CN110313053A - 碳化硅基板的研磨方法 - Google Patents
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Abstract
[课题]课题为提供一种研磨碳化硅基板的研磨方法,其即便使用通常不会提高研磨速度的研磨垫,也能够提高研磨速度。[解决方案]一种研磨方法,其为研磨碳化硅基板的研磨方法,其包括使用研磨垫并以含有磨粒的研磨构件A进行研磨的一次研磨工序,前述一次研磨工序为伴随所述磨粒与所述碳化硅基板的固相反应而进行的研磨。
Description
技术领域
本发明涉及研磨碳化硅基板的研磨方法。
背景技术
在功率半导体领域中,与硅(Si)相比高温可操作性优异、小型且节能效果也高的碳化硅(SiC)功率器件的活用备受期待。另外,随着基板的大口径化/量产化的推进,与其相伴的基板加工技术的重要性正在提升。但是,碳化硅由于硬度极高且化学/热稳定,因此加工非常困难。
然而,SiC基板的加工工艺与Si基板基本同样地由铸锭的切断、用于使切断晶圆的厚度与形状一致的打磨和/或磨削(所谓的“粗打磨工序”)、用于去除损伤层的精研磨(所谓的“精加工工序”)等构成。
但是,SiC远比Si硬且化学/热稳定,因此无法使用在打磨Si基板时通常所使用的绿色碳化硅(GC)磨粒、FO磨粒(褐色氧化铝与锆石的混合物)等磨粒。
因此,在碳化硅基板的研磨中,如何高效地研磨该难以研磨的碳化硅基板这一点成为重要的课题。
要解决所述问题,已知有使用高硬度的金刚石磨粒并且使用平板的研磨技术(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2009-172737号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而,本发明人等发现:以往的技术无法提高生产率,且从总体的观点来看,有时无法提高碳化硅基板的研磨效率。在对该原因进行深入研究的过程中,本发明人等着眼于用于进行研磨的平板。在使用平板的情况下,除了表面形成(启动操作)、表面加工等考量以外,花费工夫和时间被认为是碳化硅基板的研磨效率无法提高的原因之一。
另一方面,如上所述,SiC远比Si硬且化学/热稳定,换言之,如果不使用不属于研磨垫的、像平板那样坚固的构件进行研磨,则通常无法提高SiC的研磨速度。这样,在研磨碳化硅基板的研磨方法中,发现存在互相冲突的课题。
因此本发明的课题为,提供即便使用通常不会提高研磨速度的研磨垫,也能提高研磨速度的、对碳化硅基板进行研磨的研磨方法。
用于解决问题的方案
上述问题通过以下研磨方法得到解决:其为研磨碳化硅基板的研磨方法,其包括使用研磨垫并以含有磨粒的研磨构件A进行研磨的一次研磨工序,前述一次研磨工序为伴随前述磨粒与前述碳化硅基板的固相反应而进行的研磨。
发明的效果
通过本发明,可提供研磨碳化硅基板的研磨方法,其即便使用通常不会提高研磨速度的研磨垫,也能提高研磨速度。
附图说明
图1为SiC单品的XRD的测定结果。
图2为TiB2单品的XRD的测定结果。
图3为TiB2、SiC的混合品的XRD的测定结果。
图4为B4C单品的XRD的测定结果。
图5为B4C、SiC的混合品的XRD的测定结果。
图6为MgO单体的XRD的测定结果。
图7为MgO、SiC的混合品的XRD的测定结果。
具体实施方式
以下,对本发明进行说明。需要说明的是,本发明并非仅限定于以下的实施方式。另外,只要没有特别说明,操作及物性等的测定在室温(20℃以上且25℃以下)/相对湿度40%RH以上且50%RH以下的条件下进行测定。
本发明为一种研磨碳化硅基板的研磨方法,其包括使用研磨垫并以含有磨粒的研磨构件A进行研磨的一次研磨工序,前述一次研磨工序为伴随前述磨粒与前述碳化硅基板的固相反应而进行的研磨。根据所述构成,可提供一种研磨碳化硅基板的研磨方法,其即便使用通常不会提高研磨速度的研磨垫,也能提高研磨速度。
