CN110124355A - 一种海泡石沉积的油水分离复合膜 - Google Patents

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Abstract

一种海泡石沉积的油水分离复合膜，涉及含多种乳化剂的复杂水‑油乳液的油水分离，属于水处理膜材料领域。通过端基为氨基的硅烷偶联剂处理粒径为50～500nm的海泡石粒子，向海泡石粒子表面引入可反应的氨基，制得氨基修饰海泡石。通过氨基修饰海泡石与多酚的聚合反应制备亲水交联聚合物，同时沉积在微滤支撑膜上形成亲水功能涂层，制得海泡石沉积的油水分离复合膜。

Description

一种海泡石沉积的油水分离复合膜
技术领域
本发明涉及一种复合膜材料，特别涉及一种在微孔膜上涂覆亲水涂层的改性杂化高分子膜的制备及其在油水混合物分离中的应用。
背景技术
油水分离是石油开采、环境治理、资源利用等各种生活和生产领域常面对的问题。油水分离方法主要有物理法、化学法、物理化学法和微生物法等。但是在实际应用中，这些传统方法成本高、效率低，且有可能造成二次污染。因此，开发节能、高效、操作简便的处理方法，高效地处理含油污水，对环境保护和水资源再利用具有重要意义。
与传统的油水分离工艺相比，膜分离技术具有高效、快速、节能等优势；且为物理过程，产品易回收利用，是最有效的油水分离方法之一。膜分离技术的效能取决于其核心分离部件一分离膜。因此，开发高选择性、高效率、低能耗的分离膜材料是膜技术应用于油水分离领域的关键。透水截油膜是油水分离膜的一个重要类型，使水透过膜而将油截留。此类膜主要由亲水疏油材料制备，或在膜表面及孔道内形成亲水疏油层，使水顺利通过，而排斥油的通过。疏水膜表面的亲水性涂覆和亲水性改性是制备这类膜的有效办法，目前的相关报道非常多。然而，膜表面和孔的亲水改性最关键在于方法要简便可行，材料要成本低，才可能形成规模化生产和应用。
本发明采用两种亲水性可反应原料一儿茶酚和氨基海泡石通化学沉积反应，在疏水微孔膜表面和孔内壁形成一层超亲水层。在虹吸原理的驱动下，水仅靠自身重力驱动通过膜孔；而油无法克服表面张力通过膜孔，从而实现油/水分离。本发明采用的儿茶酚、海泡石和硅烷偶联剂均为价格低廉易得的普通原料，且化学沉积法为常温、常压反应。此发明对基膜材质没有特殊要求，多种商品化微孔疏水膜均可使用。因此制膜方法简单，原料经济易得，是一种可能形成规模化生产和应用的技术路线。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，制备一种海泡石沉积的油水分离膜。
本发明的技术方案概述如下：
1.一种海泡石沉积的油水分离复合膜，其特征在于复合膜由海泡石沉积的超亲水涂层和微滤膜支撑层复合形成，所述的海泡石沉积的超亲水涂层通过氨基修饰的海泡石与多酚在水中进行聚合反应形成交联聚合物涂层获得；
所述氨基修饰海泡石是通过粒径为100～500nm的海泡石颗粒与端氨基偶联剂进行偶联反应形成；所述的偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(乙二氨基)丙基三甲基硅烷(KH792)和二乙烯三氨基丙基三甲基硅烷(NQ62)中的一种或几种混合，其结构式分别为：
所述多酚为儿茶酚、没食子酸、儿茶素、没食子儿茶素、表没食子酸儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯中的一种或几种混合，其结构式如下：
2.根据权利要求1所述一种海泡石沉积的油水分离复合膜，其化学沉积反应体系是氨基修饰海泡石与多酚的混合水分散液体系，各组分的质量分率为：
氨基海泡石1～500份
多酚1～3500份
水4000～9998份。
3.根据权利要求1和2，所述微孔过滤膜为聚酰胺66、聚酰胺6、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜和聚丙烯腈中的一种高分子材料制成的微滤膜，其孔径为0.05～3微米。
4.一种海泡石沉积的油水分离复合膜的方法，其特征在于所述的复合膜由海泡石沉积的超亲水涂层和微滤膜支撑层复合形成，所述方法包括：海泡石颗粒与端氨基偶联剂进行偶联反应制得氨基修饰海泡石；氨基修饰海泡石分散于水中，加入多酚形成混合水分散液，将微孔过滤膜浸没于此混合水分散液中，氨基修饰海泡石和多酚发生聚合反应在膜表面及孔内壁沉积形成超亲水涂层，从而获得海泡石沉积的油水分离复合膜。
所述氨基修饰海泡石是粒径为100～500nm的海泡石颗粒与端氨基偶联剂进行偶联反应形成；所述偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(乙二氨基)丙基三甲基硅烷(KH792)和二乙烯三氨基丙基三甲基硅烷(NQ62)中的一种或几种混合，其结构式分别为：
所述多酚为儿茶酚、没食子酸、儿茶素、没食子儿茶素、表没食子酸儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯中的一种或几种混合，其结构式如下：
