CN110016226A - 一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用，该阻燃尼龙复合材料包括以下重量百分比的原料：PA树脂45‑65％、PE接枝物5‑15％、POE接枝物3‑8％、热塑性弹性体3‑8％、阻燃剂12‑16％、阻燃协效剂4‑10％、玻璃微珠3‑5％、树枝状聚酯接枝物0.3‑1％和助剂0.6‑1.2％。将各原料混合，挤出造粒，得到阻燃尼龙复合材料。其具有耐超低温冲击性和高流动性，可应用于大型户外机械制件上。

Description

一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于尼龙复合材料领域，具体涉及一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
尼龙是一种具有良好综合性能的工程塑料，包括力学性能、耐热性、耐磨性、耐化学药品性等，其本身也有一定阻燃性(94UL V2级)，可应用于多种场合，但对于要求耐超低温和94UL V0级阻燃要求的特定尼龙制件场合，就必须对尼龙进行改性。
一般地，通过对尼龙加入增韧剂提升其冲击性能和耐低温性能，但会降低其流动性和加工性，同样使用溴类阻燃剂提升尼龙阻燃性会同时降低其冲击韧性和流动性。因此要同时得到一种耐超低温要求、高流动性要求的阻燃94UL V0级的尼龙材料目前为止技术上还比较困难。
专利文件CN 103173009 A公开了一种高阻燃PA及其制备方法，其只涉及一般性的尼龙阻燃体系的阻燃效果，并未涉及到对阻燃尼龙的耐低温冲击和流动性方面的内容，其不能满足户外大型机械制件的性能要求。
专利文件CN 106751808 A公开了一种高GWIT高CTI阻燃非增强PA66复合材料，该专利同样只涉及阻燃性和漏电起痕指数，并未涉及到对阻燃尼龙的耐低温冲击和流动性方面的内容。
因此，有必要研究一种耐超低温冲击且具有高流动性的阻燃尼龙复合材料，满足户外大型机械制件在严寒条件下的性能要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料。本发明的另一个目的是提供所述阻燃尼龙复合材料的制备方法，该制备方法简单易行，易于实现工业化。本发明还提供了所述阻燃尼龙复合材料在大型户外机械制件上的应用。
本发明采用的技术方案是：一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料，包括以下重量百分比的原料：
优选的，PA树脂选自PA6和PA66中的一种或两种。更优选的，PA树脂为PA6和PA66的组合物。
优选的，PA6和PA66的重量比为8-11:1-2。
优选的，PA6的相对密度为1.13-1.15，熔点为218-225℃，熔体粘度为2.5-2.8。更优选的，PA6的相对密度为1.14，熔点为222℃，熔体粘度为2.7。
优选的，PA66的相对密度为1.14-1.15，熔点为260-265℃，熔体粘度为2.6-2.8。
优选的，PE接枝物为茂金属合成低密度线性聚乙烯的马来酸酐接枝物，接枝率为1.0-1.5％，熔体流动速率为10-20g/10min。
优选的，PE接枝物选自沈阳科通生产的KT-12A。
优选的，POE接枝物的接枝率为1.0-1.5％，熔体流动速率为1-5g/10min。
优选的，POE接枝物选自沈阳科通生产的KT-9。
优选的，热塑性弹性体为耐低温热塑性弹性体，选自聚酯弹性体和聚氨酯弹性体中的一种或两种。
更优选的，热塑性弹性体为聚氨酯弹性体。
优选的，聚氨酯弹性体选自法国arkema生产的聚氨酯弹性体3533，其耐低温可达零下40-60℃。
本发明的热塑性弹性体，特别适用于阻燃尼龙的超低温(零下30℃以下)冲击韧性要求，只需少量加入，即可较大程度地提高原有尼龙体系的耐低温效果。
优选的，阻燃剂为溴类阻燃剂。更优选的，阻燃剂为环保溴类阻燃剂。
环保溴类阻燃剂的兼容性更好，可以复配其他添加剂(如增韧剂、功能助剂等)，使制备的阻燃尼龙复合复合材料的综合性能要优于其他无卤阻燃剂。
优选的，阻燃剂选自十溴二苯乙烷(RDT-3)和溴化聚苯乙烯中的一种或两种。更优选的，阻燃剂为十溴二苯乙烷。最优选的，阻燃剂为溴含量>81.5％、白度≥87、游离溴≤10ppm的优级品十溴二苯乙烷。
优选的，阻燃协效剂选自锑白、硼酸锌、氧化锌、氧化铁和氢氧化镁中的一种或几种。
优选的，锑白为锑含量大于99.8％、白度大于95、粒径为0.8-1.5μm的Sb2O3，选自山东晨旭新材料股份有限公司生产的环保三氧化二锑。
优选的，玻璃微珠是白色空心玻璃微珠，相对密度为2.25-2.35g/cm3，粒径为1-5μm。
玻璃微珠在本发明体系中呈现优良的流动和阻燃促进性，当不加或加入量少于3％时，同等情况下所得的阻燃尼龙材料其1.6mm只达到V2级。
