CN110006687B - 利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置及其检测方法，所述装置包括取样模块、采集模块、检测分析模块和总控模块，取样模块包括双壁套筒、单壁筒一、单壁筒二、蒸汽发生器、泡沫发生器、泡沫枪；采集模块包括抽吸泵、冷凝器和至少一个液体收集瓶；检测分析模块包括进样器和重金属检测仪；总控模块用于分别控制取样模块、采集模块、检测分析模块的工作。本发明采用蒸汽与加注泡沫的方式对土壤内的重金属离子进行提取，然后通过过滤、冷凝集结，最后通过重金属检测仪进行检测，相较于直接抽取土壤中水分进行检测的装置，适用性更加广，也相较于直接进行加水灌注的方法准确度更高。

Description

利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置及检测方法

技术领域

本发明属于土壤检测技术领域，具体涉及一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置。

背景技术

随着我国工业化和城市化的快速发展，土壤受人类活动的影响越来越大，土壤重金属污染的情况也日益严峻。全国土壤环境状况总体不容乐观，部分地区土壤污染较重，耕地土壤环境质量堪忧，工矿业废弃地土壤环境问题突出。

对于土壤中重金属的检测方法通常是对土壤进行取样后送到实验室，将其转化成液体样品，再采用原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行检测。然而该方法虽然能最大程度的保证检测的准确性，但是具有地域的局限性，尤其检测设备等仪器体积庞大且价格高昂，很多时候检测地距离实验室较远，需要将采集到的样本长途转运至实验室进行检测，成本较高。

现有技术中也有出现了原位采样的装置，例如公开号为CN206671241U的中国实用新型专利公开了一种重金属污染土原位固化浸出检测装置，包括：取样模块、溶液收集模块、检测模块、废液回收模块以及数据采集模块；所述取样模块与所述溶液收集模块相连，取样污染土壤溶液并输送给所述溶液收集模块存储；所述检测模块与所述溶液收集模块相连，获取并检测所述污染土壤溶液；所述数据采集模块与所述检测模块相连，获取所述检测模块的检测数据；所述废液回收模块与所述检测模块相连，回收检测废液。但是也存在一定的局限性，例如土壤中较为干燥，所含液体较少，这样就大大影响了检测的准确度。

发明内容

针对以上存在的技术问题，本发明提供一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置。

本发明的技术方案为：一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置，包括取样模块、采集模块、检测分析模块和总控模块，

取样模块包括双壁套筒、单壁筒一、单壁筒二、蒸汽发生器、泡沫发生器、泡沫枪，双壁套筒深入待测土壤中，双壁套筒的外筒上设有用于气液通过的孔缝，外筒的上端设有泡沫进口，双壁套筒的内筒下端与外筒底部相隔一段距离，内筒的上端设有蒸汽进口，单壁筒一和单壁筒二分别等距设置在双壁套筒两侧的土壤内，内筒、单壁筒一和单壁筒二外侧壁上都设有微孔，蒸汽发生器的出汽口与蒸汽进口相连，且蒸汽进口与蒸汽发生器之间设有蒸汽泵，泡沫枪与泡沫进口相连，泡沫发生器与泡沫枪相连；

采集模块包括抽吸泵、冷凝器和至少一个液体收集瓶，抽吸泵共两个，分别设置在单壁筒一、单壁筒二的上端处，冷凝器水平放置，且冷凝器的两端分别与抽吸泵相连，液体收集瓶连接在冷凝器的下方；

检测分析模块包括进样器和重金属检测仪，进样器与液体收集瓶底部相连，重金属检测仪用于检测进样器内液体中的重金属；

总控模块用于分别控制取样模块、采集模块、检测分析模块的工作。

进一步地，外筒的外侧壁上设有螺旋刀刃，在下放双壁套筒时，可利用外侧壁上的螺旋刀刃对周围土壤进行翻松，利于气液的渗透。

进一步地，单壁筒一和单壁筒二分别距离双壁套筒30-50cm，单壁筒一和双壁套筒之间，以及单壁筒二和双壁套筒之间分别设有超声振捣棒，超声振捣棒与地面上的超声波发生器相连，超声振捣棒可用于对周围的土壤进行振动松散，利于气液扩散。

