CN110358922A - 一种含钯废催化剂的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了含钯废催化剂的回收方法,属于贵金属回收技术领域,所述回收方法将含钯废催化剂进行氧化焙烧,得焙烧灰;在焙烧灰中加入盐酸和氯系氧化剂进行浸出,得浸出液;浸出液加水稀释后经强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂交换,使用淋洗剂对阴离子交换树脂进行淋洗,得淋洗液;淋洗液经盐酸酸化、加热、水合联氨还原后得海绵钯。该回收方法,工艺简单流程短,直收率高,溶剂回收量少,成本更低且更易于操作;利用强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂吸附浸出在溶液中的钯离子,铜、铝、铁、镍、铬、镁、钙、钠等贱金属不被吸附,达到了贵贱金属分离、富集、提纯的效果,提升了回收效果;适于在生产中大规模推广应用。

Description

一种含钯废催化剂的回收方法
技术领域
本发明属于贵金属回收技术领域,具体涉及一种含钯废催化剂的回收方法。
背景技术
钯是铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂),和金、银一同被称为贵金属,其资源稀少且价格昂贵,这八种金属大多数拥有美丽的色泽,具有较强的化学稳定性,一般条件下不易与其他化学物质发生化学反应,常被用于作为催化剂使用。
钯炭催化剂属于含钯催化剂的一种,广泛的应用于石油化工和医药行业,钯炭催化剂是将金属钯负载到活性炭里形成负载型加氢精制催化剂,广泛适用于双键、硝基、亚硝基和羰基加氢等领域。但是在使用过程中,使用次数的增多,会产生钯碳催化剂磨损流失、积碳结垢、催化剂中毒失活等问题,导致催化剂无法继续使用。但是由于钯具有良好耐腐蚀性、高温性能及稳定的电学特性,钯在反应过程得流失并不很大,此时如能将钯从废催化剂中回收,由于活性炭等载体价格较低廉,则可利用回收的钯继续制备新的钯碳催化剂。
现有的回收含废催化剂中钯的方法较多,如申请号为CN95104435.4的中国发明专利,公开了从废钯碳催化剂中回收钯的方法,其工艺主要为:酸浸液用阳离子树脂吸附“贱金属”杂质,然后用氨化、酸化,还原工序。但由于含钯废剂来源广泛,废剂中含杂质较多,阳离子交换树脂吸附量不足,导致回收效果一般。再如申请号为CN94118736.5的中国发明专利,公开了从废催化剂中回收铂族金属的方法,工艺主要用R410阴树脂吸附钯。钯的穿透容量为10mg/g湿树脂,饱和容量:22mg/g湿树脂,该方法由于钯的穿透容量太低,工业生产中淋洗液中钯含量太低,生产成本太高,不适于在生产中应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷,本发明所要解决的技术问题是:提供一种适于在生产中应用的,且回收效果好的含钯废催化剂的回收方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种含钯废催化剂的回收方法,包括以下步骤:
步骤1、将含钯废催化剂进行氧化焙烧,得焙烧灰;
步骤2、在焙烧灰中加入盐酸和氯系氧化剂进行浸出,得浸出液;浸出液加水稀释后经阴离子交换树脂交换,使用淋洗剂对阴离子交换树脂进行淋洗,得淋洗液;所述阴离子交换树脂为强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂;
步骤3、淋洗液经盐酸酸化后,得沉淀,将沉淀加水后加热,然后加入水合联氨还原,得海绵钯。
本发明的有益效果在于:本发明提供的含钯废催化剂的回收方法,工艺简单,相较于传统工艺:将废剂(含钯废催化剂)焙烧后酸溶,然后反复使用氨溶、酸化后还原的方法,本发明的回收方法工艺流程短,直收率高(钯直回收率>98%,钯纯度>99.95%),溶剂回收量少,成本更低且更易于操作;相较于传统的阳离子树脂吸附“贱金属”杂质的方法,本发明利用强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂吸附浸出液中的钯离子,铜、铝、铁、铬、镍、镁、钙、钠等贱金属不被吸附,达到了贵贱金属分离、富集、提纯的效果,提升了回收效果;本发明提供的回收方法工艺简单、成本低,且直收率高,适于在生产中大规模推广应用。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于:使用强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂吸附浸出在溶液中的钯离子,而铜、铝、铁、铬、镍、镁、钙、钠等贱金属不被吸附,通过对贵贱金属分离、富集,达到提纯的效果。
