CN110327774A - 一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂及其制备和应用 - Google Patents

一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂，属于催化吸收剂技术领域。以质量份数计，包括氢氧化钙50‑90份，吸收助剂5‑25份，氧化助剂5‑35份，粘结剂0.1‑0.5份，润滑剂0.1‑0.5份，增强剂2‑7份。本发明还提供所述催化吸收剂的制备方法和应用。本发明催化吸收剂，在低温(60～200℃)环境下同时实现脱硫脱硝，且效率高、硫容、硝容高、使用寿命长，烟气环境适应能力强。本发明催化吸收剂采用廉价的石灰作主原料，成本低。采用本发明单一催化吸收剂能同时实现脱硫脱硝，简化操作工艺，降低能耗，在单套设备内同时脱硫脱硝，减少设备占地，有效降低设备投资。

Description

一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂及其制备和应用
技术领域
本发明属于催化吸收剂技术领域，具体为一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂及其制备和应用。
背景技术
NOx和SO2是大气污染物的主要成分，会引起酸雨、光化学烟雾等危害，严重影响生态环境和人类健康。
目前，烟气脱硫与脱硝工艺已经较为成熟，并有大量工业应用实例，主要分为两类：(1)催化还原法，就是利用催化吸收剂催化NOx与还原剂反应生成N2(即SCR工艺)，前置或后置脱硫干法、半干法或湿法脱硫工艺；(2)氧化吸收法：利用强氧化剂氧化NOx和SO2使其生成NO2和SO3再对其进行吸收。
以上工艺均采用脱硫与脱硝分置处理的工艺，不仅存在占地面积大，设备投资、运行费用高等问题，且同时存在二次污染和相互污染影响等问题。因此同时脱硫脱硝设备及工艺的开发对大气污染控制具有重要意义。
在一套装置中同时脱硫脱硝技术的研究越来越多，工艺相继出现，但能达到大规模工业化运用的很少。主要有电子束照射法(EBA法)、NOXSO法、活性炭(焦)法、WSA-SNOx法、DESONOx法、SNRB法、CFB法、尿素净化工艺、石灰/尿素喷射工艺、干式一体化法、喷雾干燥LILAC工艺、氨法和湿式络合吸收工艺等。
上述工艺普遍处于研发阶段，存在技术未成熟、同时脱硫脱硝效率不理想、投资高、运行费用高、能耗高，二次污染等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂及其制备方法，其以良好的孔隙结构方便烟气中的NO和SO2迁移进入内部，在氧化助剂等活性位上对其进行氧化使之生成NO2和SO3，再以氢氧化钙和吸收助剂对其进行吸收，以达到一套设备，一个工艺流程，一种催化吸收剂即实现同时脱硫脱硝的效果。
本发明目的通过以下技术方案来实现：
一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂，以质量份数计，包括氢氧化钙50-90份，吸收助剂5-25份，氧化助剂5-35份，粘结剂0.1-0.5份，润滑剂0.1-0.5份，增强剂2-7份。
进一步，所述氢氧化钙优选为60-80份，65-75份；所述吸收助剂优选为8-20份，10-20份；所述氧化助剂优选为10-30份，18-25份；所述粘接剂优选为0.2-0.4份；所述润滑剂优选为0.2-0.4份；所述增强剂优选为4-6份。
进一步，所述吸收助剂为NaOH、KOH、Ba(OH)2、Cu(OH)2、Fe(OH)3、Mn(OH)2中的一种或几种。吸收助剂在催化吸收剂中可以起到增强碱性，增强吸收剂对SOx、NOx等酸性气体的吸收反应效果。在有水分子存在的条件下更可以与氧化助剂一之间发生一系列转化反应使吸收剂保持较高的吸收活性及使用寿命。
进一步，所述氧化助剂分为氧化助剂一和氧化助剂二，其中氧化助剂一为CuO、Fe2O3、MnO2、CeO2、ZrO2中的一种或几种；氧化助剂二为次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、二氯异氰尿酸钠、乙二胺、磷酸二氢钠中的一种或几种。氧化助剂的加入是为让NO和SO2氧化成为更易于被吸收(反应)的NO2和SO3，金属氧化物与强氧化剂的复配可以更好的在干态和微观湿态(有少量水分子存在)下实现这一目的。
进一步，所述粘结剂为石膏、水泥、田菁粉、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
进一步，所述润滑剂为石墨、硬脂酸、粉煤灰中的一种或几种。