进一步地，双壁套筒周围1-3cm²的土壤表面铺设有防渗透层，防止热气从表面逸出。

进一步地，单壁筒一、单壁筒二的上端口内设有一级过滤柱，一级过滤柱内从下至上依次为玻璃球层、陶瓷纤维布、网纱层，由于抽吸力度较大，可能在抽吸的待冷凝含重金属蒸汽中掺杂土壤的细小颗粒，影响后续操作步骤。

进一步地，冷凝器包括冷凝管、冷凝夹套和水冷换热器，冷凝管为椭球体，冷凝管底部最低处设有出水口，冷凝管的左右两端分别与左右两个抽吸泵相连，水冷换热器与冷凝夹套相连，两股气流在冷凝管内发生对冲，使整体速度大小得到了一定的衰减，在两个对冲区域连线的中间位置，横向气流受到二次对冲的作用，速度几乎降到了零，纵向气流也受到了大幅度削减，可延长在冷凝管中时长，便于含重金属蒸汽冷却凝结。

更进一步地，出水口的下方设有微型四通电磁阀，微型四通电磁阀的下方分别连接有三个液体收集瓶，三个液体收集瓶底部分别设有微型液体电磁阀，三个液体收集瓶可用于收集不同时间段或者不同区域的检测样品，防止交叉污染同时提高检测准确率。

进一步地，进样器包括检测管和负压泵，检测管的上端分别与液体收集瓶的底部相连，检测管的内部设有与重金属检测仪连接的检测探头，检测管的侧壁上设有负压抽气口，负压泵与负压抽吸口相连，检测管还连接有废液收集瓶。

更进一步地，检测管的上端设有二级过滤柱，二级过滤柱的上端设有0.5μm滤膜，下端设有0.22滤膜，用于对检测样品进行二次过滤，防止细小固体颗粒影响检测结果。

利用检测含重金属污染土壤的装置进行重金属检测的方法，包括以下步骤：

S1：在待测土壤处选取1m2的检测区，并在检测区的中心及两侧钻孔，每个钻孔间隔30-50cm，钻孔深度为60-100cm，在相邻两个钻孔之间插入超声振捣棒，在中间的钻孔内插入双壁套筒，左侧的钻孔插入单壁筒一，右侧的钻孔插入单壁筒二，并在检测区上表面铺设防渗透层；

S2：向泡沫发生器中添加起泡液，将产生的泡沫利用泡沫枪间歇性从泡沫进口压入外筒内，同时，蒸汽发生器中产生的蒸汽从蒸汽进口通入内筒，利用蒸汽引导泡沫从孔缝向两侧的土壤中渗透，期间开启超声波发生器，利用超声振捣棒辅助扩散；

S3：利用抽吸泵从单壁筒一和单壁筒二上端抽吸扩散到土壤中的含重金属蒸汽，并分别从冷凝管两端通入，两股气流在冷凝管内发生对冲，使整体速度大小得到了一定的衰减，经过冷凝夹套冷凝为含重金属液体，通过调控微型四通电磁阀，将抽吸0-2h、2-4h、6-8h阶段冷凝得到的含重金属液体从出水口流入到不同的液体收集瓶内；一般而言，

S4：打开第2-6h抽吸阶段对应的液体收集瓶底部的微型液体电磁阀，同时打开负压泵对检测管内部抽吸形成真空环境，第2-6h抽吸阶段的含重金属液体经二级过滤柱过滤后流入到检测管内部，经重金属检测仪的检测探头检测后得到土壤中污染金属的含量。

更进一步地，

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明采用蒸汽与加注泡沫的方式对土壤内的重金属离子进行提取，然后通过过滤、冷凝集结，最后通过重金属检测仪进行检测，相较于直接抽取土壤中水分进行检测的装置，适用性更加广，也相较于直接进行加水灌注的方法准确度更高。

