CN110357898A - 一种降低山梨醇缩醛熔点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低山梨醇缩醛熔点的方法，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液泡浸山梨醇缩醛，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液所含的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐重量是待泡浸山梨醇缩醛重量的0.01～0.05%，所述山梨醇缩醛是由山梨醇（又称为山梨糖醇）与3，4—二甲基苯甲醛或对甲基苯甲醛经缩合反应而成。与未降低熔点的山梨醇缩醛相比，经本发明方法降低熔点后的山梨醇缩醛，其熔点可降低至230℃以下。

Description

一种降低山梨醇缩醛熔点的方法
技术领域
本发明涉及山梨醇缩醛的改性技术领域，特别涉及一种降低山梨醇型成核剂熔点的方法。
背景技术
山梨醇缩醛是目前应用最广的聚丙烯成核剂，在聚丙烯中加入0.1～0.3%的山梨醇缩醛后，聚丙烯的球晶尺寸变细小，聚丙烯的透明性和光泽性明显提高。这种山梨醇缩醛主要是名为1，3：2，4—二（3，4—二甲基苯亚甲基）山梨醇或1，3：2，4—二（3，4—二甲基苯亚甲基）山梨糖醇，又称为二（3，4—二甲基苄叉）山梨醇或二（3，4—二甲基苄叉）山梨糖醇，英文缩写为DMDBS，DMDBS是由山梨醇（又称为山梨糖醇）与3，4—二甲基苯甲醛经缩合反应而成。另外，也有使用对甲基苯甲醛与山梨醇进行缩合反应得到的另一种聚丙烯的成核剂，这种成核剂称为1，3：2，4—二（对甲基苯亚甲基）山梨醇或1，3：2，4—二（对甲基苯亚甲基）山梨糖醇，也有称为二（对甲基苄叉）山梨醇或二（对甲基苄叉）山梨糖醇，英文缩写为MDBS。上述山梨醇缩醛成核剂熔点高，在聚丙烯的加工过程中不易熔融分散，如DMDBS产品即使含有副产物其熔点也通常在265℃以上，而MDBS也在250℃以上。因此，在聚丙烯树脂使用上述山梨醇缩醛时，要求聚丙烯的加工温度在230℃以上，否则山梨醇缩醛在聚丙烯中不易熔融分散，使用效果下降，具体表现为制品的透明性欠佳，即雾度指标升高。塑料加工厂家生产聚丙烯制品的注塑温度较多是在200～220℃，提高加工温度意味着能耗增加。
对于山梨醇缩醛熔点高带来的问题，在申请号为WO 99/18108的国际申请中提到酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸及其他这样的脂肪族二元酸或者十二烷基硫酸钠作为熔点降低剂掺入到山梨醇缩醛中从而使山梨醇缩醛熔点降低，但酸是山梨醇缩醛水解催化剂，易诱发山梨醇缩醛发生水解并释放出芳香醛单体，况且在山梨醇缩醛中要掺入较大量的这些低熔点有机物才能使山梨醇缩醛的熔点有较明显的降低，这给山梨醇缩醛的应用使用带来诸多限制，因为掺入较多其他有机物带来塑料制品杂质析出问题。公开号为102675331A的中国专利文献公开了一种含硫酸酯盐和脂肪族一元羧酸的山梨醇二缩醛（包括山梨醇缩醛）的组合物，其中硫酸酯盐包括阴离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐。这种组合物因硫酸酯盐和脂肪族一元羧酸的掺入，使山梨醇二缩醛熔点明显降低，硫酸酯盐掺入量为组合物重量的0.1～3%。公开号为102675331A的中国专利则公开了：山梨醇缩醛与硫酸酯盐及脂肪族一元羧酸的混合需要先用溶剂将山梨醇缩醛等溶解或溶胀，然后掺混，掺混后将溶剂回收，其操作复杂成本高。
对现有技术进行改进，提供一种操作简单，而且无需在山梨醇缩醛掺入其它物质的降低山梨醇缩醛熔点的方法，是本领域目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低山梨醇缩醛熔点的方法，这种方法不需要往山梨醇缩醛中掺入其他物质。
本发明的技术方案是：
一种降低山梨醇缩醛熔点的方法，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液泡浸山梨醇缩醛，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液水溶液中所含的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐重量是待泡浸山梨醇缩醛重量的0.01～0.05%。
优选地，在山梨醇缩醛的合成反应结束时，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液泡浸山梨醇缩醛。具体说来，在山梨醇缩醛制备过程的水洗操作中，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液加入水洗水中，并浸泡为5分钟或以上，然后进行山梨醇缩醛的水洗操作。另外一种泡浸山梨醇缩醛的方式为：在使用无水洗操作工艺制备山梨醇缩醛过程中，在山梨醇缩醛山梨醇缩醛干燥前，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液泡浸山梨醇缩醛5分钟或以上，然后过滤、干燥，过滤时可加入清水冲洗山梨醇缩醛。
