CN110204128A - 一种己内酰胺污水深度处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及污水处理技术领域，具体为一种己内酰胺污水深度处理工艺，包括以下几个步骤：(1)将生化后的己内酰胺污水用泵打入深度化装置容器，利用深度化装置容器内的加热装置对生化后的己内酰胺污水进行加热；(2)将酸用计量泵打入深度化装置容器，通过搅拌与生化后的己内酰胺污水混合进行破乳反应，当加酸过程中废生化后的己内酰胺污水的pH值出现突变时，停止加酸；(3)使用钢带撇油机将浮油刮出深度化装置容器，分离出的浮油排入储油槽中；(4)将撇出浮油后的下层废水加碱调至中性，排出深度化装置容器进行后续处理。整个工艺可方便自动化控制，很好地实现了废生化后的己内酰胺污水的深度化处理，处理效率高、经济可行。

Description

一种己内酰胺污水深度处理工艺
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体是一种己内酰胺污水深度处理工艺。
背景技术
己内酰胺肟法生产首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂，在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺，粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序，制得高纯度己内酰胺。肟法的原料环己酮可由苯酚加氢得环己醇，再脱氢而得；或由环己烷空气氧化生成环己醇与环己酮，分离后的环己醇催化脱氢也生成环己酮。
在此加工工艺过程中根据生产能力不同的企业自备化工原料生产装置，例如：环己酮装置、氨肟化装置、加氢装置、双氧水装置、废碱焚烧等装置。
己内酰胺污水经过生化处理后，CODcr基本去除率为90％，较国家允许排放值100mg/l相差不大，但如果想达到或低于此值较困难。色度、总P、CODcr是己内酰胺污水的处理难点。
以湖北某化工厂，年产10万吨己内酰胺装置，自备环己酮、双氧水、胺肟化装置，这三种污水混合后CODcr≈4500mg/l，氨氮≈200mg/l，色度≈500倍，经预处理和生化处理后的污水降至CODcr≈300mg/l，色度≈200倍左右，再经生化处理没有效果，经过其他氧化装置降解，其投资费用较高，同时效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种己内酰胺污水深度处理工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种己内酰胺污水深度处理工艺，包括以下几个步骤：
(1)将生化后的己内酰胺污水用泵打入深度化装置容器，利用深度化装置容器内的加热装置对生化后的己内酰胺污水进行加热；
(2)将酸用计量泵打入深度化装置容器，通过搅拌与生化后的己内酰胺污水混合进行破乳反应，当加酸过程中废生化后的己内酰胺污水的pH值出现突变时，停止加酸；
(3)使用钢带撇油机将浮油刮出深度化装置容器，分离出的浮油排入储油槽中；
(4)将撇出浮油后的下层废水加碱调至中性，排出深度化装置容器进行后续处理。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)中生化后的己内酰胺污水在深度化装置容器内的温度控制在15℃以上。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)中使用的酸为浓硫酸。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(3)中使用撇油机刮出浮油所用时间取决于撇油机的尺寸和数量，时间为8-16h。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(3)中使用撇油机刮出浮油的同时，采用间歇式循环搅拌模式。
作为本发明进一步的方案：所述间歇式循环搅拌模式1h循环一次，其中循环一次搅拌时间为5min，静置时间为55min。
作为本发明进一步的方案：在步骤(3)与步骤(4)之间增加芬顿氧化步骤，将双氧水、硫酸亚铁加入已撇出油层的下层废水，搅拌的同时进行氧化反应。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)—步骤(4)中的加料、控温、搅拌、pH检测、撇浮油以及排料均集成于电气控制系统中，通过PLC编程实现自动化控制。
