CN110357819A - 一种乙烯基己内酰胺的制备方法 - Google Patents

一种乙烯基己内酰胺的制备方法 Download PDF

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D223/00—Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D223/02—Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
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Abstract

本发明公开了一种乙烯基己内酰胺的制备方法，将己内酰胺原料和催化剂于反应釜中混合，并在真空条件下加热熔融脱水；然后转入高压反应釜，通入氮气置换高压反应釜中空气，通入乙炔反应，在一定温度和压力下反应至气体不吸收，停止反应，得到母液；将得到的母液进行减压蒸馏，得到粗产物；将粗产物溶解在水中，降温结晶，过滤后，滤饼减压蒸馏，得到纯产物，滤液回收后进行减压蒸馏除水，得到产品和原料的混合物，将该混合物用于继续反应。本发明有利于获得较纯的产品，并且有利于物料再利用。

Description

一种乙烯基己内酰胺的制备方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种乙烯基己内酰胺的制备方法。
背景技术
乙烯基己内酰胺，中文名字又叫N-乙烯基己内酰胺，是合成聚N-乙烯基己内酰胺的重要中间体。聚N-乙烯基己内酰胺是具有低临界相变温度的温度敏感性高聚物，在生物医药、日用化学品、石油化学品种具有广泛的应用场景。因此，开发乙烯基己内酰胺单体及其聚合物具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种乙烯基己内酰胺的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种乙烯基己内酰胺的制备方法,包括以下步骤：
1)将己内酰胺原料和催化剂于反应釜中混合，并在真空条件下加热熔融脱水；
2)然后转入高压反应釜，通入氮气置换高压反应釜中空气，通入乙炔反应，在一定温度和压力下反应至气体不吸收，停止反应，得到母液；
3)将得到的母液进行减压蒸馏，得到粗产物；
4)将粗产物溶解在水中，降温结晶，过滤后，滤饼减压蒸馏，得到纯产物，滤液回收后进行减压蒸馏除水，得到产品和原料的混合物，将该混合物用于步骤1)继续反应。
进一步地，在步骤2)中，反应温度为80℃～90℃，反应压力为0.8-1.0MPa。
进一步地，在步骤3)中，温度为150℃，真空度为20-30mmHg。
进一步地，在步骤4)中，滤饼减压蒸馏的真空度为20-30mmHg，温度为150℃。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的制备方法，通过先将体系中的水除去，有利于减少水对己内酰胺钾盐和己内酰胺的影响，通过对产物先进行减压蒸馏再进行结晶，有利于得到纯度较高的产品，并且通过对结晶后剩余的滤液进行减压蒸馏，进行回收利用，有利于物料再利用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
将300g己内酰胺原料和10g氢氧化钾(氢氧化钾的量约占己内酰胺的质量的3.3％)于反应釜中混合，并在真空条件下加热熔融脱水，直至无液滴流出；然后将剩余物料转入高压反应釜，通入氮气置换高压反应釜中空气，通入乙炔反应，在90℃和压力0.8MPa下反应至气体不吸收，停止反应，得到母液；将母液在温度为150℃，真空度为20mmHg进行减压蒸馏得到粗产物；待粗产物冷却到室温，然后按照粗产物与水质量比例1:1，将粗产物溶于水中，搅拌充分溶解后，在将温度降至-5℃，降温结晶，然后将其过滤，过滤后，滤饼先经干燥，然后在温度为150℃，真空度为20mmHg减压蒸馏，得到纯产物，纯度为98.5％，滤液则在真空条件下减压蒸馏除水，得到含有部分产品和原料的混合物，将该混合物用于步骤1),继续参加反应。
实施例2
将200g己内酰胺原料和6.7g氢氧化钾(氢氧化钾的量约占己内酰胺的质量的3.3％)于反应釜中混合，并在真空条件下加热熔融脱水，直至无液滴流出；然后将剩余物料转入高压反应釜，通入氮气置换高压反应釜中空气，通入乙炔反应，在80℃和压力1.0MPa下反应至气体不吸收，停止反应，得到母液；将母液在温度为150℃，真空度为30mmHg进行减压蒸馏得到粗产物；待粗产物冷却到室温，然后按照粗产物与水质量比例1:1，将粗产物溶于水中，搅拌充分溶解后，在将温度降至-5℃，降温结晶，然后将其过滤，过滤后，滤饼先经干燥，然后在温度为150℃，真空度为30mmHg减压蒸馏，得到纯产物，纯度为98.8％。滤液则在真空条件下减压蒸馏除水，得到含有部分产品和原料的混合物，将该混合物用于步骤1),继续参加反应。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种乙烯基己内酰胺的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
1)将己内酰胺原料和催化剂于反应釜中混合，并在真空条件下加热熔融脱水；
2)然后转入高压反应釜，通入氮气置换高压反应釜中空气，通入乙炔反应，在一定温度和压力下反应至气体不吸收，停止反应，得到母液；
3)将得到的母液进行减压蒸馏，得到粗产物；
4)将粗产物溶解在水中，降温结晶，过滤后，滤饼减压蒸馏，得到纯产物，滤液回收后进行减压蒸馏除水，得到产品和原料的混合物，将该混合物用于步骤1)继续反应。
2.如权利要求1所述的一种乙烯基己内酰胺的制备方法,其特征在于：在步骤2)中，反应温度为80℃～90℃，反应压力为0.8-1.0MPa。
3.如权利要求1所述的一种乙烯基己内酰胺的制备方法,其特征在于：在步骤3)中，温度为150℃，真空度为20-30mmHg。
4.如权利要求1所述的一种乙烯基己内酰胺的制备方法,其特征在于：在步骤4)中，滤饼减压蒸馏的真空度为20-30mmHg，温度为150℃。
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CN106946778A (zh) * 2016-01-07 2017-07-14 重庆晶粒化工有限公司 一种乙烯基己内酰胺的制备方法

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韩庆荣等: "N-乙烯基己内酰胺的合成工艺改进与产品纯化", 《化学试剂》 *

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