CN110331466A - 阻燃涤纶短纤填充物及其制作方法 - Google Patents

阻燃涤纶短纤填充物及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃涤纶短纤填充物及其制作方法，所述阻燃涤纶短纤填充物由包括以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯70～85份、聚醚酰亚胺16～21份、磷系复合阻燃剂5～7份、三氧化二锑3.5～5.5份、填料8～12份；所述磷系复合阻燃剂为磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物。本发明的阻燃涤纶短纤填充物通过精选原料组成，并优化各原料含量，既充分发挥各自的优点，又相互补充，相互促进，提升产品的质量稳定性，制得的阻燃涤纶短纤填充物的阻燃性能好，可作为一种阻燃性能优异的纤维填充材料使用，适用于对阻燃要求高的场所使用，且强度、韧性等力学性能良好。

Description

阻燃涤纶短纤填充物及其制作方法
技术领域
本发明涉及阻燃纤维制品领域，具体涉及一种阻燃涤纶短纤填充物及其制作方法。
背景技术
涤纶短纤是由聚酯(即聚对苯二甲酸乙二醇酯，简称PET，由PTA和MEG聚合而成)再纺成丝束切断后得到的纤维。
涤纶的用途很广，大量用于制造衣着和工业中制品。阻燃涤纶因具有永久阻燃性，应用范围很广，除了产业用纺织品、建筑内装饰、交通工具内装饰等发挥无可替代的作用外，还在防护服领域内发挥着不少的作用。根据阻燃防护服国家标准规定，冶金、林业、化工、石油、消防等部门应使用阻燃防护服。中国应使用阻燃防护服的人数在百万以上，阻燃防护服市场潜力巨大。除了纯阻燃涤纶外，可根据用户的特殊要求，生产阻燃、防水、拒油、抗静电等多功能系列产品。如对阻燃涤纶织物进行防水、拒油整理，可提高阻燃服的功能性；采用阻燃涤纶与导电纤维交织以生产抗静电的阻燃织物；利用阻燃纤维与高性能纤维进行混纺交织，可生产高性能阻燃织物；采用阻燃纤维与棉、粘胶等纤维混纺，以改善防护服的舒适性，同时减少二次烧伤。
但是，目前所使用的涤纶短纤(维)制品还存在阻燃性能差等问题。
发明内容
基于上述情况，本发明的目的在于提供一种阻燃涤纶短纤填充物及其制作方法，可有效解决以上问题。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种阻燃涤纶短纤填充物，由包括以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯70～85份、聚醚酰亚胺16～21份、磷系复合阻燃剂5～7份、三氧化二锑3.5～5.5份、填料8～12份；其中，所述磷系复合阻燃剂为磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物。
优选的，所述阻燃涤纶短纤填充物由包括以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯77.5份、聚醚酰亚胺19.3份、磷系复合阻燃剂6.1份、三氧化二锑4.8份、填料10.4份。
优选的，所述磷系复合阻燃剂为由质量比为1：(1.22～1.27)的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成的混合物。
更优选的，所述磷系复合阻燃剂为由质量比为1：1.24的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成的混合物。
优选的，所述填料为氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉中的任意一种或多种的混合物。
更优选的，所述填料为由质量比为1：(1.4～1.6)：(6～8)的氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉混合而成的混合物。
优选的，所述三氧化二铝为纳米三氧化二铝。
优选的，所述滑石粉的粒度为4000～5000目。
本发明还提供一种所述的阻燃涤纶短纤填充物的制作方法，包括下列步骤：
A、按重量份分别称取各原料，加入到混料机中，进行预混，使各原料混合均匀；
B、然后将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料采用真空烘干设备进行烘干，各原料的含水率均低于3.5‰，烘干温度采用125～130℃，烘干时间为24～36h；
C、然后将烘干后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料以及磷系复合阻燃剂送入双螺杆挤出机，熔融成内层熔体；所述双螺杆挤出机的加热区段为6段，加热温度依次为220～230℃、235～245℃、250～255℃、260～265℃、270～275℃、280～285℃；
D、然后进入纺丝机，进行熔融纺丝，熔体从喷丝板中喷出，然后经吹风冷却、上油、拉伸卷绕、切断，得到阻燃涤纶短纤维；
