CN110181388B - 空化和芬顿反应辅助SiC平面低压均匀化抛光方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种空化和芬顿反应辅助的低压均匀化抛光方法和装置,该方法先利用芬顿反应对待加工工件进行预处理,在其表面生成二氧化硅腐蚀层,降低其表面的硬度,再利用空化效应,在磨粒流中产生空化泡,增大磨粒的运动随机性,使碳化硅表面附近的磨粒动能更大,以提高加工效率。用经空化作用的磨粒流抛光芬顿预处理的碳化硅工件,并采用与工件表面所夹角度可调的约束模块,使磨粒流在流动方向上对加工表面的剪应力均匀,达到均匀抛光的目的。采用本发明的抛光方法和装置抛光的工件表面均匀、加工效率高、表面粗糙度低、表面质量高。
Description
技术领域
本发明属于超精密加工领域,具体涉及一种空化和芬顿反应辅助的碳化硅平面低压均匀化抛光方法。
背景技术
碳化硅是第三代半导体材料的代表,其禁带宽度大、临界击穿场强高、电子迁移率高、热导率高,在生产中具有广泛的应用前景。目前碳化硅已广泛应用于磨料、冶金、LED固体照明和高频率器件等领域,特别是在高温、高压等电子应用领域和航天、军工等极端环境下发挥着举足轻重的作用。
高纯度的单晶碳化硅是制造半导体的重要材料。单晶碳化硅的应用要求晶片表面没有缺陷、没有损伤、粗糙度低、均匀化程度高。但硬度大、脆性高等特点,给它的表面加工带来了巨大的困难。随着生产需求的不断提高,在生产中应用到的碳化硅表面精度要求越来越高,传统的抛光方法已经难以满足生产需求。高效率、高品质、低成本的单晶碳化硅片的加工技术是单晶碳化硅广泛应用到各个领域的关键技术,也是必由之路。
化学机械抛光方法是近年来兴起针对碳化硅材料抛光的有效方法之一,通过在抛光液中引入强氧化性物质,促使碳化硅材料表面改性,从而提高加工质量与效率。主要采用芬顿试剂氧化碳化硅工件,降低其表面硬度。
同时有学者提出采用磨粒流方法进行加工。其抛光原理是利用充分搅拌的磨粒混合流体在加工工件表面形成湍流,并配上一定形状的约束块,使流体在流动过程中,对加工工件表面进行精密加工,达到所需的光滑要求。相比于传统加工方法,磨粒流加工方法具有以下特点:磨粒流不像其它直接工具接触式加工,在加工过程中,会对加工工件表面形成二次损伤;磨粒流具有流动性,能够适应各种复杂形状的加工表面;磨粒流被约束在一个特定的小空间内,循环往复地对工件表面进行加工,易于控制,更加安全可靠。
但在实际应用过程中,却发现这种磨粒流加工方法存在加工时间长,效率低,加工表面不均匀的特点。主要因为:(1)单晶碳化硅的硬度极高,在一定加工时间内,表面材料去除率低,难以满足超精密均匀化加工需求。(2)磨粒流流经工件表面的过程中,因为摩擦的存在,能量不断减小。在平行于磨粒流流动方向上压力分布不均匀,磨粒附带的能量不断减小,对加工工件表面的剪应力大小分布不均匀,从而导致加工后工件表面不均匀,加工精度难以满足要求。(3)试验加工的时间还较长,加工过程效率低,能耗过大,导致加工的成本不低。综上所述,碳化硅平面的超精密加工仍是一个亟待解决的难题。
发明内容
为了克服已有抛光方法加工碳化硅平面时,无法实现低表面粗糙度、高表面质量、表面均匀、高效率加工的不足,本发明提供了一种空化和芬顿反应辅助的碳化硅平面低压均匀化抛光的方法和装置,能够使加工后的单晶碳化硅表面粗糙度低,表面质量高,表面均匀性好且加工效率高。
本发明的目的通过如下的技术方案来实现:
