CN110054797B - 一种具有压阻效应的石墨烯基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有压阻效应的石墨烯基复合材料，所述复合材料以硅橡胶作为基体和保护层，纳米纤维素为骨架，石墨烯为导电填料，所述纳米纤维素和石墨烯形成复合薄膜层，所述硅橡胶包覆在所述复合薄膜层外且充分填充所述复合薄膜层的孔隙中。本发明制得的石墨烯基复合材料柔韧性好、灵敏度高、重复性好，具有优异的压阻性能。

Description

一种具有压阻效应的石墨烯基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯基压阻传感器技术领域，具体涉及一种具有压阻效应的石墨烯基复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子组成六角型呈蜂巢晶格的二维纳米材料，具有优异的力学和电学性能。石墨烯纳米粉末可以作为导电填料与聚合物复合形成导电高分子复合材料，导电填料通过隧道效应或接触传导形成导电通路，当复合材料发生形变时，导致导电通路发生变化，从而引起复合材料电阻发生变化，且高分子聚合物柔韧性好、成本低、易于加工。石墨烯/聚合物压阻复合材料能够克服传统的金属和硅半导体脆性大，易损坏，成本高等缺点。随着电子器件向柔性化方向发展，具有柔性的传感器材料得到了广泛的关注，石墨烯/聚合物压阻复合材料是一种理想的应力应变传感器的替代材料。
影响压阻复合材料的因素主要为导电填料在聚合物中的分散程度以及导电填料与聚合物之间的界面结合程度。当导电填料在聚合物中均匀分散时，能够形成稳定的导电网络；
当填料与聚合物可以产生较强的界面结合时，聚合物上的应变可以及时的传递到填料上，从而引起导电填料的有效位移，进而引起导电网络的重构，表现出优异的压阻性能。对于传统的聚合物基压阻复合材料，主要问题在于以炭黑为代表的导电填料的压阻复合材料具有灵敏度低，高填充量，重复性不佳的问题。另外，近些年来将石墨烯作为导电填料的聚合物基复合材料表现出良好的压阻性能，然而石墨烯在聚合物基体中的分散仍是一个难点，通常的做法为将石墨烯分散于有机溶剂中，然后加入聚合物，混合后去除有机溶剂，固化得到石墨烯/聚合物复合材料。这种方法一方面石墨烯较难分散于有机溶剂中，另一方面有机溶剂大多污染环境。
纳米纤维素是一种来源广泛的天然纳米材料，具有轻质、可再生、可降解和相容性好等特性。由于纤维尺寸达到纳米级，纳米纤维素的结构、性状均发生了很大的变化，具有很多独特的性能，可用于改性增强纳米复合材料。纳米纤维素能够在溶剂中形成均匀稳定的悬浮液，以纳米纤维素为分散剂，搭载石墨烯从而形成均匀稳定的石墨烯/纳米纤维素悬浮液。纳米纤维素之间的相互交叉、搭接，使得石墨烯形成稳定的三维交联的多层次导电网络结构，同时纳米纤维素良好的相容性，使石墨烯/纳米纤维素与聚合物能产生良好的微观界面结合性，从而显著提高复合材料的电学性能。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供了一种具有压阻效应的石墨烯基复合材料，该复合材料柔韧性好、灵敏度高、重复性好，具有优异的压阻性能。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种具有压阻效应的石墨烯基复合材料，所述复合材料以硅橡胶作为基体和保护层，纳米纤维素为骨架，石墨烯为导电填料，所述纳米纤维素和石墨烯形成复合薄膜层，所述硅橡胶包覆在所述复合薄膜层外且充分填充所述复合薄膜层的孔隙中。
优选的，所述石墨烯与纳米纤维素的质量比为1:0.5～1:2。
优选的，所述石墨烯为单层、少层或多层石墨烯纳米粉末，片层直径为0.5～50μm，层数为1～10层。
优选的，所述纳米纤维素直径为5～13nm，长度为1～3μm。
优选的，所述复合薄膜的孔隙率为10％～30％。
优选的，所述复合材料的厚度为10～100μm。
本发明还提供了所述石墨烯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯与纳米纤维素分别溶于水中，混合后搅拌、超声分散得到稳定的石墨烯/纳米纤维素悬浮液；