5.根据权利要求1所述一种海泡石沉积的油水分离复合膜，氨基修饰海泡石与多酚的混合水分散液，各组分的质量分率为：
氨基海泡石1～500份
多酚1～3500份
水4000～9998份。
6.根据权利要求1和2，所述微孔过滤膜为聚酰胺66、聚酰胺6、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜和聚丙烯腈中的一种高分子材料制成的微滤膜，其孔径为0.05～3微米。
实施例
复合膜的制备
实施例1
2g粒径为300nm的海泡石粉末加入到200mL水-乙醇混合液(v/v＝1∶1)中，超声分散30min，缓慢滴加10g偶联剂KH550，加热回流8h，10000rpm转速下离心10min，收集固体粉末，用乙醇和水交替洗涤各3次，60℃下干燥，得氨基海泡石A 1.7g，产率85％。
将0.3g儿茶酚与0.1g上述氨基修饰海泡石A分散在100mL去离子水中，通过三羟甲基氨基甲烷和5wt％稀盐酸调整体系pH值至8.5。将孔径为0.45μm，面积为7.07×10-6m2的聚酰胺6膜浸没于分散液中，20℃震荡5小时，反应产物沉积在聚酰胺6膜上，制得复合膜。将复合膜浸泡在150mL水中，每小时换水1次，至通过紫外光谱检测不出水中有儿茶酚吸收峰。复合膜保存在去离子水中，待用。
实施例2
2g粒径为100nm的海泡石粉末加入到200mL水-乙醇混合液(v/v＝1∶1)中，超声分散30min，缓慢滴加20g偶联剂KH792，加热回流8h，10000rpm转速下离心10min，收集固体粉末，用乙醇和水交替洗涤各3次，60℃下干燥，得氨基海泡石B 7.2g，产率90％。
0.2g没食子酸与0.2g上述氨基修饰海泡石B分散在100mL去离子水中，通过三羟甲基氨基甲烷和5wt％稀盐酸调整体系pH值至8.5。将孔径为0.22μm，面积为7.07×10-6m2的聚四氟乙烯膜浸没于分散液中，25℃震荡6小时，反应产物沉积在膜上，制得复合膜。将复合膜浸泡在150mL水中，每小时换水1次，至通过紫外光谱检测不出水中有儿茶酚吸收峰。复合膜保存在去离子水中，待用。
实施例3
2g粒径为500nm的海泡石粉末加入到200mL水-乙醇混合液(v/v＝1∶1)中，超声分散30min，缓慢滴加10g偶联剂NQ62，加热回流8h，10000rpm转速下离心10min，收集固体粉末，用乙醇和水交替洗涤各3次，60℃下干燥，得氨基海泡石C 1.9g，产率95％。
0.6g儿茶素与0.1g上述氨基修饰海泡石分散在在80mL去离子水中，通过三羟甲基氨基甲烷和5wt％稀盐酸调整体系pH值至8.5。将孔径为0.8μm，面积为7.07×10-6m2的聚丙烯腈膜浸没于分散液中，30℃下震荡7小时，反应产物沉积在膜上，制得复合膜。将复合膜浸泡在150mL水中，每小时换水1次，至通过紫外光谱检测不出水中有儿茶酚吸收峰。复合膜保存在去离子水中，待用。
实施例4
4g没食子儿茶素与0.12gs实施例3中NQ62处理过的氨基修饰海泡石分散在100mL水中，通过三羟甲基氨基甲烷和5wt％稀盐酸调整体系pH值至8.5。将孔径为3μm，面积为7.07×10-6m2的聚砜膜浸没于分散液中，35℃下震荡7小时使反应产物沉积在聚砜膜上，制得复合膜。将复合膜浸泡在150mL水中，每小时换水1次，至通过紫外光谱检测不出水中有儿茶酚吸收峰。复合膜保存在去离子水中，待用。
实施例5
30g表没食子酸儿茶素与0.1g实施例2中KH792处理过的氨基修饰海泡石分散在100mL水中，通过三羟甲基氨基甲烷和5wt％稀盐酸调整体系pH值至8.5。将孔径为0.1μm，面积为7.07×10-6m2的聚偏氟乙烯膜浸没于分散液中，35℃下震荡7小时使反应产物沉积在聚偏氟乙烯膜上，制得复合膜。将复合膜浸泡在150mL水中，每小时换水1次，至通过紫外光谱检测不出水中有儿茶酚吸收峰。复合膜保存在去离子水中，待用。
实施例6
10g没食子儿茶素没食子酸酯与0.1g实施例1中KH550处理过的氨基修饰海泡石分散在90mL水中，通过三羟甲基氨基甲烷和5wt％稀盐酸调整体系pH值至8.5。将孔径为0.05μm，面积为7.07×10-6m2的聚醚砜膜浸没于分散液中，35℃下震荡7小时使反应产物沉积在聚醚砜膜上，制得复合膜。将复合膜浸泡在150mL水中，每小时换水1次，至通过紫外光谱检测不出水中有儿茶酚吸收峰。复合膜保存在去离子水中，待用。
水油分离实例
实施例7
将实施例1中的复合膜固定于带砂板过滤器的砂板上，倾入100mL水-煤油混合乳液(v/v＝70∶30)，水在自身重力驱动下流出。记录流出液体积和相应时间，测得膜的水通量为3.0L·m-2·h-1。测定流出液中总有机碳含量，计算复合膜截留率为99.54％。
水-煤油混合乳液的乳化剂为：曲拉通X-100、聚乙烯醇1799、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、吐温20和吐温80各0.1g。