树枝状聚酯接枝物的熔点为135-155℃，表观密度为0.6-0.75g/cm3，树枝状聚酯接枝物选自山东威海晨源分子新材料生产的CYD-701。
本发明的树枝状聚酯接枝物，对特定粘度的阻燃尼龙体系，呈现优良的流动促进性。在加入量为0.5％左右即可提高体系2倍以上流动性，而不影响其他性能，对制备大型阻燃尼龙制件十分有利。
优选的，助剂选自抗氧剂和分散剂中的一种或两种。更优选的，助剂为抗氧剂和分散剂。
其中，优选的，抗氧剂和分散剂的重量比为1:1-2。
优选的，抗氧剂选自抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或两种。更优选的，抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物，抗氧剂1010和抗氧剂168的质量比为1:1。
优选的，分散剂为季戊四醇硬脂酸酯(PETS)，其羟值(mg KOH/g)为20-35。
所述阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：将各原料混合，挤出造粒，得到阻燃尼龙复合材料。
优选的，将PA树脂置于80-90℃温度下干燥4-8h，再与其他原料混合，挤出造粒，得到阻燃尼龙复合材料。
优选的，在高速混料机中进行混合，混合时间为5-10min。
优选的，在双螺杆挤出机中进行挤出造粒，双螺杆一至八区的温度为180-235℃，螺杆转速为300-400r/min。
具体地，所述阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将PA树脂置于80-90℃温度下干燥4-8h；
将干燥的PA树脂和配方中的其他原料投入到高速混料机中，进行混合，混合时间为5-10min；
将混合好的材料投入到双螺杆挤出机中，进行挤出造粒，双螺杆一至八区的温度为180-235℃，螺杆转速为300-400r/min；
经过冷却、干燥、切粒和包装后，得到阻燃尼龙复合材料。
所述的阻燃尼龙复合材料在大型户外机械制件上的应用。
优选的，所述的阻燃尼龙复合材料在大型户外风力发电、海洋发电等的机械制件上的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.通过复配PE接枝物、POE接枝物和特定的耐低温热塑性弹性体，所得的阻燃尼龙复合材料具有耐超低温冲击性，由其制得的大型制件在超低温(零下30-40℃)的使用条件下，从高空跌落而不摔坏，解决一般阻燃尼龙体系中，在阻燃剂加入量较大的情况下加入增韧剂后，阻燃性和低温冲击性都变差的矛盾和难点。
2.通过复配PE接枝物、POE接枝物、玻璃微珠和树枝状聚酯接枝物，所得的阻燃尼龙复合材料具有较高的流动性，可制备大型制件，解决一般溴类阻燃尼龙流动性差的问题。
3.通过加入特定粒径的白色空心玻璃微珠，不仅可提高所制备的阻燃尼龙复合材料的流动性，亦可改善阻燃尼龙的阻燃性能，使其在点火二次燃烧时，可加快熄灭时间。
4.本发明阻燃尼龙复合材料的制备方法简单易行，产品性价比优良，易于实现工业化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料，包括表1中所示的重量百分比的原料。
其制备方法包括以下步骤：
将PA树脂置于80-90℃温度下干燥4-8h；
将干燥的PA树脂和配方中的其他原料投入到高速混料机中，进行混合，混合时间为5-10min；
将混合好的材料投入到双螺杆挤出机中，进行挤出造粒，双螺杆一至八区的温度为180-235℃，螺杆转速为300-400r/min；
经过冷却、干燥、切粒和包装后，得到耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料。
实施例2
一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料，包括表1中所示的重量百分比的原料。
其制备方法同实施例1。
实施例3
一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料，包括表1中所示的重量百分比的原料。
其制备方法同实施例1。
实施例4
一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料，包括表1中所示的重量百分比的原料。
其制备方法同实施例1。
对比例1
一种尼龙复合材料，包括表1中所示的重量百分比的原料。
其制备方法同实施例1。
对比例2
一种尼龙复合材料，包括表1中所示的重量百分比的原料。
其制备方法同实施例1。
对比例3
一种尼龙复合材料，包括表1中所示的重量百分比的原料。
其制备方法同实施例1。
表1尼龙复合材料的原料表
表1中，PA6的相对密度为1.14，熔点为222℃，熔体粘度为2.7。
PA66的相对密度为1.14-1.15，熔点为260-265℃，熔体粘度为2.6-2.8。