以下对本发明的研磨方法的构成进行详细说明。
<研磨对象物>
首先对以本发明的研磨方法进行研磨的研磨对象物进行说明。以本发明的研磨方法进行研磨的研磨对象物为碳化硅。
一般来说,碳化硅基板的加工方法由铸锭的切断、用于使切断晶圆的厚度与形状一致的打磨和/或磨削(所谓的“粗打磨工序”)、用于去除损伤层的精研磨(所谓的“精加工工序”)等构成。即,在切断铸锭后,使用固定磨粒来进行平面切削,和/或使用金属平板并将金刚石等高硬度材料用作磨粒,精加工成具有所期望的表面粗糙度、平坦度的碳化硅基板(所谓的“粗打磨工序(包括金刚石打磨工序)”)。最后,为了消除由“金刚石打磨工序”产生的表面划痕等,通过CMP等进行精研磨工序(所谓的“精研磨工序”)。
对此,在本发明的研磨方法中,作为金刚石打磨工序(一次研磨工序)的代替,使用研磨垫对碳化硅基板进行研磨,且该研磨伴随磨粒与碳化硅基板的固相反应而进行。
<一次研磨工序>
本发明的研磨方法为以下研磨方法:其包括使用研磨垫并以含有磨粒的研磨构件A进行的一次研磨工序,所述一次研磨工序为伴随前述磨粒与前述碳化硅基板的固相反应而进行的研磨。
[研磨垫]
作为本发明的一次研磨工序中使用的研磨垫,并没有特别限定,但可举出例如硬质发泡型、无纺布型、绒面革型等。从硬度的观点来看,这些之中优选硬质发泡型,特别优选聚氨酯垫。
从提高研磨效率的观点来看,研磨垫的肖氏硬度D优选为50以上,更优选为55以上,进一步优选为60以上。需要说明的是,硬度的上限没有特别限定,但作为基准,优选低于平板的硬度。所述肖氏硬度D可以使用JIS Z2246:2000的方法测定,本实施例也是这样测定的。作为本发明的一次研磨工序中所使用的研磨垫,通过选择硬度比较高的研磨垫,可以促进机械作用的发挥并提高研磨效率。
另外,本发明的研磨方法还具有以下特征:未采用以往施行的使用金属平板的金刚石打磨工序,而是使用研磨垫来进行一次研磨工序。通常有以下技术常识:使用此(具有比金属平板硬度小的硬度的)研磨垫时,作为具有非常高的硬度物质的碳化硅基板的研磨效率会显著变低,生产效率降低。然而,本发明还具有即便使用这样的研磨垫也能确保高研磨效率的特征。
[包含磨粒的研磨构件A]
为了使碳化硅基板的研磨效率提高,可认为期待作为磨粒的机械作用而选择硬度比较高的磨粒是适宜的。
然而,本发明人等发现,即便使用高硬度的磨粒,研磨效率也无法提高到期待程度。于是本发明人等进行深入研究,结果发现,通过使一次研磨工序伴随磨粒与碳化硅基板的固相反应而进行,研磨效率有令人惊异程度的提高。
这样的磨粒只要是在研磨时能与碳化硅基板产生固相反应的物质就没有特别限制,但根据本发明的优选实施方式,这样的磨粒为如下的磨粒:进行将前述碳化硅和前述磨粒以重量比1:1混合并从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将前述磨粒或碳化硅单独从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度减少至前述磨粒单独的煅烧品与前述碳化硅单独的煅烧品的、前述最大衍射峰强度的衍射角2θ处的合成峰强度以下。因此,在本发明的优选方式中还提供如下研磨方法,其中,进行将前述碳化硅和前述磨粒以重量比1:1混合并从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将前述磨粒或碳化硅单独从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度减少至前述磨粒单独的煅烧品与前述碳化硅单独的煅烧品的、前述最大衍射峰强度的衍射角2θ处的合成峰强度以下。