(2)本发明中冷凝管的两端分别连通抽吸泵，两股气流在冷凝管内发生对冲，使整体速度大小得到了一定的衰减，在两个对冲区域连线的中间位置，横向气流受到二次对冲的作用，速度几乎降到了零，纵向气流也受到了大幅度削减，可延长在冷凝管中时长，便于含重金属蒸汽冷却凝结。

(3)本发明的液体收集瓶有三个，分别通过微型四通电磁阀与冷凝管的出水口相连，可用于收集不同时间段或者不同区域的检测样品，防止交叉污染同时提高检测准确率。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明的双壁套筒的结构示意图；

图3是本发明一级过滤柱的内部结构示意图。

其中，1-双壁套筒、2-单壁筒一、3-单壁筒二、4-蒸汽发生器、5-泡沫发生器、6-泡沫枪、7-外筒、8-孔缝、9-泡沫进口、10-内筒、11-蒸汽进口、12-蒸汽泵、13-抽吸泵、14-冷凝器、15-液体收集瓶、16-进样器、17-重金属检测仪、18-螺旋刀刃、19-超声振捣棒、20-超声波发生器、21-一级过滤柱、22-玻璃球层、23-网纱层、24-陶瓷纤维布、25-冷凝管、26-冷凝夹套、27-水冷换热器、28-出水口、29-微型四通电磁阀、30-微型液体电磁阀、31-检测管、32-负压泵、33-负压抽气口、34-二级过滤柱、35-检测探头、36-废液收集瓶、37-防渗透层。

具体实施方式

如图1所示，一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置，包括取样模块、采集模块、检测分析模块和总控模块，

取样模块包括双壁套筒1、单壁筒一2、单壁筒二3、蒸汽发生器4、泡沫发生器5、泡沫枪6，双壁套筒1深入待测土壤中，如图2所示，双壁套筒1的外筒7上设有用于气液通过的孔缝8，外筒7的上端设有泡沫进口9，外筒7的外侧壁上设有螺旋刀刃18，在下放双壁套筒1时，可利用外侧壁上的螺旋刀刃18对周围土壤进行翻松，利于气液的渗透。双壁套筒1周围1-3cm²的土壤表面铺设有防渗透层37，防止热气从表面逸出。双壁套筒1的内筒10下端与外筒7底部相隔一段距离，内筒10的上端设有蒸汽进口11，单壁筒一2和单壁筒二3分别等距设置在双壁套筒1两侧的土壤内，内筒10、单壁筒一2和单壁筒二3外侧壁上都设有微孔，其中，单壁筒一2和单壁筒二3分别距离双壁套筒130-50cm，单壁筒一2和双壁套筒1之间，以及单壁筒二3和双壁套筒1之间分别设有超声振捣棒19，超声振捣棒19与地面上的超声波发生器20相连，超声振捣棒19可用于对周围的土壤进行振动松散，利于气液扩散。蒸汽发生器5的出汽口与蒸汽进口11相连，且蒸汽进口11与蒸汽发生器4之间设有蒸汽泵12，泡沫枪6与泡沫进口9相连，泡沫发生器5与泡沫枪6相连；

采集模块包括抽吸泵13、冷凝器14和三个液体收集瓶15，抽吸泵13共两个，分别设置在单壁筒一2、单壁筒二3的上端处，如图1所示，冷凝器14包括冷凝管25、冷凝夹套26和水冷换热器27，冷凝管25为椭球体，冷凝管25底部最低处设有出水口28，冷凝管25的左右两端分别与左右两个抽吸泵13相连，水冷换热器27与冷凝夹套26相连，两股气流在冷凝管25内发生对冲，使整体速度大小得到了一定的衰减，在两个对冲区域连线的中间位置，横向气流受到二次对冲的作用，速度几乎降到了零，纵向气流也受到了大幅度削减，可延长在冷凝管中时长，便于含重金属蒸汽冷却凝结。液体收集瓶15连接在冷凝器14的下方；如图3所示，单壁筒一2、单壁筒二3的上端口内设有一级过滤柱21，一级过滤柱21内从下至上依次为玻璃球层22、陶瓷纤维布24、网纱层23，由于抽吸力度较大，可能在抽吸的待冷凝含重金属蒸汽中掺杂土壤的细小颗粒，影响后续操作步骤。出水口28的下方设有微型四通电磁阀29，微型四通电磁阀29的下方分别与有三个液体收集瓶15相连，三个液体收集瓶15底部分别设有微型液体电磁阀30，三个液体收集瓶15可用于收集不同时间段或者不同区域的检测样品，防止交叉污染同时提高检测准确率。