进一步，所述增强剂为木棉和玻璃纤维，每100份催化吸收剂分别添加0.2-0.7和2-7份。
一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将氢氧化钙、氧化助剂一、不溶或微溶于水的吸收助剂、粘接剂、润滑剂和增强剂依次混合均匀；
2)将剩余吸收助剂、氧化助剂二溶解于适量水中；
3)搅拌中缓慢均匀向步骤1)得到的混合物中加入步骤2)制得溶液，混炼捏合后经挤出成型为柱状颗粒式样品；
4)样品烘干后即得催化吸收剂成品。
进一步，步骤二所述溶解水的用量按100份催化吸收剂成品计为10-40份。
进一步，所述烘干温度为100-200℃，时间为2-8h。
一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂的应用，所述催化吸收剂在同时脱硫脱硝中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂，在低温(60～200℃)的环境下具有同时脱硫脱硝，且效率高、硫容、硝容高、烟气环境适应能力强等优点。
在单一催化吸收剂上实现同时脱硫脱硝，简化操作工艺，降低能耗；在单套设备内同时脱硫脱硝，减少设备占地，有效降低设备投资，同时催化吸收剂不需额外补入还原剂，可减少设备占地及投资运行消耗。
本催化吸收剂为颗粒式结构，使用温度低、范围宽，烟气环境适应能力强，且兼具一定除尘效果。
本发明催化吸收剂采用干法移动床工艺，温降小，余热利用率高。
本发明催化吸收剂采用廉价的石灰作主原料，成本低；催化吸收剂硫容、硝容高，使用寿命长；日常运行仅消耗催化吸收剂，工艺运行费用低。
附图说明
图1为用于测定本发明催化吸收剂的活性、硫容、硝容装置的结构示意图。
附图标记：1-一氧化氮和氮气的混合物，2-二氧化硫和氮气的混合物，3-氧气和氮气的混合物，4-气体减压器，5-质量流量计，6-水饱和与气体混合器，7-反应器，8-冷凝器，9-烟气分析仪。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例催化吸收剂的具体制备过程如下：
1、将氢氧化钙750g、氢氧化铁39g、氧化铁38g、氧化铈29g、氧化锆7g、硬脂酸2g、木棉4g(预浸泡分散于36g水中)、短切玻璃纤维50g、田菁粉2g依次加入混炼机中混合均匀。
2、将氢氧化钾31g、次氯酸钙42g、乙二胺2g、磷酸二氢钠4g溶解于约320g水中。
3、搅拌中缓慢均匀加入步骤二制得溶液，混炼捏合后经成型机挤出成型为柱状颗粒式样品。
4、将所得样品于120℃下烘干4h，即得成品催化吸收剂1。
每100份催化吸收剂含75份氢氧化钙、7份吸收助剂、12.2份氧化助剂、0.2份粘结剂、0.2份润滑剂、5.4份增强剂。
实施例2
本实施例催化吸收剂的具体制备过程如下：
1、将氢氧化钙600g、氢氧化锰89g、氧化锰71g、氧化铈68g、氧化锆15g、硬脂酸2g、木棉4g(预浸泡分散于36g水中)、短切玻璃纤维50g、田菁粉2g依次加入混炼机中混合均匀。
2、将氢氧化钠22g、氯酸钠63g、乙二胺4g、二氯异氰尿酸钠10g溶解于约320g水中。
3、搅拌中缓慢均匀加入步骤二制得溶液，混炼捏合后经成型机挤出成型为柱状颗粒式样品。
4、将所得样品于120℃下烘干4h，即得成品催化吸收剂2。
每100份催化吸收剂含60份氢氧化钙、11.1份吸收助剂、23.1份氧化助剂、0.2份粘结剂、0.2份润滑剂、5.4份增强剂。
实施例3
本实施例催化吸收剂的具体制备过程如下：
1、将氢氧化钙650g、氢氧化铜80g、氧化铜72g、氧化铈62g、硬脂酸2g、木棉4g(预浸泡分散于36g水中)、短切玻璃纤维50g、田菁粉2g依次加入混炼机中混合均匀，得到混合料。
2、将氢氧化钠22g、次氯酸钠44g、乙二胺4g、磷酸二氢钠8g溶解于约320g水中。
3、搅拌中缓慢均匀向混合料中加入步骤2)制得溶液，混炼捏合后经成型机挤出成型为柱状颗粒式样品。
4、将所得样品于120℃下烘干4h，即得成品催化吸收剂3。
每100份催化吸收剂含65份氢氧化钙、10.2份吸收助剂、19份氧化助剂、0.2份粘结剂、0.2份润滑剂、5.4份增强剂。
实施例4
本实施例为对比例，在实施例3的基础上，不加氧化助剂二(次氯酸钠、乙二胺、磷酸二氢钠)，增加氧化助剂一的用量。本实施例催化吸收剂的具体制备过程如下：
1、将氢氧化钙650g、氢氧化铜80g、氧化铜100g、氧化铈90g、硬脂酸2g、木棉4g(预浸泡分散于36g水中)、短切玻璃纤维50g、田菁粉2g依次加入混炼机中混合均匀，得混合料。
2、将氢氧化钠22g溶解于约320g水中。
