CN110180551A - 一种将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂。所述催化剂为还原态的Mo系催化剂，催化剂中金属负载比例MoO3：CoO>15，载体为高比表面积的γ‑氧化铝，氧化硅或分子筛。本发明首次提出将动植物油脂在还原态的Mo系催化剂上通过加氢处理工艺制备正十六烷和正十八烷，收率极高。本发明采用还原态的催化剂，比硫化态催化剂更佳环保，无需往系统添加硫化物来维持催化剂活性，生产过程绿色环保。

Description

一种将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们对能源的需求不断增长，节能和提高能源利用效率成为各国政府能源战略的核心，相变蓄热技术作为一种新型的节能技术，可用于解决热能供给与需求失配的矛盾，在太阳能利用、电力“移峰填谷”、废热和余热的回收利用以及工业与民用建筑和空调的节能等领域具有广泛的应用前景，是近年来世界范围内的研究热点。相变蓄热技术的核心是相变蓄热材料，相变蓄热材料可以分为无机和有机两大类，而有机相变蓄热材料中的正十六烷(n-C16)和正十八烷(n-C18)等直链烷烃由于其没有腐蚀性、不易发生分离和过冷现象等优点受到广泛关注。现有的正十六烷和正十八烷主要来源于石油化工行业，通过将石油的直馏馏分进行精馏而获得，该工艺路线生产成本较高，且不够绿色环保。
另一方面，近年来生物能源发展迅速，将动植物油脂通过加氢处理制备烃类化合物，用作生物柴油或生物航煤得到了广泛的研究。动植物油脂加氢过程中主要的反应是加氢脱氧反应，共有三种路线：脱羰反应、脱羧反应和加氢脱氧反应。脱碳基和脱羧反应会降低原料中脂肪酸的一个碳原子，从而得到碳数为奇数的烃类产物(动植物油脂原料中的脂肪酸碳原子数为偶数，主要为C16和C18)，而只有加氢脱氧路线的产物保持原有的偶数碳原子数，可以作为相变蓄热材料的原料。专利US9790435报道了采用负载型的还原态Pd系催化剂，将废弃动植物油脂转化为柴油，反应路线为脱碳基反应，产物主要为奇数碳原子的烃类；专利US10246658报道了采用负载型的硫化态Mo系催化剂，将植物油、微藻油、废弃餐饮油转化类产物，产物中偶数碳原子数的烃类占直链烷烃的比约60％。专利US 10184085也报道了采用负载型的硫化态Mo系催化剂，Ni或者Co作为催化剂的第二助金属组分，但是增加了Fe、Cr、Zn等作为第三助金属，产物中偶数碳原子数的烃类占直链烷烃的比约70％。专利US10246658也报道了采用负载型的硫化态NiMo或CoMo催化剂，产物中偶数碳原子数的烃类占直链烷烃的比约60％。这些专利虽然都是采取加氢处理工艺，但是催化剂主要为硫化态的Mo系催化剂或还原态的Pd、Pt、Ni系催化剂，而且产物中偶数碳原子数的烃类占比都在70％以上，且主要用作燃料使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂及其制备方法。
一种将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂，所述催化剂为还原态的Mo系催化剂。
所述还原态的Mo系催化剂中金属负载比例MoO3：CoO>15。
所述还原态的Mo系催化剂中载体为高比表面积的γ-氧化铝，氧化硅或分子筛。
一种将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂的制备方法，以钼酸铵，硝酸钴为钼源和钴源，采用饱和浸渍法在载体上负载Mo和Co，将浸渍完成的催化剂前驱体先在400-500℃下焙烧3-5小时，然后在400-500℃温度下，2-5MPa氢气氛围中还原2-4小时，催化剂制备和活化完成。
所述载体为γ-氧化铝、氧化硅或MCM-41。
a)将钼酸铵充分溶于去离子水；
b)将颗粒状的载体加入装有配好的钼酸铵溶液的容器中，钼酸铵溶液的量和载体的孔体积相等，刚好达到吸附饱和；
c)一边搅拌一边加热，直到氧化铝载体干燥；
d)转移到烘箱在120℃下干燥1小时；
e)同样的程序再将硝酸钴溶于适量的去离子水中，一边搅拌一边加热干燥，之后再转移到烘箱中在120℃下干燥1小时。
上述催化剂在制备偶数碳原子的烃类中的应用。
本发明的催化剂在使用时在400-500℃，2-5MPa氢气氛围下还原2-4小时。
本发明的有益效果：
1.本发明首次提出将动植物油脂在还原态的Mo系催化剂上通过加氢处理工艺制备正十六烷(n-C16)和正十八烷(n-C18)，正十六烷(n-C16)和正十八烷(n-C18)收率极高。
2.本发明将动植物油经过加氢处理转化为附加值更高的相变蓄热材料，利润空间远高于转化为运输燃料。
3.本发明采用还原态的催化剂，比硫化态催化剂更佳环保，无需往系统添加硫化物来维持催化剂活性，生产过程绿色环保。
附图说明
图1为加氢反应活性评价装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1催化剂Cat.A的制备
将34.34g六水合钼酸铵充分溶于10.2g去离子水中，再加入尺寸为20-40目的15.7gγ-氧化铝，充分吸附后一边利用沙浴加热一边搅拌，直到γ-氧化铝干燥，再转移到烘箱中在120℃下干燥1小时；然后再将1.17g四水合硝酸钴溶于10.2g去离子水中，同样充分吸附后一边利用沙浴加热一边搅拌，直到γ-氧化铝干燥，再转移到烘箱中在120℃下干燥1小时，催化剂浸渍完成。浸渍完成后的催化剂前驱物在450℃下焙烧4小时，完全变成氧化态，然后再在400℃，3MPa的氢气氛围下还原4小时，至此，催化剂制备和活化完成。
实施例2催化剂Cat.B的制备
将34.34g六水合钼酸铵充分溶于10.27g去离子水中，再加入尺寸为20-40目的15.8gγ-氧化铝，充分吸附后一边利用沙浴加热一边搅拌，直到γ-氧化铝干燥，再转移到烘箱中在120℃下干燥1小时；然后再将0.78g四水合硝酸钴溶于10.27g去离子水中，同样充分吸附后一边利用沙浴加热一边搅拌，直到γ-氧化铝干燥，再转移到烘箱中在120℃下干燥1小时，催化剂浸渍完成。浸渍完成后的催化剂前驱物在450℃下焙烧4小时，完全变成氧化态，然后再在450℃，3MPa的氢气氛围下还原4小时，至此，催化剂制备和活化完成。
实施例3催化剂Cat.C的制备
将34.34g六水合钼酸铵充分溶于14.06g去离子水中，再加入尺寸为20-40目的15.8g氧化硅，充分吸附后一边利用沙浴加热一边搅拌，直到γ-氧化铝干燥，再转移到烘箱中在120℃下干燥1小时；然后再将0.78g四水合硝酸钴溶于14.06g去离子水中，同样充分吸附后一边利用沙浴加热一边搅拌，直到氧化硅干燥，再转移到烘箱中在120℃下干燥1小时，催化剂浸渍完成。浸渍完成后的催化剂前驱物在450℃下焙烧4小时，完全变成氧化态，然后再在500℃，3MPa的氢气氛围下还原4小时，至此，催化剂制备和活化完成。
实施例4催化剂Cat.D的制备
将34.34g六水合钼酸铵充分溶于11.84g去离子水中，再加入尺寸为20-40目的15.8g分子筛MCM-41，充分吸附后一边利用沙浴加热一边搅拌，直到MCM-41分子筛干燥，再转移到烘箱中在120℃下干燥1小时，催化剂浸渍完成。浸渍完成后的催化剂前驱物在450℃下焙烧4小时，完全变成氧化态，然后再在450℃，3MPa的氢气氛围下还原4小时，至此，催化剂制备和活化完成。
实验例：
实施例1-4制备的催化剂的表征结果如表1所示。
表1催化剂性质
加氢处理评价：反应装置如图1所示。反应压力为3MPa，温度为350℃，氢油体积比为1000，LSHV为1h-1。以实施例1-4制备的催化剂催化的反应产物收率如表2所示。
表2各催化剂上转化率、产品收率和分布
由表2可以看出，应用催化剂Cat.A时的反应温度280℃，反应转化率99.19％，C16，18收率79.97wt％，偶数碳原子数直链烷烃占总直链烷烃比91％；应用催化剂Cat.B时反应温度300℃，反应转化率92.56％，C16，18收率76.09wt％，偶数碳原子数直链烷烃占总直链烷烃比94％；应用催化剂Cat.C时反应温度300℃，反应转化率98.52％，C16，18收率87.40wt％，偶数碳原子数直链烷烃占总直链烷烃比94％。应用催化剂Cat.D时反应温度320℃，反应转化率82.56％，C16，18收率68.32wt％，偶数碳原子数直链烷烃占总直链烷烃比96％。
通过本发明的催化剂及加氢处理工艺制备正十六烷(n-C16)和正十八烷(n-C18)，正十六烷(n-C16)和正十八烷(n-C18)收率极高，且工艺绿色环保，制备的C16和C18直链烷烃，用作相变蓄热材料。

