CN110128975A - 一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂领域。本发明通过将芳纶浆粕加入弹性体中，制备用于阻氧塑料管材用的固体粘合剂，由于芳纶浆粕的主要成分是聚对苯二甲酰对苯二胺,有效补强弹性体在塑料管材与阻氧膜之间的粘合力度；本发明采用多巴胺盐酸盐对芳纶浆粕进行改性，多巴胺能够在含氧碱性水溶液下发生氧化聚合反应，该反应可以在固体材料表面形成一层具有强黏附性的聚多巴胺层，并且该聚多巴胺层含有较为丰富的‑NH2、‑OH、邻苯二酚基团等基团，可以提高固体表面活性，同时这些官能团可以在固体材料表面建立起共价‑非共价的互相作用，从而提高塑料管材与阻氧膜之间的粘合力度。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
近年来地板采暖系统在国内广泛应用，一般地暖系统要求与建筑物同寿命，但普通塑料管材具有一个明显的缺点即不能完全阻隔氧气的渗透，这样会导致管内产生大量的生物黏泥，同时还会造成钢制供水系统的腐蚀，最终导致整个供水系统损坏。因此近年来塑料阻氧管材被广泛用于地暖管道铺设中。
众所周知，塑料、金属的老化是由于光、热、氧、疲劳等共同作用的结果。就光而言，在没有光照的情况下塑料的使用寿命将延长10-20年；在没有氧的作用下，塑料与金属的使用寿命也会提高10-20年。通常使用的塑料管道与金属管道相比，具有重量轻、导热系数低、热损失小、安装简便、快捷等显著优点外，塑料管道对氧气的透过率远远高于金属管道，尤其是单一材料的塑料管道用于地板采暖管道系统中，虽然要求使用过程中长期介质温度不得高于60℃，即便如此，塑料管道只作为系统末端采暖部分，由于有较高的透氧率，对供暖系统中的金属器件包括锅炉、泵、7金属管道、散热器等的长期正常使用造成隐患，产生锈蚀，渗漏最终造成损坏，影响正常运行，增加维修成本，降低系统寿命。目前国内大多是在PE-X或PE-RT管材内层涂覆或共挤一层EVOH(聚乙烯-乙烯醇)，本来EVOH的确有气体阻隔的作用，但是由于在EVOH树脂的分子结构中存在着羟基，EVOH树脂具有亲水性和吸湿性。当吸附湿气后，气体的阻隔性能也就和PE-X没有多大区别了，用在地暖管路中，所谓的阻隔层会吸收混凝土中的水份，彻底失去阻氧能力，现有市场上的PE燃气管道对氧气的透过系数较高。
目前阻氧塑料管材的生产加工方法多采用涂布法，此法为2步成型，即在已经挤出定型的单层管上同时挤出粘合层和阻隔层(EVOH)涂层形成三层结构，但共挤表面的粘合强度低，易产生分层现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：单层管与阻隔层涂层的共挤表面粘合强度低，易产生分层现象。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将聚乙烯醇加入去离子水中，在40~60℃水浴下以200~300r/min转速搅拌20~30min，得聚乙烯醇溶液；
（2）将聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸钠、乙二醇、羧甲基纤维素加入聚乙烯醇溶液中，在80~90℃水浴下以350~450r/min的转速搅拌1~3h，得机理液；
（3）将多巴胺改性芳纶浆粕置于剪切机下剪切，与硼砂、高岭土水混合后加入环氧树脂中，常温下以250~350r/min转速搅拌40~45min，得混合料；
（4）将混合料、聚硫橡胶、十二烷基苯磺酸钠加入机理液中，常温下以500~600r/min转速搅拌混合2~4h，得阻氧塑料管材用复合胶黏剂。
所述的多巴胺改性芳纶浆粕、环氧树脂、聚硫橡胶、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸钠、乙二醇、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、硼砂、高岭土水、十二烷基苯磺酸钠的重量份为10~20份多巴胺改性芳纶浆粕、20~30份环氧树脂、5~10份聚硫橡胶、10~20份聚乙烯吡咯烷酮、1~3份硬脂酸钠、3~5份乙二醇、10~15份羧甲基纤维素、30~40份聚乙烯醇、5~10份硼砂、5~10份高岭土水、1~3份十二烷基苯磺酸钠。
