CN110172160A - 一种高纯木质素的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用绿色溶剂处理农林废弃物分离高纯木质素的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将氢键受体与氢键供体加热溶解得到均一透明溶液的低共熔溶剂体系；(2)以农林废弃物为原料，以低共熔溶剂为反应溶剂，在反应釜中反应；(3)反应完成后，降温，离心分离固液，分离得到的液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥获得高纯度的木质素；和(4)将离心得到的液体旋蒸回收低共熔溶剂。根据本发明的分离方法的反应原料为农林废弃物，成本低廉且环境友好，低共熔溶剂容易制得、价廉、无毒、可回收，无需经过复杂的制备过程。该方法处理条件温和、提取工艺简单、反应易于控制、且有效地降低了能源消耗。得到的木质素纯度高。
Description
技术领域
本发明属于生物能源领域，具体而言，涉及一种采用绿色溶剂处理农林废弃物分离高纯木质素的方法。
背景技术
木质素作为植物界第三大天然有机高分子聚合物，只有少部分被用于生产化学品或高分子材料，大部分被直接烧掉，造成严重的资源浪费和环境污染等问题。如果能够充分利用这些木质素，变废为宝，不仅能解决由木质素燃烧引起的环境问题，更能解决当前生物质精炼过程中成本高、经济效益低的问题。木质素是由苯基丙烷结构单元通过醚键和碳碳键等连接，含有大量羰基、酚羟基、醇羟基等活性官能团，在建筑、食品、制药、包装、印染及采矿等行业具有广阔的应用前景。商业上使用最多的木质素主要有碱木质素和木质素磺酸盐两种。碱木质素主要来源于硫酸盐、纯碱、烧碱等碱法制浆黑液，一般能够溶于碱性溶液。木质素磺酸盐由亚硫酸法制浆获得，具有较好的水溶性和广泛的应用前景。这两种木质素都有硫的存在，纯度低，不利于后期的解聚、改性等研究和利用。因此，寻找一种新型、环境友好的分离方法，获得不含硫元素的高纯木质素至关重要。
在公开号为CN1031311017A的中国专利中，以玉米芯为原料，在高压釜反应器中加入有机酸液(浓度为70％的甲酸、25％的乙酸和5％的水)在135℃下反应80分钟，分离得到固体残渣，随后进行第二次酸水解，将两次得到的滤液浓缩加水沉淀分离获得木质素，木质素的得率高达87.2％。在公开号为CN102864672A的中国专利中，以球磨桉木木粉为原料，在圆底烧瓶中加入已溶解的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酰磺胺酸盐[BMIM]Ace和有机溶剂在120℃下反应3小时分离获得纯度较高的木质素。在公开号为CN105754114A的中国专利中，以秸秆为原料，在密闭反应器中加入氯化胆碱/丙三醇、氯化胆碱/尿素、氯化胆碱/柠檬酸等低共熔溶剂，在150℃下反应5小时，随后用氢氧化钠、硫酸及去离子水不断洗涤分离得到木质素。
然而上述现有技术至少存在以下缺点：有机酸提取分离木质素时，液体强酸危险性高，对反应设备耐腐蚀性要求高，且预处理后酸解液需要大量的碱中和，存在回收困难等问题。离子液体提取木质素的成本较高且原料溶剂需要前期处理，增加了运营成本，限制了其工业化的发展。低共熔溶剂提取木质素时，存在反应时间较长，反应温度较高，分离程序复杂且分离过程中用到酸碱溶液，会产生腐蚀设备和环境污染等问题。
发明内容
鉴于目前木质素提取工作中出现的问题和缺陷，本发明提供了一种采用绿色溶剂处理农林废弃物分离高纯木质素的方法，所述分离方法成本低廉、高效、绿色、温和，可以高效地分离高纯木质素，所述分离方法包括以下步骤：
(1)将氢键受体与氢键供体按照摩尔比为1:1至1:5，在60℃下加热搅拌2小时至溶解得到均一透明溶液的低共熔溶剂体系；
(2)以烘干的40-80目的农林废弃物为原料，以步骤1)中制备的低共熔溶剂作为反应溶剂，所述原料与反应溶剂的固液重量比为1:10至1:20加入反应釜中，反应温度为100至140℃，反应时间为0.5至2小时。
(3)等反应完成后，将反应釜置于冰水中快速降温，随后通过离心分离固液，分离得到的液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥获得高纯度的木质素。
(4)将离心得到的液体在60℃下旋蒸2个小时，保证水分的完全蒸出，即可回收的低共熔溶剂，回收的低共熔溶剂可以循环使用。
优选地，步骤(2)中所述原料选自玉米芯、玉米秸秆、稻草秸秆、麦草秸秆和甘蔗渣等；更优选为玉米芯。
优选地，步骤(1)中所述氢键受体选自苄基三甲基氯化铵或苄基三乙基氯化铵，更优选为苄基三甲基氯化铵。
优选地，步骤(1)中所述氢键供体为乳酸。
优选地，步骤(1)中低共熔溶剂体系中氢键受体与氢键供体摩尔比为1:1至1:2。
优选地，步骤(2)中反应温度为120至140℃。
优选地，步骤(2)中反应时间为1.5至2小时。
优选地，步骤(2)中固液比为1:15至1:20。
有益效果
本发明与现有的技术相比，其特点如下：(1)反应原料是农林废弃物，极大降低了成本，同时也解决了由原料带来的环境问题。(2)低共熔溶剂容易制得，且价廉、无毒、生物相容性好、可降解、可回收，无需经过复杂的制备过程。(3)处理条件温和、提取工艺简单、反应易于控制、且有效地降低了能源消耗。(4)木质素的纯度高、结构均一为木质纤维素生物质的综合利用提供了更多的可能性。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实施例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
