CN110171809A - 一种用于辐射制冷的磷酸铝均匀粉体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于辐射制冷材料的技术领域,公开了一种用于辐射制冷的磷酸铝均匀粉体材料及其制备方法。方法:1)采用水将阳离子表面活性剂、铝源和磷源分别配成溶液,获得表面活性剂溶液,铝源溶液和磷源溶液;铝源为含结晶水或不含结晶水的硝酸铝;磷源为磷酸氢二铵;2)将表面活性剂溶液和铝源溶液同时滴加入磷源溶液中,滴加完后调节体系的pH为2~8,搅拌,获得混合溶液;3)将混合溶液置于高温高压反应釜中进行水热反应,后续处理,获得磷酸铝均匀粉体;水热反应的温度为150℃~180℃。本发明的方法简单,成本低,能耗低;所获得粉体为空心结构,具有高太阳光反射率和高中红外辐射率,用于辐射制冷材料,具有优异的制冷效果。

Description

一种用于辐射制冷的磷酸铝均匀粉体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于被动式辐射制冷技术领域,涉及一种用于辐射制冷材料的磷酸铝粉体及其制备方法。
背景技术
在太阳光谱的辐射分布0.3~2.5μm中,能量主要集中在可见光(0.4~0.76μm)和近红外(0.76-2.5μm)波段,紫外(0.3~0.4μm)仅占5%。当太阳光的热量作用在物体表面上时,会发生能量的吸收,透过与反射,而且吸收率、透过率和反射率三者之和为1。对于一般具有一定厚度的不透明材料表面,透过率为零,所以吸收率和反射率之和为1。对于长期在太阳照射下的物体,特别是建筑物表面,在炎热的夏季,长期日晒,热量过高,会使得屋内的温度也变高,增加空调和制冷设备的用电量和能耗,所以要采取合适的隔热材料来降低材料表面的温度,进一步降低室内的温度,从而减少电的消耗。
常见的隔热方式有阻隔型、热反射型和热辐射型三种。阻隔型主要是采用低导热系数的材料与结构设计,比如采用低热导热系数的气凝胶,和多空的泡沫陶瓷砖等作为建筑外层的隔热层,起到物理阻隔热量传送的作用。热反射材料是材料本身具有较高的太阳光反射率,将绝大部分的太阳光从涂层表面反射出去,从而降低自身的温度,常见的是高折射率的钛白粉。热辐射型主要是借助于材料本身具有较高的发射率,将自身吸收的热量,内能转化为电磁波,以红外线的形式发射出去,从而降低材料表面的温度。
现还有一种隔热方式即辐射制冷,该隔热的方式是一种更加高效的被动式降温方式,综合了热反射和热辐射。目前辐射制冷研究已经取得很大进展的是夜间辐射制冷,由于傍晚没有太阳辐射,热量主要来自周围环境的热辐射,而白天辐射制冷的研究还属于前期阶段。在白天,特别是太阳辐射最强时候的正午,太阳辐照到物体表面的能量远远大于材料本身的一个辐射制冷功率,所以这也就要求材料除了具备高的辐射率之外,只要具备高的太阳光反射率,反射和辐射相结合,进而会增强材料的制冷效果。
目前,关于辐射制冷材料的制备与研究主要集中在光子制冷器的材料多层的结构设计上。2013年,斯坦福大学的华裔范善辉教授[Rephaeli E,Raman A,FanS.Ultrabroadband photonic structures to achieve high-performance daytimeradiative cooling[J].Nano letters,2013,13(4):1457-1461.]团队设计超宽带光子结构,由发射层纳米石英、碳化硅和反射层氟化镁、二氧化钛交替组成的1.8μm后的涂层,衬底是银层,这样的多层反射和辐射材料的近场耦合,增强了反射率和发射率的性能,制冷功率达到100W/m2以上。上海交大鲍华教授[Bao H,Yan C,Wang B,et al.Double-layernanoparticle-based coatings for efficient terrestrial radiative cooling[J].Solar Energy Materials and Solar Cells,2017,168:78-84.]团队通过设计反射层纳米TiO2和发射层纳米SiO2,SiC双层结构,来达到辐射制冷的效果,傍晚降温效果明显,白天的话,温度远远低于黑漆和铝板温度,但还是高于空气温度。以上几种辐射制冷器的设计结构复杂,需要多层薄膜的精确计算与设计,也需要精密自动化的薄膜涂覆,成本高,制备过程复杂。
本发明的磷酸铝均匀粉体材料作为辐射制冷材料,相对于已有的辐射制冷器及其材料具备更加节能,不需要精密仪器自动化控制,无额外能耗,成本低廉,性能也优异。另外,本发明制备的磷酸铝粉体材料具有微纳尺寸,大小可调,颗粒均匀,且可呈空心结构,其自身的结构也会增强材料的隔热性能。
发明内容
