CN110055483A - 一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法 - Google Patents

一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高氮化钛‑氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，包括用封孔剂对工件上的氮化钛‑氧化钛复合涂层，进行首次封孔，干燥、固化；热处理上述复合涂层，保温后冷却；再用封孔剂对经热处理的复合涂层，进行二次封孔，制得具有耐腐蚀性能涂层的工件。通过采用封孔处理和热处理相结合的方法对涂层进行综合后处理；热处理使部分氮化钛氧化和分解，使体积膨胀提高涂层致密性，同时消除或降低复合涂层内应力；并使有机硅封孔剂中的有机物和低熔点物相烧损，使固化封孔剂转变为无定型SiO2；使得在提高涂层封孔效果的同时，提高封孔材料自身的耐腐蚀性能，从而提高涂层总体的耐腐蚀性能，延长使用寿命，尤其适用于喷涂态的涂层。

Description

一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法
技术领域
本发明涉及一种提高涂层耐腐蚀性能的方法，具体涉及一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，属于金属材料防护技术领域。
背景技术
氮化钛/氧化钛复合涂层具有高硬度、高熔点、耐磨损、耐腐蚀等特性，广泛应用于机械加工和航空航天等领域。
氮化钛/氧化钛复合涂层对基体的保护作用主要是靠机械阻挡，采用反应等离子喷涂技术可以在碳钢表面获得氮化钛/氧化钛复合涂层。但，等离子喷涂涂层由于其成形特点，不可避免地会产生孔隙、裂纹等缺陷，严重影响涂层的耐蚀性，限制了等离子喷涂涂层在工业中的应用。
因此，对等离子喷涂涂层进行后处理，降低或消除涂层孔隙率，是提高涂层耐蚀性能、延长涂层在腐蚀环境中使用寿命的有效途径。采用封孔剂对涂层进行封孔处理是目前最常用的降低涂层孔隙率、提高涂层耐蚀性能的方法。
如何进一步提高涂层的耐腐蚀性能，是本领域研究的课题，且最好是基于现有的、成熟的方法上进行改进，且该方法以低成本、少步骤为优。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种同时提高涂层封孔效果和氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，包括以下步骤：
S1、用封孔剂对工件上的氮化钛-氧化钛复合涂层，进行首次封孔，干燥、固化；
S2、热处理上述复合涂层，保温后冷却；
S3、用封孔剂对经热处理的复合涂层，进行二次封孔，制得具有耐腐蚀性能涂层的工件。
上述氮化钛-氧化钛复合涂层包括喷涂态涂层。
上述步骤S1中的封孔剂包括有机硅树脂。
上述步骤S1和S3中的封孔方法包括浸渍法。
进一步的，上述步骤S1中的首次封孔的浸渍时间为50-60min。
进一步的，上述步骤S3中的二次封孔的浸渍时间为50-60min。
上述首次封孔的固化温度为110-130℃,时间为20-30min；二次封孔的固化温度为110-130℃，时间为20-30min。
上述步骤S2中的热处理温度300-400℃，保温时间为2h，冷却方式为随炉冷却。
上述喷涂态的氮化钛-氧化钛复合涂层的制备方法，包括以99.4％的纯钛粉为喷涂粉末，以氩气为主气、氮气为载气、氦气为辅气，采用反应等离子喷涂技术在工件表面制备氮化钛-氧化钛复合涂层。
本发明的有益之处在于：
本发明的一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，通过采用封孔处理和热处理相结合的方法对涂层进行综合后处理，在提高涂层封孔效果的同时，提高封孔材料自身的耐腐蚀性能，从而提高涂层总体的耐腐蚀性能。