检测分析模块包括进样器16和重金属检测仪17，进样器16与液体收集瓶15底部相连，重金属检测仪17用于检测进样器16内液体中的重金属；如图1所示，进样器16包括检测管31和负压泵32，检测管31的上端分别与液体收集瓶15的底部相连，检测管31的内部设有与重金属检测仪17连接的检测探头35，检测管31的侧壁上设有负压抽气口33，负压泵32与负压抽吸口33相连，检测管31还连接有废液收集瓶36。检测管31的上端设有二级过滤柱34，二级过滤柱34的上端设有0.5μm滤膜，下端设有0.22滤膜，用于对检测样品进行二次过滤，防止细小固体颗粒影响检测结果。

总控模块用于分别控制取样模块、采集模块、检测分析模块的工作。

利用检测含重金属污染土壤的装置进行重金属检测的方法，包括以下步骤：

S1：在待测土壤处选取1m²的检测区，并在检测区的中心及两侧钻孔，每个钻孔间隔30-50cm，钻孔深度为60-100cm，在相邻两个钻孔之间插入超声振捣棒19，在中间的钻孔内插入双壁套筒1，左侧的钻孔插入单壁筒一2，右侧的钻孔插入单壁筒二3，并在检测区上表面铺设防渗透层37；

S2：如图1所示，搭建支架固定各设备和仪器，更加有利于操作。向泡沫发生器5中添加起泡液含有20％生物表面活性的水溶液，将产生的泡沫利用泡沫枪6间歇性从泡沫进口9压入外筒7内，同时，蒸汽发生器4中产生的蒸汽从蒸汽进口11通入内筒10，利用蒸汽引导泡沫从孔缝8向两侧的土壤中渗透，期间开启超声波发生器20，利用超声振捣棒19辅助扩散；

S3：利用抽吸泵13从单壁筒一2和单壁筒二3上端抽吸扩散到土壤中的含重金属蒸汽，并分别从冷凝管25两端通入，两股气流在冷凝管25内发生对冲，使整体速度大小得到了一定的衰减，经过冷凝夹套26冷凝为含重金属液体，通过调控微型四通电磁阀29，将抽吸0-2h、2-4h、6-8h阶段冷凝得到的含重金属液体从出水口28流入到不同的液体收集瓶15内；一般而言，

S4：打开第2-6h抽吸阶段对应的液体收集瓶15底部的微型液体电磁阀30，同时打开负压泵32对检测管31内部抽吸形成真空环境，第2-6h抽吸阶段的含重金属液体经二级过滤柱34过滤后流入到检测管31内部，经重金属检测仪17的检测探头35检测后得到土壤中污染金属的含量。

实施例2

本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于：

所述起泡液按照重量百分比包括：二氧化碳发泡剂4-6％、生物表面活性剂3-4％、水基润滑剂6-8％、大豆发酵液12-15％、食用醋10-13％，余量为水。二氧化碳发泡剂作为物理发泡剂，可在土壤中产生二氧化碳气体形成细孔，能够增大与土壤中重金属离子的接触面积；生物表面活性剂为生物可降解型，用于产生大量泡沫，相比较于水溶液分散性更高，利于在蒸汽的作用下向周围土壤均匀扩散；水基润滑剂能够提高土壤颗粒间的润滑性，随着超声振捣棒(19)的振捣更加利于土壤松散，提高蒸汽的通量；大豆发酵液用于辅助提高润滑，同时还可以对土壤进行后续的生物修复；食用醋用于调节起泡液至酸性，重金属离子在酸性溶液中更易被活化，产生游离态，利于分离检测。