一种空化和芬顿反应辅助的碳化硅平面低压均匀化抛光方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
S1:将碳化硅工件放在预处理工件槽中,采用负压缩材料进行密封,仅露出待抛光的平面;
S2:将S1处理后的碳化硅片放入芬顿试剂中进行预处理,使得碳化硅表面生成二氧化硅腐蚀层,所述的芬顿试剂采用2~8wt%羰基铁粉和2~10wt%的浓度为30%的过氧化氢溶液,并使用稀盐酸使pH值至4~6;
S3:将S2处理后的碳化硅片放置在磨粒流抛光系统中进行抛光,将待抛光工件放置在一个过流腔体内,使磨粒流先发生空化形成多相流后进入过流腔体,达到均匀抛光的效果;
所述的过流腔体底部为平面,其他过流面为斜面或曲面,使得流体作用在待抛光工件上的动压均匀;所述的磨粒流中的磨粒为α-Al2O3-g-PMMA磨粒,粒径为200nm~50μm,磨粒流中的磨粒的质量分数为10%以下,磨粒流的压力为2MPa以下,温度为10~50摄氏度,所述的磨粒流的液相由去离子水、分散剂和切削液配置而成,三者比例为4:3:1,分散剂选用HT-4000系列分散剂,切削液选用RX-1系列润滑油;
所述磨粒流的空化数为0.02~0.4,所述磨粒流液相动力黏度为0.0014~0.0017kg/m·s。
进一步地,以磨粒流压力、磨粒直径、磨粒的浓度、磨粒流的空化数和磨粒流液相动力黏度作为输入参数,以抛光后所得工件的表面粗糙度、均匀性程度作为输出参数,利用BP神经网络进行训练,建立多相流抛光模型,优化参数后进行抛光。
一种用于实现上述的抛光方法的抛光装置,其特征在于,该装置包括电气控制柜、冷却装置、电机、搅拌池、阀门、泵、流量计、压力计一、超声波发生器、磨粒流箱体、压力计二,所述的电气控制柜与所述的电机相连,所述的电机与所述的搅拌池中的搅拌器相连,所述的搅拌池位于所述的冷却装置内,所述的阀门连接所述的搅拌池,所述的阀门、泵、超声波发生器、磨粒流箱体依次通过管道连接,所述的磨粒流箱体的出口连接到所述的搅拌池,形成磨粒流的封闭循环系统;所述的流量计、压力计一均设置在所述的泵与所述的超声波发生器之间的管道上,所述的压力计二设置在所述的磨粒流箱体与所述的搅拌池之间,所述超声波发生器(8)的频率在10~80kHz内可调。
进一步地,所述的超声波发生器用文丘里管替换。
进一步地,所述的超声波发生器用微纳米气泡发生器替换。
进一步地,所述的磨粒流箱体包括具体结构如下:
其包括形的端盖、密封圈、约束斜面板、工件槽、左导流块、右导流块、左连接管、右连接管、箱底座,形的端盖固定在所述的箱底座上,所述的约束斜面板两端均与所述的形的端盖两端可转动连接,所述的工件槽放置在所述的箱底座内,所述的左连接管和右连接管分别固定连接在所述的箱底座的两端,所述的左导流块、右导流块分别固定在所述的工件槽的两侧,且分别位于所述的左连接管和右连接管中,所述的左导流块、右导流块、工件槽与所述的约束斜面板间形成过流流道。
本发明的有益效果如下:
本发明的抛光方法通过预先对碳化硅工件进行化学处理,降低加工表面的硬度,提高加工效率。同时芬顿反应预处理能实现工件的分层,被氧化层变软,而未被氧化层仍硬,软层能够保护硬层受滑擦等作用而被破坏,保证表面质量好。
本发明的抛光方法中,磨粒流在进入加工区域前,利用空化装置使磨粒流发生空化作用,当压力降低到饱和蒸汽压以下时,会产生大量空化泡,形成固液气三相流。其中空化泡能增强湍流程度,增大磨粒的运动随机性,使工件表面附近的磨粒的动能提高,增大磨粒对加工表面的剪应力,增强对加工表面的滑擦作用,从而实现加工的高效率。