一种实现己内酰胺污水深度处理工艺的装置，包括深度化装置容器、废乳液进料装置、酸加料装置、碱加料装置、控温装置、pH检测装置、撇油装置、废液出料装置，所述深度化装置容器内设有搅拌装置；所述废乳液进料装置与深度化装置容器相连，废乳液进料装置包括提升泵和电磁流量计；所述酸加料装置与深度化装置容器相连，酸加料装置包括酸储罐、计量泵以及管道；所述碱加料装置与深度化装置容器相连，碱加料装置包括碱储罐、计量泵以及管道；所述控温装置包括安装在深度化装置容器外的一层加热套以及温度检测装置；所述pH检测装置位于深度化装置容器内，所述撇油装置包括撇油机和储油槽；所述废液出料装置安装在深度化装置容器底部。
作为本发明进一步的方案：还包括自动化控制装置，所述自动化控制装置为一PLC编程电气控制柜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明适合处理电梯行业、汽车加工行业、高精端的装备制造业等领域产生的废生化后的己内酰胺污水。处理工艺包括将废生化后的己内酰胺污水引入深度化装置，加酸破乳，加酸量通过pH变化值的突变点控制，使用撇油机将上层浮油刮出，将下层废液中和后排出。经处理后的COD去除率可达85％以上，油类物质去除率可达92％-98％，废生化后的己内酰胺污水体积深度85％以上。所述整个工艺可方便自动化控制，很好地实现了废生化后的己内酰胺污水的深度化处理，处理效率高、经济可行。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例一
一种己内酰胺污水深度处理工艺，包括以下几个步骤：
(1)将生化后的己内酰胺污水用泵打入深度化装置容器，利用深度化装置容器内的加热装置对生化后的己内酰胺污水进行加热；
(2)将酸用计量泵打入深度化装置容器，通过搅拌与生化后的己内酰胺污水混合进行破乳反应，当加酸过程中废生化后的己内酰胺污水的pH值出现突变时，停止加酸；
(3)使用钢带撇油机将浮油刮出深度化装置容器，分离出的浮油排入储油槽中；
(4)将撇出浮油后的下层废水加碱调至中性，排出深度化装置容器进行后续处理。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)中生化后的己内酰胺污水在深度化装置容器内的温度控制在15℃以上。
所述步骤(2)中使用的酸为浓硫酸。
所述步骤(3)中使用撇油机刮出浮油所用时间取决于撇油机的尺寸和数量，时间为8-16h。
所述步骤(3)中使用撇油机刮出浮油的同时，采用间歇式循环搅拌模式。
所述间歇式循环搅拌模式1h循环一次，其中循环一次搅拌时间为5min，静置时间为55min。
所述步骤(1)—步骤(4)中的加料、控温、搅拌、pH检测、撇浮油以及排料均集成于电气控制系统中，通过PLC编程实现自动化控制。
实施例二
一种己内酰胺污水深度处理工艺，包括以下几个步骤：
(1)将生化后的己内酰胺污水用泵打入深度化装置容器，利用深度化装置容器内的加热装置对生化后的己内酰胺污水进行加热；
(2)将酸用计量泵打入深度化装置容器，通过搅拌与生化后的己内酰胺污水混合进行破乳反应，当加酸过程中废生化后的己内酰胺污水的pH值出现突变时，停止加酸；
(3)使用钢带撇油机将浮油刮出深度化装置容器，分离出的浮油排入储油槽中；
(4)将撇出浮油后的下层废水加碱调至中性，排出深度化装置容器进行后续处理。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)中生化后的己内酰胺污水在深度化装置容器内的温度控制在15℃以上。
所述步骤(2)中使用的酸为浓硫酸。
所述步骤(3)中使用撇油机刮出浮油所用时间取决于撇油机的尺寸和数量，时间为8-16h。
所述步骤(3)中使用撇油机刮出浮油的同时，采用间歇式循环搅拌模式。
所述间歇式循环搅拌模式1h循环一次，其中循环一次搅拌时间为5min，静置时间为55min。
在步骤(3)与步骤(4)之间增加芬顿氧化步骤，将双氧水、硫酸亚铁加入已撇出油层的下层废水，搅拌的同时进行氧化反应。
所述步骤(1)—步骤(4)中的加料、控温、搅拌、pH检测、撇浮油以及排料均集成于电气控制系统中，通过PLC编程实现自动化控制。
实施例三
一种实现己内酰胺污水深度处理工艺的装置，包括深度化装置容器、废乳液进料装置、酸加料装置、碱加料装置、控温装置、pH检测装置、撇油装置、废液出料装置，所述深度化装置容器内设有搅拌装置；所述废乳液进料装置与深度化装置容器相连，废乳液进料装置包括提升泵和电磁流量计；所述酸加料装置与深度化装置容器相连，酸加料装置包括酸储罐、计量泵以及管道；所述碱加料装置与深度化装置容器相连，碱加料装置包括碱储罐、计量泵以及管道；所述控温装置包括安装在深度化装置容器外的一层加热套以及温度检测装置；所述pH检测装置位于深度化装置容器内，所述撇油装置包括撇油机和储油槽；所述废液出料装置安装在深度化装置容器底部。还包括自动化控制装置，所述自动化控制装置为一PLC编程电气控制柜。