此处,对于具有这样的特征的磨粒,使用实施例的图1、图2及图3进行具体的说明。图1为作为研磨对象物材料的碳化硅单品的XRD的测定结果。图2为TiB2单品的XRD的测定结果。然后,图3为TiB2与碳化硅混合品的XRD的测定结果。如图1所示,测定将碳化硅(SiC)单独从25℃(常温,下同)加热至1500℃而得到的煅烧品的XRD时,至少在1500℃下衍射角2θ为22°附近出现有特征峰。另外,如图2所示,测定将TiB2单独从25℃(常温,下同)加热至1500℃而得到的煅烧品的XRD时,至少在1500℃下衍射角2θ为28°附近出现有特征峰。另一方面,如图3所示,碳化硅单独可见的22°附近的强峰在与TiB2混合并煅烧时基本消失。同样地,如图3所示,TiB2单独可见的28°附近的强峰在与碳化硅混合并煅烧时基本消失。
此处,若在TiB2与碳化硅之间未发生任何反应,则TiB2与碳化硅的混合品的煅烧品的峰可设想为单纯地由碳化硅单独的煅烧品的峰与TiB2单独的煅烧品的峰合成而成。但是,如图3所示,可知不论是TiB2单独的煅烧品的峰强度还是碳化硅单独的煅烧品的峰强度,通过彼此混合并煅烧,均比假定的峰强度有所减少。换言之可以解释为:TiB2与碳化硅通过加热至1500℃而发生了反应(固相反应)。“减少至合成峰强度以下”的概念在下述中也同样地考虑。
另外,根据本发明另一优选实施方式,这样的磨粒为如下的磨粒,其用于研磨碳化硅基板的研磨方法中的、使用研磨垫进行研磨的一次研磨工序,进行将前述碳化硅和前述磨粒以重量比1:1混合并从25℃加热至1000℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将前述磨粒或碳化硅单独从25℃加热至1000℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度减少至前述磨粒单独的煅烧品与前述碳化硅单独的煅烧品的、前述最大衍射峰强度的衍射角2θ处的合成峰强度以下。另外,还提供包含前述磨粒的研磨构件。
另外,本发明的优选方式提供一种研磨方法,其中,进行将前述碳化硅和前述磨粒以重量比1:1混合并从25℃加热至1000℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将前述磨粒或碳化硅单独从25℃加热至1000℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度减少至前述磨粒单独的煅烧品与前述碳化硅单独的煅烧品的、前述最大衍射峰强度的衍射角2θ处的合成峰强度以下。
如此在单独煅烧品时观测到的衍射峰在混合物的煅烧品中的减少可判断为是由固相反应引发的。需要说明的是,在进行X射线衍射时,碳化硅与磨粒均为粉末形态,在处理及测定精度上,它们的平均二次粒径分别优选为0.1~10μm。
使用具有这样的特征的磨粒研磨碳化硅基板时,研磨效率提高的理由推测如下。即,在一次研磨工序中,边供给包含磨粒的研磨构件A,边旋转粘贴有研磨垫的平板,从而研磨碳化硅基板。通过该旋转,磨粒与碳化硅基板之间产生摩擦热。可认为该摩擦热达到1000℃以上(根据情况为1500℃以上),即,可认为发生了与得到上述混合物的煅烧品的情况相同的现象。因此,具有这样的特征的磨粒可认为在研磨时会引发与碳化硅基板的固相反应,通过该固相反应的作用,碳化硅基板的研磨被促进。需要说明的是,煅烧品的制造方法和粉末X射线衍射峰的测定条件基于实施例中记载的方法。
通过以上内容,本发明还提供一种磨粒,其用于研磨碳化硅基板的研磨方法中的、使用研磨垫进行研磨的一次研磨工序,其具备伴随与前述碳化硅基板的固相反应而进行研磨的作用。另外还提供包含前述磨粒的研磨构件。
