CN110304829B - 一种透辉石结晶釉料及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种透辉石结晶釉料及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种透辉石结晶釉料及其制备方法和使用方法。结晶釉料包括按相应质量比石英闪长岩、钠辉石岩和聚乙二醇400。制备时，石英闪长岩研磨干燥后，与聚乙二醇400混匀，微波加热后冷却得产物一，钠辉石岩研磨后，与产物一混匀过筛，调节波美度，制得釉料。使用时，坯体浸釉相应厚度，在特定参数下烧结，并调整冷却过程，即制得透辉石结晶釉面。该发明釉料完全取材天然矿物，且施釉过程一次成型，过程简单釉面效果稳定；釉面基底红褐色，釉色晶莹细润，透亮光滑，釉层光亮细密。表面点缀浅绿色晶花，通过调控烧制过程可获得晶花疏密程度和粒径各异的多品种。大幅改善陶瓷产品外观质量，提高陶瓷产品使用性能，具有较高经济价值和市场竞争力。

Description

一种透辉石结晶釉料及其制备方法和使用方法
技术领域：
本发明属于技术釉料领域，具体涉及一种透辉石结晶釉料及其制备方法和使用方法。
背景技术：
结晶釉是在我国古色釉基础上发展起来的一种人工晶花釉。结晶釉种类繁多，我国古代的结晶轴都是高温铁结晶釉，宋代已有成熟的兔毫、油油滴等结晶釉品种，清代的茶叶末、铁绣花等益发精美。在当代，作为一种装饰性很强的高级陶瓷艺术釉，结晶釉以其绚烂多彩的矿物晶花，给人以强烈的艺术效果，深受国内外用户的欢迎。现代的结晶釉，熔质除铁外，还有锌、锰、钛等。在降低制釉成本的同时，降低烧制温度，减少各种色料和助剂的添加，并丰富结晶釉的种类，增强其艺术美感，已成为当今陶瓷生产企业重点关注的问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种透辉石结晶釉料，其原料完全取天然矿物岩石，不掺杂其它显色剂和助剂，其施釉过程一次成型，烧制温度低，效果稳定；釉面基底为红褐色，釉色晶莹细润，透亮光滑，釉层光亮细密。表面点缀浅绿色釉花，单晶花为1-8mm，根据釉花疏密、大小可分为多个品种，密集者如花团锦簇，稀者如虹星缀夜，具有极强的艺术效果。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种透辉石结晶釉料，包括原料组分为：石英闪长岩、钠辉石岩和聚乙二醇400，各组分按重量比为：石英闪长岩：钠辉石岩：聚乙二醇400＝(60-75)：(25-40)：(20-30)。
所述的透辉石结晶釉料浓度为55-65波美度。
所述的透辉石结晶釉料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量比取原料：60-75份石英闪长岩，25-40份钠辉石岩和20-30份聚乙二醇400；
(2)将上述原料中的石英闪长岩按重量比加水150-180份，湿法球磨6-7小时；钠辉石岩按重量比加水50-70份，湿法球磨6-7小时；
(3)将石英闪长岩球磨产物干燥后，加入20-30份聚乙二醇400搅拌均匀，放入到微波反应炉中，以10-15℃/min速率升至250-300℃，保温15-20min，之后自然冷却，获得微波反应产物；
(4)将钠辉石岩球磨产物与微波反应产物混合均匀，过200目筛后，调成55-65波美度的釉浆，制得透辉石结晶釉料。
所述的步骤(2)中，球磨转速为50转/分钟。
所述的步骤(3)中，石英闪长岩球磨产物干燥方式为：放置干燥箱中，60-70℃干燥3-5小时。
所述的步骤(3)中，微波反应炉中，升温之前，预先在20-40℃下预热1-2min。
所述的透辉石结晶釉料的使用方法，包括如下步骤：
(1)取外表光洁坯体，用湿海绵擦拭坯体表面后，采用浸釉法施釉，釉层厚度保持在0.5-1mm；
