CN110438829B - 一种复合导电聚合物柔性传感阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于智能制造技术领域，具体为一种复合导电聚合物柔性传感阵列的制备方法。本发明提出的方法是将四氢‑(4R)‑羧基‑(2S)‑苯基噻唑、(7aR)‑3‑苯基‑1H,3H‑咪唑并[1,5‑c]噻唑‑(6,7aH)‑5,7‑二酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、聚乳酸、聚吡咯、聚噻吩加入四氢呋喃中，在高压釜中加热，得传感墨水；再在尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，置于热压印机中烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试柔性传感阵列对应力应变、温度及湿度的传感灵敏度分别为7.9~9.3、‑2.16×10‑3~‑1.92×10‑3 K‑1及937%~998%。

Description

一种复合导电聚合物柔性传感阵列的制备方法
技术领域
本发明属于智能制造技术领域，具体为一种复合导电聚合物柔性传感阵列的制备方法。
背景技术
关节轴承是一种球面滑动轴承，其滑动接触表面是一个内球面和一个外球面，运动时可以在任意角度旋转摆动，它采用表面磷化、炸口、镶垫、喷涂等多种特殊工艺处理方法制作而成。关节轴承具有载荷能力大，抗冲击，抗腐蚀、耐磨损、自调心、润滑好等特点。关节轴承允许的工作温度主要由轴承滑动面间的配对的材料所决定，特别是自润滑型关节轴承的塑料材料滑动面，在高温时其承载能力会有下降趋势。如润滑型关节轴承的滑动面材料配对为钢/钢时，其容许的工作温度取决于润滑剂的容许工作温度。但对所有的润滑型及自润滑型关节轴承来讲，均可在-30℃～+80℃温度范围内使用，并保持正确的承受能力。
智能轴承是在传统轴承基础上集成不同用途的传感器，使其结合成为一体而形成的独特结构单元。由于传感器接近故障发生源，不仅可大幅提高信噪比以及早期故障诊断的成功率，而且还可对设备运行的参数进行实时监测，实现设备运行状态的综合分析，是设备状态监测与故障诊断的一个重要发展方向。轴承本体与复合传感器的结合，一般要在轴承本体上开槽。不合理的沟槽会影响轴承本体的应力分布，导致过早失效，从而使智能轴承丧失功能。
邵毅敏等针对智能轴承结构设计的问题,分析了凸缘与凹槽的几何参数对轴承变形和应力分布的影响,并通过智能轴承故障的动力学模拟仿真,研究了智能轴承与传统监测方法在振动感知方面的差异。经智能轴承原理样机的实际监测运行,检验验证了新型智能轴承的有效性和故障监测能力(轴承, 2012年第5期 27-31)。张以忱等介绍了基于微机电薄膜传感器的智能轴承的结构及组成,着重探讨了应用于智能轴承的薄膜传感器的特点、种类、安装形式,并指出智能轴承用薄膜传感器制备的关键技术问题（真空, 2003年第6期6-10）。王生龙等基于节能减排的目的,运用热力学第一定律,研究了我校大型智能油膜轴承试验系统的能量流动情况,通过计算各个子系统的能量利用情况,得到整个试验系统的能量利用率为78.8%.依据试验系统耗能的主要环节,提出了改善能量利用率的有效途径（太原科技大学学报, 2017年第5期391-396）。 任达千等针对目前的滑动轴承状态监测系统传感器在现场安装位置受限,离信号源头较远,不容易获得可靠的状态信息,文章提出一种新型的智能轴承结构,在滑动轴承上嵌入温度、转速、振动等传感器,并在DSP上实时处理轴承的工作状态信息。嵌入式的智能传感器安装在轴承外圈,更接近于信号的源头,因此智能轴承的传感器能获得比滑动轴承更准确的状态信息,因DSP信号处理部件与传感器紧密配合,在实时处理信号方面更有优势。经实验验证,智能轴承比传统的轴承状态检测系统更能有效地提取状态信息和故障诊断信息（轻工机械, 2015年第6期88-91）。
综上所述，目前智能轴承传感器的研发已经取得一定的进展，但少有应用于航空关节轴承智能柔性传感阵列，本发明有望填补这一领域的空白，首次制备出复合导电聚合物柔性传感阵列。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合导电聚合物柔性传感阵列的制备方法。
本发明提出的复合导电聚合物柔性传感阵列的制备方法，具体步骤如下：
将4~8g四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、4~8g (7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、5~10g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、5~10g重均分子量为12000的聚偏氟乙烯、10~15g重均分子量为14000的聚乳酸、4~8g重均分子量为25000聚吡咯、4~8g重均分子量为20000聚噻吩加入300~400ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至70~80℃，冷却，得传感墨水；再在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于70~80℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。
将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为7.9~9.3，温度传感灵敏度为-2.16×10-3~ -1.92×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为937% ~ 998%。
如果不使用四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
将4g (7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、5g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、10g重均分子量为12000的聚偏氟乙烯、15g重均分子量为14000的聚乳酸、4g重均分子量为25000聚吡咯、8g重均分子量为20000聚噻吩加入400ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至70℃，冷却，得传感墨水；再在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于80℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。
将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为0.26，温度传感灵敏度为9.36×10-6 K-1，湿度传感灵敏度为38%。
如果不使用(7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