Claims (6)

1.一种海泡石沉积的油水分离复合膜，其特征在于复合膜由海泡石沉积的超亲水涂层和微滤膜支撑层复合形成，所述的海泡石沉积的超亲水涂层通过氨基修饰的海泡石与多酚在水中进行聚合反应形成交联聚合物涂层获得；
所述氨基修饰海泡石是通过粒径为50～500nm的海泡石颗粒与端氨基偶联剂进行偶联反应形成；所述的偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(乙二氨基)丙基三甲基硅烷(KH792)和二乙烯三氨基丙基三甲基硅烷(NQ62)中的一种或几种混合，其结构式分别为：
所述多酚为儿茶酚、没食子酸、儿茶素、没食子儿茶素、表没食子酸儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯中的一种或几种混合，其结构式如下：
2.根据权利要求1所述一种海泡石沉积的油水分离复合膜，其化学沉积反应体系是氨基修饰海泡石与多酚的混合水分散液体系，各组分的质量分率为：
氨基海泡石1～500份
多酚1～3500份
水4000～9998份。
3.根据权利要求1和2，所述微孔过滤膜为聚酰胺66、聚酰胺6、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜和聚丙烯腈中的一种高分子材料制成的微滤膜，其孔径为0.05～3微米。
4.一种海泡石沉积的油水分离复合膜的方法，其特征在于所述的复合膜由海泡石沉积的超亲水涂层和微滤膜支撑层复合形成，所述方法包括：海泡石颗粒与端氨基偶联剂进行偶联反应制得氨基修饰海泡石；氨基修饰海泡石分散于水中，加入多酚形成混合水分散液，将微孔过滤膜浸没于此混合水分散液中，氨基修饰海泡石和多酚发生聚合反应在膜表面及孔内壁沉积形成超亲水涂层，从而获得海泡石沉积的油水分离复合膜。
所述氨基修饰海泡石是粒径为50～500nm的海泡石颗粒与端氨基偶联剂进行偶联反应形成；所述偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(乙二氨基)丙基三甲基硅烷(KH792)和二乙烯三氨基丙基三甲基硅烷(NQ62)中的一种或几种混合，其结构式分别为：
所述多酚为儿茶酚、没食子酸、儿茶素、没食子儿茶素、表没食子酸儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯中的一种或几种混合，其结构式如下：
5.根据权利要求1所述一种海泡石沉积的油水分离复合膜，氨基修饰海泡石与多酚的混合水分散液，各组分的质量分率为：
氨基海泡石1～500份
多酚1～3500份
水4000～9998份。
6.根据权利要求1和2，所述微孔过滤膜为聚酰胺66、聚酰胺6、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜和聚丙烯腈中的一种高分子材料制成的微滤膜，其孔径为0.05～3微米。
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