(2)施釉后坯体经干燥，进行烧制，具体过程为：将干燥后坯体升温至1100-1150℃，保温0.5-1h，以2-4℃/min速率冷却至1000-1050℃，保温0.2-0.5h，然后空冷至室温，获得透辉石结晶釉面。
所述的步骤(2)中，施釉后坯体干燥方式为自然干燥。
所述的步骤(2)中，烧制操作在电窑中进行。
所述的步骤(2)中，升温至1100-1150℃的具体过程为：先以10-15℃/min速率升至850-900℃，之后再以3-5℃/min升温速率升温至1100-1150℃。
所述的步骤(2)中，烧制过程在空气气氛下进行。
所述的步骤(2)中，制备的透辉石结晶釉面基底为红褐色，釉色晶莹细润，透亮光滑，釉层光亮细密；表面点缀浅绿色晶花，单晶花粒径为1-8mm，通过对烧制过程的调控可获得晶花疏密程度和粒径各异的多个品种。
本发明的有益效果：
本发明的釉料完全取材天然矿物，不添加任何色料和助剂，配制造价低，其施釉过程一次成型，烧制温度低，晶花密度、大小可控；釉面基底为红褐色，釉色晶莹细润，透亮光滑，釉层光亮细密。表面点缀浅绿色晶花，单晶花粒径为1-8mm，通过对烧制过程的调控可获得晶花疏密程度和粒径各异的多个品种，密集者如花团锦簇，稀者如虹星缀夜，且基底与晶花颜色自然，具有极强的艺术效果。本发明的釉料能够很好的改善陶瓷产品的外观质量，提高陶瓷产品的使用性能，具有较高的经济价值和市场竞争力。
附图说明：
图1为实施例1制备的透辉石结晶釉面局部宏观图；
图2为实施例1制备的透辉石结晶釉面单晶花光学显微图，放大倍数为200倍。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中：
坯体为瓷坯或陶坯；
微波反应炉为HAMiLab-AS1500型微波马弗炉；
电窑型号为德国Nabertherm高温炉；
原料均取自天然地质体；
石英闪长岩，包括组分及质量百分含量为斜长石(68％)、石英(10％)、黑云母(10％)和角闪石(12％)；
钠辉石岩，以钠辉石为主，含有少量BaSO4、Na3Ca2(SO4)3F等杂质，包括组分及质量百分含量为TFe：14.8％；SiO2：31.38％，Al2O3：1.02％，MgO：0.45％，CaO：4.93％，Na2O：7.16％，BaO：2.84％，F：2.02，硫酸根：1.95％。
微波加热过程中石英闪长岩中的黑云母和角闪石边缘发生脱水并熔融，形成橄榄石和磁铁矿。斜长石边缘发生熔融分离出游离的SiO2和CaO。橄榄石与游离的SiO2和CaO反应形成透辉石晶核，聚乙二醇400包裹于这些透辉石晶核表面阻碍其进一步生长，从而形成大量纳米粒度的透辉石晶核。
高温反应过程中，石英闪长岩中的黑云母、角闪石和斜长石彻底熔融消失，石英剩余少量残晶，形成含镁铁质的熔融体。
此外，钠辉石岩中复杂含氟化合物在升温过程中分解形成CaF2。950-1000℃，钠辉石与CaF2之间发生了化学反应，分解形成大量游离的SiO2和CaO：
Na FeSi2O6+Ca F2＝0.5Fe2O3+0.5CaO·2SiO2+NaF↑
较快速的升温过程使得这些纳米透辉石晶核部分保留下来，在降温过程中，这些晶核成为晶体生长的中心。晶核在熔体中继续长大，形成透辉石晶体。黑云母和角闪石分解形成的铁元素部分替代Mg2+进入透辉石晶体中，其余在烧制过程中氧化为Fe3+，与钠辉石与CaF2反应形成的Fe3+保留在基质中，使得釉面基质呈现出红褐色基调。
此外，实验过程中温度及保温时间也决定了透辉石晶体的形成和形貌。降温过慢，因核化引起体系总自由能降低得很小或者并不降低会使得核化速率小或者为零；而降温过快，熔体粘度大，形成相界表面需要的能量多，原生晶核也将难以生成。保温时间太长，析出的晶体尺度较大；而保温时间太短，析出的晶体尺寸则较小，晶体没有充足的时间长大。