通过对氮化钛-氧化钛复合涂层进行300-400℃的热处理，使部分氮化钛氧化和分解，利用Ti2O、Ti3O和TiO2产生体积膨胀提高涂层致密性，同时消除或降低氮化钛-氧化钛复合涂层内应力；并使有机硅封孔剂中的有机物和低熔点物相烧损，使固化封孔剂转变为无定型SiO2；显著降低氮化钛-氧化钛复合涂层孔隙率，提高了涂层的致密性，提高氮化钛-氧化钛复合涂层的耐腐蚀性能，延长使用寿命。尤其适用于喷涂态的涂层，具有很强的实用性和广泛的适用性。
附图说明
图1为本发明的喷涂态和热处理氮化钛-氧化钛复合涂层的XRD图谱。
图2为实施例1的固化封孔剂加热300℃、保温2小时后残留物的XRD图谱。
图3为本发明的不同温度热处理后涂层的孔隙率。
图4为喷涂态(a)和300℃热处理涂层(b)的表面形貌。
图5为实施例1的热处理涂层二次封孔后的表面形貌。
图6为封孔-热处理-再封孔的涂层在3.5wt.％NaCl溶液中的Tafel极化曲线。
图7为封孔-热处理-再封孔的涂层在3.5wt.％NaCl溶液中的Nyquist图。
图8为封孔-热处理-再封孔的涂层在3.5wt.％NaCl溶液中的Bode图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明的实施例均采用Olympus-BX51M型光学显微镜和Hitachi-S3400N型扫描电子显微镜观察热处理涂层的微观形貌和组织；
采用Bruker D8Advance型X射线衍射仪(Cu靶)对涂层进行物相分析，测试扫描范围为10-90°，扫描速度为10°/min；
采用DT2000金相图像分析软件，根据孔隙与陶瓷涂层的灰度差测定涂层剖面上离表面50-350um区域的孔隙率。
氮化钛-氧化钛复合涂层的制备：
采用美国PRAXAIR公司的3710型等离子喷涂系统，在金属工件表面制备厚度500μm左右的氮化钛-氧化钛复合涂层。喷涂粉末为99.4％的纯钛粉，喷涂选用主气、辅气、载气分别为氩气、氦气、氮气，喷涂功率为28kW，喷涂距离为140mm，见附图1。
实施例1
一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，包括以下步骤：
S1、采用有机硅树脂封孔剂和浸渍法对上述涂层进行首次封孔处理。
常温下，将工件浸入有机硅树脂封孔剂中，50min后取出，置于空气中干燥20min，再放入DGG-9070B烘箱中于110℃下固化30min。
S2、热处理上述复合涂层，热处理在SX2-5-12型箱式电阻炉中进行，热处理温度为300℃，保温时间2h后，随炉冷却。
热处理的作用主要有：
(1)、热处理使氮化钛-氧化钛复合涂层中的部分氮化钛氧化和分解，生成Ti2O、Ti3O和TiO2；见附图1，产生体积膨胀，涂层孔隙率下降；图3是喷涂态氮化钛-氧化钛复合涂层和经热处理后的孔隙率变化。
(2)、使机硅封孔剂中的有机物和低熔点物相烧损，使固化封孔剂转变为无定型SiO2，附图2为固化封孔剂加热300℃、保温2小时后残留物的X射线衍射谱。残余质量大于等于65％，其耐腐蚀性能优于未经加热的封孔剂。
(3)、消除或降低涂层内应力，见图4：
图4(a)是在1000倍显微镜下观察的喷涂态氮化钛/氧化钛复合涂层表面，表面存在大量裂纹；
图4(b)是在1000倍显微镜下观察的经300℃热处理的氮化钛/氧化钛复合涂层表面，已经看不到表面裂纹。
说明由于喷涂态涂层存在较大的热应力，裂纹呈开口状，经300℃热处理后，应力消除或基本消除，原来的开口裂纹不见了。
S3、用有机硅树脂封孔剂，通过浸渍法对经热处理的复合涂层，进行二次封孔，浸渍时间为60min，固化温度为110-130℃，时间为20-30min，制得具有耐腐蚀性能涂层的工件。二次封孔的作用是将因热处理使首次封孔剂烧损形成的空隙100％封闭，不存在任何开口缝隙，见图5。
采用三电极系统，工作电极为待测涂层，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，电解液为3.5wt.％NaCl溶液，由CHI660E型电化学仪器测定稳定的电化学曲线，扫描范围为-250mV-250mV，扫描速度为1mV/s，结果附图6所示，腐蚀电流密度为1.8×10-8A/cm2，腐蚀电位为-0.193V。
实施例2
一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，包括以下步骤：
