CN110122479A - 一种去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物及制备方法，所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物采用蒙脱石散、常山、陈皮、人参、花椒、百部、苦参、蛇床子、金银花为原料并进行适当重量配比，最终制备得到具有有效去除黄曲霉素，防止中药材、中药饮片生虫、出油、走色的中药组合物。本发明所述中药组合物对于中药材、中药饮片无污染，且成本低，能在运输或储存中随时进行添加，是一种绿色无污染、简单方便去除黄曲霉素问题的产品。本发明针对不同原料进行不同的提取和加工工艺，以使各原料功效得到最大程度的发挥。

Description

一种去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物及制备方法

技术领域

本发明属于药物技术领域技术领域，具体涉及一种去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物及制备方法。

背景技术

中药材、中药饮片在生产储存过程及易产生黄曲霉素，而黄曲霉素是极易致癌的物质，也是国家药典重点检测中的目录。一些中药材、中药饮片即使在生产过程中黄曲霉素水平合格，在后期的储存、运输中仍然会重新产生黄曲霉素从而导致原产品黄曲霉素超标，进而成为不合格产品。国内目前常用的去取黄曲霉素方法有活性炭吸附法和辐照法，前者不能很好的去取除酸枣仁、柏子仁等中药类的黄曲霉素，而辐照法成本高，限于条件无法实施。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种有效去除黄曲霉素、防止中药材、中药饮片生虫、出油、走色的中药组合物及其制备方法。本发明所述中药组合物对于中药材、中药饮片无污染，且成本低，能在运输或储存中随时进行添加，是一种绿色无污染、简单方便解决黄曲霉素问题的产品。

本发明所采用的技术方案为：

一种去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物，原料组分包括：

蒙脱石散600-800重量份、常山50-150重量份、陈皮50-150重量份、人参40-60重量份、花椒5-15重量份、百部5-15重量份、苦参5-15克重量份、蛇床子6-14重量份、金银花6-14重量份。

进一步优选所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的原料组分包括：

蒙脱石散700重量份、常山100重量份、陈皮100重量份、人参50重量份、花椒10重量份、百部10重量份、苦参10克重量份、蛇床子10重量份、金银花10重量份。

进一步地，所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)按上述重量份取人参、花椒和金银花，分别依次进行除杂、清洗、干燥、低温研磨，得到人参粉、花椒粉和金银花粉备用；

(2)按上述重量份取常山、百部和苦参，依次分别进行除杂、清洗、干燥；加入水进行煎煮、过滤、浓缩，将所得浓缩液进行醇沉，分别得到常山沉淀物、百部沉淀物和苦参沉淀物；将所得沉淀物进行喷雾干燥、粉碎，分别得到常山提取物、百部提取物和苦参提取物；

(3)按上述重量份取陈皮和蛇床子，分别依次进行除杂、清洗、干燥、粉碎，加入水混合研磨，再加入苹果酸进行酸化，随后加入酵母菌进行发酵，得到陈皮发酵原液和蛇床子发酵原液；

(4)将所得人参粉、花椒粉、金银花粉、常山提取物、百部提取物和苦参提取物、陈皮发酵原液和蛇床子发酵原液混合，依次进行低温搅拌、干燥、超微粉碎、装袋，得到所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物。

进一步地，步骤(1)中，所述低温研磨的温度为10-20℃，所述低温研磨的时间为60-120min。

进一步地，步骤(2)中，所述水的加入量为各原料中药质量的4-6倍，所述煎煮时间为1.5-2小时，所述醇沉时间为3-5小时。

进一步地，步骤(3)中，所述加水质量与各原料中药质量比为1:(1-2)，所述苹果酸的质量与各原料中药的质量比为1:(8-10)，所述酸化时间为6-7h，所述酵母的质量与各原料中药的质量比为1:(8-10)，所述发酵温度为36-38℃，所述发酵时间为20-30天。

