CN110411793A - 一种从样本中提取pm2.5的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及PM2.5提取技术领域，尤其涉及一种从样本中提取PM2.5的方法及其应用，包括：1)改性铝膜的制备：将未经使用的滤膜进行高温处理以去除滤膜的表面杂质，即得改性铝膜；2)滤膜收集PM2.5：将所述改性滤膜放入空气采样器收集PM2.5；3)收集洗脱液：将上述滤膜切碎与溶剂混合后水浴超声震荡，然后收集洗脱液；4)滤洗脱液：将步骤3)得到的洗脱液过滤，以便于去除杂质；然后对上述洗脱液进行低温离心，收集下层悬液，将其密封后置于零下温度下冷冻，完成后继续进行冷冻真空干燥处理，待其水分完全蒸发，瓶底可见干燥灰色絮状物即为PM2.5。该方法既实现了PM2.5从收集滤膜中高效完整的提取；又有效减少滤膜本身杂质及超声后产生的纤维丝，防止污染样品。

Description

一种从样本中提取PM2.5的方法及其应用
技术领域
本发明涉及PM2.5提取技术领域，尤其涉及一种从样本中提取PM2.5的方法及其应用。
背景技术
本发明背景技术中，公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
大气颗粒物因其对人类心肺功能的诸多不利影响而引起广泛关注，哮喘、慢性阻塞性肺病和心肌梗死等疾病都与大气中颗粒物的污染水平相关。直径小于2.5微米的细颗粒物被称为PM2.5，其粒径小，面积大，所附带的有效毒性成分多，易进入人体呼吸系统并沉积在肺部深处，使其成为全球关注研究的热点；目前的研究主要集中于对PM2.5组成成分的研究和它对生物体造成影响的机制两个方面；但要对PM2.5组成成分和影响机制进行研究，PM2.5的收集提取是前提。目前大多数收集方法是利用采样仪器对空气分类直接收集PM2.5,主要集中在采样仪器装置的改进。
例如，专利文献201410740243.9公开了一种提取松散颗粒物中PM2.5组分的装置及方法，该装置通过气流作用把这些颗粒物充分分散在有机玻璃密闭空腔内，使用固定在该密闭空腔内的PM2.5切割器，捕集其中的PM2.5组分；本发明充分利用PM2.5组分极易在空气中悬浮的特点，使用PM2.5监测所通用的PM2.5切割器来采集松散颗粒物中的PM2.5组分。
专利文献201820700162.X公开了一种提取松散颗粒物中PM2.5的装置，该装置中以气泵Ⅰ和气泵Ⅱ作为动力源，带动样品盒内的样品移动，其中样品盒内的过滤筛能够用于过滤掉样品中直径大于二十微米的粗颗粒，而直径更小的细颗粒则进入尘气过渡室，由于PM2.5极易在气体中悬浮，因此在气流的作用下，能够穿过隔板的通气孔并进入上方的PM2.5提取室中，并通过PM2.5切割器收集，直径处于2.5至20微米之间的一部分颗粒沉积在尘气过渡室以及PM2.5提取室中。
发明内容
本发明发现：经过装置收集后的PM2.5通常是通过超声提取和消解提取用于后期的成分分析和毒理研究；但是超声提取用于PM2.5毒理研究有不足之处，因为超声提取的空化效应足以破坏Teflon滤膜、石英纤维滤膜和玻璃纤维滤膜等过滤膜的完整性，从而污染样品。为此，本发明提出一种从样本中提取PM2.5的方法及其应用；该方法一方面实现PM2.5从收集滤膜中高效完整的提取，提高提取量。另一方面有效减少滤膜本身杂质及超声后产生的纤维丝，防止污染样品。
本发明的第一目的，是提供一种从样本中提取PM2.5的方法。
本发明的第二目的，是提供所述从样本中提取PM2.5的方法的应用。
为实现上述发明目的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开一种从样本中提取PM2.5的方法，包括如下步骤：
(1)改性铝膜的制备：将未经使用的滤膜进行高温处理以去除滤膜的表面杂质，即得改性铝膜；
(2)滤膜收集PM2.5：将步骤(1)中的改性滤膜放入空气采样器收集PM2.5；
(3)收集洗脱液：将步骤(2)中滤膜切碎与溶剂混合，然后水浴超声震荡，完成后收集洗脱液；
