CN110180527A - 一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将乙二醇溶于丙酮，得溶液A；（2）向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，溶解完全后得溶液B；（3）溶液B转移至高压反应釜，并将碳纤维浸入溶液B，通过溶剂热反应生成溶剂热产物C；（4）将溶剂热产物C经超声洗涤、烘干和焙烧得碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料。本发明通过溶剂热反应制备一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料，该材料可替代贵重金属（Ag、Au和Pt）作为等离子体金属材料应用于光催化或光电催化降解有机污染物，同时解决粉末光催化剂在实际使用过程中分离和回收的难题。

Description

一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及光催化材料合成领域，具体涉及一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料及其制备方法。
背景技术
高级氧化技术（AOPs）又称做深度氧化技术，以产生具有强氧化能力的羟基自由基（HO·）为特点。在催化剂存在下，AOPs 产生的HO·可以将难降解有机污染物氧化为CO2、H2O和其它矿物质。过去几十年间，AOPs研究主要集中在TiO2基半导体光催化材料。但是，TiO2基半导体光催化材料带隙较宽（3.2 eV），对太阳能利用率较低。
为了提高半导体光催化材料对太阳能的利用率，人们开始寻找新的光催化材料，如ZnO、SnO2、Fe2O3、BiVO4、Cu2O、WO3和g-C3N4等半导体光催化材料。
除了上述半导体光催化材料，以Ag、Au和Pt为代表的贵重金属也显示出较强的光催化效果，因为在光照下，贵重金属纳米材料发生表面等离子共振效应（SPR），进而产生电子-空穴对。但是，由于成本较高，上述贵重金属材料不适合大规模的工业化应用，因而迫切需要寻找其它具有SPR效应的金属材料。
另外，在实际工业化应用过程中，粉末光催化材料很难与水相分离，分离和回收困难。同时，粉末光催化材料也给光催化反应器的设计带来较大的困难。
上述问题的存在极大地限制了AOPs技术的工业化应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将乙二醇溶于丙酮，得溶液A；
（2）向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，溶解完全后得溶液B；
（3）溶液B转移至高压反应釜，并将碳纤维浸入溶液B，通过溶剂热反应生成溶剂热产物C；
（4）将溶剂热产物C经超声洗涤、烘干和焙烧得碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料。
上述一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，在步骤（1）中：丙酮和乙二醇质量比为2:1~3:1。
上述一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，在步骤（2）中：Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇质量比为1:60~10:60。
上述一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中：溶剂热反应温度为150~180℃，反应时间为12~18h，碳纤维填充度为20~40%。
上述一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，在步骤（4）中：通过超声洗涤去除杂质，烘干和氩气保护下焙烧后得碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料。
本发明的技术方案获得了如下有益的技术效果：
本发明通过溶剂热反应制备一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料，该材料可以吸收太阳光谱中的可见光降解有机污染物。
碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料可替代贵重金属（Ag、Au和Pt）作为等离子体金属材料应用于光催化或光电催化降解有机污染物，同时解决粉末光催化剂在实际使用过程中分离和回收的难题，为光催化和光电催化的工业化应用开辟了新的途径。
附图说明
图1 碳纤维和碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的XRD图谱。
图2 碳纤维和碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的SEM照片：（a）Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇质量比为1:60；（b）Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇质量比为4:60；（c）Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇质量比为7:60；（d）Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇质量比为10:60。
具体实施方式
为清楚说明本发明中的方案，下面给出优选的实施例详细说明。
实施例1
一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将乙二醇和丙酮按2:1质量比混合均匀得溶液A；
2）向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇质量比为1:60，溶解完全后得溶液B；
3）溶液B转移至高压反应釜，并将碳纤维浸入悬浮液C，碳纤维填充度为20%。上述反应物于150℃反应12h，得溶剂热产物D。
4）将产物D超声洗涤5s，于80℃烘干12h，在氩气保护下，于300℃焙烧3h得碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料，碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料XRD分析如图1所示，SEM照片如图2a所示，碳纤维表面金属铋为串珠状。
实施例2
一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将乙二醇和丙酮按2:1质量比混合均匀得溶液A；
2）向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇质量比为4:60，溶解完全后得溶液B；
3）溶液B转移至高压反应釜，并将碳纤维浸入悬浮液C，碳纤维填充度为25%。上述反应物于160℃反应14h，得溶剂热产物D。
4）将产物D超声洗涤7s，于90℃烘干16h，在氩气保护下，于350℃焙烧2.5h得碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料，碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料XRD分析如图1所示，SEM照片如图2b所示，碳纤维表面金属铋为串珠状，同时粒径增大。
实施例3
一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将乙二醇和丙酮按3:1质量比混合均匀得溶液A；
2）向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇质量比为7:60，溶解完全后得溶液B；
3）溶液B转移至高压反应釜，并将碳纤维浸入悬浮液C，碳纤维填充度为30%。上述反应物于170℃反应15h，得溶剂热产物D。
4）将产物D超声洗涤8s，于100℃烘干20h，在氩气保护下，于400℃焙烧2.5h得碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料，碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料SEM照片如图2c所示，碳纤维表面出现片状金属铋。
实施例4
一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将乙二醇和丙酮按2:1质量比混合均匀得溶液A；
2）向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇质量比为10:60，溶解完全后得溶液B；
3）溶液B转移至高压反应釜，并将碳纤维浸入悬浮液C，碳纤维填充度为40%。上述反应物于180℃反应18h，得溶剂热产物D。
4）将产物D超声洗涤10s，于110℃烘干24h，在氩气保护下，于300℃焙烧3h后得碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料，碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料SEM照片如图2d所示，碳纤维表面金属铋为纳米片状。
上述实施例仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所引伸出的任何显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将碳纤维浸泡在Bi(NO3)3溶液中进行溶剂热反应，产物在氩气保护下焙烧，得到一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料。
2.根据权利要求1所述的一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮和乙二醇质量比为2:1~3:1的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，溶剂热反应温度为150~180℃，反应时间为12~18h，碳纤维填充度为20~40%；产物在氩气保护下焙烧，焙烧温度为300~500℃，焙烧时间为2~3h。
4.根据权利要求1所述的一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将乙二醇溶于丙酮，得溶液A；
2）向溶液A中加入Bi(NO3)3·5H2O，溶解完全后得溶液B；
3）溶液B转移至高压反应釜，并将碳纤维浸入溶液B，通过溶剂热反应生成溶剂热产物C；
4）将溶剂热产物C经超声洗涤、烘干和氩气保护下焙烧得碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料。
5.根据权利要求4所述的一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇质量比为1:60~10:60。
6.根据权利要求4所述的一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，溶剂热反应完成后通过超声洗涤去除杂质，烘干后在氩气保护下焙烧得碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料。
7.权利要求1~6任一项所述方法制备的一种易回收碳纤维负载金属铋纳米片阵列材料。
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