另外,还提供一种磨粒,其用于研磨碳化硅基板的研磨方法中的、使用研磨垫进行研磨的一次研磨工序,进行将前述碳化硅和前述磨粒以重量比1:1混合并从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将前述磨粒或碳化硅单独从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度减少至前述磨粒单独的煅烧品与前述碳化硅单独的煅烧品的、前述最大衍射峰强度的衍射角2θ处的合成峰强度以下。另外还提供包含前述磨粒的研磨构件。
上述磨粒的具体例典型地可举出B4C、TiB2或MgO。另外,在本发明的优选方式中,磨粒为B4C或TiB2。通过这样的方式,可更高效地表现固相反应。
在本发明的优选方式中,前述磨粒的维氏硬度下限优选为2000Hv以上,更优选为2100Hv以上,进一步优选为2200Hv以上。另一方面,该维氏硬度的上限优选为4000Hv以下,更优选为3500Hv以下,进一步优选为3000Hv以下,进一步优选为2500Hv以下,更进一步优选为2350Hv以下。因此,在本发明的优选方式中,磨粒的维氏硬度为2000Hv以上且4000Hv以下。在该范围内时,研磨效率进一步提高,能够减少对研磨加工面的损伤。需要说明的是,维氏硬度的测定方法基于JISZ2244:2009。
从研磨效率的观点来看,磨粒的平均二次粒径的下限优选为5μm以上,更优选为15μm以上,进一步优选为30μm以上,更进一步优选为33μm以上,更进一步优选为35μm以上,更进一步优选为36μm以上。另外,从减少对研磨加工面的损伤的观点来看,磨粒的平均二次粒径的上限优选为50μm以下,更优选为45μm以下,进一步优选为40μm以下。因此,在本发明的优选方式中,磨粒的平均二次粒径为5~50μm。在该范围内时,具有将对研磨加工面的损伤抑制在容许级别以下、且能够实现高研磨效率的效果。需要说明的是,磨粒的平均二次粒径可通过例如以激光衍射散射法为代表的动态光散射法测定。本发明的实施例也是这样算出的。
研磨构件A的形态没有特别限制,但在本发明的优选方式中,前述研磨构件A为包含磨粒的研磨浆料。在本发明的另一方式中,研磨构件A也可以为粉末形态的前述磨粒。研磨构件A为包含磨粒的研磨浆料的形态的情况下,研磨构件A包含分散介质。作为分散介质,可考虑有机溶剂、水,但其中优选包含水。
研磨构件A为包含磨粒的研磨浆料的形态的情况下,从为了促进固相反应而确保磨粒与碳化硅的触点的观点来看,研磨构件A中磨粒的含量下限优选为1质量%以上,更优选为3质量%以上,进一步优选为5质量%以上,更进一步优选为10质量%以上,更进一步优选为13质量%以上。另外,研磨构件A中磨粒的含量上限优选为30质量%以下,更优选为25质量%以下,进一步优选为20质量%以下,更进一步优选为18质量%以下。在该范围内时,具有控制成本且能够实现高研磨效率的效果。
[研磨构件A的制造方法]
本发明的研磨构件A的制造方法没有特别限制,例如可以通过将磨粒、及根据需要的其他成分在分散介质中搅拌混合而得到。混合各成分的顺序、混合时的温度、或混合时间也没有特别限制。需要说明的是,其他成分于后文进行说明。
<精研磨工序>
本发明的研磨方法中,也可以在一次研磨工序后设置精研磨工序。在优选实施方式中,精研磨工序使用研磨垫,并以包含磨粒B的研磨浆料B进行研磨。作为研磨垫,可使用公知的研磨垫。
作为研磨浆料B所包含的磨粒B,为无机颗粒、有机颗粒、及有机无机复合颗粒均可。作为无机颗粒的具体例,可举出例如胶态二氧化硅等二氧化硅、由氧化铈、二氧化钛、氧化铝等金属氧化物形成的颗粒、氮化硅颗粒、碳化硅颗粒、氮化硼颗粒。作为有机颗粒的具体例,可举出例如胶乳颗粒、聚苯乙烯颗粒、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒。该磨粒可以单独使用、或使用它们的复合物、或混合使用2种以上。另外,该磨粒可以使用市售品,也可以使用合成品。