(2)将石墨烯/纳米纤维素悬浮液经过滤、干燥后得到石墨烯/纳米纤维素复合薄膜；
(3)将石墨烯/纳米纤维素复合薄膜浸入硅橡胶中，使硅橡胶包覆在所述复合薄膜层外且充分填充复合薄膜中的孔隙，固化后得到具有压阻效应的石墨烯复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述的石墨烯/纳米纤维素悬浮液的具体制备方法为先分别将石墨烯和纳米纤维素溶于水中制备石墨烯分散液和纳米纤维素分散液，然后将两种分散液混合，先磁力搅拌30～60min，然后再超声分散3～12h，得到石墨烯/纳米纤维素悬浮液；石墨烯/纳米纤维素悬浮液中石墨烯的浓度为1～5mg/ml，纳米纤维素的浓度为2～10mg/ml，悬浮液中石墨烯与纳米纤维素的质量比为1:0.5～2。
优选的，步骤(2)中，所述的石墨烯/纳米纤维素悬浮液的用量为100～500mL/m2。
优选的，步骤(3)中，所述的硅橡胶为聚二甲基硅氧烷(PDMS)，PDMS与固化剂的比例为1:0.1；硅橡胶包覆并充分填充石墨烯/纳米纤维素复合薄膜孔隙的方法为将复合薄膜浸入硅橡胶后，置于真空干燥箱中在40～60℃下放置2～4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)石墨烯基复合材料压阻灵敏度高，压阻重复性好。纳米纤维素能够在水中形成均匀稳定的悬浮液，以纳米纤维素为分散剂，搭载石墨烯从而形成均匀稳定的石墨烯/纳米纤维素悬浮液。纳米纤维素之间的相互交叉、搭接，使得石墨烯形成稳定的三维交联的多层次导电网络结构，同时纳米纤维素良好的相容性，使石墨烯/纳米纤维素与聚合物能产生良好的微观界面结合性，从而显著提高复合材料的电学性能。
(2)本发明通过控制石墨烯/纳米纤维素悬浮液的过滤量来调控石墨烯/纳米纤维素薄膜的孔隙大小及导电填料石墨烯的含量，从而控制最终制得的石墨烯基复合材料的压阻灵敏度。
(3)本发明所提供的制备方法，工艺简单，无需大规模加工设备，且使用材料环保无污染，有利于低成本大规模制备性能优异的石墨烯基复合材料。
附图说明
图1为石墨烯基复合材料结构示意图；
图2为石墨烯基复合材料的制备过程示意图；
图3为实施例1制得的石墨烯基复合材料的电阻变化率与应变的关系图；
图4为实施例2制得的石墨烯基复合材料的电阻变化率与应变的关系图；
图5为实施例3制得的石墨烯基复合材料的电阻变化率与应变的关系图；
图6为对比例1制得的石墨烯基复合材料的电阻变化率与应变的关系图；
图7为对比例2制得的碳纳米管基复合材料的电阻变化率与应变的关系图；
图8为对比例3制得的石墨烯基复合材料的电阻变化率与应变的关系图。
具体实施方式
实施例1
(1)称取50mg少层石墨烯粉末和50mg纳米纤维素粉末分别溶于10g去离子水中，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到石墨烯分散液和纳米纤维素分散液。再将两种分散液混合，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到石墨烯/纳米纤维素悬浮液；
(2)将石墨烯/纳米纤维素悬浮液进行真空抽滤，滤纸孔径为200nm，用去离子水冲洗滤纸上的沉积薄膜，并置于室温下干燥，然后将石墨烯/纳米纤维素薄膜从滤纸上取下，使用导电胶在薄膜两端接入铜线；
(3)将石墨烯/纳米纤维素薄膜置于玻璃皿中，称取5g硅橡胶和0.5g固化剂，搅拌均匀后，倒入玻璃皿中，并置于真空干燥器中在50°下放置3h，使硅橡胶包覆复合薄膜并充分填充薄膜中的孔隙，然后在80°下固化30min。
将制作好的石墨烯基复合材料粘贴于待测构件上，连接数字万用表，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图3所示。经计算该复合材料薄膜灵敏系数K＝7.8。
实施例2
(1)称取25mg少层石墨烯粉末和50mg纳米纤维素粉末分别溶于10g去离子水中，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到石墨烯分散液和纳米纤维素分散液。再将两种分散液混合，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到石墨烯/纳米纤维素悬浮液；