PE接枝物为茂金属合成低密度线性聚乙烯的马来酸酐接枝物，接枝率为1.0-1.5％，熔体流动速率为10-20g/10min，PE接枝物选自沈阳科通生产的KT-12A。
POE接枝物的接枝率为1.0-1.5％，熔体流动速率为1-5g/10min，POE接枝物选自沈阳科通生产的KT-9。
聚氨酯弹性体选自法国arkema生产的聚氨酯弹性体3533，其耐低温可达零下40-60℃。
阻燃剂十溴二苯乙烷(RDT-3)为溴含量>81.5％、白度≥87、游离溴≤10ppm的优级品十溴二苯乙烷。
锑白为锑含量大于99.8％、白度大于95、粒径为0.8-1.5μm的Sb2O3，选自山东晨旭新材料股份有限公司生产的环保三氧化二锑。
白色空心玻璃微珠的相对密度为2.25-2.35g/cm3，粒径为1-5μm。
树枝状聚酯接枝物的熔点为135-155℃，表观密度为0.6-0.75g/cm3，树枝状聚酯接枝物选自山东威海晨源分子新材料生产的CYD-701。
分散剂为季戊四醇硬脂酸酯(PETS)，其羟值(mg KOH/g)为20-35。
将实施例1-4和对比例1-3所得的尼龙复合材料进行性能测试，结果如表2所示。
表2实施例1-4和对比例1-3所得的尼龙复合材料的性能测试结果
从表2可知，实施例1-4的阻燃尼龙复合材料具有优异的流动性、耐超低温冲击韧性和阻燃性，这是因为本发明通过复配PE接枝物、POE接枝物、特定的耐低温热塑性弹性体、玻璃微珠和树枝状聚酯接枝物，综合改善阻燃尼龙复合材料的耐超低温冲击性、流动性和阻燃性，由其制得的大型制件在超低温(零下30-40℃)的使用条件下，从高空跌落而不摔坏，同时其较高的流动性保证其易于加工，可用于户外大型制件的制备。
从实施例3和对比例1的结果对比可知，对比例1的断裂伸长率、耐冲击强度和阻燃性显著差于实施例3，这是因为玻璃微珠在本发明体系中呈现优良的流动和阻燃促进性，当不加或加入量少于3％时，同等情况下所得的阻燃尼龙材料流动性更差，其阻燃性1.6mm只达到V2级。
从实施例2和对比例2的结果对比可知，实施例2的熔融指数是对比例2的2倍以上，说明本发明的阻燃尼龙复合材料的流动性更好，这是因为本发明的树枝状聚酯接枝物，对特定粘度的阻燃尼龙体系，呈现优良的流动促进性。在加入量为0.5％左右即可提高体系2倍以上流动性，而不影响其他性能，对制备大型阻燃尼龙制件十分有利。
从实施例3和对比例3的结果对比可知，实施例3的断裂伸长率、弯曲强度和耐冲击强度显著优于对比例3，这说明了本发明的聚氨酯弹性体能提高阻燃尼龙的超低温冲击韧性，只需少量加入，即可较大程度地提高原有尼龙体系的耐低温效果，使其能够满足大型户外机械制件在严寒条件下的应用要求，特别是大型户外风力发电、海洋发电等的机械制件在严寒条件下的应用要求。

Claims (10)

1.一种耐超低温冲击及高流动性的阻燃尼龙复合材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：
2.根据权利要求1所述的阻燃尼龙复合材料，其特征在于，PA树脂选自PA6和PA66中的一种或两种；PA6的熔体粘度为2.5-2.8，PA66的熔体粘度为2.6-2.8。
3.根据权利要求1所述的阻燃尼龙复合材料，其特征在于，PE接枝物为茂金属合成低密度线性聚乙烯的马来酸酐接枝物，接枝率为1.0-1.5％，熔体流动速率为10-20g/10min；
POE接枝物的接枝率为1.0-1.5％，熔体流动速率为1-5g/10min。
4.根据权利要求1所述的阻燃尼龙复合材料，其特征在于，热塑性弹性体选自聚酯弹性体和聚氨酯弹性体中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的阻燃尼龙复合材料，其特征在于，阻燃剂为溴类阻燃剂，选自十溴二苯乙烷和溴化聚苯乙烯中的一种或两种；阻燃协效剂选自锑白、硼酸锌、氧化锌、氧化铁和氢氧化镁中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的阻燃尼龙复合材料，其特征在于，玻璃微珠是白色空心玻璃微珠，相对密度为2.25-2.35g/cm3，粒径为1-5μm。
7.根据权利要求1所述的阻燃尼龙复合材料，其特征在于，树枝状聚酯接枝物的熔点为135-155℃，表观密度为0.6-0.75g/cm3。
8.根据权利要求1所述的阻燃尼龙复合材料，其特征在于，助剂选自抗氧剂和分散剂中的一种或两种。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各原料混合，挤出造粒，得到阻燃尼龙复合材料。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的阻燃尼龙复合材料在大型户外机械制件上的应用。
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