CN110261523A - 鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法 - Google Patents

鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法。其中，鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法包括如下步骤：将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混合得到样品处理液，将样品处理液进行第一次保温，之后加入连二亚硫酸钠水溶液并混匀，再进行第二次保温，之后冷却至室温，得到还原液；向还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀，静置，离心取下层有机相作为上机液，其中，还原液、分散液和萃取液的体积比为(490‑510)：(80‑120)：(18‑22)；将上机液进行气相色谱‑质谱分析。上述检测方法相比于利用传统的过柱提取，样品回收率得到提高，进而鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测准确性得到提升。

Description

鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法
技术领域
本发明涉及鳄鱼皮制品检测领域，特别是涉及一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法。
背景技术
偶氮染料是鳄鱼皮制品加工中使用广泛的一类合成染料，偶氮染料中可以释放出致癌芳香胺类的染料通常称作禁用偶氮染料。禁用偶氮染料中的芳香胺物质因具有较高的致癌性被认定为评价鳄鱼皮制品品质优劣的必要指标之一。
传统的禁用偶氮染料检测方法具有前处理时间长，检测过程繁琐，检测准确性低的缺点，亟需一种检测准确性高的检测方法。
发明内容
本发明提供一种能够提高鳄鱼皮制品中鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料检测方法及评价体系构建方法。
一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其包括如下步骤：
将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混合得到样品处理液，将样品处理液进行第一次保温，之后加入连二亚硫酸钠水溶液并混匀，再进行第二次保温，之后冷却至室温，得到还原液；
向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀，静置，离心取下层有机相作为上机液，其中，所述还原液、所述分散液和所述萃取液的体积比为(490-510)：(80-120)：(18-22)；
将所述上机液进行气相色谱-质谱分析。
在上述鳄鱼皮制品禁用偶氮染料的检测方法中，还原液、分散液和萃取液三者的比例搭配合理，分散液将萃取液以细小的液滴均匀分散于还原液中，从而提高萃取液萃取还原液中的芳香胺的萃取性能。相比于利用传统的过柱提取，样品回收率高，进而鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测准确性得到提升。此外，上述检测方法中只需将还原液、分散液和萃取液三者按比例混匀进行液液萃取，此种方式操作简单，相比于传统的过柱萃取的方式，萃取时间只需几分钟，大大节省了萃取时间。
在其中一个实施例中，在向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀的步骤之前，还包括向所述还原液中加入硫代硫酸钠的步骤。
在其中一个实施例中，所述硫代硫酸钠与所述还原液的质量比为(3:100)-(5:100)。
在其中一个实施例中，所述分散液选自丙酮、甲醇和乙腈中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述萃取液选自氯苯、三氯甲烷和四氯甲烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述静置的时间为2min-5min。
在其中一个实施例中，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤之前，还包括先将皮革样品剪至1mm2-2.5mm2的片状样品的步骤。
在其中一个实施例中，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤中，所述柠檬酸盐缓冲溶液的预热温度为70±2℃，所述柠檬酸盐缓冲溶液中柠檬酸盐的浓度为0.05mol/L-0.07mol/L，pH为6.0，所述连二亚硫酸钠水溶液中连二亚硫酸钠的浓度为200mg/mL-300mg/mL。
在其中一个实施例中，所述第一次保温的温度和所述第二次保温的温度均为70±2℃，所述第一次保温的时间和所述第二次保温的时间均为25min-30min。
本发明还提供一种鳄鱼皮制品的分级评价体系的构建方法，其包括如下步骤：检测鳄鱼皮制品样本的品质参数指标，根据鳄鱼皮制品样本的品质参数指标的检测结果进行分级：
当游离甲醛的含量小于20mg/kg、禁用偶氮染料的含量小于5mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为高品质的鳄鱼皮合格品；
当游离甲醛的含量为20mg/kg至300mg/kg、禁用偶氮染料的含量为5mg/kg至30mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为低品质的鳄鱼皮合格品；
当游离甲醛的含量大于300mg/kg、禁用偶氮染料的含量大于30mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为不合格鳄鱼皮制品；
其中，所述禁用偶氮染料的含量是采用包括本发明任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法进行检测。
附图说明
图1为选用不同萃取液对联苯胺进行萃取的回收率比较图；
