CN110451706B - 浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺及专用设备 - Google Patents

浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺及专用设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺及专用设备，将浓盐水进行预处理、有机分离膜分离、膜浓缩、冷冻结晶及二次有机分离膜分离过程。本发明可有效提高设备处理浓盐水的效率，实现浓盐水零排放过程中有机物与盐的有效分离，尤其适用于解决浓盐水中高浓度有机物难处理的问题，得到不含或极少含有机物的浓盐水，减少杂盐产生量，提高中水回用品质，得到品质较高工业盐，实现资源化利用，从而实现了废水的零排放。

Description

浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺及专用 设备
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，具体讲就是涉及浓盐水处理的工艺及设备，特别是涉及浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺及专用设备。
背景技术
化工企业在生产过程中产生的高浓盐水以其水质复杂成为处理的难点。工程实际应用过程中，出现结晶盐纯度不高、品质无法到达工业级产品出售要求，系统产生的混盐变成危废，处理成本高昂，约3000元/t，增加企业处置费用、给环境带来巨大压力。因此，寻找一种经济高效的新型高浓度有机物(COD＞500mg/L)与盐的分离技术，实现对高浓盐水中物质的有效回收利用迫在眉睫。
关于高浓盐水零排放过程中高浓度有机物和盐的分离工艺，中国专利CN105481160A公开了一种浓盐水零排放制取工业盐的方法及装置，包括纳滤、复合氧化、化学除杂、特种膜浓缩、活性炭过滤、阳离子交换以及蒸发结晶处理过程。该工艺可以解决浓盐水污染问题，制取纯度较高的工业盐，但NF使用中产生的浓水进行干化处理，固体处置费用较高；使用的活性炭和阳离子交换，由于其吸附性能有限，需要定期反洗，增加了投资和运行成本。
中国专利CN 207143012U公开了一种高盐废水处理系统，通过过滤、树脂处理、MVR及焚烧系统，进行有机物与盐的高效分离，回收固态盐。但此过程中，树脂处理存在吸附容量有限，需要定期反洗，增加其处理成本；且实际应用中，此工艺处理的有机物与盐的分离率较低，降低了工业盐的品质，杂质较多无法做到真正的分离。
发明内容
本发明针对浓盐水处置过程中杂盐产生量大、投资运行成本高、难以真正实现有机物和盐的分离的工程难题，提供浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)浓盐水进行预处理去除SS、COD、总硅、钙镁金属离子得到出水一；
(2)将步骤(1)中得到的出水一进行有机物与盐的分离，得到产水一与浓水一，浓水一进行氧化处理后返回生化；
(3)将步骤(2)中的产水一进行浓缩处理，得到产水二和浓水二，产水二进行蒸发结晶处理；
(4)将步骤(3)中的浓水二进行盐的冷冻结晶处理，得到工业结晶盐和上清液；
(5)将步骤(4)中的上清液进行步骤(1)再次进行有机物和盐的分离，得到产水三和浓水三，浓水三返回步骤(2)的氧化处理过程，进行氧化处理后返回生化，产水三返回步骤(1)预处理。
进一步地，所述步骤(1)中浓盐水进行预处理的过程依次包括两级沉淀、过滤、超滤、吸附、反渗透处理，具体讲就是包括以下步骤：
(a)首先通过投加石灰或石灰乳或片碱、碳酸钠药剂调节浓盐水pH值范围在10～12之间；
(b)然后通过沉淀过滤除去浓盐水中的钙镁、总硅杂质，