目前为了达到辐射制冷器辐射制冷的效果,人们设计了多层反射层和辐射层,并通过精密自动化控制纳米尺寸粒子的镀膜,这样造成了成本高昂,能耗大。针对上述问题,本发明提供了一种磷酸铝均匀粉体材料及其制备方法。本发明的磷酸铝均匀粉体材料颗粒均匀,且呈空心结构,同时具备高的太阳光反射率和高的中红外发射率。将本发明的磷酸铝均匀粉体材料用于辐射制冷材料,不仅具有优异的辐射制冷效果,而且将其进行涂层时,不需要精密仪器自动化控制,无额外能耗,成本低廉,绿色节能。该粉体材料尺寸小,可调性强,而且呈空心的结构,具有优良的光学性能。
所述磷酸铝均匀粉体材料在辐射制冷材料中的应用,实现材料的隔热,达到制冷的效果。
为了实现上述目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种磷酸铝均匀粉体材料的制备方法,包括以下步骤:
1)采用水将阳离子表面活性剂、铝源和磷源分别配成溶液,获得表面活性剂溶液,铝源溶液和磷源溶液;所述铝源为含结晶水或不含结晶水的硝酸铝;所述磷源为磷酸氢二铵;
2)将表面活性剂溶液和铝源溶液同时滴加入磷源溶液中,滴加完后调节体系的pH为2~8,搅拌,获得混合溶液;
3)将混合溶液置于高温高压反应釜中进行水热反应,后续处理,获得磷酸铝均匀粉体。
所述阳离子表面活性剂为CTAB(十六烷基三甲基溴化铵),所述铝源优选为九水硝酸铝,所述磷源为磷酸氢二铵。
所述表面活性剂溶液中表面活性剂与水的摩尔体积比为0.02mol:(100~200)mL,铝源溶液中铝源与水的摩尔体积比为(0.01~0.05)mol:(20~100)mL,磷源溶液中磷源与水的摩尔体积比为(0.01~0.05)mol:(20~100)mL。
所述表面活性剂:磷源的摩尔比为(0.5~2):1;
铝源:磷源的摩尔比为(1~2):(1~2)。
所述滴加为逐滴加入。
所述搅拌的时间为0.5~2h。
所述pH优选为4~8。
所述水热反应的温度为150℃~180℃,水热反应的时间为3h~9h。
所述后续处理是指反应结束后将反应产物用水和乙醇分别进行洗涤,然后干燥。
所述干燥的温度为60℃~100℃,干燥的时间为12h~48h。
所述磷酸铝均匀粉体的尺寸为30~9000nm,优选为30~500nm。本发明的磷酸铝均匀粉体的光学性能参数:太阳光谱0.3~2.5μm的反射率大于0.90,中红外2.5~20μm的发射率在0.9以上。
所述磷酸铝均匀粉体材料在辐射制冷材料中的应用,实现材料的隔热,达到制冷的效果。
辐射制冷,综合了热反射和热辐射隔热方式,不需要外加的能耗,是一种具有高太阳光反射率和高红外辐射率的选择性辐射体。大气窗口是指在8~13μm波段,空气中的水和二氧化碳不吸收该波段的红外线,地球上常温物体最大峰值的辐射量也主要集中在9μm附近,位于大气窗口,这些热量可以直接穿过大气窗口,进入到绝对零度的外太空,地球上物体的表面的热量被带走,热平衡之后,温度会达到一定的降温。
本发明的材料具备较高的太阳光谱反射率(波长范围0.3~2.5μm),最大限度地减小太阳热量的吸收;并具有较高的中红外发射率(波长范围2.5~20μm),最大限度地将热量辐射到外界,特别是通过大气窗口(8~13μm),将热量带走到外太空。该材料可以作为辐射制冷涂层的基体材料,既无毒无害,环境友好,具有较好的绝热效果以及优异的稳定性。本发明的辐射制冷材料可在建筑外墙,储罐、船舶和车辆等物体外表面降温处理等应用。
与现有的反射材料相比,本发明具有如下优点及有益效果:
(1)本发明所得材料同时具有高太阳光反射率和高中红外辐射率;不仅能够反射来自太阳的强烈热量,同时也可以将自身的热量以红外线的方式辐射到外太空;
(2)本发明所得的粉体粒度小,形状比较均匀,是一种尺寸可调、空心结构的粉体;
(3)本发明制备的工艺流程简单,反正周期短,原料常见,可控性强;
(4)本发明制备过程中可调控最终性能的参数比较容易改变,最终性能也易获取;
(5)本发明所得的粉体太阳光反射率能够达到0.9以上,大气窗口发射率也在0.9以上,综合性能稳定,是一种节能环保粉体原料,具有很大的应用前景。
附图说明
图1为实施例3制备的磷酸铝产物的微观形貌图;
图2为实施例3制备的磷酸铝产物的透射电镜图;
图3为实施例3制备的磷酸铝产物在全波段的综合的光学性能图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取7.29g(0.02mol)的CTAB溶解于150ml的去离子水中,不断搅拌形成透明的液体,获得CTAB溶液;将7.5g(0.02mol)的Al(NO3)3·9H2O溶于50ml去离子水中(50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解成透明溶液),获得硝酸铝溶液;将2.64g(0.02mol)的(NH4)2HPO4溶于50ml的去离子水中(在50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解),获得磷酸氢二铵溶液;