E、通过气流成网工艺将所述阻燃涤纶短纤维制成片状和/或块状的阻燃涤纶短纤填充物。
优选的，所述阻燃涤纶短纤填充物的面密度为250～1000g/m2。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明的阻燃涤纶短纤填充物通过精选原料组成，并优化各原料含量，既充分发挥各自的优点，又相互补充，相互促进，提升产品的质量稳定性，制得的阻燃涤纶短纤填充物的阻燃性能好，可作为一种阻燃性能优异的纤维填充材料使用，适用于对阻燃要求高的场所使用，且强度、韧性等力学性能良好。
本发明的阻燃涤纶短纤填充物通过在聚对苯二甲酸乙二醇酯引入适当比例的聚醚酰亚胺作为复合基体材料，聚醚酰亚胺本身阻燃性能非常优异，阻燃方面不需要特殊的处理，且两者相容性好，复合分散均匀，因此改善了复合基体材料的阻燃性能，且聚醚酰亚胺的引入还可增加聚对苯二甲酸乙二醇酯的强度、韧性等力学性能；并添加适当比例的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物作为所述磷系复合阻燃剂，磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯均与复合基体材料相容性良好，均是无卤阻燃剂，两者复合使用阻燃效果好，还可提高复合基体材料的高温流动性，提高其加工性能，起到一定的增塑作用；还添加了适当比例的三氧化二锑作为无机阻燃剂，配合磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物使用一步提升了本发明的阻燃涤纶短纤填充物的阻燃效果，且不会由于无机阻燃剂添加量过大，导致材料强度、韧性等力学性能明显下降。
本发明的磷系复合阻燃剂通过质量比为1：(1.22～1.27)的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成，使磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯发挥出更好的阻燃效果。
本发明还添加了适当比例的质量比为1：(1.4～1.6)：(6～8)的氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉混合而成的混合物作为无机填料，既能增加本发明的阻燃涤纶短纤填充物材料的硬度，节省原材料成本，又能进一步提高阻燃涤纶短纤填充物的阻燃性能，与磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物等配合使用一步提升了本发明的阻燃涤纶短纤填充物的阻燃效果，且该无机填料在本发明的阻燃涤纶短纤填充物的原料体系中可均匀分散，不会由于添加量过大，导致材料强度、韧性等力学性能明显下降。
本发明的制作方法工艺简单，操作简便，节省了人力和设备成本。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是不能理解为对本专利的限制。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例1：
一种阻燃涤纶短纤填充物，由包括以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯70～85份、聚醚酰亚胺16～21份、磷系复合阻燃剂5～7份、三氧化二锑3.5～5.5份、填料8～12份；其中，所述磷系复合阻燃剂为磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物。
本实施例的阻燃涤纶短纤填充物通过精选原料组成，并优化各原料含量，既充分发挥各自的优点，又相互补充，相互促进，提升产品的质量稳定性，制得的阻燃涤纶短纤填充物的阻燃性能好，可作为一种阻燃性能优异的纤维填充材料使用，适用于对阻燃要求高的场所使用，且强度、韧性等力学性能良好。
本实施例的阻燃涤纶短纤填充物通过在聚对苯二甲酸乙二醇酯引入适当比例的聚醚酰亚胺作为复合基体材料，聚醚酰亚胺本身阻燃性能非常优异，阻燃方面不需要特殊的处理，且两者相容性好，复合分散均匀，因此改善了复合基体材料的阻燃性能，且聚醚酰亚胺的引入还可增加聚对苯二甲酸乙二醇酯的强度、韧性等力学性能；并添加适当比例的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物作为所述磷系复合阻燃剂，磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯均与复合基体材料相容性良好，均是无卤阻燃剂，两者复合使用阻燃效果好，还可提高复合基体材料的高温流动性，提高其加工性能，起到一定的增塑作用；还添加了适当比例的三氧化二锑作为无机阻燃剂，配合磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物使用一步提升了本实施例的阻燃涤纶短纤填充物的阻燃效果，且不会由于无机阻燃剂添加量过大，导致材料强度、韧性等力学性能明显下降。