Claims (8)

1.一种将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂，其特征在于，所述催化剂为还原态的Mo系催化剂。
2.根据权利要求1所述将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂，其特征在于，所述还原态的Mo系催化剂中金属负载比例MoO3：CoO>15。
3.根据权利要求1所述将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂，其特征在于，所述还原态的Mo系催化剂中载体为高比表面积的γ-氧化铝，氧化硅或分子筛。
4.一种将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂的制备方法，其特征在于，以钼酸铵，硝酸钴为钼源和钴源，采用饱和浸渍法在载体上负载Mo和Co，将浸渍完成的催化剂前驱体先在400-500℃下焙烧3-5小时，然后在400-500℃温度下，2-5MPa氢气氛围中还原2-4小时，催化剂制备和活化完成。
5.根据权利要求4所述将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂的制备方法，其特征在于，所述载体为γ-氧化铝、氧化硅或MCM-41。
6.根据权利要求4所述将动植物油脂转化为相变蓄热材料的催化剂的制备方法，其特征在于，所述饱和浸渍法的操作步骤为：
a)将钼酸铵充分溶于去离子水；
b)将颗粒状的载体加入装有配好的钼酸铵溶液的容器中，钼酸铵溶液的量和载体的孔体积相等，刚好达到吸附饱和；
c)一边搅拌一边加热，直到氧化铝载体干燥；
d)转移到烘箱在120℃下干燥1小时；
e)同样的程序再将硝酸钴溶于适量的去离子水中，一边搅拌一边加热干燥，之后再转移到烘箱中在120℃下干燥1小时。
7.权利要求1所述催化剂在制备偶数碳原子的烃类中的应用。
8.根据权利要求7所述催化剂在制备偶数碳原子的烃类中的应用，其特征在于，使用时催化剂在400-500℃，2-5MPa氢气氛围下还原2-4小时。
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