进一步地，步骤(4)中，所述搅拌温度为22-26℃，所述搅拌时间为20-40min，所述超微粉碎后的粒径为600-800目。

使用方法：目前国内中药材的包装大多采用白色编织袋的包装方式，使用时将本发明产品放入中药材包装袋内，每五十公斤药材放置一个1KG的本发明组合物袋；每1KG为一个中药饮片包装，使用时直接将本发明组合物袋放入饮片袋内，每1KG饮片袋内放入一个50克装的本发明组合物袋；袋随中药材或中药饮片一起储存运送，使用中药材或中药饮片时，将饮片袋拆开，将本发明组合物袋去除即可。

下面对本发明中原料所产生的作用进行简单叙述。

蒙脱石散，本品主要成份及其化学名称为：蒙脱石，本品为灰白色粉末或微黄色细粉，味香甜。蒙脱石是一种天然多孔分子结果物质，共引内结构呈电子阴性，黄曲霉素呈电子阳性，一直接触后，阴离子和阳离子相吸，黄曲霉素直接进入蒙脱石多孔结构中，从而达到中药材、中药饮片表面的黄曲霉素分子的消失或者降低。

常山，对部分昆虫和线虫具有驱避活性和触杀活性。

陈皮，陈皮提取物的杀虫试验证明其能杀死火蚁、苍蝇等，且右旋柠檬烯对蚊子有显著的触杀和熏杀作用。广陈皮在试管内可抑制葡萄球苗、卡他奈氏苗、溶血性嗜血菌的生长。

人参，含有丰富的异黄酮类物质，具有杀菌功能。

花椒，其不同极性溶剂的提取物均有一定的杀虫活性。

百部，味甘、苦，性微温。归肺经。润肺下气止咳，杀虫灭虱，用于新久咳嗽，肺痨咳嗽，顿咳；外用于头虱，体虱，蛲虫病，阴痒。体内和体外杀虫活性。

苦参，味苦，性寒。归心、肝、胃、大肠、膀胱经。苦参浸提液对于部分害虫具有杀虫效果。清热燥湿，杀虫，利尿，用于热痢，便血，黄疸尿闭，赤白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥癣麻风，外治滴虫性阴道炎。

蛇床子，味辛、苦，性温。归肾经。具有有杀虫效果。燥湿祛风，杀虫止痒，温肾壮阳，用于阴痒带下，湿疹瘙痒，湿痹腰痛，肾虚阳痿，宫冷不孕。

金银花，有抗微生物、抗炎、杀菌的药理活性。

本发明的有益效果为：

本发明所述所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物采用蒙脱石散、常山、陈皮、人参、花椒、百部、苦参、蛇床子、金银花为原料并进行适当重量配比，最终制备得到具有有效去除黄曲霉素，防止中药材、中药饮片生虫、出油、走色的中药组合物。本发明所述中药组合物对于中药材、中药饮片无污染，且成本低，能在运输或储存中随时进行添加，是一种绿色无污染、简单方便去除黄曲霉素的产品。本发明针对不同原料进行不同的提取和加工工艺，以使各原料功效得到最大程度的发挥。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物，原料组分包括：

蒙脱石散600g、常山50g、陈皮50g、人参40g、花椒5g、百部5g、苦参 5克g、蛇床子6g、金银花6g。

进一步，本实施例提供所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)按上述重量份取人参、花椒和金银花，依次进行除杂、清洗、干燥， 10℃下研磨60min，得到人参粉、花椒粉和金银花粉备用；

(2)按上述重量份取常山、百部和苦参，分别依次进行除杂、清洗、干燥；分别加入各原料中药4倍质量的水煎煮1.5h，过滤，浓缩，将所得浓缩液醇沉 3h，分别得到常山沉淀物、百部沉淀物和苦参沉淀物；将所得沉淀物进行喷雾干燥、粉碎，分别得到常山提取物、百部提取物和苦参提取物；