优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液水溶液中所含的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐重量是待泡浸山梨醇缩醛重量的0.01～0.05%。
优选地，所述山梨醇缩醛的结构为：
或
。
优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐具有以下结构：
RO（CH2CH2O）n-SO3M
R为C8～C22的烷基，n=1～6
M为金属Li、Na、K。
与现有技术相比，本发明的降低山梨醇缩醛熔点的方法，在山梨醇缩醛的制备过程中实现山梨醇缩醛的熔点降低，做法是在山梨醇缩醛的合成过程中，加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液对山梨醇缩醛进行泡浸，就可将山梨醇缩醛的熔点降低，所用的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液含有的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐在小于山梨醇缩醛重量百分比的0.05%时，就可将山梨醇缩醛的熔点降低至230℃或以下。本发明的方法步骤简单，成本低廉，易于操作，无需在山梨醇缩醛中掺入其他物质。降低熔点后的山梨醇缩醛可以在较低温度下应用，应用效果无改变，应用过程的能耗减少了。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所述的山梨醇缩醛由山梨醇和甲基苯甲醛反应而成，山梨醇又称为山梨糖醇。本发明提供的方法可以按以下两种方式之一实施。
方式一：在山梨醇缩醛制备过程的水洗操作中，将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液加入水洗水中，然后进行山梨醇缩醛的水洗操作，也可以在山梨醇缩醛制备过程的水洗操作结束后，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液泡浸山梨醇缩醛，然后过滤，过滤时可加入清水冲洗山梨醇缩醛，其后继续原有的下一步操作。
方式二：在使用无水洗操作工艺制备山梨醇缩醛过程中，在山梨醇缩醛山梨醇缩醛干燥前，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液泡浸山梨醇缩醛，然后过滤、干燥，过滤时可加入清水冲洗山梨醇缩醛。
在上述方法中，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的用量为山梨醇缩醛重量百分比的0.01～0.05%。
在上述方法中，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐具有以下结构：
RO（CH2CH2O）n-SO3M
R为C8～C22的烷基，n=1～6
M为金属Li、Na、K。
在上述方法中，山梨醇缩醛具有以下之一的结构：
或
本发明中山梨醇缩醛成核剂的熔点以及聚丙烯树脂雾度的检测方法如下：
1、成核剂的熔点（Tm）
依照国家标准GB-T19466.3.2004（ISO11357-3：1999）第三部分测定；
2、聚丙烯的雾度
依照国家标准GB/T2410-2008测定。
以下通过具体的实施例和对比例来对本发明的方法进行具体说明：
对比例1
山梨醇缩醛DMDBS制备
在配有加热、搅拌、氮封、冷凝等设施的烧瓶中加入原料山梨醇36.4克、3，4一二甲基苯甲醛54.6克、催化剂对甲基苯磺酸1.0克、溶剂环己烷380克、甲醇80克，用氮气置换烧瓶内空气5分钟，搅拌，将物料加热至52～62℃，在有溶剂蒸出后（蒸出溶剂经冷凝后不回流），滴加甲醇150克，6.5小时后结束反应，次日加入420克的水，搅拌，加入适量碳酸钠中和对甲基苯磺酸，加热蒸出溶剂，在物料温度达93～96℃时结束溶剂回收，加入230克的水，搅拌泡浸产物山梨醇缩醛DMDBS约30分钟，过滤，过滤期间加水洗滤DMDBS，将滤出DMDBS烘干，得DMDBS样品。
实施例1～4
在制备过程中用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液泡浸山梨醇缩醛DMDBS；