这些磨粒中优选二氧化硅。需要说明的是,从抑制产生研磨损伤的观点来看,特别优选胶态二氧化硅。
对于磨粒B的平均一次粒径、平均二次粒径、及粒度分布、研磨浆料B中的磨粒B的含量、研磨浆料B的pH等,可适当地参照公知的条件并应用。另外,研磨浆料B所使用的分散介质没有特别限制,可使用有机溶剂、水等。
本发明的研磨浆料B的制造方法没有特别限制,例如可以通过将磨粒B、及根据需要的其他成分在分散介质中搅拌混合而得到。混合各成分的顺序、混合时的温度、混合时间等没有特别限制。
[其他成分]
本发明的研磨构件A、研磨浆料B根据需要可进一步含有:络合剂、蚀刻剂、氧化剂等用于进一步提高研磨速度的添加剂,对碳化硅基板的表面赋予亲水性、分散效果的添加剂,防腐剂、防霉剂、防锈剂、螯合剂,提高磨粒的分散性的分散剂,使磨粒的聚集体的再分散变容易的分散助剂、pH调节剂等其他成分。
但是,添加有对碳化硅基板的表面赋予亲水性、分散效果的添加剂、分散剂、分散助剂等的情况下,有基于对碳化硅基板的固相反应的加工被抑制、无法得到适宜的研磨速度的担忧。因此,添加这些添加剂的情况下的添加量相对于研磨构件A优选为低于1质量%,更优选为低于0.5质量%,进一步优选为低于0.1质量%。对于研磨浆料B也一样。
本发明的研磨构件A的pH的下限优选为6.0以上,更优选为6.5以上,进一步优选为7.0以上,更进一步优选为7.3以上,更进一步优选为7.5以上。另外,研磨构件A的pH的上限优选为9.0以下,更优选为8.5以下,进一步优选为8.2以下。
<研磨方法>
本发明的研磨方法为研磨碳化硅基板的研磨方法,其包括使用研磨垫并以含有磨粒的研磨构件A进行的一次研磨工序,前述一次研磨工序为伴随前述磨粒与前述碳化硅基板的固相反应而进行的研磨。另外,本发明的研磨方法也可在前述一次研磨工序之后设置使用研磨垫并以包含磨粒B的研磨浆料B进行研磨的精研磨工序。
对碳化硅基板的一次研磨工序或者精研磨工序可使用在碳化硅基板的研磨中使用的通常的装置、条件而进行。作为一般的研磨装置,有单面研磨装置、双面研磨装置。
单面研磨装置中,使用被称为承载器的保持工具保持碳化硅基板并通过以下方式研磨基板的单面:在一次研磨工序中边供给研磨构件A、在精研磨工序中边供给研磨浆料B,边将粘贴有研磨垫的平板按压在碳化硅基板的单面上并使平板旋转。
双面研磨装置中,使用被称为承载器的保持工具保持碳化硅基板并通过以下方式研磨基板的双面:在一次研磨工序中边从上方供给研磨构件A、在精加工研磨工序中边从上方供给研磨浆料B,边将粘贴有研磨垫的平板按压在碳化硅基板的相对面上并使它们在相对方向上旋转。
作为根据本发明的研磨方法中的研磨条件,可举出研磨载荷。一般来说,载荷越高则来自磨粒的摩擦力越大,机械处理能力提高并且还促进基于摩擦热的固相反应,因此研磨速度上升。
根据本发明的研磨方法中的载荷并没有特别限定,但为了充足的研磨速度和抑制在表面上产生划痕等缺陷,在一次研磨工序中,对于基板的每单位面积,优选为150g/cm2以上,更优选为200g/cm2以上,进一步优选为250g/cm2以上,更进一步优选为280g/cm2以上。另外,基板的每单位面积的载荷上限优选为750g/cm2以下,更优选为400g/cm2以下,进一步优选为350g/cm2以下,更进一步优选为330g/cm2以下。需要说明的是,一次研磨工序中的载荷不受上述限定,由于根据磨粒种类不同而引发固相反应的温度也不同,因此以达到该温度的方式适当地调整载荷即可。
另外,精研磨工序中的载荷相对于基板的每单位面积优选为150g/cm2以上,更优选为200g/cm2以上,进一步优选为250g/cm2以上。另外,基板的每单位面积的载荷上限优选为750g/cm2以下,更优选为400g/cm2以下,进一步优选为350g/cm2以下。