(3)按上述重量份取陈皮和蛇床子，分别依次进行除杂、清洗、干燥、粉碎，加入与各原料中药等质量的水混合研磨，再加入占各原料中药质量1/8的苹果酸酸化6h，随后加入占各原料中药质量1/8的酵母菌在36℃下发酵20天，得到陈皮发酵原液和蛇床子发酵原液；

(4)将所得人参粉、花椒粉、金银花粉、常山提取物、百部提取物和苦参提取物、陈皮发酵原液和蛇床子发酵原液混合，22℃下搅拌20min，干燥，超微粉碎至粒径为600目，装袋，得到所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物。

实施例2

本实施例提供一种去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物，原料组分包括：

蒙脱石散800g、常山150g、陈皮150g、人参60g、花椒15g、百部15g、苦参15克g、蛇床子14g、金银花14g。

进一步，本实施例提供所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)按上述重量份取人参、花椒和金银花，依次进行除杂、清洗、干燥， 20℃下研磨120min，得到人参粉、花椒粉和金银花粉备用；

(2)按上述重量份取常山、百部和苦参，分别依次进行除杂、清洗、干燥；分别加入各原料中药6倍质量的水煎煮2h，过滤，浓缩，将所得浓缩液醇沉5h，分别得到常山沉淀物、百部沉淀物和苦参沉淀物；将所得沉淀物进行喷雾干燥、粉碎，分别得到常山提取物、百部提取物和苦参提取物；

(3)按上述重量份取陈皮和蛇床子，分别依次进行除杂、清洗、干燥、粉碎，加入占各原料中药质量1/2的水进行混合研磨，再加入占各原料中药质量 1/10的苹果酸酸化7h，随后加入占各原料中药质量1/10的酵母菌在38℃下发酵30天，得到陈皮发酵原液和蛇床子发酵原液；

(4)将所得人参粉、花椒粉、金银花粉、常山提取物、百部提取物和苦参提取物、陈皮发酵原液和蛇床子发酵原液混合，26℃下搅拌40min，干燥，超微粉碎至粒径为800目，装袋，得到所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物。

实施例3

本实施例提供一种去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物，原料组分包括：

蒙脱石散700g、常山100g、陈皮100g、人参50g、花椒10g、百部10g、苦参10克g、蛇床子10g、金银花10g。

进一步，本实施例提供所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)按上述重量份取人参、花椒和金银花，依次进行除杂、清洗、干燥， 15℃下研磨90min，得到人参粉、花椒粉和金银花粉备用；

(2)按上述重量份取常山、百部和苦参，分别依次进行除杂、清洗、干燥；分别加入各原料中药5倍质量的水煎煮1.8h，过滤，浓缩，将所得浓缩液醇沉 4h，分别得到常山沉淀物、百部沉淀物和苦参沉淀物；将所得沉淀物进行喷雾干燥、粉碎，分别得到常山提取物、百部提取物和苦参提取物；

(3)按上述重量份取陈皮和蛇床子，分别依次进行除杂、清洗、干燥、粉碎，加入占各原料中药质量2/3的水进行混合研磨，再加入占各原料中药质量 1/9的苹果酸酸化6.5h，随后加入占各原料中药质量1/9的酵母菌在37℃下发酵 25天，得到陈皮发酵原液和蛇床子发酵原液；

(4)将所得人参粉、花椒粉、金银花粉、常山提取物、百部提取物和苦参提取物、陈皮发酵原液和蛇床子发酵原液混合，224℃下搅拌30min，干燥，超微粉碎至粒径为700目，装袋，得到所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物。

对比例1

与实施例3的区别仅在于原料组份的不同，本对比例原料组分中不含有蒙脱石散和陈皮，其他操作与实施例3均相同。

对比例2

与实施例3的区别仅在于对常山、百部和苦参的处理方式不同，本对比例中将常山、百部和苦参分别依次进行除杂、清洗、干燥后加水进行煎煮、过滤，重复三次，合并滤液后进行加热浓缩，得到各原料提取物。