本发明提供一种含钯废催化剂的回收方法,包括以下步骤:
步骤1、将含钯废催化剂进行氧化焙烧,得焙烧灰;
步骤2、在焙烧灰中加入盐酸和氯系氧化剂进行浸出,得浸出液;浸出液加水稀释后经阴离子交换树脂交换,使用淋洗剂对阴离子交换树脂进行淋洗,得淋洗液;所述阴离子交换树脂为强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂
步骤3、淋洗液经盐酸酸化后,得沉淀,将沉淀加水后加热,然后加入水合联氨还原,得海绵钯。
从上述描述可知,本发明的有益效果在于:本发明提供的含钯废催化剂的回收方法,工艺简单,相较于传统工艺:将废剂焙烧后酸溶,然后反复使用氨溶、酸化后还原的方法,本发明的回收方法工艺流程短,直收率高(钯直回收率>98%,钯纯度>99.95%),溶剂回收量少,成本更低且更易于操作;相较于传统的阳离子树脂吸附“贱金属”杂质的方法,本发明利用强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂吸附在浸出液中的钯离子,铜、铝、铁、铬、镍、镁、钙、钠等贱金属不被吸附,达到了贵贱金属分离、富集、提纯的效果,提升了回收效果;本发明提供的回收方法工艺简单、成本低,且直收率高,适于在生产中大规模推广应用。
进一步的,所述步骤1中氧化焙烧的温度为500-700℃,焙烧时间以碳基体烧尽为止。
进一步的,所述步骤2中的盐酸的浓度为4-6mol/L,盐酸的加入量为焙烧灰重量的4-6倍,浸出的温度为60-80℃,浸出的时间为2-3h。
进一步的,所述氯系氧化剂为氯酸钠、氯气、次氯酸钠中的一种或多种。
进一步的,所述步骤2中浸出液与阴离子交换树脂的交换速度为:单位体积交换液与树脂接触时间≥30min。
进一步的,所述步骤2中的淋洗剂为氨水或硫脲。
进一步的,所述步骤2中浸出液加水稀释时加水的量为浸出液体积的3-6倍。
进一步的,所述阴离子交换树脂进行淋洗后,使用4mol/L的盐酸作为再生剂进行再生,再生后返回使用。
进一步的,所述步骤3中的盐酸为质量分数为36%的盐酸溶液。
本发明的实施例一为:
一种含钯废催化剂的回收方法,具体包括以下步骤:
步骤1、将15kg含钯废催化剂(含钯0.4%,载体为活性炭,含碳98.2%,含硅0.49%,铁0.62%)放入耐温不锈钢托盘中,然后置于焙烧炉内进行氧化焙烧,焙烧温度为500℃,焙烧至含钯废催化剂烧尽,得焙烧灰300g,此时含钯废催化剂烧损失为98%;
步骤2、将焙烧灰置于3000ml的烧杯中,中加入5mol/L盐酸1500mL,升温搅拌,保持溶液温度在60-80℃范围内,然后加入60ml质量分数为10%的氯次氯酸钠溶液,保持溶液温度在60-80℃,浸出2h,得第一次浸出液;将焙烧灰取出,重复上述操作,得第二次浸出液;将第一次浸出液和第二次浸出液混合,得浸出液;二次浸出钯的浸出率>99.8%;
将浸出液置于20L容器中,加10L的水稀释混合均匀后,得到稀释液,将5kg阴离子交换树脂装入有机玻璃交换柱内,用导管连接盛有稀释液的容器开始交换,交换速度控制在50mL/min,交换完毕后用纯水20L反复冲洗树脂三遍,使用8L 10%的氨水对阴离子交换树脂进行淋洗,得淋洗液;此时钯交换率接近100%,钯淋洗率约99.5%;所述阴离子交换树脂为强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂;
步骤3、淋洗液加热浓缩,加入36%盐酸溶液,调节溶液pH=1-1.5,得二氯二铵配亚钯沉淀,将二氯二铵配亚钯沉淀加水调成浆状后搅拌加热,然后加入水合联氨还原,经过滤、洗净、烘干称重,获钯粉59.5g;
淋洗后的阴离子交换树脂用4mol/L盐酸再生,再生后返回使用。
本发明的实施例二为:
一种含钯废催化剂的回收方法,具体包括以下步骤:
步骤1、将20kg含钯废催化剂(含钯0.4%,载体为活性炭,含碳98.2%,含硅0.49%,铁0.62%)放入耐温不锈钢托盘中,然后置于焙烧炉内进行氧化焙烧,焙烧温度为700℃,焙烧至含钯废催化剂烧尽,得焙烧灰400g,此时含钯废催化剂烧损失为98%;