在配有加热、搅拌、氮封、冷凝等设施的烧瓶中加入原料山梨醇36.4克、3，4一二甲基苯甲醛54.6克、催化剂对甲基苯磺酸1.0克、溶剂环己烷380克、甲醇80克，用氮气置换烧瓶内空气5分钟，搅拌，将物料加热至52～62℃，在有溶剂蒸出后（蒸出溶剂经冷凝后不回流），滴加甲醇150克，6.5小时后结束反应，次日加入250克的水，加入一定量脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液，搅拌泡浸产物山梨醇缩醛DMDBS约20分钟，过滤，过滤期间加水洗滤DMDBS，将滤出DMDBS烘干，得DMDBS样品。重复上述过程，期间使用不同量的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（具体用量见表1），共得到4个经泡浸的DMDBS样品。对实施例1～4的DMDBS样品及对比例一的DMDBS样品进行熔点测量，测量结果列于表1中。
表1 实施例1～4以及对比例1得到的DMDBS样品的熔点
实施例 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠用量，% DMDBS熔点，℃
1 0.01 230
2 0.02 221
3 0.04 213
4 0.05 206
对比例1 0 266
由以上表1可以看出，相比于没有进行熔点降低处理的对比例1，本发明的方法通过简单的步骤明显降低了山梨醇缩醛DMDBS的熔点，山梨醇缩醛的熔点可降低至230℃或以下。
对比例2
山梨醇缩醛MDBS制备
用48.8克的对甲基苯甲醛代替54.6克的3，4—二甲基苯甲醛，按对比例一方法制备MDBS样品。
实施例5、6
在制备过程中用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液泡浸山梨醇缩醛MDBS；
用48.8克的对甲基苯甲醛代替54.6克的3，4—二甲基苯甲醛，按实施例1、4方法制备、泡浸MDBS，得两个经脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液泡浸的MDBS样品。对实施例5、6的MDBS样品及对比例2的MDBS样品进行熔点测量，测量结果列于表2中。
表2 实施例5、6及对比例2得到的MDBS样品的熔点
实施例 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠用量，% MDBS熔点，℃
5 0.01 223
6 0.05 201
对比例2 0 251
相对于对比例2，在实施例5、6中，MDBS经脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液泡浸后，熔点下降至223℃或以下。
选取实施例2、3、6以及对比例1、2制得的山梨醇缩醛样品各2.5克，分别与1000克无规共聚聚丙烯粉料（乙烯基含量4.5%mol）、1.5克复合抗氧剂、0.8克硬脂酸钙混合，然后分别注塑成厚度为1.0毫米的片材样品，测量片材样品的雾度，结果列于表3。
表3 山梨醇缩醛样品应用在聚丙烯的增透效果评价
由表3的评价结果见，DMDBS、MDBS在较高的注塑温度下使用效果有较好，DMDBS、MDBS用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液泡浸降低熔点后，在较低的注塑温度下同样有较好的使用效果。
本发明的保护范围不仅限于具体实施方式所公开的技术方案，以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不限制本发明，凡依据本发明的技术方案所作的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种降低山梨醇缩醛熔点的方法，其特征在于，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液泡浸山梨醇缩醛，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液所含的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐重量是待泡浸山梨醇缩醛重量的0.01～0.05%，所述山梨醇缩醛是由山梨醇（又称为山梨糖醇）与3，4—二甲基苯甲醛或对甲基苯甲醛经缩合反应而成。
2.如权利要求1所述的降低山梨醇缩醛熔点的方法，其特征在于，在山梨醇缩醛的合成反应结束时，用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液泡浸山梨醇缩醛。
3.如权利要求1所述的降低山梨醇缩醛熔点的方法，其特征在于，所述山梨醇缩醛的结构为：
或
。
4.如权利要求1所述的降低山梨醇缩醛熔点的方法，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐具有以下结构：
RO（CH2CH2O）n-SO3M
R为C8～C22的烷基，n=1～6
M为金属Li、Na、K。
5.如权利要求2所述的用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐水溶液泡浸山梨醇缩醛，其特征在于，浸泡时间为5分钟或以上。
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