步骤（1）所述的聚乙烯醇的分子量为16000~20000。
步骤（2）所述的羧甲基纤维素的聚合度为1500~2000。
步骤（3）所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，分子量为3500~4500。
步骤（3）所述的多巴胺改性芳纶浆粕的具体制备步骤为：
（1）将三羟甲基氨基甲烷加入去离子水中，常温下以200~300r/min转速搅拌10~15min，调节pH至7~8，得三羟甲基氨基甲烷缓冲液；
（2）将多巴胺盐酸盐加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中常温下以200~300r/min转速搅拌20~30min，得多巴胺浸渍液；
（3）将芳纶浆粕置于多巴胺浸渍液中，置于35~45℃水浴下浸泡2~4h，得处理后的芳纶浆粕；
（4）将处理后的芳纶浆粕取出，置于60~80℃下干燥1~2h，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得多巴胺改性芳纶浆粕。
所述的三羟甲基氨基甲烷、多巴胺盐酸盐、芳纶浆粕、去离子水的重量份为5~10份三羟甲基氨基甲烷、10~20份多巴胺盐酸盐、40~60份芳纶浆粕、100~120份去离子水。
步骤（1）所述的pH调节采用的是质量浓度1%的盐酸。
步骤（3）所述的芳纶浆粕的具体制备步骤为：
（1）将无水氯化钙加入到N-甲基吡啶烷酮中，在25~30℃水浴下以100r/min转速搅拌25~30min，得N-甲基吡啶烷酮溶液；
（2）将对苯二胺加入到N-甲基吡啶烷酮溶液中，以20~30mL/min的气流速度通入氮气除氧，常温下以400~500r/min转速下搅拌25~30min，再置于0℃的冰水中冷浴3~5min，得混合液；
（3）将对苯二甲酰氯加入混合液中，常温下以400~ 500r/min转速下搅拌5~10min，得凝胶体；
（4）将凝胶体在140~150℃下孵化4~5h，打浆，常温下水洗5~10min，再置于80~85℃的热水中煮洗20~30min，在100~120℃下干燥3~5h，得芳纶浆粕。
所述的无水氯化钙、N-甲基吡啶烷酮、对苯二胺、对苯二甲酰氯的重量份为5~10份无水氯化钙、60~80份N-甲基吡啶烷酮、10~20份对苯二胺、30~40份对苯二甲酰氯。
本发明与其它方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以环氧树脂为原料，并通过添加羧甲基纤维素，制备阻氧塑料管材用复合胶黏剂，在环氧树脂的结构中有羟基、醚基和极为活泼的环氧基存在，羟基和醚基有高度的极性，使环氧分子与相邻界面产生了较强的分子间作用力，而环氧基团则与介质表面的游离键起反应，形成化学键，因而，环氧树脂具有很高的黏合力，双酚A型环氧树脂的大分子的两端是反应能力很强的环氧基，分子主链上有许多醚键，是一种线型聚醚结构，n值大的树脂分子链上有规律地、相距远地出现许多仲羟基，是一种长链多元醇，主链上还有大量苯环、次甲基和异丙基，双酚A型环氧树脂的环氧基和羟基赋予树脂反应性，使树脂固化物具有很强的内聚力和粘接力，醚键和羟基是极性基团，有助于提高浸润性和粘附力，醚键和碳碳键使大分子具有柔顺性，苯环赋予聚合物以耐热性和刚性，异丙撑基减小分子间作用力，赋予树脂一定韧性，碳氧键的键能高，从而提高了胶黏剂的耐碱性，纤维素经羧甲基化后得到羧甲基纤维素，其水溶液具有增稠作用，羧甲基纤维素的加入可以有效提高胶黏剂的粘性；
