CN110129010B - 一种高导热复合相变材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高导热复合相变材料的制备方法，包括：将多巴胺溶解于磷酸缓冲溶液中，室温下持续搅拌反应后抽滤，得深色沉淀物并将其烘干，制备聚多巴胺微米颗粒；将聚多巴胺微米颗粒投入的硝酸铜溶液中，通过室温下搅拌、抽滤和烘干制备载体聚多巴胺‑铜颗粒；以聚乙二醇为芯材，以所述聚多巴胺‑铜颗粒为载体，以所述聚多巴胺‑铜颗粒固定聚乙二醇，制备新型复合定形相变材料。本发明制备方法具有操作简单、条件温和、无毒害、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于材料的制备领域，更具体涉及一种高导热复合相变材料的制备方法。
背景技术
复合相变材料既可以克服单一的无机物或有机物相变材料存在的缺点，又可以改变相变材料的应用效果以及拓展其应用范围。因此复合相变储能材料成为材料领域的热点研究课题。复合相变材料分为有机-无机、无机-无机、有机-有机三大类。有机相变储能材料因其储能密度大、腐蚀性小、毒性小、成本低等优点，被广泛应用于能源储存领域，但同时也存在导热系数小、易泄露等缺点。介孔材料因具有比表面积大、吸附性能好、机械强度高等优点被应用于有机相变材料载体制备定形相变材料成为当前的研究热点，比如介孔硅、介孔碳等。然而，当前介孔材料制备仍存在制备工艺复杂、成本高等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种高导热率和高相变焓高导热复合相变材料及其制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种高导热复合相变材料的制备方法，包括：
将多巴胺溶解于磷酸缓冲溶液中，室温下持续搅拌反应后抽滤，得深色沉淀物并将其烘干，制备聚多巴胺微米颗粒；
将聚多巴胺微米颗粒投入到硝酸铜溶液中，通过室温下搅拌、抽滤和烘干制备载体聚多巴胺-铜颗粒；
以聚乙二醇为芯材，以所述聚多巴胺-铜颗粒为载体，以所述聚多巴胺-铜颗粒固定聚乙二醇，制备新型复合定形相变材料。
在一些实施方式中，所述磷酸缓冲溶液的pH为8.0～8.5。
在一些实施方式中，所述多巴胺与磷酸缓冲溶液的投入量比为1:200～1:350g/mL。
在一些实施方式中，所述硝酸铜溶液的浓度为0.8～3g/L
在一些实施方式中，所述持续搅拌反应的时间为36～72h。
在一些实施方式中，所述烘干温度为45℃～65℃，烘干时间为12～24h。
在一些实施方式中，所述聚多巴胺微球颗粒与硝酸铜溶液的投入量比为1:150～1:200g/mL。
在一些实施方式中，将聚多巴胺微米颗粒投入硝酸铜溶液中搅拌的速度为150～200rad，搅拌的时间为12～48h。
在一些实施方式中，将聚乙二醇投入乙醇中，待其完全溶解后，加入所述聚多巴胺-铜颗粒，配置为悬浮液；
将该悬浊液在45～65℃的环境下以一定转速搅拌4～8h，将搅拌后的混合物置于45℃～65℃恒温干燥箱中干燥12～24h，使乙醇完全蒸发，得到的固体产物即为新型复合定形相变材料。
在一些实施方式中，聚乙二醇与乙醇的投入量比为1:30～1:60g/mL，聚多巴胺-铜颗粒与乙醇的投入量比为1:30～1:60g/mL。
其有益效果为：本发明采用仿生方法结合聚多巴胺微米颗粒，进而通过吸附还原法在聚多巴胺微米表面形成铜微球以提高导热率，制备聚多巴胺-铜材料。以聚多巴胺-铜微载体制备高导热率和高相变焓的新型复合定形相变材料，制备方法具有操作简单、条件温和、无毒害、成本低等优点。
本发明通过仿生方法合成聚多巴胺微米颗粒，并通过吸附还原法在聚多巴胺微米表面形成铜微球制备聚多巴胺-铜，进而以其为载体制备新型复合定形相变材料，聚多巴胺-铜制备具有操作简单、条件温和、无毒害、成本低、绿色环保等优点。制备的新型复合定形相变材料具有导热性好、相变焓高等优势。
附图说明
图1为本发明实施例2中采用的聚多巴胺-铜PDAM/Cu的扫描电镜(SEM)照片；
图2为本发明实施例2所得到的相变复合材料PEG/PDAM/Cu的扫描电镜(SEM)照片；
图3为本发明实施例2中纯聚乙二醇PEG、聚多巴胺-铜PDAM/Cu和相变复合材料的的傅里叶红外光谱图；
图4为本发明实施例1和实施例2中芯材纯聚乙二醇PEG的占比为55％和60％的相变复合材料PEG/PDAM/Cu的差示扫描量热变化曲线图谱；