(4)过滤洗脱液：将步骤(3)得到的洗脱液过滤，以便于去除杂质；然后对上述洗脱液进行低温离心，收集下层悬液，将其密封后置于零下温度下冷冻，完成后继续进行冷冻真空干燥处理，待其水分完全蒸发，瓶底可见干燥灰色絮状物即为PM2.5。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述样本是指利用采集仪器收集的PM2.5滤膜。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述样本是利用装有PM2.5切割头的仪器进行采集。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述滤膜包括Teflon滤膜、石英纤维滤膜和玻璃纤维滤膜等中的任意一种。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中，所述高温处理为：在480-520℃下保温22-24小时。
作为进一步的技术方案，步骤(3)中，所述溶剂为超纯水。
作为进一步的技术方案，步骤(3)中，所述超声震荡时间为30-60min。
作为进一步的技术方案，步骤(4)中，所述冷冻的温度为不高于-80℃，可选为置于-80℃的低温冰箱中过夜，即可完成冷冻过程。
作为进一步的技术方案，步骤(4)中，所述洗脱液过滤使用带有0.22-0.45μm的微孔滤膜的针管抽吸器进行过滤。
作为进一步的技术方案，步骤(4)中，所述低温离心的方法为：用低温离心机离心20-30min。
作为进一步的技术方案，步骤(4)中，所述下层悬液的密封方法为：将下层悬液装于洁净玻璃瓶，用封口膜封住瓶口，即可。
作为进一步的技术方案，步骤(4)中，所述冷冻真空干燥处理中，保持处理样品和外界通气，以便于样品中蒸发的水分排出；可选为在封口膜上扎细密小孔。
最后，本发明公开所述从样本中提取PM2.5的方法在环境领域中的应用。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明的提取PM2.5的方法对现有的PM2.5超声提取方法进行了改进，将超声提取后的洗脱液经进行过滤，有效过滤掉超声提取中空化效应产生的滤膜纤维丝，实现PM2.5从收集滤膜中高效完整的提取，提高提取量。
(2)本发明的提取PM2.5的方法通过对滤膜的高温处理，有效去除了滤膜本身杂质，进而避免超声后产生的纤维丝防止污染样品。
(3)本发明的提取PM2.5的方法优化了超声提取过程，并将其与离心过滤、冷冻干燥有效结合，每个步骤都提高了提取的PM2.5的纯度。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述，现有的超声提取用于PM2.5毒理研究有不足之处，因为超声提取的空化效应足以破坏Teflon滤膜、石英纤维滤膜和玻璃纤维滤膜等过滤膜的完整性，从而污染样品。为此，本发明提出一种从样本中提取PM2.5的方法及其应用；现结合具体实施方式对本发明进一步进行说明。
实施例1
一种从样本中提取PM2.5的方法，包括如下步骤：
(1)改性铝膜的制备：将未经使用的滤膜(石英纤维滤膜)500℃下进行高温处理24小时，以去除滤膜的表面杂质，即得改性铝膜；
(2)滤膜收集PM2.5：将步骤(1)中的改性滤膜放入空气采样器收集PM2.5；
(3)收集洗脱液：将步骤(2)中滤膜切碎与高纯水混合，然后水浴超声震荡40min，完成后收集洗脱液；
(4)滤洗脱液：将步骤(3)得到的洗脱液用带有0.35μm的微孔滤膜的针管抽吸器进行过滤，以便于去除杂质；然后对上述洗脱液用低温离心机离心25min，收集下层悬液，将下层悬液分装于洁净玻璃瓶中，用封口膜封住瓶口，然后将玻璃瓶置于-80℃的低温冰箱中过夜以进行冷冻，完成后在封口膜上扎细密小孔，继续进行冷冻真空干燥处理，待其水分完全蒸发，瓶底可见干燥灰色絮状物即为PM2.5。
实施例2
一种从样本中提取PM2.5的方法，包括如下步骤：
(1)改性铝膜的制备：将未经使用的滤膜(玻璃纤维滤膜)520℃下进行高温处理22小时，以去除滤膜的表面杂质，即得改性铝膜；
(2)滤膜收集PM2.5：将步骤(1)中的改性滤膜放入空气采样器收集PM2.5；
(3)收集洗脱液：将步骤(2)中滤膜切碎与高纯水混合，然后水浴超声震荡30min，完成后收集洗脱液；
(4)滤洗脱液：将步骤(3)得到的洗脱液用带有0.22μm的微孔滤膜的针管抽吸器进行过滤，以便于去除杂质；然后对上述洗脱液用低温离心机离心30min，收集下层悬液，将下层悬液分装于洁净玻璃瓶中，用封口膜封住瓶口，然后将玻璃瓶置于-80℃的低温冰箱中过夜以进行冷冻，完成后在封口膜上扎细密小孔，继续进行冷冻真空干燥处理，待其水分完全蒸发，瓶底可见干燥灰色絮状物即为PM2.5。