(2)在搅拌的条件下,将CTAB溶液和硝酸铝溶液同时逐滴加入到磷酸氢二铵溶液中,滴加完后,用氨水调节pH=4,继续搅拌1h,然后置于高温高压反应釜中进行水热反应,反应温度为180℃,水热反应的时间为3h,反应结束后,反应釜自然冷却至常温,然后将水热合成的产物用去离子水、乙醇分别离心洗涤三次,在80℃的烘箱中干燥24h,得到辐射制冷磷酸铝均匀粉体。本实施例制备的磷酸铝均匀粉体的太阳光反射率为0.97,大气窗口发射率为0.83,平均粒径为3μm。
实施例2
(1)称取7.29g(0.02mol)的CTAB溶解于150ml的去离子水中,不断搅拌形成透明的液体,获得CTAB溶液;将7.5g(0.02mol)的Al(NO3)3·9H2O溶于50ml去离子水中(50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解成透明溶液),获得硝酸铝溶液;将2.64g(0.02mol)的(NH4)2HPO4溶于50ml的去离子水中(在50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解),获得磷酸氢二铵溶液;
(2)在搅拌的条件下,将制得的CTAB水溶液和硝酸铝溶液同时逐滴加入到磷酸氢二铵溶液中,滴加完后,用氨水调节pH=6,继续磁力搅拌1h,然后置于高温高压反应釜中,反应温度为180℃,保温热时间为3h,反应结束后,反应釜自然冷却至常温,然后将水热合成的产物用去离子水、乙醇分别离心洗涤三次,在80℃的烘箱中干燥24h,得到辐射制冷磷酸铝均匀粉体。本实施例制备的磷酸铝均匀粉体的太阳光反射率为0.93,大气窗口发射率为0.92,平均粒径为40nm,孔平均线度为13nm。
实施例3
(1)称取7.29g(0.02mol)的CTAB溶解于150ml的去离子水中,不断搅拌形成透明的液体,获得CTAB溶液;将7.5g(0.02mol)的Al(NO3)3·9H2O溶于50ml去离子水中(50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解成透明溶液),获得硝酸铝溶液;将2.64g(0.02mol)的(NH4)2HPO4溶于50ml的去离子水中(在50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解),获得磷酸氢二铵溶液;
(2)在搅拌的条件下,将制得的CTAB水溶液和硝酸铝溶液同时逐滴加入到磷酸氢二铵溶液的液体中,滴加完后,用氨水调节pH=6,继续磁力搅拌1h,然后置于高温高压反应釜中,反应温度为180℃,保温热时间为6h,反应结束后,反应釜自然冷却至常温,然后将水热合成的产物用去离子水、乙醇分别离心洗涤三次,在80℃的烘箱中干燥24h,得到辐射制冷磷酸铝均匀粉体。
图1为实施例3制备的磷酸铝产物的微观形貌图;图2为实施例3制备的磷酸铝产物的透射电镜图;图3为实施例3制备的磷酸铝产物在全波段的综合的光学性能图(太阳光谱波段0.3~2.5μm的反射率=1-发射率)。本实施例制备的磷酸铝均匀粉体的太阳光反射率为0.96,大气窗口发射率为0.92,平均粒径为60nm,其中孔的平均线度为35nm。
实施例4
(1)称取7.29g(0.02mol)的CTAB溶解于150ml的去离子水中,不断搅拌形成透明的液体,获得CTAB溶液;将7.5g(0.02mol)的Al(NO3)3·9H2O溶于50ml去离子水中(50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解成透明溶液),获得硝酸铝溶液;将2.64g(0.02mol)的(NH4)2HPO4溶于50ml的去离子水中(在50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解),获得磷酸氢二铵溶液;
(2)在搅拌的条件下,将制得的CTAB水溶液和硝酸铝溶液同时逐滴加入到磷酸氢二铵溶液中,滴加完后,用氨水调节pH=6,继续磁力搅拌1h,然后置于高温高压反应釜中,反应温度为180℃,保温热时间为6h,反应结束后,反应釜自然冷却至常温,然后将水热合成的产物用去离子水、乙醇分别离心洗涤三次,在80℃的烘箱中干燥48h,得到辐射制冷磷酸铝均匀粉体。本实施例制备的磷酸铝均匀粉体的太阳光反射率为0.96,大气窗口发射率为0.92,平均粒径为60nm,其中孔的平均线度为30nm。
实施例5