S1、采用有机硅树脂封孔剂和浸渍法对上述涂层进行首次封孔处理。常温下，将工件浸入有机硅树脂封孔剂中，60min后取出，置于空气中干燥20min，再放入DGG-9070B烘箱中于110℃下固化20min。
S2、热处理上述复合涂层，热处理在SX2-5-12型箱式电阻炉中进行，热处理温度为400℃，保温时间2h后，随炉冷却。
热处理使氮化钛-氧化钛复合涂层中的部分氮化钛氧化和分解，生产Ti2O、Ti3O和TiO2，使固化封孔剂转变为无定型SiO2，见附图1。
S3、用有机硅树脂封孔剂，通过浸渍法对经热处理的复合涂层，进行二次封孔，浸渍时间为60min，固化温度为110-130℃，时间为20-30min，制得具有耐腐蚀性能涂层的工件。
采用三电极系统，工作电极为待测涂层，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，电解液为3.5wt.％NaCl溶液，由CHI660E型电化学仪器测定稳定的电化学曲线，扫描范围为-250mV-250mV，扫描速度为1mV/s，结果附图6所示，封孔热处理再封孔涂层浸泡初期低频阻抗膜值高，腐蚀电流密度为9.9×10-8A/cm2，腐蚀电位为-0.290V。
可见，涂层在3.5wt.％NaCl溶液中的耐腐蚀性能大幅度提高，如图6-图8是反映涂层耐腐蚀特性的Tafel极化曲线、Nyquist图和Bode图。
喷涂态封孔涂层的腐蚀电流密度是6.03×10-8A/cm-2，腐蚀电位是-0.471V，采用本发明处理后，涂层的电化学腐蚀电流密度下降到1.8×10-8A/cm-2-9.9×10-8A/cm-2，是喷涂态封孔涂层腐蚀电流密度的3.0-16.4％；其电化学腐蚀电位提升到-0.290V--0.193V，较喷涂态封孔涂层的腐蚀电位提高38.4-59.0％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、用封孔剂对工件上的氮化钛-氧化钛复合涂层，进行首次封孔，干燥、固化；
S2、热处理上述复合涂层，保温后冷却；
S3、用封孔剂对经热处理的复合涂层，进行二次封孔，制得具有耐腐蚀性能涂层的工件。
2.根据权利要求1所述的一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述氮化钛-氧化钛复合涂层包括喷涂态涂层。
3.根据权利要求1所述的一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤S1中的封孔剂包括有机硅树脂。
4.根据权利要求1所述的一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤S1和S3中的封孔方法包括浸渍法。
5.根据权利要求4所述的一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤S1中的首次封孔的浸渍时间为50-60min。
6.根据权利要求4所述的一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤S3中的二次封孔的浸渍时间为50-60min。
7.根据权利要求1所述的一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述首次封孔的固化温度为110-130℃,时间为20-30min；二次封孔的固化温度为110-130℃，时间为20-30min。
8.根据权利要求1所述的一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤S2中的热处理温度300-400℃，保温时间为2h，冷却方式为随炉冷却。
9.根据权利要求2所述的一种提高氮化钛-氧化钛复合涂层耐腐蚀性能的方法，其特征在于，所述喷涂态的氮化钛-氧化钛复合涂层的制备方法，包括以99.4％的纯钛粉为喷涂粉末，以氩气为主气、氮气为载气、氦气为辅气，采用反应等离子喷涂技术在工件表面制备氮化钛-氧化钛复合涂层。
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