实施例3
一种从样本中提取PM2.5的方法，包括如下步骤：
(1)改性铝膜的制备：将未经使用的滤膜(Teflon滤膜)480℃下进行高温处理24小时，以去除滤膜的表面杂质，即得改性铝膜；
(2)滤膜收集PM2.5：将步骤(1)中的改性滤膜放入空气采样器收集PM2.5；
(3)收集洗脱液：将步骤(2)中滤膜切碎与高纯水混合，然后水浴超声震荡60min，完成后收集洗脱液；
(4)滤洗脱液：将步骤(3)得到的洗脱液用带有0.45μm的微孔滤膜的针管抽吸器进行过滤，以便于去除杂质；然后对上述洗脱液用低温离心机离心20min，收集下层悬液，将下层悬液分装于洁净玻璃瓶中，用封口膜封住瓶口，然后将玻璃瓶置于-90℃的低温冰箱中过夜以进行冷冻，完成后在封口膜上扎细密小孔，继续进行冷冻真空干燥处理，待其水分完全蒸发，瓶底可见干燥灰色絮状物即为PM2.5。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从样本中提取PM2.5的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)改性铝膜的制备：将未经使用的滤膜进行高温处理以去除滤膜的表面杂质，即得改性铝膜；
(2)滤膜收集PM2.5：将步骤(1)中的改性滤膜放入空气采样器收集PM2.5；
(3)收集洗脱液：将步骤(2)中滤膜切碎与溶剂混合，然后水浴超声震荡，完成后收集洗脱液；
(4)滤洗脱液：将步骤(3)得到的洗脱液过滤，以便于去除杂质；然后对上述洗脱液进行低温离心，收集下层悬液，将其密封后置于零下温度下冷冻，完成后继续进行冷冻真空干燥处理，待其水分完全蒸发，瓶底可见干燥灰色絮状物即为PM2.5。
2.如权利要求1所述的从样本中提取PM2.5的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样本是指利用采集仪器收集的PM2.5滤膜。
优选地，步骤(1)中，所述样本是利用装有PM2.5切割头的仪器进行采集。
3.如权利要求1所述的从样本中提取PM2.5的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述滤膜包括Teflon滤膜、石英纤维滤膜和玻璃纤维滤膜等中的任意一种。
4.如权利要求1所述的从样本中提取PM2.5的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高温处理为：在480-520℃下保温22-24小时。
5.如权利要求1所述的从样本中提取PM2.5的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶剂为超纯水；优选地，步骤(3)中，所述超声震荡时间为30-60min。
6.如权利要求1所述的从样本中提取PM2.5的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冷冻的温度为不高于-80℃，优选为置于-80℃的低温冰箱中过夜，即可完成冷冻过程。
7.如权利要求1所述的从样本中提取PM2.5的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述洗脱液过滤使用带有0.22-0.45μm的微孔滤膜的针管抽吸器进行过滤；优选地，步骤(4)中，所述低温离心的方法为：用低温离心机离心20-30min。
8.如权利要求1所述的从样本中提取PM2.5的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述下层悬液的密封方法为：将下层悬液装于洁净玻璃瓶，用封口膜封住瓶口，即可。
9.如权利要求8所述的从样本中提取PM2.5的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冷冻真空干燥处理中，保持处理样品和外界通气，以便于样品中蒸发的水分排出；更优选为在封口膜上扎细密小孔。
10.如权利要求1-9任一项所述的从样本中提取PM2.5的方法在环境领域中的应用。
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