优选的，所述阻燃涤纶短纤填充物由包括以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯77.5份、聚醚酰亚胺19.3份、磷系复合阻燃剂6.1份、三氧化二锑4.8份、填料10.4份。
优选的，所述磷系复合阻燃剂为由质量比为1：(1.22～1.27)的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成的混合物。
本实施例的磷系复合阻燃剂通过质量比为1：(1.22～1.27)的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成，使磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯发挥出更好的阻燃效果。
更优选的，所述磷系复合阻燃剂为由质量比为1：1.24的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成的混合物。
优选的，所述填料为氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉中的任意一种或多种的混合物。
更优选的，所述填料为由质量比为1：(1.4～1.6)：(6～8)的氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉混合而成的混合物。
本实施例还添加了适当比例的质量比为1：(1.4～1.6)：(6～8)的氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉混合而成的混合物作为无机填料，既能增加本实施例的阻燃涤纶短纤填充物材料的硬度，节省原材料成本，又能进一步提高阻燃涤纶短纤填充物的阻燃性能，与磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物等配合使用一步提升了本实施例的阻燃涤纶短纤填充物的阻燃效果，且该无机填料在本实施例的阻燃涤纶短纤填充物的原料体系中可均匀分散，不会由于添加量过大，导致材料强度、韧性等力学性能明显下降。
优选的，所述三氧化二铝为纳米三氧化二铝。
优选的，所述滑石粉的粒度为4000～5000目。
本实施例还提供一种所述的阻燃涤纶短纤填充物的制作方法，包括下列步骤：
A、按重量份分别称取各原料，加入到混料机中，进行预混，使各原料混合均匀；
B、然后将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料采用真空烘干设备进行烘干，各原料的含水率均低于3.5‰，烘干温度采用125～130℃，烘干时间为24～36h；
C、然后将烘干后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料以及磷系复合阻燃剂送入双螺杆挤出机，熔融成内层熔体；所述双螺杆挤出机的加热区段为6段，加热温度依次为220～230℃、235～245℃、250～255℃、260～265℃、270～275℃、280～285℃；
D、然后进入纺丝机，进行熔融纺丝，熔体从喷丝板中喷出，然后经吹风冷却、上油、拉伸卷绕、切断，得到阻燃涤纶短纤维；
E、通过气流成网工艺将所述阻燃涤纶短纤维制成片状和/或块状的阻燃涤纶短纤填充物。
优选的，所述阻燃涤纶短纤填充物的面密度为250～1000g/m2。
实施例2：
一种阻燃涤纶短纤填充物，由包括以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯70份、聚醚酰亚胺16份、磷系复合阻燃剂5份、三氧化二锑3.5份、填料8份；
其中，所述磷系复合阻燃剂为磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物。
在本实施例中，所述磷系复合阻燃剂为由质量比为1：1.22的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成的混合物。
在本实施例中，所述填料为由质量比为1：1.4：6的氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉混合而成的混合物。
在本实施例中，所述三氧化二铝为纳米三氧化二铝。
在本实施例中，所述滑石粉的粒度为4000目。
在本实施例中，所述阻燃涤纶短纤填充物的制作方法，包括下列步骤：
A、按重量份分别称取各原料，加入到混料机中，进行预混，使各原料混合均匀；
B、然后将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料采用真空烘干设备进行烘干，各原料的含水率均低于3.5‰，烘干温度采用125℃，烘干时间为36h；