图2为不同分散液作用下三氯甲烷对联苯胺进行萃取的回收率比较图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中提供一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其包括如下步骤：
S1、将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混合得到样品处理液，将样品处理液进行第一次保温，之后加入连二亚硫酸钠水溶液并混匀，再进行第二次保温，之后冷却至室温，得到还原液。
在其中一个实施例中，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤中，所述柠檬酸盐缓冲溶液的预热温度为70±2℃，所述柠檬酸盐缓冲溶液中柠檬酸盐的浓度为0.05mol/L-0.07mol/L，pH为6.0，所述连二亚硫酸钠水溶液中连二亚硫酸钠的浓度为200mg/mL-300mg/mL。
在其中一个实施例中，第一次保温的时间和第二次保温的时间均为25min-30min，第一次保温的温度和第二次保温的温度均为70±2℃。
在其中一个实施例中，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤之前，先将皮革样品剪至1mm2-2.5mm2的片状样品。便于皮革样品与经预热的柠檬酸盐缓冲溶液充分接触。
在其中一个实施例中，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤中，所述柠檬酸盐缓冲溶液的预热温度为70±2℃。
S2、取适量还原液，向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀，静置，离心取下层有机相作为上机液，其中，所述还原液、所述分散液和所述萃取液的体积比为(490-510)：(80-120)：(18-22)，之后将所述上机液进行气相色谱-质谱分析。
其中，萃取液的主要作用是萃取还原液中的芳香胺。
在其中一个实施例中，所述萃取液选自氯苯、三氯甲烷和四氯甲烷中的至少一种，进而提高萃取液的萃取效率。本申请发明人用上述三种分散剂分别对联苯胺回收率进行测试试验，以回收率的测试结果作为评价萃取结果好坏的指标。结果如图1所示，三种萃取液均具有一定的萃取能力，但是三氯甲烷的回收率最高，萃取效果最好，进一步地，所述萃取液为三氯甲烷，三氯甲烷的萃取能力较优且对待测物无负面干扰。
其中，分散液的主要作用是将萃取液以细小的液滴均匀分散于还原液中，从而提高萃取液萃取还原液中的芳香胺的萃取性能。
在其中一个实施例中，所述分散液选自丙酮、甲醇和乙腈中的至少一种。本申请发明人用上述三种分散剂分别对联苯胺回收率进行测试，回收率的测试结果作为评价萃取结果好坏的指标。结果如图2所示，丙酮为分散剂时，样液中联苯胺的回收率最高。进一步地，选用丙酮为分散剂，主要原因有两点：一是其与三氯甲烷相容性好且具备良好的水溶性，进而能提高萃取液的萃取效率；二是丙酮比芳香胺的出峰时间早，不会对目标分析物的出峰造成不利影响。
在其中一个实施例中，所述分散液为丙酮，所述萃取液为三氯甲烷。丙酮更有利于三氯甲烷将均匀分散于还原液中，进而增强三氯甲烷对禁用偶氮染料中芳香胺的萃取能力，其回收率较优。
在其中一个实施例中，所述静置的时间为2min-5min。利于萃取液充分萃取芳香胺。
在其中一个实施例中，在向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀的步骤之前，还包括向所述还原液中加入硫代硫酸钠的步骤，其目的是降低芳香胺在水相中的溶解度，使芳香胺进入有机萃取相中，从而提高萃取液对芳香胺的萃取效率。进一步地，所述硫代硫酸钠与所述还原液的质量比为(3:100)-(5:100)。在此比例范围内，更有利于提高萃取液的萃取效率。
在上述鳄鱼皮制品禁用偶氮染料的检测方法中，还原液、分散液和萃取液三者的比例搭配合理，分散液将萃取液以细小的液滴均匀分散于还原液中，从而提高萃取液萃取还原液中的芳香胺的萃取性能。相比于利用传统的过柱提取，样品回收率高，进而鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测准确性得到提升。此外，上述检测方法中只需将还原液、分散液和萃取液三者按比例混匀进行液液萃取，此种方式操作简单，相比于传统的过柱萃取的方式，萃取时间只需几分钟，大大节省了萃取时间。
随着人们生活水平的提高，人们对产品的品质也提出了更高的要求。绿色产品受到越来越多的消费者的青睐，对产品进行品质分级，精细化管理越来越受到重视。目前虽然有GB/T 33761-2017《绿色产品评价通则》，但该评价体系针对性不强，未对鳄鱼皮制品的品质指标有任何规定，尚不能指导对鳄鱼皮制品的品质进行分级评定。
基于此，本发明还提供一种鳄鱼皮制品的分级评价体系的构建方法，其包括如下步骤：
检测鳄鱼皮制品样本的品质参数指标，根据鳄鱼皮制品样本的品质参数指标进行分级，分级规则如下：
检测鳄鱼皮制品样本的品质参数指标，根据鳄鱼皮制品样本的品质参数指标的检测结果进行分级：
当游离甲醛的含量小于20mg/kg、禁用偶氮染料的含量小于5mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为高品质的鳄鱼皮合格品。
当游离甲醛的含量为20mg/kg至300mg/kg、禁用偶氮染料的含量为5mg/kg至30mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为低品质的鳄鱼皮合格品。
当游离甲醛的含量大于300mg/kg、禁用偶氮染料的含量大于30mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为不合格鳄鱼皮制品。
其中，所述禁用偶氮染料的含量是采用本发明任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法进行检测。