将8g四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、10g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、5g重均分子量为12000的聚偏氟乙烯、10g重均分子量为14000的聚乳酸、4g重均分子量为25000聚吡咯、8g重均分子量为20000聚噻吩加入300ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至80℃，冷却，得传感墨水；再在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于80℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。
将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为0.29，温度传感灵敏度为9.49×10-6 K-1，湿度传感灵敏度为31%。
如果不使用聚偏氟乙烯为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
将5g四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、5g (7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、7g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、12g重均分子量为14000的聚乳酸、5g重均分子量为25000聚吡咯、5g重均分子量为20000聚噻吩加入400ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至75℃，冷却，得传感墨水；再在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于75℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。
将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为0.21，温度传感灵敏度为9.77×10-6 K-1，湿度传感灵敏度为31%。
如果不使用聚乳酸为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比：
将6g四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、4g (7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、6g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、6g重均分子量为12000的聚偏氟乙烯、6g重均分子量为25000聚吡咯、6g重均分子量为20000聚噻吩加入300ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至80℃，冷却，得传感墨水；再在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于70℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。
将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为0.27，温度传感灵敏度为9.88×10-6 K-1，湿度传感灵敏度为34%。
由对比技术方案可以看出，虽然聚乙烯吡咯烷酮常用于湿敏传感，聚吡咯、聚噻吩常用于应力应变和温度传感，但如果没有本发明申请中的四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、(7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、聚偏氟乙烯、聚乳酸来协同，则其传感灵敏度无法得到有效提升（其中温度传感灵敏度为负值，数值越小，则灵敏度越高）。
不仅如此，绝大部分由聚乙烯吡咯烷酮、聚吡咯、聚噻吩制备的传感材料，仅对应力应变、温度、湿度等3个外部激励中的某一个，至多两个具有高的传感灵敏度，本发明中的柔性传感阵列同时对3个外部激励具有高的传感灵敏度，具有突出的显著性特点。
聚乙烯吡咯烷酮、聚吡咯、聚噻吩的传感特性不具有简单的加和性，即不能将单独的应力应变传感材料、温度传感材料以及湿度传感材料进行简单的组合，得到高灵敏度的“力、热、湿”多功能敏感材料。
因此，本发明的技术效果——“复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为7.9~9.3，温度传感灵敏度为-2.16×10-3~ -1.92×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为937%~ 998%”是多种组分共同作用的结果，各种组分都在发挥着关键作用，一旦某些组分缺失，则3个外部激励的传感灵敏度同时急剧恶化，这是其他文献中未曾报道过的现象。
复旦大学公布了一种可穿戴多功能柔性传感器及其制备方法（CN109115266A），该多功能柔性传感器包括柔性基底层和感应导电复合材料层，柔性基底层包括纤维素织物，感应导电复合材料层主要为碳素墨水。通过简单有效的浸涂方法实现多功能柔性传感器的制备。本发明制备的传感墨水与复旦大学发明申请中的组分不同；本发明还制备了传感阵列，传感阵列对应力应变、温度及湿度的传感灵敏度分别为7.9~9.3、-2.16×10-3~ -1.92×10-3 K-1及937%~ 998%。复旦大学制备的传感器对应变传感的灵敏系数为2.63，对于液体水的灵敏度为18800%，虽然湿度灵敏度比本发明申请高，但应力应变灵敏度比本发明差，而且复旦大学发明申请的传感器不具有温度传感效应，不具有本发明的综合传感性能。
总之，本发明制备的复合导电聚合物柔性传感阵列，产生了预料不到的技术效果，具有创造性。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明。
实施例1
将4g四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、4g (7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、5g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、5g重均分子量为12000的聚偏氟乙烯、10g重均分子量为14000的聚乳酸、4g重均分子量为25000聚吡咯、4g重均分子量为20000聚噻吩加入300ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至70℃，冷却，得传感墨水；再在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于70℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。