(2)将石墨烯/纳米纤维素悬浮液进行真空抽滤，滤纸孔径为200nm，用去离子水冲洗滤纸上的沉积薄膜，并置于室温下干燥，然后将石墨烯/纳米纤维素薄膜从滤纸上取下，使用导电胶在薄膜两端接入铜线；
(3)将石墨烯/纳米纤维素薄膜置于玻璃皿中，称取5g硅橡胶和0.5g固化剂，搅拌均匀后，倒入玻璃皿中，并置于真空干燥器中在50°下放置3h，使硅橡胶包覆复合薄膜并充分填充薄膜中的孔隙，然后在80°下固化30min。
将制作好的石墨烯基复合材料粘贴于待测构件上，连接数字万用表，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图4所示。经计算该复合材料薄膜灵敏系数K＝5.4。
实施例3
(1)称取50mg多层石墨烯粉末和50mg纳米纤维素粉末分别溶于10g去离子水中，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到石墨烯分散液和纳米纤维素分散液。再将两种分散液混合，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到石墨烯/纳米纤维素悬浮液；
(2)将石墨烯/纳米纤维素悬浮液进行真空抽滤，滤纸孔径为200nm，用去离子水冲洗滤纸上的沉积薄膜，并置于室温下干燥，然后将石墨烯/纳米纤维素薄膜从滤纸上取下，使用导电胶在薄膜两端接入铜线；
(3)将石墨烯/纳米纤维素薄膜置于玻璃皿中，称取5g硅橡胶和0.5g固化剂，搅拌均匀后，倒入玻璃皿中，并置于真空干燥器中在50°下放置3h，使硅橡胶包覆复合薄膜并充分填充薄膜中的孔隙，然后在80°下固化30min。
将制作好的石墨烯基复合材料粘贴于待测构件上，连接数字万用表，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图5所示。经计算该复合材料薄膜灵敏系数K＝5.8。
对比例1
(1)称取50mg少层石墨烯粉末溶于10g去离子水中，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到石墨烯悬浮液；
(2)将石墨烯悬浮液进行真空抽滤，滤纸孔径为200nm，置于室温下干燥，然后将石墨烯薄膜从滤纸上取下，使用导电胶在薄膜两端接入铜线；
(3)将石墨烯薄膜置于玻璃皿中，称取5g硅橡胶和0.5g固化剂，搅拌均匀后，倒入玻璃皿中，并置于真空干燥器中在50°下放置3h，使硅橡胶包覆复合薄膜并充分填充薄膜中的孔隙，然后在80°下固化30min。
将制作好的石墨烯基复合材料粘贴于待测构件上，连接数字万用表，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图6所示。经计算该复合材料薄膜灵敏系数K＝1.8。
对比例2
(1)称取50mg碳纳米管和50mg纳米纤维素粉末分别溶于10g去离子水中，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到碳纳米管分散液和纳米纤维素分散液。再将两种分散液混合，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到石墨烯/纳米纤维素悬浮液；
(2)将碳纳米管/纳米纤维素悬浮液进行真空抽滤，滤纸孔径为200nm，用去离子水冲洗滤纸上的沉积薄膜，并置于室温下干燥，然后将碳纳米管/纳米纤维素薄膜从滤纸上取下，使用导电胶在薄膜两端接入铜线；
(3)将碳纳米管/纳米纤维素薄膜置于玻璃皿中，称取5g硅橡胶和0.5g固化剂，搅拌均匀后，倒入玻璃皿中，并置于真空干燥器中在50°下放置3h，使硅橡胶包覆复合薄膜并充分填充薄膜中的孔隙，然后在80°下固化30min。
将制作好的碳纳米管基复合材料粘贴于待测构件上，连接数字万用表，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图7所示。经计算该复合材料薄膜灵敏系数K＝2.1。