（2）本发明通过添加多巴胺改性芳纶浆粕，制备用于阻氧塑料管材用的固体粘合剂，多巴胺能够在含氧碱性水溶液下发生氧化聚合反应，该反应可以在固体材料表面形成一层具有强黏附性的聚多巴胺层，并且该聚多巴胺层含有较为丰富的-NH2、-OH、邻苯二酚基团等基团，可以提高固体表面活性，同时这些官能团可以在固体材料表面建立起共价-非共价的互相作用，从而提高塑料管材与阻氧膜之间的粘合力度，由于芳纶浆粕的主要成分是聚对苯二甲酰对苯二胺，这是一种刚性分子，这使芳纶浆粕具有高定向性，高定向使得在相邻链上的酰、氨基官能团之间，形成大量的氢键结合，使芳纶浆粕表面含有大量的极性官能团，可以和弹性体的官能团连接，从而有效补强弹性体在塑料管材与阻氧膜之间的粘合力度。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量5~10份无水氯化钙、60~80份N-甲基吡啶烷酮、10~20份对苯二胺、30~40份对苯二甲酰氯，将无水氯化钙加入到N-甲基吡啶烷酮中，在25~30℃水浴下以100r/min转速搅拌25~30min，得N-甲基吡啶烷酮溶液，将对苯二胺加入到N-甲基吡啶烷酮溶液中，以20~30mL/min的气流速度通入氮气除氧，常温下以400~500r/min转速下搅拌25~30min，再置于0℃的冰水中冷浴3~5min，得混合液，将对苯二甲酰氯加入混合液中，常温下以400~ 500r/min转速下搅拌5~10min，得凝胶体，将凝胶体在140~150℃下孵化4~5h，打浆，常温下水洗5~10min，再置于80~85℃的热水中煮洗20~30min，在100~120℃下干燥3~5h，得芳纶浆粕，再按重量份数计，分别称量5~10份三羟甲基氨基甲烷、10~20份多巴胺盐酸盐、40~60份芳纶浆粕、100~120份去离子水，将三羟甲基氨基甲烷加入去离子水中，常温下以200~300r/min转速搅拌10~15min，滴加质量浓度1%的盐酸溶液调节pH至7~8，得三羟甲基氨基甲烷缓冲液，将多巴胺盐酸盐加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中常温下以200~300r/min转速搅拌20~30min，得多巴胺浸渍液，将芳纶浆粕置于多巴胺浸渍液中，置于35~45℃水浴下浸泡2~4h，得处理后的芳纶浆粕，将处理后的芳纶浆粕取出，置于60~80℃下干燥1~2h，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得多巴胺改性芳纶浆粕，再按重量份数计，分别称量10~20份多巴胺改性芳纶浆粕、20~30份环氧树脂、5~10份聚硫橡胶、10~20份聚乙烯吡咯烷酮、1~3份硬脂酸钠、3~5份乙二醇、10~15份羧甲基纤维素、30~40份聚乙烯醇、5~10份硼砂、5~10份高岭土水、1~3份十二烷基苯磺酸钠，将聚乙烯醇加入去离子水中，在40~60℃水浴下以200~300r/min转速搅拌20~30min，得聚乙烯醇溶液，将聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸钠、乙二醇、羧甲基纤维素加入聚乙烯醇溶液中，在80~90℃水浴下以350~450r/min的转速搅拌1~3h，得机理液，将多巴胺改性芳纶浆粕置于剪切机下剪切，与硼砂、高岭土水混合后加入环氧树脂中，常温下以250~350r/min转速搅拌40~45min，得混合料，将混合料、聚硫橡胶、十二烷基苯磺酸钠加入机理液中，常温下以500~600r/min转速搅拌混合2~4h，得阻氧塑料管材用复合胶黏剂。
实例1
按重量份数计，分别称量5份无水氯化钙、60份N-甲基吡啶烷酮、10份对苯二胺、30份对苯二甲酰氯，将无水氯化钙加入到N-甲基吡啶烷酮中，在25℃水浴下以100r/min转速搅拌25min，得N-甲基吡啶烷酮溶液，将对苯二胺加入到N-甲基吡啶烷酮溶液中，以20mL/min的气流速度通入氮气除氧，常温下以400r/min转速下搅拌25min，再置于0℃的冰水中冷浴3min，得混合液，将对苯二甲酰氯加入混合液中，常温下以400r/min转速下搅拌5min，得凝胶体，将凝胶体在140℃下孵化4h，打浆，常温下水洗5min，再置于80℃的热水中煮洗20min，在100℃下干燥3h，得芳纶浆粕，再按重量份数计，分别称量5份三羟甲基氨基甲烷、10份多巴胺盐酸盐、40份芳纶浆粕、100份去离子水，将三羟甲基氨基甲烷加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌10min，滴加质量浓度1%的盐酸溶液调节pH至7，得三羟甲基氨基甲烷缓冲液，将多巴胺盐酸盐加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中常温下以200r/min转速搅拌20min，得多巴胺浸渍液，将芳纶浆粕置于多巴胺浸渍液中，置于35℃水浴下浸泡2h，得处理后的芳纶浆粕，将处理后的芳纶浆粕取出，置于60℃下干燥1h，去离子水洗涤3次，常温阴干，得多巴胺改性芳纶浆粕，再按重量份数计，分别称量10份多巴胺改性芳纶浆粕、20份环氧树脂、5份聚硫橡胶、10份聚乙烯吡咯烷酮、1份硬脂酸钠、3份乙二醇、10份羧甲基纤维素、30份聚乙烯醇、5份硼砂、5份高岭土水、1份十二烷基苯磺酸钠，将聚乙烯醇加入去离子水中，在40℃水浴下以200300r/min转速搅拌20min，得聚乙烯醇溶液，将聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸钠、乙二醇、羧甲基纤维素加入聚乙烯醇溶液中，在80℃水浴下以350r/min的转速搅拌1h，得机理液，将多巴胺改性芳纶浆粕置于剪切机下剪切，与硼砂、高岭土水混合后加入环氧树脂中，常温下以250r/min转速搅拌40min，得混合料，将混合料、聚硫橡胶、十二烷基苯磺酸钠加入机理液中，常温下以500r/min转速搅拌混合2h，得阻氧塑料管材用复合胶黏剂。
实例2
按重量份数计，分别称量10份无水氯化钙、80份N-甲基吡啶烷酮、20份对苯二胺、40份对苯二甲酰氯，将无水氯化钙加入到N-甲基吡啶烷酮中，在30℃水浴下以100r/min转速搅拌30min，得N-甲基吡啶烷酮溶液，将对苯二胺加入到N-甲基吡啶烷酮溶液中，以30mL/min的气流速度通入氮气除氧，常温下以500r/min转速下搅拌30min，再置于0℃的冰水中冷浴5min，得混合液，将对苯二甲酰氯加入混合液中，常温下以500r/min转速下搅拌10min，得凝胶体，将凝胶体在150℃下孵化5h，打浆，常温下水洗10min，再置于85℃的热水中煮洗30min，在120℃下干燥5h，得芳纶浆粕，再按重量份数计，分别称量10份三羟甲基氨基甲烷、20份多巴胺盐酸盐、60份芳纶浆粕、120份去离子水，将三羟甲基氨基甲烷加入去离子水中，常温下以300r/min转速搅拌15min，滴加质量浓度1%的盐酸溶液调节pH至8，得三羟甲基氨基甲烷缓冲液，，将多巴胺盐酸盐加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中常温下以300r/min转速搅拌30min，得多巴胺浸渍液，将芳纶浆粕置于多巴胺浸渍液中，置于45℃水浴下浸泡4h，得处理后的芳纶浆粕，将处理后的芳纶浆粕取出，置于80℃下干燥2h，去离子水洗涤5次，常温阴干，得多巴胺改性芳纶浆粕，再按重量份数计，分别称量20份多巴胺改性芳纶浆粕、30份环氧树脂、10份聚硫橡胶、20份聚乙烯吡咯烷酮、3份硬脂酸钠、5份乙二醇、15份羧甲基纤维素、40份聚乙烯醇、10份硼砂、10份高岭土水、3份十二烷基苯磺酸钠，将聚乙烯醇加入去离子水中，在60℃水浴下以300r/min转速搅拌30min，得聚乙烯醇溶液，将聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸钠、乙二醇、羧甲基纤维素加入聚乙烯醇溶液中，在90℃水浴下以450r/min的转速搅拌3h，得机理液，将多巴胺改性芳纶浆粕置于剪切机下剪切，与硼砂、高岭土水混合后加入环氧树脂中，常温下以350r/min转速搅拌45min，得混合料，将混合料、聚硫橡胶、十二烷基苯磺酸钠加入机理液中，常温下以600r/min转速搅拌混合4h，得阻氧塑料管材用复合胶黏剂。
实例3