实验例

对待测干旱缺水土壤区域进行取样，第一组取采样点深度为50cm处土壤，样本为5个，带回实验室采用土壤重金属测定标准方法进行测量，取平均值作为检测标准值；

第二组采用公开号为CN206671241U中的重金属污染土原位固化浸出检测装置，由于待测区域缺水，需要对待测土壤进行注水浸润2h，在利用该装置在5个取样点进行原位采样，取其平均值作为对照值；

第三组采用本发明实施例1的装置和方法在5个取样点进行原位采样，取其平均值作为实验值1；

第四组采用本发明实施例1的装置和方法在5个取样点进行原位采样，取其平均值作为实验值2；

其中，标准值、对照值、实验值1、实验值2的检测结果如表1所示：

	标准值(mg/kg)	对照值(mg/kg)	实验值1(mg/kg)	实验值2(mg/kg)
					铅	54.50	32.10	53.62	54.00
铬	102.6	84.56	101.7	101.9
					镉	0.53	0.21	0.50	0.51
铜	15.76	9.87	15.23	15.46
					汞	10.50	8.33	9.89	10.40
砷	23.45	16.36	22.70	22.95
					锌	64.25	52.63	63.10	63.89
镍	33.21	24.65	32.56	33.12

由上表可知，对照组与标准值的误差率最低为铬(17.6％)，最高为镉(60.4％)；而实验值1的误差率最低为铬(0.8％)，最高为砷(5.8％)；和实验值2的误差率最低为镍(0.27％)，最高为镉(3.8％)。由此可知，利用本发明的装置和方法检测土壤中重金属离子的准确度最为接近标准值。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭示的方法范围内，根据本发明的方法及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置，其特征在于，包括取样模块、采集模块、检测分析模块和总控模块，

所述取样模块包括双壁套筒(1)、单壁筒一(2)、单壁筒二(3)、蒸汽发生器(4)、泡沫发生器(5)、泡沫枪(6)，所述双壁套筒(1)深入待测土壤中，双壁套筒(1)的外筒(7)上设有用于气液通过的孔缝(8)，所述外筒(7)的上端设有泡沫进口(9)，双壁套筒(1)的内筒(10)下端与外筒(7)底部相隔一段距离，所述内筒(10)的上端设有蒸汽进口(11)，所述单壁筒一(2)和单壁筒二(3)分别等距设置在双壁套筒(1)两侧的土壤内，内筒(10)、单壁筒一(2)和单壁筒二(3)外侧壁上都设有微孔，所述蒸汽发生器(4)的出汽口与所述蒸汽进口(11)相连，且蒸汽进口(11)与蒸汽发生器(4)之间设有蒸汽泵(12)，所述泡沫枪(6)与所述泡沫进口(9)相连，所述泡沫发生器(5)与泡沫枪(6)相连；

所述采集模块包括抽吸泵(13)、冷凝器(14)和至少一个液体收集瓶(15)，所述抽吸泵(13)共两个，分别设置在单壁筒一(2)、单壁筒二(3)的上端处，所述冷凝器(14)水平放置，且冷凝器(14)的两端各与一个抽吸泵(13)相连，所述液体收集瓶(15)连接在冷凝器(14)的下方；

所述检测分析模块包括进样器(16)和重金属检测仪(17)，所述进样器(16)与液体收集瓶(15)底部相连，所述重金属检测仪(17)用于检测进样器(16)内液体中的重金属；

所述总控模块用于分别控制取样模块、采集模块、检测分析模块的工作。

2.如权利要求1所述的一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置，其特征在于，所述外筒(7)的外侧壁上设有螺旋刀刃(18)。