晶花粒径以穿过晶核的最长直径计。
一种透辉石结晶釉料，包括原料组分为：石英闪长岩、钠辉石岩和聚乙二醇400，各组分按重量比为：石英闪长岩：钠辉石岩：聚乙二醇400＝(60-75)：(25-40)：(20-30)；透辉石结晶釉料浓度为55-65波美度。
所述的透辉石结晶釉料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量比取原料：60-75份石英闪长岩，25-40份钠辉石岩和20-30份聚乙二醇400；
(2)将上述原料中的石英闪长岩按重量比加水150-180份，湿法球磨6-7小时，球磨转速为50转/分钟；钠辉石岩按重量比加水50-70份，湿法球磨6-7小时；
(3)将石英闪长岩球磨产物放置干燥箱中，60-70℃干燥3-5小时后，加入20-30份聚乙二醇400搅拌均匀，放入到微波反应炉中，20-40℃下预热1-2min后，以10-15℃/min速率升至250-300℃，保温15-20min，之后自然冷却，获得微波反应产物；
(4)将钠辉石岩球磨产物与微波反应产物混合均匀，过200目筛后，调成55-65波美度的釉浆，制得透辉石结晶釉料。
透辉石结晶釉料的使用方法，包括如下步骤：
(1)取外表光洁坯体，用湿海绵擦拭坯体表面后，采用浸釉法施釉，釉层厚度保持在0.5-1mm；
(2)施釉后坯体经自然干燥，在电窑中，空气气氛下进行烧制，具体过程为：将干燥后坯体升温至1100-1150℃，保温0.5-1h，以2-4℃/min速率冷却至1000-1050℃，保温0.2-0.5h，然后空冷至室温，获得透辉石结晶釉面，制备的透辉石结晶釉面基底为红褐色，釉色晶莹细润，透亮光滑，釉层光亮细密；表面点缀浅绿色晶花，单晶花粒径为1-8mm，通过对烧制过程的调控可获得晶花疏密程度和粒径各异的多个品种；其中，升温至1100-1150℃的具体过程为：先以10-15℃/min速率升至850-900℃，之后再以3-5℃/min升温速率升温至1100-1150℃。
实施例1
透辉石结晶釉料的制备方法，步骤如下：
(1)按重量比取原料：65份石英闪长岩和35份钠辉石岩；(2)将上述原料中的石英闪长岩和钠辉石岩，分别按重量比加水155份55份，湿法球磨6小时；(3)将石英闪长岩球磨产物放置干燥箱60℃干燥3小时，加入25份聚乙二醇400搅拌均匀，放入到微波反应炉中，需要预热1min，以10℃/min速率升至265℃，保温16min，之后自然冷却。
(4)将钠辉石岩球磨产物与微波反应产物混合均匀过200目筛后，调成60波美度的釉浆，制得透辉石结晶釉料。
该透辉石结晶釉料的使用方法，步骤如下：
(1)取外表光洁的坯体，用湿海绵擦拭坯体表面后，采用浸釉法施釉，釉层厚度在保持在0.7mm；(2)自然对流干燥后入电窑烧制，经1130℃的氧化气氛下烧制成品，具体以12℃/min升温速率升至900℃，4℃/min升温速率升至1130℃，保温0.8小时，3℃/min速率冷却至1050℃，保温0.3小时，然后自然冷却到室温，制得透辉石结晶釉面，该结晶釉面局部宏观图如图1所示，单晶花光学显微图如图2所示。
釉面基质呈现出红褐色基调，釉面局部宏观示意图如图1所示，其中，“+”处为基质取色位置，基质lab值为33,15,28，釉色晶莹细润，透亮光滑，釉层光亮细密。本实施例中呈现出以4～6mm的单晶粒径为主的透辉石晶花，釉面单晶花光学显微图如图2所示，两处“+”处为晶花取色位置，该晶花为透辉石结晶，包括成分及质量百分含量为：Na2O，0.50％；MgO，10.64％；Al2O3，3.21％；K2O，0.03％；CaO，24.23％；SiO2，43.97％；FeO，17.28％；TiO2，0.12％，晶花整体肉眼呈浅绿色，晶核颜色较深，向晶枝末端色渐变浅，晶花中心lab值为6，-2，4，四周lab值为58，-9，24。