图5为本发明实施例2中聚乙二醇PEG和相变复合材料的导热率对比柱状图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，均属于本发明保护范围。
实施例1
聚多巴胺-铜(PDAM/Cu)的制备
在烧杯中，将1.5g的多巴胺溶解于300mL的反应介质pH值为8的磷酸缓冲溶液中，在室温下(25℃)持续搅拌反应72h后进行抽滤，将得到的深色沉淀物进行烘干(烘干温度45℃，烘干时间12h)，得到黑色粉末状的聚多巴胺微米颗粒。将0.3g聚多巴胺微球颗粒置入浓度为1g/L的50mL的硝酸铜溶液中，并在室温下(25℃)以180rad的转速搅拌24h,通过抽滤烘干(烘干温度45℃，烘干时间12h)，得到载体聚多巴胺-铜颗粒。
新型复合定形相变材料的制备
以聚乙二醇(PEG)为芯材，以聚多巴胺-铜颗粒为载体制备新型复合定形相变材料，具体步骤如下：将3g聚乙二醇溶于60mL乙醇中，待其完全溶解后加入2g聚多巴胺-铜颗粒，并将该悬浊液在55℃的环境下以一定转速搅拌4h；结束后将混合物置于45℃恒温干燥箱中干燥12h，使乙醇完全蒸发，最后得到的固体产物即为新型复合定形相变材料PEG/PDAM/Cu。
实施例2
聚多巴胺-铜的制备
在烧杯中，将1.5g的多巴胺溶解于300mL的反应介质pH值为8的磷酸缓冲溶液中，在室温下(25℃)持续搅拌反应72h后进行抽滤，将得到的深色沉淀物进行烘干(烘干温度45℃，烘干时间12h)，得到黑色粉末状的聚多巴胺微米颗粒。将0.3g聚多巴胺微球颗粒置入浓度为1g/L的50mL的硝酸铜溶液中，并在室温下(25℃)以180rad的转速搅拌24h,通过抽滤烘干(烘干温度45℃，烘干时间12h)，得到载体聚多巴胺-铜颗粒。如图1所示，载体聚多巴胺-铜PDAM/Cu的形状为不规则椭圆形，表面较为粗糙。
新型复合定形相变材料的制备
以聚乙二醇为芯材，以聚多巴胺-铜颗粒为载体制备新型复合定形相变材料，具体步骤如下：将3g聚乙二醇溶于60mL乙醇中，待其完全溶解后加入2g聚多巴胺-铜颗粒，并将该悬浊液在55℃的环境下以一定转速搅拌4h；结束后将混合物置于45℃恒温干燥箱中干燥12h，使乙醇完全蒸发，最后得到的固体产物即为新型复合定形相变材料PEG/PDAM/Cu。如图2所示，芯材PEG成功与载体PDAM/Cu复合到一起。
图3比较对应于芯材PEG、载体PDAM/Cu和复合相变材料PEG/PDAM/Cu，如图3所示，复合相变材料PEG/PDAM/Cu曲线中没有观察到明显的新峰，这说明PEG和载体PDAM/Cu的相互作用是物理的，并且这种相互作用能够防止相变复合材料在相变过程中发生泄露。
如图4所示，纯PEG在63.1℃时显示吸热熔融峰，熔融焓为181.4J/g，在33.8℃时显示放热结晶峰，凝固焓为165.3J/g；实施例1中芯材PEG比例为55％的复合相变材料PEG/PDAM/Cu在61.2℃时显示吸热熔融峰，熔融焓为84.639J/g，在32.1℃时显示放热结晶峰，凝固焓为74.69J/g；实施例2中芯材PEG比例为60％的复合相变材料PEG/PDAM/Cu在60.4℃时显示吸热熔融峰，熔融焓为92.74J/g，在32.5℃时显示放热结晶峰，凝固焓为83.59J/g。
实施例2相变复合材料PEG/PDAM/Cu具有较高的热焓值，这说明利用PDAM/Cu为载体固定PEG制备定形相变材料，不但可以避免PEG在相变过程中发生泄露，而且不会影响PEG的储热性能。
由图5可见，PEG的导热率为0.26W/Mk，聚多巴胺作为载体固体PEG的复合相变材料的导热率为0.312W/Mk，聚多巴胺加入铜颗粒后作为载体固体PEG的复合相变材料的导热率为0.521W/Mk。因此，本发明有效提高了定形相变材料的导热率。
实施例3
聚多巴胺-铜(PDAM/Cu)的制备
在烧杯中，将1.5g的多巴胺溶解于520mL的反应介质pH值为8.5的磷酸缓冲溶液中，在室温下(20℃)持续搅拌反应36h后进行抽滤，将得到的深色沉淀物进行烘干(烘干温度65℃，烘干时间12h)，得到黑色粉末状的聚多巴胺微米颗粒。将0.3g聚多巴胺微球颗粒置入浓度为3g/L的60mL的硝酸铜溶液中，并在室温下(25℃)以180rad的转速搅拌26h，通过抽滤烘干(烘干温度45℃，烘干时间24h)，得到载体聚多巴胺-铜颗粒。
新型复合定形相变材料的制备
以聚乙二醇(PEG)为芯材，以聚多巴胺-铜颗粒为载体制备新型复合定形相变材料，具体步骤如下：将1.1g聚乙二醇溶于55mL乙醇中，待其完全溶解后加入1g聚多巴胺-铜颗粒，并将该悬浊液在55℃的环境下以一定转速搅拌4h；结束后将混合物置于45℃恒温干燥箱中干燥12h，使乙醇完全蒸发，最后得到的固体产物即为新型复合定形相变材料PEG/PDAM/Cu。