采用本发明的抛光方法的抛光装置抛光的碳化硅平面均匀、表面粗糙度低、表面质量高、加工效率高。
附图说明
图1是本发明的空化和芬顿反应辅助的碳化硅平面低压均匀化抛光装置的结构示意图;
图2为本发明的磨粒流箱体的结构示意图;
图3是本发明磨粒流箱体的爆炸视图;
图4是本发明磨粒流箱体的半剖视图;
图5是超声空化原理图;
图6是芬顿反应预处理图。
具体实施方式
下面根据附图和优选实施例详细描述本发明,本发明的目的和效果将变得更加明白,以下结合附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种空化和芬顿反应辅助的碳化硅平面低压均匀化抛光方法,该方法包括如下步骤:
S1:将碳化硅工件放在预处理工件槽中,采用负压缩材料进行密封,仅露出待抛光的平面;
S2:将S1处理后的碳化硅片放入芬顿试剂中进行预处理,使得碳化硅表面生成二氧化硅腐蚀层,所述的芬顿试剂采用2~8wt%羰基铁粉和2~10wt%的浓度为30%的过氧化氢溶液,并使用稀盐酸使pH值至4~6(如图6所示);
S3:将S2处理后的碳化硅片放置在磨粒流抛光系统中进行抛光,将待抛光工件放置在一个过流腔体内,使磨粒流先发生空化形成多相流后进入过流腔体,达到均匀抛光的效果;
所述的过流腔体底部为平面,其他过流面为斜面或曲面,使得流体作用在待抛光工件上的动压均匀;所述的磨粒流中的磨粒为α-Al2O3-g-PMMA磨粒,粒径为200nm~50μm,磨粒流中的磨粒的质量分数为10%以下,磨粒流的压力为2MPa以下,温度为10~50摄氏度,所述的磨粒流的液相由去离子水、分散剂和切削液配置而成,三者比例为4:3:1,分散剂选用HT-4000系列分散剂,切削液选用RX-1系列润滑油;
本发明中采用的磨粒流是一种弱粘性的低压磨粒流,液相既要保持一定得粘性,又要有一定的悬浮持久性,以利于加工的进行。
所述磨粒流的空化数为0.02~0.4,所述磨粒流液相动力黏度为0.0014~0.0017kg/m·s。其中,空化数的计算公式如下:
其中,p∞、V∞分别为液体的来源压力和流速,ρ为液体密度,pv为液体在环境温度下的饱和蒸气压。
利用芬顿反应氧化单晶碳化硅,降低加工表面的硬度,提高加工效率,也能够防止未被氧化的硬层受滑擦而被破坏。羰基铁粉会持续缓慢地和稀盐酸反应生成氯化亚铁而提供芬顿反应所需的亚铁离子,亚铁离子和过氧化氢组成了芬顿体系。经空化效应产生的空化泡推动磨粒流流经斜楔形流场时,对经过预先处理的工件表面进行抛光,得到粗糙度低、表面质量高、均匀性好的加工表面。
优选地,以磨粒流压力、磨粒直径、磨粒的浓度、磨粒流的空化数和磨粒流液相动力黏度作为输入参数,以抛光后所得工件的表面粗糙度、均匀性程度作为输出参数,利用BP神经网络进行训练,建立多相流抛光模型,优化参数后进行抛光。其中,抛光区域表面所需达到的表面粗糙度及其对应的变化率或变化值可按如下分布:100nm以上,15%;50~100nm,12%;2~50nm,15%;10~20nm,20%;2~10nm,正负1nm;1~2nm,正负0.3nm;0.5~1nm,正负0.2nm,0.1~0.5nm,正负0.1nm,且单位面积材料最大去除深度变化率在10%以内。