对比例1
透辉石结晶釉料的制备方法，步骤如下：
(1)按重量比取原料：45份石英闪长岩和55份钠辉石岩；(2)将上述原料中的石英闪长岩和钠辉石岩，分别按重量比加水80份70份，湿法球磨6小时；(3)将石英闪长岩球磨产物放置干燥箱60℃干燥3小时，加入25份聚乙二醇400搅拌均匀，放入到微波反应炉中，需要预热1min，以10℃/min速率升至260℃，保温16min，之后自然冷却。(4)将钠辉石岩球磨产物与微波加热反应后的微波反应产物混合均匀过200目筛后，调成60波美度的釉浆，制得透辉石结晶釉料。
该透辉石结晶釉料的使用方法，步骤如下：
(1)取外表光洁的坯体，用湿海绵擦拭坯体表面后，采用浸釉法施釉，釉层厚度在保持在0.7mm；
(2)自然对流干燥后入电窑烧制，经1140℃的氧化气氛下烧制成品，具体以8℃/min升温速率升至900℃，4℃/min升温速率升至1140℃，保温0.8小时，3℃/min速率冷却至1050℃，保温0.3小时，然后自然冷却到室温。
过少的石英闪长岩使得在微波加热过程中生成的透辉石晶核少于预期量。此外，在高温烧制过程中，过慢的升温速率使得这些晶核与釉熔液接触时间过长而被彻底溶解。因此无法形成预想的含透辉石晶花的釉面。
实施例2
透辉石结晶釉料的制备方法，步骤如下
(1)按重量比取原料：70份石英闪长岩和30份钠辉石岩；(2)将上述原料中的石英闪长岩和钠辉石岩，分别按重量比加水155份60份，湿法球磨6小时；(3)将石英闪长岩球磨产物放置干燥箱60℃干燥3小时，加入30份聚乙二醇400搅拌均匀，放入到微波反应炉中，需要预热1min，以10℃/min速率升至275℃，保温16min，之后自然冷却。(4)将钠辉石岩球磨产物与微波反应产物混合均匀过200目筛后，调成60波美度的釉浆，制得透辉石结晶釉料。
该透辉石结晶釉料的使用方法，步骤如下：
(1)取外表光洁的坯体，用湿海绵擦拭坯体表面后，采用浸釉法施釉，釉层厚度在保持在0.7mm；(2)自然对流干燥后入电窑烧制，经1140℃的氧化气氛下烧制成品，具体以12℃/min升温速率升至900℃，4℃/min升温速率升至1140℃，保温0.8小时，3℃/min速率冷却至1050℃，保温0.35小时，然后自然冷却到室温，制得透辉石结晶釉面。
实验过程中较高的保温温度及保温时间使得析出的晶体尺度较大；因此本实施例中呈现出透辉石晶花单晶粒径4～8mm，分布密集，晶花整体肉眼呈浅绿色，晶核颜色较深，向晶枝末端色渐变浅，晶花中心lab值为9，-5，9，四周lab值为60，-7，26；釉面基质成红褐色，lab值为30,18,32，釉色晶莹细润，透亮光滑，釉层光亮细密。
实施例3
透辉石结晶釉料的制备方法，步骤如下：
(1)按重量比取原料：65份石英闪长岩和35份钠辉石岩；(2)将上述原料中的石英闪长岩和钠辉石岩，分别按重量比加水160份60份，湿法球磨6小时；(3)将石英闪长岩球磨产物放置干燥箱60℃干燥3小时，加入30份聚乙二醇400搅拌均匀，放入到微波反应炉中，需要预热1min，以10℃/min速率升至280℃，保温16min，之后自然冷却。
(4)将钠辉石岩球磨产物与微波反应产物混合均匀过200目筛后，调成55波美度的釉浆，制得透辉石结晶釉料。
该透辉石结晶釉料的使用方法，步骤如下：
(1)取外表光洁的坯体，用湿海绵擦拭坯体表面后，采用浸釉法施釉，釉层厚度在保持在0.7mm；(2)自然对流干燥后入电窑烧制，经1100℃的氧化气氛下烧制成品，具体以12℃/min升温速率升至900℃，4℃/min升温速率升至1100℃，保温0.8小时，3℃/min速率冷却至1000℃，保温0.3小时，然后自然冷却到室温，制得透辉石结晶釉面.