对比例3
(1)称取50mg少层石墨烯粉末和150mg纳米纤维素粉末分别溶于10g去离子水中，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到石墨烯分散液和纳米纤维素分散液。再将两种分散液混合，先机械搅拌30min，再超声分散3h，得到石墨烯/纳米纤维素悬浮液；
(2)将石墨烯/纳米纤维素悬浮液进行真空抽滤，滤纸孔径为200nm，用去离子水冲洗滤纸上的沉积薄膜，并置于室温下干燥，然后将石墨烯/纳米纤维素薄膜从滤纸上取下，使用导电胶在薄膜两端接入铜线；
(3)将石墨烯/纳米纤维素薄膜置于玻璃皿中，称取5g硅橡胶和0.5g固化剂，搅拌均匀后，倒入玻璃皿中，并置于真空干燥器中在50°下放置3h，使硅橡胶包覆复合薄膜并充分填充薄膜中的孔隙，然后在80°下固化30min。
将制作好的石墨烯基复合材料粘贴于待测构件上，连接数字万用表，用电子拉力试验机测试其电阻变化率随应变的变化关系如图8所示。当石墨烯与纳米纤维素质量比小于1:2，石墨烯/纳米纤维素薄膜柔韧性减弱，较容易发生脆断，导致硅橡胶包覆后得到的复合薄膜能被拉伸的应变范围减小，而当石墨烯与纳米纤维素质量比大于1:0.5，石墨烯/纳米纤维素薄膜较难从滤纸上剥离，加工性变差。

Claims (9)

1.一种具有压阻效应的石墨烯基复合材料，其特征在于：所述复合材料以硅橡胶作为基体和保护层，纳米纤维素为骨架，石墨烯为导电填料，所述纳米纤维素和石墨烯形成复合薄膜层，石墨烯与纳米纤维素的质量比为1: 0.5~2，所述硅橡胶包覆在所述复合薄膜层外且充分填充所述复合薄膜层的孔隙中。
2.根据 权利要求1所述的具有压阻效应的石墨烯基复合材料，其特征在于：所述石墨烯为单层、少层或多层石墨烯纳米粉末，片层直径为0.5~50μm，层数为1~10层。
3.根据 权利要求1所述的具有压阻效应的石墨烯基复合材料，其特征在于：所述纳米纤维素直径为5~13nm，长度为1~3μm。
4.根据 权利要求1所述的具有压阻效应的石墨烯基复合材料，其特征在于：所述复合薄膜的孔隙率为10%~30%。
5.根据 权利要求1所述的具有压阻效应的石墨烯基复合材料，其特征在于：所述复合材料的厚度为10~100μm。
6.权利要求1-5任一项所述的具有压阻效应的石墨烯基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石墨烯与纳米纤维素分别溶于水中，混合后搅拌、超声分散得到稳定的石墨烯/纳米纤维素悬浮液；
（2）将石墨烯/纳米纤维素悬浮液经过滤、干燥后得到石墨烯/纳米纤维素复合薄膜；
（3）将石墨烯/纳米纤维素复合薄膜浸入硅橡胶中，使硅橡胶包覆在所述复合薄膜层外且充分填充复合薄膜中的孔隙，固化后得到具有压阻效应的石墨烯复合材料。
7.权利要求6所述的具有压阻效应的石墨烯基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的石墨烯/纳米纤维素悬浮液的具体制备方法为先分别将石墨烯和纳米纤维素溶于水中制备石墨烯分散液和纳米纤维素分散液，然后将两种分散液混合，先磁力搅拌30~60min，然后再超声分散3~12h，得到石墨烯/纳米纤维素悬浮液；石墨烯/纳米纤维素悬浮液中石墨烯的浓度为1~5mg/ml，纳米纤维素的浓度为2~10mg/ml，悬浮液中石墨烯与纳米纤维素的质量比为1: 0.5~2。
8.权利要求6所述的具有压阻效应的石墨烯基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的石墨烯/纳米纤维素悬浮液的用量为100~500mL/m2。
9.权利要求6所述的具有压阻效应的石墨烯基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的硅橡胶为聚二甲基硅氧烷，聚二甲基硅氧烷与固化剂的比例为1:0.1；
硅橡胶包覆并充分填充石墨烯/纳米纤维素复合薄膜孔隙的方法为将复合薄膜浸入硅橡胶后，置于真空干燥箱中在40~60℃下放置2~4h。
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