合用1200r.p.m强磁搅拌25分钟；
步骤3、制备PTFE/Krytox/环氧分散体：将0.35份全氟聚醚加入步骤2所得的悬浮液中，先1200.p.m强磁搅拌35分钟，再超声波室温下作用25分钟，最后强磁搅拌10分钟；
步骤4、将步骤1所得的溶液与步骤3所得溶液混合，并加入3份烷基氟氯硅烷，强磁搅拌25分钟；
步骤5、引入特定光吸收特性：在步骤4所得的溶液中分别加入2.5份粒径为15nm二氧化硅纳米颗粒，1400r.p.m强磁搅拌45分钟；
步骤6、喷涂退火：选用尺寸为50mm×20mm×2mm的玻璃片基体材料，将玻璃载玻片在乙醇浴中超声处理30分钟并干燥，将得到的超疏水涂料以喷涂法在喷涂气压0.5MPa、喷涂距离5cm、喷涂移动速度0.5cm/s的工艺条件下喷涂在玻璃载玻片上，80℃退火2h，形成具有超疏水特性的稳定涂层。
经测量得出，如图7所示该实施例中超疏水涂层的接触角为153°，吸收光峰约为170nm。
实施例6：
具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，所需要用的原料包括杜邦氟碳表面活性剂，全氟辛烷基三氯硅烷，双酚A基环氧树脂，粒径为50nm的聚四氟乙烯纳米粒子，丙酮，全氟聚醚，金纳米颗粒。包括以下步骤：
步骤1、制备表面活性剂溶液：将8.5份杜邦氟碳表面活性剂溶解在丙酮中，且丙酮与杜邦氟碳表面活性剂的质量比为99：1，在350r/min下磁力搅拌3.5h；
步骤2、制备PTFE/环氧树脂悬浮液：将1.5份的双酚A基环氧树脂和4.5份粒径为50nm的聚四氟乙烯纳米粒子分别溶解于丙酮中，两种溶液混合用1000r.p.m强磁搅拌30分钟；
步骤3、制备PTFE/Krytox/环氧分散体：将0.4份全氟聚醚加入步骤2所得的悬浮液中，先1500.p.m强磁搅拌30分钟，再超声波室温下作用25分钟，最后强磁搅拌10分钟；
步骤4、将步骤1所得的溶液与步骤3所得溶液混合，并加入4.5份全氟辛烷基三氯硅烷，强磁搅拌40分钟；
步骤5、引入特定光吸收特性：在步骤4所得的溶液中分别加入3份粒径为15nm的金纳米颗粒，1400r.p.m强磁搅拌45分钟；
步骤6、喷涂退火：选用尺寸为50mm×20mm×2mm的玻璃片基体材料，将玻璃载玻片在乙醇浴中超声处理30分钟并干燥，将得到的超疏水涂料以喷涂法在喷涂气压0.8MPa、喷涂距离15cm、喷涂移动速度1.5cm/s的工艺条件下喷涂在玻璃载玻片上，90℃退火1.5h，形成具有超疏水特性的稳定涂层。
经测量得出，如图8所示该实施例中超疏水涂层的接触角为155.2°，吸收峰约为350nm。

Claims (10)

1.一种具有光吸收特性的超疏水涂层，其特征在于，其组分以重量份数计，包括：氟碳表面活性剂8-10份、有机溶剂8-12份、含氟烷基硅烷3-6份、双酚A基环氧树脂1-3份、聚四氟乙烯纳米粒子3-5份、半导体纳米粒子或金属纳米粒子2-4份和全氟聚醚0.1-0.4份。
2.如权利要求1所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氟碳表面活性剂溶解在溶剂中，在300～500r/min下磁力搅拌1.5～4h；
(2)将双酚A基环氧树脂和聚四氟乙烯纳米粒子分别溶解于有机溶剂中，两种溶液在800-1200r/min下混合搅拌15-30分钟；
(3)将全氟聚醚加入步骤(2)所得的悬浮液中，搅拌；
(4)将完成步骤(1)和步骤(3)之后的溶液混合，并加入含氟烷基硅烷，700-1000r.p.m强磁搅拌15-30分钟；
(5)在步骤(4)所得的溶液中加入半导体纳米粒子或金属纳米粒子，1000-1500r.p.m强磁搅拌30-60分钟，制得超疏水涂料混合液；
(6)基体材料喷涂完超疏水涂层混合液后，退火，形成具有超疏水特性的稳定涂层。
3.根据权利要求2所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述溶剂与氟碳表面活性剂的质量比为99：1。
4.根据权利要求2所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯纳米粒子的粒径为50-100nm。
5.根据权利要求2所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的搅拌方法为：先采用1000-1500r.p.m强磁搅拌20-40分钟，再用超声波室温下超声20-30分钟，最后采用1000-1500r.p.m强磁搅拌10-20分钟。
6.根据权利要求2所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中含氟烷基硅烷为氟代烷基三烷氧基硅烷、全氟辛烷基三氯硅烷或烷基氟氯硅烷中任一种。
7.根据权利要求2所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中半导体纳米粒子为纳米二氧化钛、纳米二氧化锆、纳米氧化锌或纳米二氧化硅，金属纳米粒子为铜纳米粒子、银纳米粒子或金纳米粒子。
8.根据权利要求2所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为无水乙醇、丙酮、二甲醚和乙酸乙酯中的任意一种。
9.根据权利要求2所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中中喷涂的工艺参数为：喷涂气压0.7MPa，喷涂距离15cm，喷涂移动速度1.2cm/s。
10.根据权利要求2所述的具有光吸收特性的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中退火为在80～120℃退火1～2h。
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