微波加热过程较高的温度使得透辉石晶核形成较多。而高温加热过程中较低的保温温度及保温时间使得析出的晶体尺度较小，且密度较大；因此本实施例中呈现出透辉石晶花单晶粒径约2～6mm，晶花整体肉眼呈浅绿色，晶核颜色较深，向晶枝末端色渐变浅，晶花中心lab值为25，-3，27，四周lab值为75，-12，26；釉面基质成红褐色，lab值为25,13,8，釉色晶莹细润，透亮光滑，釉层光亮细密。

Claims (9)

1.一种透辉石结晶釉料的制备方法，其特征在于，所述的透辉石结晶釉料包括原料组分为：石英闪长岩、钠辉石岩和聚乙二醇400，各组分按重量比为：石英闪长岩：钠辉石岩：聚乙二醇400=(60-75)：(25-40)：(20-30)；
所述的方法包括如下步骤：
(1)按重量比取原料：60-75份石英闪长岩，25-40份钠辉石岩和20-30份聚乙二醇400；
(2)将上述原料中的石英闪长岩按重量比加水150-180份，湿法球磨6-7 小时；钠辉石岩按重量比加水50-70份，湿法球磨6-7 小时；
(3)将石英闪长岩球磨产物干燥后，加入20-30份聚乙二醇400搅拌均匀，放入到微波反应炉中，以10-15℃/min速率升至250-300℃，保温15-20min，之后自然冷却，获得微波反应产物；
(4)将钠辉石岩球磨产物与微波反应产物混合均匀，过200目筛后，调成55-65波美度的釉浆，制得透辉石结晶釉料。
2.根据权利要求1所述的透辉石结晶釉料的制备方法，其特征在于，所述的透辉石结晶釉料浓度为55-65波美度。
3.根据权利要求1所述的透辉石结晶釉料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，石英闪长岩球磨产物干燥方式为：放置干燥箱中，60-70℃干燥3-5小时。
4.根据权利要求1所述的透辉石结晶釉料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，微波反应炉中，升温之前，预先在20-40℃下预热1-2min。
5.权利要求1制备的透辉石结晶釉料的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取外表光洁坯体，用湿海绵擦拭坯体表面后，采用浸釉法施釉，釉层厚度保持在0.5-1mm；
(2)施釉后坯体经干燥，进行烧制，具体过程为：将干燥后坯体升温至1100-1150℃，保温0.5-1h，以2-4℃/min速率冷却至1000-1050℃，保温0.2-0.5h，然后空冷至室温，获得透辉石结晶釉面。
6.根据权利要求5所述的透辉石结晶釉料的使用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，施釉后坯体干燥方式为自然干燥。
7.根据权利要求5所述的透辉石结晶釉料的使用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，烧制操作在电窑中进行，烧制过程在空气气氛下进行。
8.根据权利要求5所述的透辉石结晶釉料的使用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，升温至1100-1150℃的具体过程为：先以10-15℃/min速率升至850-900℃，之后再以3-5℃/min升温速率升温至1100-1150℃。
9.根据权利要求5所述的透辉石结晶釉料的使用方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，制备的透辉石结晶釉面基底为红褐色，釉色晶莹细润，透亮光滑，釉层光亮细密；表面点缀浅绿色晶花单晶花粒径为1-8 mm。
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