若发现鳄鱼皮制品样本中使用胶粘剂，则可以进一步地对胶粘剂中的苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯、正己烷、1,2-二氯乙烷、总卤代烃、总挥发性有机物进行定量检测，也就是说鳄鱼皮制品样本的品质分级评定指标除了游离甲醛、禁用偶氮染料含量两个指标外，还需加入苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯、正己烷、1,2-二氯乙烷、总卤代烃、总挥发性有机物这些指标进行评定。
当苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯、正己烷、1,2-二氯乙烷、总卤代烃、总挥发性有机物在胶粘剂中的含量小于《QB/T 1333-2018》规定的最低检测限量，游离甲醛的含量小于20mg/kg，禁用偶氮染料的含量小于5mg/kg时，为高品质的鳄鱼皮合格品。当以上物质在胶粘剂中的含量大于《QB/T 1333-2018》标准规定的最低检测限量且小于《QB/T 1333-2018》标准规定的最高限量，游离甲醛的含量为20mg/kg至300mg/kg、禁用偶氮染料的含量为5mg/kg至30mg/kg，为低品质的鳄鱼皮合格品。当以上物质在胶粘剂中的含量大于《QB/T1333-2018》标准规定的最高限量，游离甲醛的含量大于300mg/kg，禁用偶氮染料的含量大于30mg/kg时，为不合格鳄鱼皮制品。
上述鳄鱼皮制品的分级评价体系的构建方法只需通过检测鳄鱼皮制品样本的品质参数指标，即可将鳄鱼皮制品的按品质进行分级管理，其构建方法简单，可操作性强，对鳄鱼皮制品的品质分级具有很好的指导意义。
可以理解，上述鳄鱼皮制品样本的品质参数指标均可以采用本领域技术人员认为合适的常规方法进行测定，在此不再过多赘述。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法：
制样：取鳄鱼皮制成的皮带，剪成约5mm×5mm的小样，混合，取1g小样置于密封的反应器中，加入17mL经70℃预热的0.06mol/L，pH为6.0的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液，将反应器置于70℃下保持30min。
还原反应：向反应器中加入200mg/mL的连二亚硫酸钠水溶液3mL，然后继续将反应器放入恒温水浴锅中70℃下反应30min，之后冰水浴中冷却至室温得到还原液。
萃取：取5mL上述还原液于10mL的具塞离心管中，加入质量分数为3％的硫代硫酸钠，将1.0mL丙酮与200μL三氯甲烷预先混匀后，注入到离心管底部，手摇振荡3min后，置于设定转速为4000r·min-1的离心机上离心10min，待分层后，弃去上层的水溶液，保留下层有机相。
气相色谱-质谱分析：用微量进样器吸取适量下层有机相至进样瓶的内插管中，采用气相色谱-质谱联用仪在下述检测条件下进行分析测试，其检测条件为：毛细管色谱柱：Rxi-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)，EI(+)温度230℃，传输线温度270℃。柱升温程序：初始温度50℃(保持1min)，以20℃·min-1升至150℃(保持8min)，以20℃·min-1升至230℃(保持20min)，以20℃·min-1升至260℃(保持5min)，平衡2min；进样口温度250℃；质谱接口温度270℃；不分流进样；载气：氦气(纯度≥99.999％)，流量1.0mL·min-1，进样量1.0μL。
实施例2
一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法：
实施例2中的禁用偶氮染料的检测方法大体上与实施例1相同，不同之处在于萃取过程有所不同，萃取：取5mL上述还原液于10mL的具塞离心管中，加入质量分数为5％的硫代硫酸钠，将1.2mL丙酮与200μL三氯甲烷预先混匀后，注入到离心管底部，手摇振荡3min后，置于设定转速为4000r·min-1的离心机上离心10min，待分层后，弃去上层的水溶液，保留下层有机相。
实施例3
一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法：
实施例3中禁用偶氮染料的检测方法大体上与实施例1相同，不同之处在于萃取液为四氯甲烷，分散液为丙酮。
对比例1
一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法：
依据GB/T 17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定标准方法》对实施例1中的试验样品进行检测。
效果验证
利用气相色谱-质谱分析法对各实施例和对比例组中检测出的联苯胺进行定性和定量比对，定性检测结果见表1，定量检测结果见表2。
表1
表2
由表1可知，将国标方法和本发明的检测方法对比，检测鳄鱼皮制品中的致癌芳香胺种类完全一致，说明本发明的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法能够用来定性检测鳄鱼皮制品中的禁用偶氮染料。
由表2可知，两种方法获得的鳄鱼皮制品中联苯胺含量的定量检测值极为接近，相对波动较小且无明显变化趋势，而且本发明实施例中的回收率明显高于对比例1，进而鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测准确性得到提升，该结果能够满足鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的定量检测要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混合得到样品处理液，将样品处理液进行第一次保温，之后加入连二亚硫酸钠水溶液并混匀，再进行第二次保温，之后冷却至室温，得到还原液；
向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀，静置，离心取下层有机相作为上机液，其中，所述还原液、所述分散液和所述萃取液的体积比为(490-510)：(80-120)：(18-22)；
将所述上机液进行气相色谱-质谱分析。
2.根据权利要求1所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，在向所述还原液中加入分散液和萃取液并进行混匀的步骤之前，还包括向所述还原液中加入硫代硫酸钠的步骤。