作为根据本发明的研磨方法中的研磨条件,一次研磨工序中,单面研磨装置的平板的旋转速度的下限优选为90rpm以上,更优选为100rpm以上。另外,旋转速度的上限优选为130rpm以下,更优选为120rpm以下。一次研磨工序中,双面研磨装置的平板的旋转速度的下限优选为20rpm以上,更优选为30rpm以上。旋转速度的上限优选为60rpm以下,更优选为50rpm以下。需要说明的是,一次研磨工序中的旋转速度不受上述限定,由于根据磨粒种类不同而引发固相反应的温度也不同,因此以达到该温度的方式适当地调整旋转速度即可。
精研磨工序中,单面研磨装置的平板旋转速度的下限没有特别限制,但优选为90rpm以上,更优选为100rpm以上。另外,旋转速度的上限没有特别限制,但优选为130rpm以下,更优选为120rpm以下。精加工研磨工序中,双面研磨装置的平板的旋转速度的下限没有特别限制,但优选为20rpm以上,更优选为30rpm以上。旋转速度的上限没有特别限制,但优选为60rpm以下,更优选为50rpm以下。
研磨构件A、研磨浆料B的供给量根据研磨装置、研磨条件而不同,但研磨构件A、研磨浆料B的量为足以在基板与研磨垫之间没有不均地整面供给的量即可。
<研磨完成的碳化硅基板的制造方法>
本发明提供一种研磨完成的碳化硅基板的制造方法,其包括以上述的研磨方法进行研磨的工序,或包括使用研磨垫、使用上述磨粒对碳化硅基板进行研磨的一次研磨工序。通过所述构成,可以高效率地制造研磨完成的碳化硅基板。即通过该制造方法可提高生产率。
实施例
使用以下实施例及比较例进一步详细地说明本发明。但本发明的保护范围并不受以下实施例的限制。
<实施例1>
(一次研磨工序)
通过在纯水中分散15质量%的磨粒(材质:B4C,平均二次粒径:38μm、维氏硬度:2250Hv)从而制备研磨构件A。需要说明的是,实施例、比较例的pH为:实施例1:7.9、比较例1:7.9、比较例2:8.2、比较例3:8.0、比较例4:7.7。研磨构件A(液温:25℃)的pH通过pH计(株式会社堀场制作所制型号:LAQUA F-71)确认。
使用该研磨构件A,以下述表中示出的条件对碳化硅基板(19.63cm2)进行单面研磨。
[表1]
<碳化硅基板的一次研磨工序的研磨条件>
研磨装置:Engis Japan Corporation制
研磨载荷(加工压):300g/cm2
研磨垫:聚氨酯研磨垫(肖氏硬度D:62)
研磨时间:20分钟
流量:10ml/分钟
平板旋转速度:110rpm
<比较例1>
在实施例1的一次研磨工序中,如表1所示地变更磨粒和平板并将平板旋转速度调整为40rpm,除此以外,与实施例1同样地测定研磨效率。
<比较例2>
在实施例1的一次研磨工序中,如表1所示地变更磨粒和平板并将平板旋转速度调整为40rpm,除此以外,与实施例1同样地测定研磨效率。
<比较例3>
在实施例1的一次研磨工序中,如表1所示地变更磨粒,除此以外,与实施例1同样地测定研磨效率。
<比较例4>
在实施例1的一次研磨工序中,如表1所示地变更磨粒和平板并将平板旋转速度调整为40rpm,除此以外,与实施例1同样地测定研磨效率。
<研磨效率>
使用实施例1及各比较例的研磨构件A进行20分钟研磨,测定研磨前后的碳化硅基板的重量,将计算研磨前后的重量差而求得的研磨效率(研磨速度)示于下述表1。
<X射线衍射光谱(XRD)>
准备:
SiC单品(平均二次粒径:4.4μm);
TiB2单品(平均二次粒径:3.4μm);
TiB2(平均二次粒径:3.4μm)与SiC(平均二次粒径:4.4μm)的混合品(重量比1:1);
B4C单品(平均二次粒径:4.6μm);
B4C(平均二次粒径4.6μm)与SiC(平均二次粒径:4.4μm)的混合品(重量比1:1);
MgO单品(平均二次粒径:5.2μm);
MgO(平均二次粒径5.2μm)与SiC(平均二次粒径:4.4μm)的混合品(重量比1:1);