C、然后将烘干后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料以及磷系复合阻燃剂送入双螺杆挤出机，熔融成内层熔体；所述双螺杆挤出机的加热区段为6段，加热温度依次为220℃、235℃、250℃、260℃、270℃、280℃；
D、然后进入纺丝机，进行熔融纺丝，熔体从喷丝板中喷出，然后经吹风冷却、上油、拉伸卷绕、切断，得到阻燃涤纶短纤维；
E、通过气流成网工艺将所述阻燃涤纶短纤维制成片状和/或块状(是指既可称为片状，也可称为块状，两者意思相同)的阻燃涤纶短纤填充物。
在本实施例中，所述阻燃涤纶短纤填充物的面密度为400g/m2。
下面对本发明实施例2得到的阻燃涤纶短纤填充物进行阻燃性能测试，测试结果如表1所示：
测试参照标准ISO 6941:2003纺织布料-燃烧行为-垂直方向样本燃烧火焰蔓延性能测定；测试样品为一块白色絮状物，尺寸为80cm*150cm；测试环境：温度18℃,相对湿度52％；火源：丙烷；点火时间：10秒；经向和纬向各测3次，依次以1、2、3表示。
表1
注：“Nil”表示未烧至此标记线火焰已熄灭。
从上表可以看出，本发明实施例2制得的阻燃涤纶短纤填充物的阻燃性能好。
实施例3：
一种阻燃涤纶短纤填充物，由包括以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯85份、聚醚酰亚胺21份、磷系复合阻燃剂7份、三氧化二锑5.5份、填料12份；其中，所述磷系复合阻燃剂为磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物。
在本实施例中，所述磷系复合阻燃剂为由质量比为1：1.27的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成的混合物。
在本实施例中，所述填料为氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉中的任意一种或多种的混合物。
在本实施例中，所述填料为由质量比为1：1.6：8的氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉混合而成的混合物。
在本实施例中，所述三氧化二铝为纳米三氧化二铝。
在本实施例中，所述滑石粉的粒度为5000目。
在本实施例中，所述的阻燃涤纶短纤填充物的制作方法，包括下列步骤：
A、按重量份分别称取各原料，加入到混料机中，进行预混，使各原料混合均匀；
B、然后将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料采用真空烘干设备进行烘干，各原料的含水率均低于3.5‰，烘干温度采用130℃，烘干时间为24h；
C、然后将烘干后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料以及磷系复合阻燃剂送入双螺杆挤出机，熔融成内层熔体；
D、然后进入纺丝机，进行熔融纺丝，熔体从喷丝板中喷出，然后经吹风冷却、上油、拉伸卷绕、切断，得到阻燃涤纶短纤维；
E、通过气流成网工艺将所述阻燃涤纶短纤维制成片状和/或块状的所述阻燃涤纶短纤填充物；
其中，步骤C中，所述双螺杆挤出机的加热区段为6段，加热温度依次为230℃、245℃、255℃、265℃、275℃、285℃。
在本实施例中，所述片状和/或块状的所述阻燃涤纶短纤填充物的面密度为400g/m2。
下面对本发明实施例3得到的阻燃涤纶短纤填充物进行阻燃性能测试，测试结果如表2所示：
测试参照标准ISO 6941:2003纺织布料-燃烧行为-垂直方向样本燃烧火焰蔓延性能测定；测试样品为一块白色絮状物，尺寸为80cm*150cm；测试环境：温度18℃,相对湿度52％；火源：丙烷；点火时间：10秒；经向和纬向各测3次，依次以1、2、3表示。
表2
注：“Nil”表示未烧至此标记线火焰已熄灭。
从上表可以看出，本发明实施例3制得的阻燃涤纶短纤填充物的阻燃性能好。
实施例4：
一种阻燃涤纶短纤填充物，由包括以下重量份的原料制成：所述阻燃涤纶短纤填充物由包括以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯77.5份、聚醚酰亚胺19.3份、磷系复合阻燃剂6.1份、三氧化二锑4.8份、填料10.4份；其中，所述磷系复合阻燃剂为磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物。
在本实施例中，所述磷系复合阻燃剂为由质量比为1：1.24的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成的混合物。
在本实施例中，所述填料为氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉中的任意一种或多种的混合物。
在本实施例中，所述填料为由质量比为1：1.55：7.2的氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉混合而成的混合物。