步骤2、将焙烧灰置于5000ml的烧杯中,中加入6mol/L盐酸2000mL,升温搅拌,保持溶液温度在60-80℃范围内,然后加入80ml质量分数为10%的氯酸钠溶液,保持溶液温度在60-80℃,浸出3h,得第一次浸出液;将焙烧灰取出,重复上述操作,得第二次浸出液;将第一次浸出液和第二次浸出液混合,得浸出液;二次浸出的钯的浸出率>99.8%;
将浸出液置于20L容器中,加14L的水稀释混合均匀后,得到稀释液,将5kg阴离子交换树脂装入有机玻璃交换柱内,用导管连接盛有稀释液的容器开始交换,交换速度控制在50mL/min,交换完毕后用纯水25L反复冲洗树脂三遍,使用8L10%的氨水对阴离子交换树脂进行淋洗,得淋洗液;此时钯交换率接近100%,钯淋洗率约99.5%;所述阴离子交换树脂为强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂;
步骤3、淋洗液加热浓缩,加入36%盐酸溶液,调节溶液pH=1-1.5,得二氯二铵配亚钯沉淀,将二氯二铵配亚钯沉淀加水调成浆状后搅拌加热,然后加入水合联氨还原,过滤、洗净、烘干称重,获钯粉79.4g;
淋洗后的阴离子交换树脂用4mol/L盐酸再生,再生后返回使用;
交换流出的尾液用于下一次焙烧灰的浸出;
其中,强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂对钯的吸附能力很强,其穿透容量为38mg/g湿树脂,饱和容量:>60mg/g湿树脂,对钙、铝、铬、铁、镍、镁、铜等不吸附。
综上所述,本发明提供的含钯废催化剂的回收方法,工艺简单,相较于传统工艺:将废剂焙烧后酸溶,然后反复使用氨溶、酸化后还原的方法,本发明的回收方法工艺流程短,直收率高(钯直回收率>98%,钯纯度>99.95%),溶剂回收量少,成本更低且更易于操作;相较于传统的阳离子树脂吸附“贱金属”杂质的方法,本发明利用强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂吸附浸出液中的钯离子,铜、铝、铁、镍、铬、镁、钙、钠等贱金属不被吸附,达到了贵贱金属分离、富集、提纯的效果,提升了回收效果;本发明提供的回收方法工艺简单、成本低,且直收率高,适于在生产中大规模推广应用。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种含钯废催化剂的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将含钯废催化剂进行氧化焙烧,得焙烧灰;
步骤2、在焙烧灰中加入盐酸和氯系氧化剂进行浸出,得浸出液;浸出液加水稀释后经阴离子交换树脂交换,使用淋洗剂对阴离子交换树脂进行淋洗,得淋洗液;所述阴离子交换树脂为强碱性大孔径哌啶类阴离子树脂;
步骤3、淋洗液经盐酸酸化后,得沉淀,将沉淀加水后加热,然后加入水合联氨还原,得海绵钯。
2.根据权利要求1所述的含钯废催化剂的回收方法,其特征在于,所述步骤1中氧化焙烧的温度为500-700℃。
3.根据权利要求1所述的含钯废催化剂的回收方法,其特征在于,所述步骤2中的盐酸的浓度为4-6mol/L,盐酸的加入量为焙烧灰重量的4-6倍,浸出的温度为60-80℃,浸出的时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的含钯废催化剂的回收方法,其特征在于,所述氯系氧化剂为氯酸钠、氯气、次氯酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的含钯废催化剂的回收方法,其特征在于,所述步骤2中浸出液与阴离子交换树脂的交换速度为:单位体积交换液与树脂接触时间≥30min。
6.根据权利要求1所述的含钯废催化剂的回收方法,其特征在于,所述步骤2中的淋洗剂为氨水或硫脲。
7.根据权利要求1所述的含钯废催化剂的回收方法,其特征在于,所述步骤2中加水的量为浸出液体积的3-6倍。
8.根据权利要求1所述的含钯废催化剂的回收方法,其特征在于,所述阴离子交换树脂进行淋洗后,使用4mol/L盐酸为再生剂进行再生。
9.根据权利要求1所述的含钯废催化剂的回收方法,其特征在于,所述步骤3中的盐酸为质量分数为36%的盐酸溶液。
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