在根据本发明的分离方法中，采用苄基三甲基氯化铵或苄基三乙基氯化铵作为氢键受体，采用乳酸作为氢键供体，共同形成低共熔溶剂体系，且两者按照摩尔比为1:1至1:5混合形成低共熔溶剂体系，其熔点明显低于其中任何一组分纯物质的熔点，主要由于两者之间氢键的形成。低共熔溶剂合成简便，将两组分以一定摩尔比在一定温度下反应1到2小时即可。并且低共熔溶剂可以通过改变氢键供体与氢键受体的摩尔比来调控对生物质三大组分的选择性溶解，具备较强的可操作性。
根据本发明的分离方法的步骤(2)中，所述原料与反应溶剂的固液比为1:10至1:20，优选为1:15至1:20，加入反应釜中，反应温度为100至140℃，反应时间为0.5至2小时。当木质纤维原料与低共熔溶剂的固液比大于1:10时，由于木质纤维原料过量，木质纤维原料不能很好地与低共熔溶剂形成浆液，造成后期与低共熔溶剂接触的反应不够理想；当木质纤维原料与低共熔溶剂的固液比小于1:20，低共熔溶剂过量，成本上升，不利于大规模工业化应用。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
将玉米芯进行粉碎，称取40-80目的玉米芯1g，加入20mL苄基三甲基氯化铵/乳酸低共熔溶剂(11.05g苄基三甲基氯化铵和8.94mL乳酸)，在100℃、搅拌速度为400rpm下处理2小时，得到玉米芯和低共熔溶剂混合浆液。在真空下用400目的滤纸固液分离。液体经去离子水沉淀、离心、冷冻干燥得到高纯木质素。木质素的纯度按照美国制浆与造纸工业技术协会(TAPPI)标准方法测定，分子量和多分散性由凝胶渗透法测定。木质素的得率为52％，纯度为96.84％，低共熔溶剂回收率为91.3％。
实施例2
将玉米芯进行粉碎，称取40-80目的玉米芯1g，加入20mL苄基三乙基氯化铵/乳酸低共熔溶剂(12.05g苄基三乙基氯化铵和7.94mL乳酸)，在100℃、搅拌速度为400rpm下处理2小时，得到玉米芯和低共熔溶剂混合浆液。在真空下用400目的滤纸固液分离。液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥得到高纯木质素。木质素的纯度按照美国制浆与造纸工业技术协会(TAPPI)标准方法测定,分子量和多分散性由凝胶渗透法测定。木质素的得率为50％，纯度为96.83％，低共熔溶剂回收率为95.6％。
实施例3
将玉米芯进行粉碎，称取40-80目的玉米芯1g，加入20mL苄基三甲基氯化铵/乳酸低共熔溶剂(11.05g苄基三甲基氯化铵和8.94mL乳酸)，在120℃、搅拌速度为400rpm下处理2小时，得到玉米芯和低共熔溶剂混合浆液。在真空下用400目的滤纸固液分离。液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥得到高纯木质素。木质素的纯度按照美国制浆与造纸工业技术协会(TAPPI)标准方法测定，分子量和多分散性由凝胶渗透法测定。木质素的得率为66％，纯度为97.54％，低共熔溶剂回收率为92.1％。
实施例4
将玉米芯进行粉碎，称取40-80目的玉米芯1g，加入20mL苄基三乙基氯化铵/乳酸低共熔溶剂(12.05g苄基三乙基氯化铵和7.94mL乳酸)，在120℃、搅拌速度为400rpm下处理2小时，得到玉米芯和低共熔溶剂混合浆液。在真空下用400目的滤纸固液分离。液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥得到高纯木质素。木质素的纯度按照美国制浆与造纸工业技术协会(TAPPI)标准方法测定，分子量和多分散性由凝胶渗透法测定。木质素的得率为61％，纯度为97.39％，低共熔溶剂回收率为99.6％。
实施例5
将玉米芯进行粉碎，称取40-80目的玉米芯1g，加入20mL苄基三甲基氯化铵/乳酸低共熔溶剂(11.05g苄基三甲基氯化铵和8.94mL乳酸)，在140℃、搅拌速度为400rpm下处理2小时，得到玉米芯和低共熔溶剂混合浆液。在真空下用400目的滤纸固液分离。液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥得到高纯木质素。木质素的纯度按照美国制浆与造纸工业技术协会(TAPPI)标准方法测定，分子量和多分散性由凝胶渗透法测定。木质素的得率为70％，纯度为97.82％，低共熔溶剂回收率为98.6％。
实施例6
将玉米芯进行粉碎，称取40-80目的玉米芯1g，加入20mL苄基三乙基氯化铵/乳酸低共熔溶剂(12.05g苄基三乙基氯化铵和7.94mL乳酸)，在140℃、搅拌速度为400rpm下处理2小时，得到玉米芯和低共熔溶剂混合浆液。在真空下用400目的滤纸固液分离。液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥得到高纯木质素。木质素的纯度按照美国制浆与造纸工业技术协会(TAPPI)标准方法测定，分子量和多分散性由凝胶渗透法测定。木质素的得率为68％，纯度为97.89％，低共熔溶剂回收率为96.9％。