按重量份数计，分别称量7份无水氯化钙、70份N-甲基吡啶烷酮、15份对苯二胺、35份对苯二甲酰氯，将无水氯化钙加入到N-甲基吡啶烷酮中，在27℃水浴下以100r/min转速搅拌27min，得N-甲基吡啶烷酮溶液，将对苯二胺加入到N-甲基吡啶烷酮溶液中，以25mL/min的气流速度通入氮气除氧，常温下以450r/min转速下搅拌27min，再置于0℃的冰水中冷浴4min，得混合液，将对苯二甲酰氯加入混合液中，常温下以450r/min转速下搅拌7min，得凝胶体，将凝胶体在145℃下孵化5h，打浆，常温下水洗7min，再置于87℃的热水中煮洗20min，在120℃下干燥5h，得芳纶浆粕，再按重量份数计，分别称量5份三羟甲基氨基甲烷、20份多巴胺盐酸盐、60份芳纶浆粕、1000份去离子水，将三羟甲基氨基甲烷加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌15min，滴加质量浓度1%的盐酸溶液调节pH至8，得三羟甲基氨基甲烷缓冲液，，将多巴胺盐酸盐加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中常温下以300r/min转速搅拌20min，得多巴胺浸渍液，将芳纶浆粕置于多巴胺浸渍液中，置于45℃水浴下浸泡24h，得处理后的芳纶浆粕，将处理后的芳纶浆粕取出，置于60℃下干燥2h，去离子水洗涤3次，常温阴干，得多巴胺改性芳纶浆粕，再按重量份数计，分别称量10份多巴胺改性芳纶浆粕、20份环氧树脂、10份聚硫橡胶、20份聚乙烯吡咯烷酮、1份硬脂酸钠、3份乙二醇、10~15份羧甲基纤维素、30份聚乙烯醇、10份硼砂、10份高岭土水、3份十二烷基苯磺酸钠，将聚乙烯醇加入去离子水中，在40℃水浴下以200r/min转速搅拌30min，得聚乙烯醇溶液，将聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸钠、乙二醇、羧甲基纤维素加入聚乙烯醇溶液中，在90℃水浴下以450r/min的转速搅拌1h，得机理液，将多巴胺改性芳纶浆粕置于剪切机下剪切，与硼砂、高岭土水混合后加入环氧树脂中，常温下以250r/min转速搅拌40min，得混合料，将混合料、聚硫橡胶、十二烷基苯磺酸钠加入机理液中，常温下以500r/min转速搅拌混合4h，得阻氧塑料管材用复合胶黏剂。
对照例：安徽某公司生产的纳米复合型环保阻氧管材
将实例及对照例进行检测，具体检测如下： 取20m使用本发明黏合制备的纳米复合型环保阻氧管材按ISO17455：2005进行氧气透过率测试，测试温度为40℃，压力为0.2MPa. 表1各阻氧管材性能表征
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
| 氧气透过率（mg·m-2·d-1） | 0.15 | 0.13 | 0.12 | 0.35 |
| 阻隔层使用时间（天） | 883 | 1032 | 1040 | 516 |
由表1可知，本发明制备的复合胶黏剂有效改善了纳米复合型环保阻氧管材的品质，本发明具有极其广阔的市场应用价值。
Claims (10)
1.一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将聚乙烯醇加入去离子水中，在40~60℃水浴下以200~300r/min转速搅拌20~30min，得聚乙烯醇溶液；
（2）将聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸钠、乙二醇、羧甲基纤维素加入聚乙烯醇溶液中，在80~90℃水浴下以350~450r/min的转速搅拌1~3h，得机理液；
（3）将多巴胺改性芳纶浆粕置于剪切机下剪切，与硼砂、高岭土水混合后加入环氧树脂中，常温下以250~350r/min转速搅拌40~45min，得混合料；
（4）将混合料、聚硫橡胶、十二烷基苯磺酸钠加入机理液中，常温下以500~600r/min转速搅拌混合2~4h，得阻氧塑料管材用复合胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的多巴胺改性芳纶浆粕、环氧树脂、聚硫橡胶、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸钠、乙二醇、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、硼砂、高岭土水、十二烷基苯磺酸钠的重量份为10~20份多巴胺改性芳纶浆粕、20~30份环氧树脂、5~10份聚硫橡胶、10~20份聚乙烯吡咯烷酮、1~3份硬脂酸钠、3~5份乙二醇、10~15份羧甲基纤维素、30~40份聚乙烯醇、5~10份硼砂、5~10份高岭土水、1~3份十二烷基苯磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的聚乙烯醇的分子量为16000~20000。