(c)调节经步骤(b)处理后的浓盐水pH值范围在5～7之间，进行超滤、吸附处理，最终得到预处理出水一。
进一步地，所述步骤(c)中进行吸附之后进行反渗透处理，操作压力控制在10～60bar之间。
进一步地，所述步骤(2)进行有机物与盐的分离过程中，首先调节出水一的pH值范围在 5～7之间，然后在5～40bar的操作压力下进行截留分离，实现有机物与盐的分离；氧化分解过程中进一步氧化水中的有机物，反应时间控制在10～150min之间。
进一步地，所述步骤(3)中进行浓缩处理过程中，调节产水一pH值范围在5～7之间，操作压力在10～40bar之间，得到产水二和浓水二，产水二进入到蒸发结晶系统。
进一步地，所述步骤(4)进行盐的冷冻结晶处理过程中，温度控制在-10～10℃范围内析出晶体，然后依次经过离心、蒸发、干燥得到工业盐，得到的上清液送入下一处理阶段。
进一步地，所述步骤(5)进行有机物与盐的分离过程中，需调节上清液pH值范围在5～7 之间，操作压力在5～40bar之间实现有机物与盐的分离，得到产水三和浓水三，浓水三返回步骤(2)的氧化处理过程，进行氧化处理后返回生化，产水三返回步骤(1)预处理。
用于上述浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺的专用设备，其特征在于：它包括预处理单元、有机分离膜A单元、膜单元、冷冻结晶单、有机分离膜B单元、蒸发结晶A单元、氧化单元和蒸发结晶B单元；
原水箱与预处理单元连接，连接管路上装有第一进水泵；所述预处理单元的清液输出端连接中间水箱；所述中间水箱连接有机分离膜A单元，连接管路上装有第二进水泵；所述有机分离膜A单元的产水输出端连接氧化反应器，氧化反应器的输出端连接生化单元；所述有机分离膜A单元的浓水输出端连接膜单元；所述膜单元的产水输出端连接蒸发结晶系统所述，膜单元的浓水输出端连接冷冻结晶单元；所述蒸发结晶A单元的产水端连接深度处理系统，固体输出端连接到工业盐收集A系统；所述冷冻结晶单元的出水端连接有机分离膜B单元，所述有机分离膜B单元的产水端连接回预处理单元；所述有机分离膜B单元的浓水端连接到氧化反应器；所述冷冻结晶单元的固体输出端连接蒸发结晶B单元，所述蒸发结晶B单元的产水端连接深度处理系统，固体输出端连接工业盐收集B系统。
进一步，所述有机分离膜A单元和有机分离膜B单元均设有过滤器一、高压泵一、有机分离膜组件，三者依次按顺序连接；
所述膜单元中也设有过滤器二、高压泵二、膜组件二，三者依次按顺序连接；
所述膜组件二是反渗透膜组件或纳滤膜组件。
有益效果
本发明提供的浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺及专用设备，特别适用于含有高盐份、悬浮物、高COD、氨氮、硅、钙镁等金属离子的复杂水质的处理，既可显著减少杂盐产生量，还有效改善了回用水品质、提高中水回用效率，降低循环水运营成本和危废处置费用。
附图说明
附图1是本发明实施例的工艺流程图。
附图2是本发明实施例中专用设备连接关系示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明做详细说明。
实施例
如附图2所示，浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺的专用设备，其特征在于：它包括预处理单元1、有机分离膜A单元2、膜单元3、冷冻结晶单元4、有机分离膜B单元5、蒸发结晶A单元6、氧化单元7和蒸发结晶B单元8；