3、搅拌中缓慢均匀向混合料中加入步骤2)制得溶液，混炼捏合后经成型机挤出成型为柱状颗粒式样品。
4、将所得样品于120℃下烘干4h，即得成品催化吸收剂4。
每100份催化吸收剂含约65份氢氧化钙、约10.2份吸收助剂、19份氧化助剂、0.2份粘结剂、0.2份润滑剂、5.4份增强剂。
实施例5
本实施例为对比例，在实施例3的基础上，不加氧化助剂一(氧化铜、氧化铈)，增加氧化助剂二的用量。本实施例催化吸收剂的具体制备过程如下：
1、将氢氧化钙650g、氢氧化铜40g、硬脂酸2g、木棉4g(预浸泡分散于36g水中)、短切玻璃纤维50g、田菁粉2g依次加入混炼机中混合均匀，得混合料。
2、将氢氧化钠22g、次氯酸钠149g、乙二胺14g、磷酸二氢钠27g溶解于约320g水中。
3、搅拌中缓慢均匀向混合料中加入步骤二制得溶液，混炼捏合后经成型机挤出成型为柱状颗粒式样品。
4、将所得样品于120℃下烘干4h，即得成品催化吸收剂5。
每100份催化吸收剂含约65份氢氧化钙、约10.2份吸收助剂、19份氧化助剂、0.2份粘结剂、0.2份润滑剂、5.4份增强剂。
实施例6
本实施例为对比例，在实施例3的基础上，不加吸收助剂(氢氧化钠，氢氧化铜)，增加吸收剂氢氧化钙的用量。本实施例催化吸收剂的具体制备过程如下：
1、将氢氧化钙752g、氧化铜72g、氧化铈62g、硬脂酸2g、木棉4g(预浸泡分散于36g水中)、短切玻璃纤维50g、田菁粉2g依次加入混炼机中混合均匀，得到混合料。
2、将次氯酸钠44g、乙二胺4g、磷酸二氢钠8g溶解于约320g水中。
3、搅拌中缓慢均匀向混合料中加入步骤二制得溶液，混炼捏合后经成型机挤出成型为柱状颗粒式样品。
4、将所得样品于120℃下烘干5h，即得成品催化吸收剂6。
每100份催化吸收剂含约75.2份氢氧化钙、19份氧化助剂、0.2份粘结剂、0.2份润滑剂、5.4份增强剂。
实施例7
本实施例为对比例，在实施例3的基础上，不加氧化助剂(氧化铜、氧化铈，次氯酸钠、乙二胺、磷酸二氢钠)，增加吸收剂氢氧化钙的用量。本实施例催化吸收剂的具体制备过程如下：
1、将氢氧化钙840g、氢氧化铜80g、硬脂酸2g、木棉4g(预浸泡分散于36g水中)、短切玻璃纤维50g、田菁粉2g依次加入混炼机中混合均匀，得到混合料。
2、将氢氧化钠22g溶解于约320g水中。
3、搅拌中缓慢均匀向混合料中加入步骤二制得溶液，混炼捏合后经成型机挤出成型为柱状颗粒式样品。
4、将所得样品于120℃下烘干4h，即得成品催化吸收剂7。
每100份催化吸收剂含约84份氢氧化钙、约10.2份吸收助剂、0.2份粘结剂、0.2份润滑剂、5.4份增强剂。
活性测试
测试装置如图1所示。
将预先处理干净的粒度为2-3mm的石英砂用紧堆法装填到内径为25mm反应管内至测定等温区所确定的位置。将成品催化吸收剂砸碎成10-18目数颗粒，量取60ml并称量质量为m0，分析其硫含量mS0(硫含量以SO2计)、硝含量mN0(硝含量以NO2计)，装入反应器内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁，使脱硫剂试料装填紧密、均匀、平整。然后再将石英砂装填至反应管入口截面10mm左右的位置。
将已装入脱硫剂试料的反应管放入反应加热炉内，用氮气进行试漏，确保各接头处不漏气。热偶位于脱硫剂床层中部。
三组原料气NO、SO2、和O2均采用N2作为平衡气，经过减压计量后进入混合器，充分混合后进入反应器发生反应，反应器采用外加热形式控制温度，出口气体经冷却分离器冷却、分离后，再通过湿式计量器计量后，一部分进入红外烟气分析仪(GASBORD-3000)分析，另一部分直接排空。
测试条件：NO入口浓度为3000mg/m3，SO2入口浓度为3000mg/m3，空速800h-1，O2含量为6.0％，水气含量10％，余量为氮气。反应温度为60～200℃、反应压力常压。
按5℃/min的速率升温，直至目标温度，并保温1h。通入预配气体，稳定并保持1h。然后每隔10min读取一次进出口SO2和NO体积分数，当连续3次测定结果不存在同一趋势且测定结果相对偏差≤3％时，反应性能测试完毕。
1、催化吸收剂脱硫效率(ηS)按下式计算：
式中：
CS1-反应器入口SO2质量浓度(标准状态，干基)，单位为mg/m3；
CS2-反应器出口SO2质量浓度(标准状态，干基)，单位为mg/m3。
2、催化吸收剂脱硝效率(ηN)按下式计算：
式中：
CN1-脱硫反应器入口NO质量浓度(标准状态，干基，NO2计)，单位为mg/m3；
CN2-脱硫反应器出口NO质量浓度(标准状态，干基，NO2计)，单位为mg/m3。