如图1-4所示,一种用于实现上述抛光方法的抛光装置,该装置包括电气控制柜1、冷却装置2、电机3、搅拌池11、阀门4、泵5、流量计6、压力计一7、超声波发生器8、磨粒流箱体9、压力计二10,电气控制柜1与电机3相连,电机3与搅拌池11中的搅拌器相连,搅拌池11位于冷却装置2内,阀门4连接搅拌池11,阀门4、泵5、超声波发生器8、磨粒流箱体9依次通过管道连接,磨粒流箱体9的出口连接到搅拌池11,形成磨粒流的封闭循环系统;流量计6、压力计一7均设置在泵5与超声波发生器8之间的管道上,压力计二10设置在磨粒流箱体9与搅拌池11之间,所述超声波发生器8的频率在10~80kHz内可调。
超声波发生器8也可用文丘里管或微纳米气泡发生器替换,均为产生一定的空化压力,提高加工效率,在斜楔形流场内推动磨粒冲击工件表面,不仅控制流道内的流态,还增强湍流强度,使工件表面附近的磨粒的动能提高,增大了磨粒对加工表面的剪应力,增强了对加工表面的滑擦作用,从而达到工件表面高效均匀光整抛光的目的,原理如图5所示。
其中,磨粒流箱体9包括具体结构如下:
其包括形的端盖902、密封圈903、约束斜面板904、工件槽908、左导流块913、右导流块909、左连接管912、右连接管911、箱底座910,形的端盖902通过螺栓901固定在箱底座910上,约束斜面板904两端均与形的端盖902两端可转动连接,工件槽908放置在箱底座910内,左连接管912和右连接管911分别固定连接在箱底座910的两端,左导流块913、右导流块909分别固定在工件槽908的两侧,且分别位于左连接管912和右连接管911中,左导流块913、右导流块909、工件槽908与约束斜面板904间形成过流流道。
使用时,将尺寸合适的碳化硅工件放置在工件槽908内,再将工件槽908放入箱底座910中,保证该工件槽沉槽中线与流场中线正好重合。工件底部用防水性粘结剂固定,工件顶部只留极小厚度的部分,此部分即为被磨粒流去除的部分。
通过控制约束斜面板904绕销轴二907的旋转,实现流道内约束模块与加工工件表面之间的角度在0°到10°范围内可调,磨粒流能够从横截面积较大的入口进入加工区域,在冲击加工表面后,从横截面积较小的出口流出。角度增大使出口横截面积的减小,磨粒流流速加快,能量增加,压力势能减小,压力较小,在流动方向的所有过流面形成较大压力差,有利于保持工件加工表面的剪应力均匀,以保证碳化硅表面材料的均匀去除,实现加工平面的均匀性好、表面质量好、粗糙度低。
本发明在芬顿反应和空化效应的协同作用下,空化后的磨粒流抛光经化学预处理的碳化硅工件。根据preston方程,化学预处理提高了preston常数kp,空化作用增大了磨粒在近壁区的相对运动速度v,使得磨削去除量△z增大,实现加工的高效率。通过调节约束模块与加工工件所夹的角度,控制低压磨粒流在流动方向上对加工表面的剪应力均匀,实现加工表面的均匀化超精密加工。
本领域普通技术人员可以理解,以上所述仅为发明的优选实例而已,并不用于限制发明,尽管参照前述实例对发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实例记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在发明的精神和原则之内,所做的修改、等同替换等均应包含在发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种空化和芬顿反应辅助的碳化硅平面低压均匀化抛光方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
S1:将碳化硅工件放在预处理工件槽中,采用负压缩材料进行密封,仅露出待抛光的平面;