对比例3

与实施例3的区别仅在于对陈皮和蛇床子的处理方式不同，本对比例中将陈皮和蛇床子分别依次进行除杂、清洗、干燥后加水进行煎煮、过滤，重复三次，合并滤液后进行加热浓缩，得到陈皮和蛇床子提取液。

实验例

一、实施例3和对比例1-3所得组合物去除黄曲霉素的效果试验

1、试验对象：黄曲霉素超标的中药材酸枣仁四袋，每袋五十千克。

2、试验过程：在每袋酸枣仁中分别放入实施例3和对比例1-3所得组合物，每袋酸枣仁放置本发明组合物一袋(1kg装)，利用塑料袋封闭后，扎紧挤出空气，存放阴凉干燥处，静置15天取出，去掉本发明组合物，化验检测酸枣仁黄曲霉素水平。

3、试验结果判断标准：(1)有效：黄曲霉素水平降低或去除掉，符合国家药典标准；(2)无效：黄曲霉素水平略微降低或保持不变，不符合国家药典标准。

4、试验结果：见表1。

表1-检测结果

从表1中可以看出，本发明实施例3所述组合物能够有效降低酸枣仁中的黄曲霉素水平，使中药材酸枣仁黄曲霉素含量达到国家标准，效果明显高于对比例组，充分证实了本发明实施例3所得组合物对黄曲霉素的去除效果。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物，其特征在于，原料组分包括：

蒙脱石散600-800重量份、常山50-150重量份、陈皮50-150重量份、人参40-60重量份、花椒5-15重量份、百部5-15重量份、苦参5-15克重量份、蛇床子6-14重量份、金银花6-14重量份。

2.根据权利要求1所述的去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物，其特征在于，原料组分包括：

蒙脱石散700重量份、常山100重量份、陈皮100重量份、人参50重量份、花椒10重量份、百部10重量份、苦参10克重量份、蛇床子10重量份、金银花10重量份。

3.一种权利要求1-2所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按上述重量份取人参、花椒和金银花，分别依次进行除杂、清洗、干燥、低温研磨，得到人参粉、花椒粉和金银花粉备用；

(2)按上述重量份取常山、百部和苦参，依次分别进行除杂、清洗、干燥；加入水进行煎煮、过滤、浓缩，将所得浓缩液进行醇沉，分别得到常山沉淀物、百部沉淀物和苦参沉淀物；将所得沉淀物进行喷雾干燥、粉碎，分别得到常山提取物、百部提取物和苦参提取物；

(3)按上述重量份取陈皮和蛇床子，分别依次进行除杂、清洗、干燥、粉碎，加入水混合研磨，再加入苹果酸进行酸化，随后加入酵母菌进行发酵，得到陈皮发酵原液和蛇床子发酵原液；

(4)将所得人参粉、花椒粉、金银花粉、常山提取物、百部提取物和苦参提取物、陈皮发酵原液和蛇床子发酵原液混合，依次进行低温搅拌、干燥、超微粉碎、装袋，得到所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物。

4.根据权利要求3所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述低温研磨的温度为10-20℃，所述低温研磨的时间为60-120min。

5.根据权利要求3所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水的加入量为各原料中药质量的4-6倍，所述煎煮时间为1.5-2h，所述醇沉时间为3-5h。

6.根据权利要求3所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加水质量与各原料中药质量比为1:(1-2)。

7.根据权利要求3所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述苹果酸的质量与各原料中药的质量比为1:(8-10)，所述酸化时间为6-7h。

8.根据权利要求3所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酵母菌的质量与各原料中药的质量比为1:(8-10)，所述发酵温度为36-38℃，所述发酵时间为20-30天。

9.根据权利要求3所述去除中药材及饮片中黄曲霉素的组合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述搅拌温度为22-26℃，所述搅拌时间为20-40min，所述超微粉碎后的粒径为600-800目。