3、催化吸收剂硫容(VS)测定，当尾气出口测试SO2质量浓度(标准状态，干基)为3000mg/m3时，停止实验，降温至室温取出催化吸收剂，于110℃烘干后分析其硫含量ms1(硫含量以SO2计)。按下式计算硫容：
式中：
Vs-催化吸收剂的硫容；
ms1-催化吸收剂测试后的硫含量；
ms0-催化吸收剂测试前的硫含量；
m-催化吸收剂测试前的重量。
4、催化吸收剂硝容(VN)测定，当尾气出口测试NO质量浓度(标准状态，干基，NO2计)为3000mg/m3时，停止实验，降温至室温取出催化吸收剂，于110℃烘干后分析其硝含量mN1(硝含量以NO2计)。按下式计算硫容：
式中：
VN-催化吸收剂的硫容；
mN1-催化吸收剂测试后的硝含量；
mN0-催化吸收剂测试前的硝含量；
m-催化吸收剂测试前的重量。
表1催化吸收剂性能测试结果
从上述测定结果可知，催化吸收剂1～3有效成分添加均在本发明正常范围内，其在60～200℃下具有较高的脱硫脱硝活性，饱和硫容与硝容也分别在25％和20％以上。催化剂吸收剂4～7均为减少一种关键助剂的情形，其脱硫脱硝效率与硫容、硝容均有不同程度的降低。催化吸收剂4因无氧化助剂二显得氧化性不足，脱硝活性很差；催化吸收剂5因无氧化助剂一其初始氧化性好，但耐久性不足，整体硫容、硝容较差；催化吸收剂6缺少吸收助剂其活性稍欠，硫容、硝容较差；催化吸收剂7缺少氧化助剂其脱硝活性极差，脱硫活性较差，硫容一般，硝容很差，不具有应用效果。
综上，本发明催化吸收剂表现出极高的脱硫脱硝活性，且硫容、硝容很高，各组分均具有其相应的作用且组分之间存在协调效应为一整体，所述催化吸收剂具有良好的市场应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂，其特征在于，以质量份数计，包括氢氧化钙50-90份，吸收助剂5-25份，氧化助剂5-35份，粘结剂0.1-0.5份，润滑剂0.1-0.5份，增强剂2-7份。
2.如权利要求1所述一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂，其特征在于，所述吸收助剂为NaOH、KOH、Ba(OH)2、Cu(OH)2、Fe(OH)3、Mn(OH)2中的一种或几种。
3.如权利要求1所述一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂，其特征在于，所述氧化助剂分为氧化助剂一和氧化助剂二，其中氧化助剂一为CuO、Fe2O3、MnO2、CeO2、ZrO2中的一种或几种；氧化助剂二为次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、二氯异氰尿酸钠、乙二胺、磷酸二氢钠中的一种或几种。
4.如权利要求1所述一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂，其特征在于，所述粘结剂为石膏、水泥、田菁粉、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
5.如权利要求1所述一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂，其特征在于，所述润滑剂为石墨、硬脂酸、粉煤灰中的一种或几种。
6.如权利要求1所述一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂，其特征在于，所述增强剂为木棉和玻璃纤维，每100份催化吸收剂分别添加0.2-0.7和2-7份。
7.如权利要求1至6任一项所述一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氢氧化钙、氧化助剂一、不溶或微溶于水的吸收助剂、粘接剂、润滑剂和增强剂依次混合均匀；
2)将剩余吸收助剂、氧化助剂二溶解于适量水中；
3)搅拌中缓慢均匀向步骤1)得到的混合物中加入步骤2)制得溶液，混炼捏合后经挤出成型为柱状颗粒式样品；
4)样品烘干后即得催化吸收剂成品。
8.如权利要求7所述一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂的制备方法，其特征在于，步骤二所述溶解水的用量按100份催化吸收剂成品计为10-40份。
9.如权利要求7所述一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为100-200℃，时间为2-8h。
10.如权利要求1所述一种干法低温脱硫脱硝一体化催化吸收剂的应用，其特征在于，所述催化吸收剂在同时脱硫脱硝中的应用。
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