S2:将S1处理后的碳化硅工件放入芬顿试剂中进行预处理,使得碳化硅表面生成二氧化硅腐蚀层,所述的芬顿试剂采用2~8wt%羰基铁粉和2~10wt%的浓度为30%的过氧化氢溶液,并使用稀盐酸使pH值至4~6;
S3:将S2处理后的碳化硅工件放置在磨粒流抛光系统中进行抛光,将碳化硅工件放置在一个过流腔体内,使磨粒流先发生空化形成多相流后进入过流腔体,达到均匀抛光的效果;
所述的过流腔体底部为平面,其他过流面为斜面或曲面,使得流体作用在碳化硅工件上的动压均匀;所述的磨粒流中的磨粒为α-Al2O3-g-PMMA磨粒,粒径为200nm~50μm,磨粒流中的磨粒的质量分数为10%以下,磨粒流的压力为2MPa以下,温度为10~50摄氏度,所述的磨粒流的液相由去离子水、分散剂和切削液配置而成,三者比例为4:3:1,分散剂选用HT-4000系列分散剂,切削液选用RX-1系列润滑油;
所述磨粒流的空化数为0.02~0.4,所述磨粒流液相动力黏度为0.0014~0.0017kg/m•s。
2.根据权利要求1所述的抛光方法,其特征在于,以磨粒流压力、磨粒直径、磨粒的浓度、磨粒流的空化数和磨粒流液相动力黏度作为输入参数,以抛光后所得碳化硅工件的表面粗糙度、均匀性程度作为输出参数,利用BP神经网络进行训练,建立多相流抛光模型,优化参数后进行抛光。
3.一种用于实现权利要求1所述的抛光方法的抛光装置,其特征在于,该装置包括电气控制柜(1)、冷却装置(2)、电机(3)、搅拌池(11)、阀门(4)、泵(5)、流量计(6)、压力计一(7)、超声波发生器(8)、磨粒流箱体(9)、压力计二(10),所述的电气控制柜(1)与所述的电机(3)相连,所述的电机(3)与所述的搅拌池(11)中的搅拌器相连,所述的搅拌池(11)位于所述的冷却装置(2)内,所述的阀门(4)连接所述的搅拌池(11),所述的阀门(4)、泵(5)、超声波发生器(8)、磨粒流箱体(9)依次通过管道连接,所述的磨粒流箱体(9)的出口连接到所述的搅拌池(11),形成磨粒流的封闭循环系统;所述的流量计(6)、压力计一(7)均设置在所述的泵(5)与所述的超声波发生器(8)之间的管道上,所述的压力计二(10)设置在所述的磨粒流箱体(9)与所述的搅拌池(11)之间,所述超声波发生器(8)的频率在10~80kHz内可调。
4.根据权利要求3所述的抛光装置,其特征在于,所述的超声波发生器(8)用文丘里管替换。
5.根据权利要求3所述的抛光装置,其特征在于,所述的超声波发生器(8)用微纳米气泡发生器替换。
6.根据权利要求3所述的抛光装置,其特征在于,所述的磨粒流箱体(9)包括具体结构如下:
其包括形的端盖(902)、密封圈(903)、约束斜面板(904)、工件槽(908)、左导流块(913)、右导流块(909)、左连接管(912)、右连接管(911)、箱底座(910),形的端盖(902)固定在所述的箱底座(910)上,所述的约束斜面板(904)两端均与所述的形的端盖(902)两端可转动连接,所述的工件槽(908)放置在所述的箱底座(910)内,所述的左连接管(912)和右连接管(911)分别固定连接在所述的箱底座(910)的两端,所述的左导流块(913)、右导流块(909)分别固定在所述的工件槽(908)的两侧,且分别位于所述的左连接管(912)和右连接管(911)中,所述的左导流块(913)、右导流块(909)、工件槽(908)与所述的约束斜面板(904)间形成过流腔体。
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