需要说明的是,以上这些全部为粉末形态。
需要说明的是,对于平均二次粒径的测定,使用作为激光衍射/散射式粒径分布测定装置的、株式会社堀场制作所制的“LA-950-V2”进行。
之后,分别以升温速度2.5℃/分钟从25℃升温至1000℃(或1500℃)并煅烧4小时,从而准备样品。之后测定各样品的XRD。测定条件如下。
(测定条件)
X射线:20kV/10mA
发散狭缝:1°
发散纵向限制狭缝:10mm
散射狭缝:2°
光接收狭缝:0.05mm
Start:10°
Stop:70°
Step:0.01°。
由测定的结果可知:在进行将碳化硅与TiB2以重量比1:1混合并从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将TiB2单独从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度有所减少(图2、3)。
另外还可知:在进行将碳化硅与B4C以重量比1:1混合并从25℃加热至1000℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将B4C单独从25℃加热至1000℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度有所减少(图4、5)。
另外还可知:在进行将碳化硅与MgO以重量比1:1混合并从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将MgO单独从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度有所减少(图6、7)。即,可知:TiB2及MgO在至少1500℃时、B4C在至少1000℃时,与碳化硅发生固相反应(在表1中将固相反应性示为“○”)。另一方面,由于SiC彼此未发生固相反应,SiC与金刚石也未发生固相反应,因此在表1中示为“×”。
需要说明的是,相对于将碳化硅单独加热至1500℃而得到的煅烧品的衍射角2θ为22°附近的最高峰强度,将各混合物从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的衍射角2θ为22°附近的强度减少率为:TiB2为96.8%、B4C为91.4%、MgO为97.6%(图1、图3、图5、图7)。
[表2]
<考察>
上述表1明确示出:通过本发明的研磨方法,即便使用通常不会提高研磨速度的研磨垫也能提高研磨速度。另外,由于不需要通过使用研磨垫进行表面形成(启动操作)、表面加工,因此整体的操作效率也提高,有助于提高碳化硅基板的研磨效率。
与此相对,通过在一次研磨工序中使用平板(铸铁)的比较例1、2、4,其研磨效率虽然高,但需要表面形成(启动操作)、表面加工,因此总体的操作效率并未提高,碳化硅基板的研磨效率也未提高。另一方面,由于比较例3的一次研磨工序为使用垫的研磨,因此虽然无需表面形成(启动操作)、表面加工,但研磨效率显著低,从总体的观点来看,碳化硅基板的研磨效率未提高。
本发明中应当关注的点为以下几点。
(i)SiC的维氏硬度为2150Hv,B4C的维氏硬度为2250Hv,因此磨粒的硬度与研磨对象物的硬度同等,而且,由于使用的不是金属平板,而是聚氨酯的研磨垫,因此研磨效率通常几乎不会提高。实际上,以具有与研磨对象物相同硬度的磨粒进行研磨也几乎不会提高研磨效率(比较例3)。与之相对,本发明的方法表现出高研磨效率(实施例1)。
(ii)一般的碳化硅的研磨工艺包括以下工序:粗打磨工序、金刚石打磨工序(平板、磨粒:金刚石)、CMP工序(研磨垫、磨粒:胶态二氧化硅),但本发明尤其可期待成为优于使用高成本的金刚石的金刚石打磨(平板、磨粒:金刚石)工序的代替手段的方案。