原水箱9与预处理单元1连接，连接管路上装有第一进水泵15；所述预处理单元1的清液输出端连接中间水箱10；所述中间水箱10连接有机分离膜A单元2，连接管路上装有第二进水泵16；所述有机分离膜A单元2的产水输出端连接氧化反应器7，氧化反应器7的输出端连接生化单元14；所述有机分离膜A单元2的浓水输出端连接膜单元3；所述膜单元3 的产水输出端连接蒸发结晶A单元6，膜单元3的浓水输出端连接冷冻结晶单元4；所述蒸发结晶A单元6的产水端连接深度处理系统12，固体输出端连接到工业盐收集A系统11；所述冷冻结晶单元4的出水端连接有机分离膜B单元5，所述有机分离膜B单元5的产水端连接回预处理单元1；所述有机分离膜B单元5的浓水端连接到氧化反应器7；所述冷冻结晶单元4的固体输出端连接蒸发结晶B单元8，所述蒸发结晶B单元8的产水端连接深度处理系统12，固体输出端连接工业盐收集B系统13。
所述有机分离膜A单元2和有机分离膜B单元5均设有过滤器一、高压泵一、有机分离膜组件，三者依次按顺序连接；
所述膜单元3中也设有过滤器二、高压泵二、膜组件二，三者依次按顺序连接；
所述膜组件二是反渗透膜组件或纳滤膜组件。
如附图1所示，利用上述专用设备进行浓盐水零排放过程中有机物与盐的分离工艺，它包括以下几个步骤：
第一步，浓盐水泵入预处理单元1，浓盐水进行预处理去除SS、COD、总硅、钙镁金属离子得到出水一；
浓盐水进行预处理的过程依次包括两级沉淀、过滤、超滤、吸附、反渗透处理，具体地讲就是包括以下步骤：
a首先通过投加石灰或石灰乳或片碱、碳酸钠药剂调节浓盐水pH值范围在10～12之间；
b然后通过沉淀过滤除去浓盐水中的钙镁、总硅杂质，
c调节经步骤b处理后的浓盐水pH值范围在5～7之间，进行超滤、吸附处理，最终得到预处理产水。
所述步骤c中进行吸附之后进行反渗透处理，操作压力控制在10～60bar之间。
第二步，将第一步中得到的出水一进入有机分离膜A单元2，进行有机物与盐的分离，得到产水一与浓水一，浓水一进入氧化反应器7处理后返回生化单元14；其中，进行有机物与盐的分离过程中，首先调节出水一的pH值范围在5～7之间，然后在5～40bar的操作压力下进行截留分离，实现有机物与盐的分离；氧化分解采用投加包括但不限于臭氧、双氧水等氧化剂，反应时间控制在10～150min之间。
第三步，产水一采用膜单元3进行浓缩处理，得到产水二和浓水二，产水二进入蒸发结晶A单元6；其中，进行浓缩处理过程中，调节产水一pH值范围在5～7之间，操作压力在10～40bar之间，得到产水二和浓水二，膜组件包括但不限于反渗透膜、纳滤膜、ED组件。
第四步，将第三步中的浓水二进入冷冻结晶单元4进行盐的冷冻结晶处理，得到工业结晶盐和上清液；温度控制在-10～10℃范围内析出晶体，然后进入蒸发结晶B单元8依次经过离心、蒸发、干燥得到工业盐，得到的上清液送入下一处理阶段。
第五步，将第四步中的上清液进入有机分离膜B单元5进行有机物与盐的分离过程，得到产水三和浓水三，然后把产水三返回第一步进行预处理。浓水三返回第二步的氧化反应器 7后进生化单元14。

Claims (9)

1.浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)浓盐水进行预处理去除SS、COD、总硅、钙镁金属离子得到出水一；
(2)将步骤(1)中得到的出水一进行有机物与盐的分离，得到产水一与浓水一，浓水一进行氧化处理后返回生化；
(3)将步骤(2)中的产水一进行浓缩处理，得到产水二和浓水二，产水二进行蒸发结晶处理；
(4)将步骤(3)中的浓水二进行盐的冷冻结晶处理，得到工业结晶盐和上清液；
(5)将步骤(4)中的上清液再次进行有机物和盐的分离，得到产水三和浓水三，浓水三返回步骤(2)进行氧化处理后返回生化，产水三返回步骤(1)进行预处理。
2.如权利要求1所述的浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺，其特征在于：所述步骤(1)中浓盐水进行预处理的过程依次包括两级沉淀、过滤、超滤、吸附、反渗透处理，具体讲就是包括以下步骤：
(a)首先通过投加石灰或石灰乳或片碱、碳酸钠药剂调节浓盐水pH值范围在10～12之间；