在本实施例中，所述三氧化二铝为纳米三氧化二铝。
在本实施例中，所述滑石粉的粒度为4500目。
在本实施例中，所述阻燃涤纶短纤填充物的制作方法，包括下列步骤：
A、按重量份分别称取各原料，加入到混料机中，进行预混，使各原料混合均匀；
B、然后将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料采用真空烘干设备进行烘干，各原料的含水率均低于3.5‰，烘干温度采用127℃，烘干时间为32h；
C、然后将烘干后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料以及磷系复合阻燃剂送入双螺杆挤出机，熔融成内层熔体；所述双螺杆挤出机的加热区段为6段，加热温度依次为225℃、239℃、251℃、262℃、273℃、283℃；
D、然后进入纺丝机，进行熔融纺丝，熔体从喷丝板中喷出，然后经吹风冷却、上油、拉伸卷绕、切断，得到阻燃涤纶短纤维；
E、通过气流成网工艺将所述阻燃涤纶短纤维制成片状和/或块状的阻燃涤纶短纤填充物
在本实施例中，所述阻燃涤纶短纤填充物的面密度为400g/m2。
下面对本发明实施例4得到的阻燃涤纶短纤填充物进行阻燃性能测试，测试结果如表3所示：
测试参照标准ISO 6941:2003纺织布料-燃烧行为-垂直方向样本燃烧火焰蔓延性能测定；测试样品为一块白色絮状物，尺寸为80cm*150cm；测试环境：温度18℃,相对湿度52％；火源：丙烷；点火时间：10秒；经向和纬向各测3次，依次以1、2、3表示。
表3
注：“Nil”表示未烧至此标记线火焰已熄灭。
从上表可以看出，本发明实施例4制得的阻燃涤纶短纤填充物的阻燃性能好。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种阻燃涤纶短纤填充物，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯70～85份、聚醚酰亚胺16～21份、磷系复合阻燃剂5～7份、三氧化二锑3.5～5.5份、填料8～12份；其中，所述磷系复合阻燃剂为磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯的混合物。
2.根据权利要求1所述的阻燃涤纶短纤填充物，其特征在于，所述阻燃涤纶短纤填充物由包括以下重量份的原料制成：聚对苯二甲酸乙二醇酯77.5份、聚醚酰亚胺19.3份、磷系复合阻燃剂6.1份、三氧化二锑4.8份、填料10.4份。
3.根据权利要求1所述的阻燃涤纶短纤填充物，其特征在于，所述磷系复合阻燃剂为由质量比为1：(1.22～1.27)的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成的混合物。
4.根据权利要求2所述的阻燃涤纶短纤填充物，其特征在于，所述磷系复合阻燃剂为由质量比为1：1.24的磷酸三甲酚酯和邻磷酸三甲酚酯混合而成的混合物。
5.根据权利要求1至4任一项所述的阻燃涤纶短纤填充物，其特征在于，所述填料为氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉中的任意一种或多种的混合物。
6.根据权利要求5所述的阻燃涤纶短纤填充物，其特征在于，所述填料为由质量比为1：(1.4～1.6)：(6～8)的氢氧化铝、三氧化二铝和滑石粉混合而成的混合物。
7.根据权利要求6所述的阻燃涤纶短纤填充物，其特征在于，所述三氧化二铝为纳米三氧化二铝。
8.根据权利要求6所述的阻燃涤纶短纤填充物，其特征在于，所述滑石粉的粒度为4000～5000目。
9.一种如权利要求1至4、6至8任一项所述的阻燃涤纶短纤填充物的制作方法，其特征在于，包括下列步骤：
A、按重量份分别称取各原料，加入到混料机中，进行预混，使各原料混合均匀；
B、然后将聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料采用真空烘干设备进行烘干，各原料的含水率均低于3.5‰，烘干温度采用125～130℃，烘干时间为24～36h；
C、然后将烘干后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酰亚胺、三氧化二锑和填料以及磷系复合阻燃剂送入双螺杆挤出机，熔融成内层熔体；所述双螺杆挤出机的加热区段为6段，加热温度依次为220～230℃、235～245℃、250～255℃、260～265℃、270～275℃、280～285℃；
D、然后进入纺丝机，进行熔融纺丝，熔体从喷丝板中喷出，然后经吹风冷却、上油、拉伸卷绕、切断，得到阻燃涤纶短纤维；
E、通过气流成网工艺将所述阻燃涤纶短纤维制成片状和/或块状的阻燃涤纶短纤填充物。
10.根据权利要求9所述的阻燃涤纶短纤填充物的制作方法，其特征在于，所述阻燃涤纶短纤填充物的面密度为250～1000g/m2。
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