实施例4
聚多巴胺-铜(PDAM/Cu)的制备
在烧杯中，将1.5g的多巴胺溶解于400mL的反应介质pH值为8.2的磷酸缓冲溶液中，在室温下(25℃)持续搅拌反应72h后进行抽滤，将得到的深色沉淀物进行烘干(烘干温度45℃，烘干时间24h)，得到黑色粉末状的聚多巴胺微米颗粒。将0.3g聚多巴胺微球颗粒置入浓度为2g/L的45mL的硝酸铜溶液中，并在室温下(20℃)以180rad的转速搅拌28h，通过抽滤烘干(烘干温度65℃，烘干时间12h)，得到载体聚多巴胺-铜颗粒。
新型复合定形相变材料的制备
以聚乙二醇(PEG)为芯材，以聚多巴胺-铜颗粒为载体制备新型复合定形相变材料，具体步骤如下：将1.1g聚乙二醇溶于66mL乙醇中，待其完全溶解后加入1.2g聚多巴胺-铜颗粒，并将该悬浊液在55℃的环境下以一定转速搅拌5h；结束后将混合物置于45℃恒温干燥箱中干燥24h，使乙醇完全蒸发，最后得到的固体产物即为新型复合定形相变材料PEG/PDAM/Cu。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高导热复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括：
将多巴胺溶解于磷酸缓冲溶液中，室温下持续搅拌反应后抽滤，得深色沉淀物并将其烘干，制备聚多巴胺微球颗粒，其中，所述磷酸缓冲溶液的pH 为8.0～8.5，所述多巴胺与磷酸缓冲溶液的投入量比为1:200～1:350g/mL；
将聚多巴胺微球颗粒投入到硝酸铜溶液中，通过室温下搅拌、抽滤和烘干制备载体聚多巴胺-铜颗粒；
以聚乙二醇为芯材，以所述聚多巴胺-铜颗粒为载体，以所述聚多巴胺-铜颗粒固定聚乙二醇，制备复合定形相变材料。
2.根据权利要求1 所述的高导热复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸铜溶液的浓度为0.8～3g/L。
3.根据权利要求1 所述的高导热复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述持续搅拌反应的时间为36～72h。
4.根据权利要求1 所述的高导热复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为45℃～65℃，烘干时间为12～24h。
5.根据权利要求1 所述的高导热复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺微球颗粒与硝酸铜溶液的投入量比为1:150～1:200g/mL。
6.根据权利要求1 所述的高导热复合相变材料的制备方法，其特征在于，将聚多巴胺微球颗粒投入硝酸铜溶液中进行搅拌，搅拌的时间为12～48h。
7.根据权利要求1 所述的高导热复合相变材料的制备方法，其特征在于，
将聚乙二醇投入乙醇中，待其完全溶解后，加入所述聚多巴胺-铜颗粒，配置为悬浊液；将该悬浊液在45～65℃的环境下以一定转速搅拌4～8h，将搅拌后的混合物置于45℃～65℃恒温干燥箱中干燥12～24h，使乙醇完全蒸发，得到的固体产物即为复合定形相变材料。
8.根据权利要求7 所述的高导热复合相变材料的制备方法，其特征在于，聚乙二醇与乙醇的投入量比为1:15～1:60g/mL，聚多巴胺-铜颗粒与乙醇的投入量比为1:15～1:60g/mL。
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- 2019-07-04 CN CN201910599866.1A patent/CN110129010B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105733515A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-06 | 天津工业大学 | 一种相变胶囊及其包封方法 |
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| CN110129010A (zh) | 2019-08-16 |
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