(b)然后通过沉淀过滤除去浓盐水中的钙镁、总硅杂质；
(c)调节经步骤(b)处理后的浓盐水pH值范围在5～7之间，进行超滤、吸附处理，最终得到预处理出水一。
3.如权利要求2所述的浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺，其特征在于：所述步骤(c)中进行吸附之后进行反渗透处理，操作压力控制在10～60bar之间。
4.如权利要求1所述的浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺，其特征在于：所述步骤(2)进行有机物与盐的分离过程中，首先调节出水一的pH值范围在5～7之间，然后在5～40bar的操作压力下进行截留分离，实现有机物与盐的分离；浓水一进行氧化分解过程中进一步氧化水中的有机物，反应时间控制在10～150min之间。
5.如权利要求1所述的浓盐水零排放过程中有机物与盐的分离工艺，其特征在于：所述步骤(3)中进行浓缩处理过程中，调节产水一pH值范围在5～7之间，操作压力在10～40bar之间，得到产水二和浓水二，产水二进行蒸发结晶处理。
6.如权利要求1所述的浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺，其特征在于：所述步骤(4)进行盐的冷冻结晶处理过程中，温度控制在-10～10°C范围内析出晶体，然后依次经过离心、蒸发、干燥得到工业盐，得到的上清液送入下一处理阶段。
7.如权利要求1所述的浓盐水零排放过程中有机物与盐的分离工艺，其特征在于：所述步骤(5)中进行有机物与盐的分离过程中，调节上清液pH值范围在5～7之间，操作压力在5～40bar之间实现有机物与盐的分离，得到产水三和浓水三，浓水三返回步骤(2)进行氧化处理后返回生化，产水三返回步骤(1)进行预处理。
8.用于权利要求1-7中任一项所述的浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离工艺的专用设备，其特征在于：它包括预处理单元(1)、有机分离膜A单元(2)、膜单元(3)、冷冻结晶单元(4)、有机分离膜B单元(5)、蒸发结晶A单元(6)、氧化反应器(7)和蒸发结晶B单元(8)；
原水箱(9)与预处理单元(1)连接，连接管路上装有第一进水泵(15)；所述预处理单元(1)的清液输出端连接中间水箱(10)；所述中间水箱(10)连接有机分离膜A单元(2)，连接管路上装有第二进水泵(16)；所述有机分离膜A单元(2)的产水输出端连接氧化反应器(7)，氧化反应器(7)的输出端连接生化单元(14)；所述有机分离膜A单元(2)的浓水输出端连接膜单元(3)；所述膜单元(3)的产水输出端连接蒸发结晶A单元(6)，所述膜单元(3)的浓水输出端连接冷冻结晶单元(4)；所述蒸发结晶A单元(6)的产水端连接深度处理系统(12)，固体输出端连接到工业盐收集A系统(11)；所述冷冻结晶单元(4)的出水端连接有机分离膜B单元(5)，所述有机分离膜B单元(5)的产水端连接回预处理单元(1)；所述有机分离膜B单元(5)的浓水端连接到氧化反应器(7)；所述冷冻结晶单元(4)的固体输出端连接蒸发结晶B单元(8)，所述蒸发结晶B单元(8)的产水端连接深度处理系统(12)，固体输出端连接工业盐收集B系统(13)。
9.如权利要求8所述的浓盐水零排放过程中高浓度有机物与盐的分离处理工艺的专用设备，其特征在于：所述有机分离膜A单元(2)和有机分离膜B单元(5)均设有过滤器一、高压泵一、有机分离膜组件，三者依次按顺序连接；
所述膜单元(3)中也设有过滤器二、高压泵二、膜组件二，三者依次按顺序连接；
所述膜组件二是反渗透膜组件或纳滤膜组件。
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