实施例7
将玉米芯进行粉碎，称取40-80目的玉米芯1g，加入20mL苄基三甲基氯化铵/甲酸低共熔溶剂(11.05g苄基三甲基氯化铵和8.94mL甲酸)，在140℃、搅拌速度为400rpm下处理2小时，得到玉米芯和低共熔溶剂混合浆液。在真空下用400目的滤纸固液分离。液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥得到高纯木质素。木质素的得率采用称重法测定，其纯度按照美国制浆与造纸工业技术协会(TAPPI)标准方法测定。木质素的得率为57％，纯度为91.23％，低共熔溶剂回收率为90.1％。
实施例8
将玉米芯进行粉碎，称取40-80目的玉米芯1g，加入20mL苄基三乙基氯化铵/甲酸低共熔溶剂(12.05g苄基三乙基氯化铵和7.94mL甲酸)，在140℃、搅拌速度为400rpm下处理2小时，得到玉米芯和低共熔溶剂混合浆液。在真空下用400目的滤纸固液分离。液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥得到高纯木质素。木质素的得率采用称重法测定，其纯度按照美国制浆与造纸工业技术协会(TAPPI)标准方法测定。木质素的得率为57％，纯度为91.23％，低共熔溶剂回收率为92.7％。
实施例9
将玉米芯进行粉碎，称取40-80目的玉米芯1g，加入20mL苄基三甲基氯化铵/乙酰丙酸低共熔溶剂(11.05g苄基三甲基氯化铵和8.94mL乙酰丙酸)，在140℃、搅拌速度为400rpm下处理2小时，得到玉米芯和低共熔溶剂混合浆液。在真空下用400目的滤纸固液分离。液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥得到高纯木质素。木质素的得率采用称重法测定，其纯度按照美国制浆与造纸工业技术协会(TAPPI)标准方法测定。木质素的得率为62％，纯度为95.39％，低共熔溶剂回收率为94.4％。
对比实施例1
将玉米芯进行粉碎，称取40-80目的玉米芯1g，加入20mL 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)离子液体，在160℃、搅拌速度为400rpm下处理2小时，得到玉米芯和离子液体混合浆液。在真空下用400目的滤纸固液分离。液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥得到木质素。木质素的得率采用称重法测定，其纯度按照美国制浆与造纸工业技术协会(TAPPI)标准方法测定。木质素的得率为52％，纯度为91.39％，离子液体回收率为96.2％。
与对比实施例1所用的AmimCl离子液体相比，本发明所用的低共熔溶剂，其试剂成本便宜，制备工艺简单，提取木质素的条件相对温和且得到的木质素的纯度较高。如本发明的实施例1与对比实施例1相比，在木质素得率相同时，木质素的纯度更高，有利于后续化学品和生物基材料的转化。如本发明的实施例6与对比实施例1相比，在溶剂回收率相近的情况下，木质素的得率更高且处理温度可降低20℃，有效地降低了能耗。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种采用绿色溶剂处理农林废弃物分离高纯木质素的方法，所述分离方法包括以下步骤：
(1)将氢键受体与氢键供体按照摩尔比为1:1至1:5，在60℃下加热搅拌2小时至溶解得到均一透明溶液的低共熔溶剂体系；
(2)以烘干的40-80目的农林废弃物为原料，以步骤1)中制备的低共熔溶剂作为反应溶剂，所述原料与反应溶剂的固液重量比为1:10至1:20加入反应釜中，反应温度为100至140℃，反应时间为0.5至2小时；
(3)等反应完成后，将反应釜置于冰水中降温，随后通过离心分离固液，分离得到的液体经过去离子水沉淀、离心、冷冻干燥获得高纯度的木质素；
(4)将离心得到的液体在60℃下旋蒸2个小时，保证水分的完全蒸出，即可回收的低共熔溶剂，回收的低共熔溶剂可以循环使用。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中所述原料选自玉米芯、玉米秸秆、稻草秸秆、麦草秸秆和甘蔗渣等；更优选为玉米芯。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢键受体选自苄基三甲基氯化铵或苄基三乙基氯化铵，更优选为苄基三甲基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢键供体为乳酸。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中低共熔溶剂体系中氢键受体与氢键供体摩尔比为1:1至1:2。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为120至140℃。
7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中反应时间为1.5至2小时。
8.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中固液比为1:15至1:20。
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