需要说明的是,本申请基于2017年2月21日申请的日本专利申请第2017-30216号,其公开内容通过参照全部被引用。
Claims (11)
1.一种研磨方法,其为研磨碳化硅基板的研磨方法,
其包括使用研磨垫并以含有磨粒的研磨构件A进行研磨的一次研磨工序,
所述一次研磨工序为伴随所述磨粒与所述碳化硅基板的固相反应而进行的研磨。
2.根据权利要求1所述的研磨方法,其中,进行将所述碳化硅和所述磨粒以重量比1:1混合并从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将所述磨粒或碳化硅单独从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度减少至所述磨粒单独的煅烧品与所述碳化硅单独的煅烧品的、所述最大衍射峰强度的衍射角2θ处的合成峰强度以下。
3.根据权利要求1所述的研磨方法,其中,进行将所述碳化硅和所述磨粒以重量比1:1混合并从25℃加热至1000℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将所述磨粒或碳化硅单独从25℃加热至1000℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度减少至所述磨粒单独的煅烧品与所述碳化硅单独的煅烧品的、所述最大衍射峰强度的衍射角2θ处的合成峰强度以下。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的研磨方法,其中,所述研磨构件A为包含磨粒的研磨浆料。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的研磨方法,其中,所述磨粒的维氏硬度为2000~4000Hv。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的研磨方法,其中,所述磨粒为B4C或TiB2。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的研磨方法,其中,所述磨粒的平均二次粒径为5~50μm。
8.一种磨粒,其用于研磨碳化硅基板的研磨方法中的、使用研磨垫进行研磨的一次研磨工序,
所述磨粒具备伴随与所述碳化硅基板的固相反应而进行研磨的作用。
9.一种磨粒,其用于研磨碳化硅基板的研磨方法中的、使用研磨垫进行研磨的一次研磨工序,
进行将所述碳化硅和所述磨粒以重量比1:1混合并从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将所述磨粒或碳化硅单独从25℃加热至1500℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度减少至所述磨粒单独的煅烧品与所述碳化硅单独的煅烧品的、所述最大衍射峰强度的衍射角2θ处的合成峰强度以下。
10.一种磨粒,其用于研磨碳化硅基板的研磨方法中的、使用研磨垫进行研磨的一次研磨工序,
进行将所述碳化硅和所述磨粒以重量比1:1混合并从25℃加热至1000℃而得到的煅烧品的X射线衍射时,进行将所述磨粒或碳化硅单独从25℃加热至1000℃而得到的煅烧品的X射线衍射时在衍射角2θ为20~40°的范围内观测到的最大衍射峰强度减少至所述磨粒单独的煅烧品与所述碳化硅单独的煅烧品的、所述最大衍射峰强度的衍射角2θ处的合成峰强度以下。
11.一种研磨完成的碳化硅基板的制造方法,其包括通过权利要求1~7中任一项所述的研磨方法进行研磨的工序,或者包括使用研磨垫并使用权利要求8~10中任一项所述的磨粒对碳化硅基板进行研磨的一次研磨工序。
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