4.根据权利要求1所述的一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的羧甲基纤维素的聚合度为1500~2000。
5.根据权利要求1所述的一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，分子量为3500~4500。
6.根据权利要求1所述的一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的多巴胺改性芳纶浆粕的具体制备步骤为：
（1）将三羟甲基氨基甲烷加入去离子水中，常温下以200~300r/min转速搅拌10~15min，调节pH至7~8，得三羟甲基氨基甲烷缓冲液；
（2）将多巴胺盐酸盐加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液中常温下以200~300r/min转速搅拌20~30min，得多巴胺浸渍液；
（3）将芳纶浆粕置于多巴胺浸渍液中，置于35~45℃水浴下浸泡2~4h，得处理后的芳纶浆粕；
（4）将处理后的芳纶浆粕取出，置于60~80℃下干燥1~2h，去离子水洗涤3~5次，常温阴干，得多巴胺改性芳纶浆粕。
7.根据权利要求6所述的一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的三羟甲基氨基甲烷、多巴胺盐酸盐、芳纶浆粕、去离子水的重量份为5~10份三羟甲基氨基甲烷、10~20份多巴胺盐酸盐、40~60份芳纶浆粕、100~120份去离子水。
8.根据权利要求6所述的一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的pH调节采用的是质量浓度1%的盐酸。
9.根据权利要求6所述的一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的芳纶浆粕的具体制备步骤为：
（1）将无水氯化钙加入到N-甲基吡啶烷酮中，在25~30℃水浴下以100r/min转速搅拌25~30min，得N-甲基吡啶烷酮溶液；
（2）将对苯二胺加入到N-甲基吡啶烷酮溶液中，以20~30mL/min的气流速度通入氮气除氧，常温下以400~500r/min转速下搅拌25~30min，再置于0℃的冰水中冷浴3~5min，得混合液；
（3）将对苯二甲酰氯加入混合液中，常温下以400~ 500r/min转速下搅拌5~10min，得凝胶体；
（4）将凝胶体在140~150℃下孵化4~5h，打浆，常温下水洗5~10min，再置于80~85℃的热水中煮洗20~30min，在100~120℃下干燥3~5h，得芳纶浆粕。
10.根据权利要求96所述的一种阻氧塑料管材用复合胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的无水氯化钙、N-甲基吡啶烷酮、对苯二胺、对苯二甲酰氯的重量份为5~10份无水氯化钙、60~80份N-甲基吡啶烷酮、10~20份对苯二胺、30~40份对苯二甲酰氯。
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| CN111572983A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-25 | 浙江天益塑业有限公司 | 一种高强可降解型纸塑复合袋及其制备方法 |
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