实验例一
湖北某己内酰胺污水处理量4000t/d，系统生化后沉淀池污水出水：COD≈400mg/l，色度≈200倍，总磷约等于40mg/l。
经过深度处理系统后COD≤150mg/l，色度≈20倍，总磷约等于0.1mg/l。
高级氧化停留时间55min，COD去除率约30～40％，高效混凝折流反应区停留时间30min。COD去除率约30～50％。
实验例二
山东某己内酰胺污水处理量4000t/d，系统生化后沉淀池污水出水：COD≈300mg/l，色度≈200倍，总磷约等于40mg/l。
经过高级氧化折流反应区后COD《100mg/l，色度≈10倍，总磷约等于0.1mg/l。
高级氧化停留时间55min，COD去除率约45～50％，高效混凝折流反应区停留时间30min。COD去除率约30～50％。
本发明适合处理电梯行业、汽车加工行业、高精端的装备制造业等领域产生的废生化后的己内酰胺污水。处理工艺包括将废生化后的己内酰胺污水引入深度化装置，加酸破乳，加酸量通过pH变化值的突变点控制，使用撇油机将上层浮油刮出，将下层废液中和后排出。经处理后的COD去除率可达85％以上，油类物质去除率可达92％-98％，废生化后的己内酰胺污水体积深度85％以上。所述整个工艺可方便自动化控制，很好地实现了废生化后的己内酰胺污水的深度化处理，处理效率高、经济可行。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种己内酰胺污水深度处理工艺，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将生化后的己内酰胺污水用泵打入深度化装置容器，利用深度化装置容器内的加热装置对生化后的己内酰胺污水进行加热；
(2)将酸用计量泵打入深度化装置容器，通过搅拌与生化后的己内酰胺污水混合进行破乳反应，当加酸过程中废生化后的己内酰胺污水的pH值出现突变时，停止加酸；
(3)使用钢带撇油机将浮油刮出深度化装置容器，分离出的浮油排入储油槽中；
(4)将撇出浮油后的下层废水加碱调至中性，排出深度化装置容器进行后续处理。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺污水深度处理工艺，其特征在于，所述步骤(1)中生化后的己内酰胺污水在深度化装置容器内的温度控制在15℃以上。
3.根据权利要求1或2所述的己内酰胺污水深度处理工艺，其特征在于，所述步骤(2)中使用的酸为浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的己内酰胺污水深度处理工艺，其特征在于，所述步骤(3)中使用撇油机刮出浮油所用时间取决于撇油机的尺寸和数量，时间为8-16h。
5.根据权利要求1所述的己内酰胺污水深度处理工艺，其特征在于，所述步骤(3)中使用撇油机刮出浮油的同时，采用间歇式循环搅拌模式。
6.根据权利要求5所述的己内酰胺污水深度处理工艺，其特征在于，所述间歇式循环搅拌模式1h循环一次，其中循环一次搅拌时间为5min，静置时间为55min。
7.根据权利要求1所述的己内酰胺污水深度处理工艺，其特征在于，在步骤(3)与步骤(4)之间增加芬顿氧化步骤，将双氧水、硫酸亚铁加入已撇出油层的下层废水，搅拌的同时进行氧化反应。
8.根据权利要求1所述的己内酰胺污水深度处理工艺，其特征在于，所述步骤(1)—步骤(4)中的加料、控温、搅拌、pH检测、撇浮油以及排料均集成于电气控制系统中，通过PLC编程实现自动化控制。
9.一种实现权利要求1所述的己内酰胺污水深度处理工艺的装置，其特征在于，包括深度化装置容器、废乳液进料装置、酸加料装置、碱加料装置、控温装置、pH检测装置、撇油装置、废液出料装置，所述深度化装置容器内设有搅拌装置；所述废乳液进料装置与深度化装置容器相连，废乳液进料装置包括提升泵和电磁流量计；所述酸加料装置与深度化装置容器相连，酸加料装置包括酸储罐、计量泵以及管道；所述碱加料装置与深度化装置容器相连，碱加料装置包括碱储罐、计量泵以及管道；所述控温装置包括安装在深度化装置容器外的一层加热套以及温度检测装置；所述pH检测装置位于深度化装置容器内，所述撇油装置包括撇油机和储油槽；所述废液出料装置安装在深度化装置容器底部。
10.根据权利要求9所述的己内酰胺污水深度处理工艺的装置，其特征在于，还包括自动化控制装置，所述自动化控制装置为PLC编程电气控制柜。
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