将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为7.9，温度传感灵敏度为-1.92×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为998%。
实施例2
将8g四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、8g (7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、10g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、10g重均分子量为12000的聚偏氟乙烯、15g重均分子量为14000的聚乳酸、8g重均分子量为25000聚吡咯、8g重均分子量为20000聚噻吩加入400ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至80℃，冷却，得传感墨水；再在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于80℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。
将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为9.3，温度传感灵敏度为-2.16×10-3K-1，湿度传感灵敏度为937%。
实施例3
将6g四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、6g (7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、6g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、6g重均分子量为12000的聚偏氟乙烯、10g重均分子量为14000的聚乳酸、6g重均分子量为25000聚吡咯、6g重均分子量为20000聚噻吩加入400ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至75℃，冷却，得传感墨水；再在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于70℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。
将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为8.9，温度传感灵敏度为-1.98×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为988%。
实施例4
将5g四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、5g (7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、5g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、10g重均分子量为12000的聚偏氟乙烯、15g重均分子量为14000的聚乳酸、8g重均分子量为25000聚吡咯、8g重均分子量为20000聚噻吩加入400ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至80℃，冷却，得传感墨水；再在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于70℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。
将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为8.8，温度传感灵敏度为-2.01×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为973%。
实施例5
将4g四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、5g (7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、6g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、7g重均分子量为12000的聚偏氟乙烯、10g重均分子量为14000的聚乳酸、8g重均分子量为25000聚吡咯、8g重均分子量为20000聚噻吩加入400ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至80℃，冷却，得传感墨水；再在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，其中阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2，然后置于热压印机中，于80℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列。
将复合导电聚合物柔性传感阵列作为衬垫，夹在航空关节轴承内、外圈中间，在航空轴承试验机上测试复合导电聚合物柔性传感阵列的应力应变传感灵敏度为9.1，温度传感灵敏度为-1.99×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为951%。

Claims (1)

1.一种复合导电聚合物柔性传感阵列的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）将4~8g四氢-(4R)-羧基-(2S)-苯基噻唑、4~8g (7aR)-3-苯基-1H,3H-咪唑并[1,5-c]噻唑-(6,7aH)-5,7-二酮、5~10g重均分子量为18000的聚乙烯吡咯烷酮、5~10g重均分子量为12000的聚偏氟乙烯、10~15g重均分子量为14000的聚乳酸、4~8g重均分子量为25000聚吡咯、4~8g重均分子量为20000聚噻吩加入300~400ml四氢呋喃中，在高压釜中加热至70~80℃，冷却，得传感墨水；
2）在克重为70g/m2的尼龙织物表面，丝网印刷传感墨水阵列图形，然后置于热压印机中，于70~80℃烘干，得复合导电聚合物柔性传感阵列；
其中传感墨水阵列图形的阵列为4×4，单个图形面积为0.5×0.5cm2；
其中复合导电聚合物柔性传感阵列的性能是，应力应变传感灵敏度为7.9 ~ 9.3，温度传感灵敏度为 -2.16×10-3 ~ -1.92×10-3 K-1，湿度传感灵敏度为937% ~ 998%。
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