CN110095538A - 一种氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，具体包括以下步骤：a、供试品溶液的制备；b、对照品溶液的制备；d、分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪。本发明氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法，可以简便、快速、准确地检测氢溴酸山莨菪碱中的有关物质，实现对氢溴酸山莨菪碱质量的有效控制，真实地反映氢溴酸山莨菪碱的内在质量，保证患者的用药安全。

Description

一种氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法
技术领域
本发明涉及药品检测领域，具体涉及一种氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法。
背景技术
氢溴酸山莨菪碱是由茄科植物唐古特山莨菪Anisodus tanguticus(Maxim.)Pascher根中提取得到的一种生物碱的氢溴酸盐，作为抗胆碱药，能解除血管痉挛，改善微循环。
氢溴酸山莨菪碱在生产过程中，可能引入其他生物碱杂质，目前《中国药典》2015版二部中的关于氢溴酸山莨菪碱的检测方法中，没有关于其中杂质的检测方法，在氢溴酸山莨菪碱含量测定时会把杂质一并计入含量，导致检测结果误差大，严重影响用药安全性。因此有必要建立一种氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法，以保证氢溴酸山莨菪碱的质量得到有效控制。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法，它包括以下步骤：
a、供试品溶液的制备：取氢溴酸山莨菪碱待测样品，用流动相溶解，即得；
b、对照品溶液的制备：取步骤a供试品溶液，用流动相稀释，即得；
c、分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍，色谱条件如下：
色谱柱：以亲水性十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以30mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B，A:B＝13:87；
所述30mmol/L磷酸二氢钾溶液含0.08％(ml/ml)三乙胺，并用磷酸调节pH至6.0；
d、分析色谱图。
进一步地，步骤a所述氢溴酸山莨菪碱待测样品与流动相的质量体积比为1-2mg：1ml，优选1mg：1ml。
进一步地，步骤b所述供试品溶液与流动相的体积比为0.1：100。
进一步地，步骤c所述注入液相色谱仪的溶液体积为10μl；所述色谱柱为AQ-C18色谱柱，规格为：4.6×250mm，5μm。
进一步地，步骤c所述色谱条件的柱温为33℃～37℃，优选35℃；所述色谱条件中流速1.0mL/min，波长210nm。
进一步地，步骤d所述色谱图中对照品溶液色谱图的主成分色谱峰与相邻杂质峰分离度大于1.5。
更进一步地，所述对照品溶液色谱图的理论板数按氢溴酸山莨菪碱峰计算不低于3000。
进一步地，步骤d所述供试品溶液色谱图的单个杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液色谱图中主峰面积。
本发明氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法，可以简便、快速、准确地检测氢溴酸山莨菪碱中的有关物质，实现对氢溴酸山莨菪碱质量的有效控制，真实地反映氢溴酸山莨菪碱的内在质量，保证患者的用药安全。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1对照品溶液图谱
图2供试品溶液图谱
具体实施方式
实施例1氢溴酸山莨菪碱有关物质检测
(1)配置溶液
a、供试品溶液的制备：取25mg待测样品，用25ml流动相溶解，即得供试品溶液；
b、对照品溶液的制备：取0.1ml供试品溶液，用100ml流动相稀释，制成对照品溶液；
(2)检测
分别吸取10μl对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍(见图1、图2)，色谱条件为：色谱柱：AQ-C18色谱柱；流动相：以乙腈为流动相A，以30mmol/L磷酸二氢钾(含0.08％(ml/ml)三乙胺，并用磷酸调节pH至6.0)为流动相B，A:B＝13:87；波长210nm；柱温35℃：流速1.0mL/min；
(3)分析色谱图
对照品溶液色谱图中理论板数按主成分色谱峰计算不低于3000，且主成分色谱峰与相邻杂质峰分离度大于1.5；供试品溶液色谱图中单个杂质峰峰面积之和不大于对照溶液色谱图中主峰面积。
以下通过试验例的方式进一步说明本发明的有益效果：
实施例1本发明检测方法的方法学验证
1、色谱条件：色谱柱：以亲水性十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以30mmol/L磷酸二氢钾(含0.08％三乙胺，并用磷酸调节pH至6.0)为流动相B等度洗脱；等度洗脱程序：A:B＝13:87；波长210nm；柱温35℃：流速1.0mL/min；
2、专属性试验A(分离度试验)：各峰间分离度均大于1.5；
3、专属性试验B(强制破坏试验)：主成分峰与破坏产生的杂质峰分离度大于1.5，物料平衡为80％-120％；
4、专属性试验C(影响因素试验)：主成分峰与破坏产生的杂质峰分离度大于1.5，物料平衡为80％-120％；
5、精密度：主成分峰面积RSD％低于2.0％；
6、溶液稳定性：室温放置下，24h内主成分峰面积RSD％低于2.0％，未出现大于报告限(0.05％)的新杂质；
7、重复性：主成分峰面积RSD％低于1.0％；
8、线性关系和校正因子：主成分在考察范围内呈线性关系，r>0.9990；
9、中间精密度：主成分峰面积RSD％低于2.0％；
10、耐用性：主成分峰面积RSD％低于2.0％。
经试验证明：本发明氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法，可以简便、快速、准确地检测氢溴酸山莨菪碱中的有关物质，实现对氢溴酸山莨菪碱质量的有效控制，真实地反映氢溴酸山莨菪碱的内在质量，保证患者的用药安全。

Claims (9)

1.一种氢溴酸山莨菪碱有关物质的检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：
a、供试品溶液的制备：取氢溴酸山莨菪碱待测样品，用流动相溶解，即得；
b、对照品溶液的制备：取步骤a供试品溶液，用流动相稀释，即得；
c、分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍，色谱条件如下：
色谱柱：以亲水十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以乙腈为流动相A，以30mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B，A:B＝13:87；
d、分析色谱图。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a所述氢溴酸山莨菪碱待测样品与流动相的质量体积比为1-2mg：1ml，优选1mg：1ml。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b所述供试品溶液与流动相的体积比为0.1：100。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c所述注入液相色谱仪的溶液体积为10μl；所述色谱柱为：AQ-C18色谱柱，规格为：4.6×250mm，5μm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c所述磷酸二氢钾溶液含0.08％(ml/ml)三乙胺，并用磷酸调节pH至6.0。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c所述色谱条件的柱温为33℃～37℃，优选35℃；所述色谱条件中流速1.0mL/min，波长210nm。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤d所述色谱图中对照品溶液色谱图的主成分色谱峰与相邻杂质峰分离度大于1.5。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液色谱图的理论板数按氢溴酸山莨菪碱峰计算不低于3000。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤d所述色谱图中供试品溶液色谱图的单个杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液色谱图的主峰面积。
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