3.根据权利要求2所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述硫代硫酸钠与所述还原液的质量比为(3:100)-(5:100)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述分散液选自丙酮、甲醇和乙腈中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述萃取液选自氯苯、三氯甲烷和四氯甲烷中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述静置的时间为2min-5min。
7.根据权利要求1-3任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤之前，还包括先将皮革样品剪至1mm2-2.5mm2的片状样品的步骤。
8.根据权利要求1-3任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，在将皮革样品和经预热的柠檬酸盐缓冲溶液混匀得到样品处理液的步骤中，所述柠檬酸盐缓冲溶液的预热温度为70±2℃，所述柠檬酸盐缓冲溶液中柠檬酸盐的浓度为0.05mol/L-0.07mol/L，pH为6.0，所述连二亚硫酸钠水溶液中连二亚硫酸钠的浓度为200mg/mL-300mg/mL。
9.根据权利要求1-3任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法，其特征在于，所述第一次保温的温度和所述第二次保温的温度均为70±2℃，所述第一次保温的时间和所述第二次保温的时间均为25min-30min。
10.一种鳄鱼皮制品的分级评价体系的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
检测鳄鱼皮制品样本的品质参数指标，根据鳄鱼皮制品样本的品质参数指标的检测结果进行分级：
当游离甲醛的含量小于20mg/kg、禁用偶氮染料的含量小于5mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为高品质的鳄鱼皮合格品；
当游离甲醛的含量为20mg/kg至300mg/kg、禁用偶氮染料的含量为5mg/kg至30mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为低品质的鳄鱼皮合格品；
当游离甲醛的含量大于300mg/kg、禁用偶氮染料的含量大于30mg/kg时，鳄鱼皮制品样本为不合格鳄鱼皮制品；
其中，所述禁用偶氮染料的含量是采用包括权利要求1-9任一项所述的鳄鱼皮制品中禁用偶氮染料的检测方法进行检测。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU670886A1 (ru) * 1978-02-20 1979-06-30 Институт химии Уральского научного центра АН СССР Способ количественного определени ароматических аминов в воде
CN102798677A (zh) * 2012-08-27 2012-11-28 江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心 用气相色谱-质谱对纺织品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法
CN103983717A (zh) * 2014-05-21 2014-08-13 浙江省纺织测试研究院 一种快速测定纺织品中可分解致癌芳香胺染料的方法
CN107045036A (zh) * 2017-06-16 2017-08-15 云南中烟工业有限责任公司 一种偶氮染料中芳香胺含量的检测方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU670886A1 (ru) * 1978-02-20 1979-06-30 Институт химии Уральского научного центра АН СССР Способ количественного определени ароматических аминов в воде
CN102798677A (zh) * 2012-08-27 2012-11-28 江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心 用气相色谱-质谱对纺织品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法
CN103983717A (zh) * 2014-05-21 2014-08-13 浙江省纺织测试研究院 一种快速测定纺织品中可分解致癌芳香胺染料的方法
CN107045036A (zh) * 2017-06-16 2017-08-15 云南中烟工业有限责任公司 一种偶氮染料中芳香胺含量的检测方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LU YANG 等: "Determination of aromatic amines from textiles using dispersive liquid–liquid microextraction", 《J.SEP.SCI.》 *
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会: "《中华人民共和国国家标准 GB 20400-2006 皮革和毛皮 有害物质限量》", 3 April 2006, 中国标准出版社 *
胡敏专: "液相微萃取技术在纺织品禁用偶氮染料检测中的应用研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
赵洋: "皮革和纺织品中重叠峰偶氮染料的气相色谱-串联质谱检测技术 ", 《分析试验室》 *

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