(1)称取7.29g(0.02mol)的CTAB溶解于150ml的去离子水中,不断搅拌形成透明的液体,获得CTAB溶液;将7.5g(0.02mol)的Al(NO3)3·9H2O溶于50ml去离子水中(50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解成透明溶液),获得硝酸铝溶液;将2.64g(0.02mol)的(NH4)2HPO4溶于50ml的去离子水中(在50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解),获得磷酸氢二铵溶液;
(2)在搅拌的条件下,将制得的CTAB水溶液和硝酸铝溶液同时逐滴加入到磷酸氢二铵溶液中,滴加完后,用氨水调节pH=6,继续磁力搅拌1h,然后置于高温高压反应釜中,反应温度为180℃,保温热时间为9h,反应结束后,反应釜自然冷却至常温,然后将水热合成的产物用去离子水、乙醇分别离心洗涤三次,在80℃的烘箱中干燥24h,得到辐射制冷磷酸铝均匀粉体。本实施例制备的磷酸铝均匀粉体的太阳光反射率为0.97,大气窗口发射率为0.91,平均粒径为40nm,其中孔的平均线度为15nm。
实施例6
(1)称取3.65g(0.01mol)的CTAB溶解于75ml的去离子水中,不断搅拌形成透明的液体,获得CTAB溶液;将7.5g(0.02mol)的Al(NO3)3·9H2O溶于50ml去离子水中(50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解成透明溶液),获得硝酸铝溶液;将2.64g(0.02mol)的(NH4)2HPO4溶于50ml的去离子水中(在50℃的水浴锅中不停地搅拌,使其完全溶解),获得磷酸氢二铵溶液;
(2)在搅拌的条件下,将CTAB溶液和硝酸铝溶液同时逐滴加入到磷酸氢二铵溶液中,滴加完后,用氨水调节pH=4,继续磁力搅拌1h,然后置于高温高压反应釜中,反应温度为180℃,保温热时间为6h,反应结束后,反应釜自然冷却至常温,然后将水热合成的产物用去离子水、乙醇分别离心洗涤三次,在80℃的烘箱中干燥24h,得到辐射制冷磷酸铝均匀粉体。本实施例制备的磷酸铝均匀粉体的太阳光反射率为0.92,大气窗口发射率为0.88,粉体平均粒度9μm。
显然,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,所属领域的普遍技术人员应当理解,参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式就行修改或者等同替换,这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护保护范围之内。

Claims (9)

1.一种磷酸铝均匀粉体材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)采用水将阳离子表面活性剂、铝源和磷源分别配成溶液,获得表面活性剂溶液,铝源溶液和磷源溶液;所述铝源为含结晶水或不含结晶水的硝酸铝;所述磷源为磷酸氢二铵;
2)将表面活性剂溶液和铝源溶液同时滴加入磷源溶液中,滴加完后调节体系的pH为2~8,搅拌,获得混合溶液;
3)将混合溶液置于高温高压反应釜中进行水热反应,后续处理,获得磷酸铝均匀粉体;所述水热反应的温度为150℃~180℃。
2.根据权利要求1所述磷酸铝均匀粉体材料的制备方法,其特征在于:所述阳离子表面活性剂为CTAB,所述铝源为九水硝酸铝。
3.根据权利要求1所述磷酸铝均匀粉体材料的制备方法,其特征在于:所述水热反应的时间为3h~9h;
所述表面活性剂:磷源的摩尔比为(0.5~2):1;
铝源:磷源的摩尔比为(1~2):(1~2)。
4.根据权利要求1所述磷酸铝均匀粉体材料的制备方法,其特征在于:所述pH为4~8。
5.根据权利要求1所述磷酸铝均匀粉体材料的制备方法,其特征在于:
所述表面活性剂溶液中表面活性剂与水的摩尔体积比为0.02mol:(100~200)mL,铝源溶液中铝源与水的摩尔体积比为(0.01~0.05)mol:(20~100)mL,磷源溶液中磷源与水的摩尔体积比为(0.01~0.05)mol:(20~100)mL。
6.根据权利要求1所述磷酸铝均匀粉体材料的制备方法,其特征在于:所述搅拌的时间为0.5~2h。
7.根据权利要求1所述磷酸铝均匀粉体材料的制备方法,其特征在于:
所述后续处理是指反应结束后将反应产物用水和乙醇分别进行洗涤,然后干燥。
8.一种由权利要求1~7任一项所述制备方法得到的磷酸铝均匀粉体材料。
9.根据权利要求8所述磷酸铝均匀粉体材料在辐射制冷材料中的应用。
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