3.如权利要求1所述的一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置，其特征在于，所述单壁筒一(2)和单壁筒二(3)分别距离所述双壁套筒(1)30-50cm，单壁筒一(2)和双壁套筒(1)之间，以及单壁筒二(3)和双壁套筒(1)之间分别设有超声振捣棒(19)，所述超声振捣棒(19)与地面上的超声波发生器(20)相连。

4.如权利要求1所述的一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置，其特征在于，所述单壁筒一(2)、单壁筒二(3)的上端口内设有一级过滤柱(21)，所述一级过滤柱(21)内从下至上依次为玻璃球层(22)、陶瓷纤维布(24)、网纱层(23)。

5.如权利要求1所述的一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置，其特征在于，所述冷凝器(14)包括冷凝管(25)、冷凝夹套(26)和水冷换热器(27)，所述冷凝管(25)为椭球体，冷凝管(25)底部最低处设有出水口(28)，冷凝管(25)的左右两端分别与左右两个所述抽吸泵(13)相连，所述水冷换热器(27)与所述冷凝夹套(26)相连。

6.如权利要求5所述的一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置，其特征在于，所述出水口(28)的下方设有微型四通电磁阀(29)，所述微型四通电磁阀(29)的下方分别连接有三个液体收集瓶(15)，三个所述液体收集瓶(15)底部分别设有微型液体电磁阀(30)。

7.如权利要求1所述的一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置，其特征在于，所述进样器(16)包括检测管(31)和负压泵(32)，所述检测管(31)的上端分别与所述液体收集瓶(15)的底部相连，检测管(31)的内部设有与所述重金属检测仪(17)连接的检测探头(35)，检测管(31)的侧壁上设有负压抽气口(33)，所述负压泵(32)与所述负压抽气口(33)相连，检测管(31)还连接有废液收集瓶(36)。

8.如权利要求7所述的一种利用原位浸出法检测含重金属污染土壤的装置，其特征在于，所述检测管(31)的上端设有二级过滤柱(34)，所述二级过滤柱(34)的上端设有0.5μm滤膜，下端设有0.22μm滤膜。

9.利用权利要求1-8任意一项所述的检测含重金属污染土壤的装置进行重金属检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：在待测土壤处选取1m²的检测区，并在检测区的中心及两侧钻孔，每个钻孔间隔30-50cm，钻孔深度为60-100cm，在相邻两个钻孔之间插入超声振捣棒(19)，在中间的钻孔内插入双壁套筒(1)，左侧的钻孔插入单壁筒一(2)，右侧的钻孔插入单壁筒二(3)，并在检测区上表面铺设防渗透层(37)；

S2：向泡沫发生器(5)中添加起泡液，将产生的泡沫利用泡沫枪(6)间歇性从泡沫进口(9)压入外筒(7)内，同时，蒸汽发生器(4)中产生的蒸汽从蒸汽进口(11)通入内筒(10)，利用蒸汽引导泡沫从孔缝(8)向两侧的土壤中渗透，期间开启超声波发生器(20)，利用超声振捣棒(19)辅助扩散；

S3：利用抽吸泵(13)从单壁筒一(2)和单壁筒二(3)上端抽吸扩散到土壤中的含重金属蒸汽，并分别从冷凝管(25)两端通入，两股气流在冷凝管(25)内发生对冲，使整体速度大小得到了一定的衰减，经过冷凝夹套(26)冷凝为含重金属液体，通过调控微型四通电磁阀(29)，将抽吸0-2h、2-6h、6-8h阶段冷凝得到的含重金属液体从出水口(28)流入到不同的液体收集瓶(15)内；

S4：打开第2-6h抽吸阶段对应的液体收集瓶(15)底部的微型液体电磁阀(30)，同时打开负压泵(32)对检测管(31)内部抽吸形成真空环境，第2-6h抽吸阶段的含重金属液体经二级过滤柱(34)过滤后流入到检测管(31)内部，经重金属检测仪(17)的检测探头(35)检测后得到土壤中污染金属的含量。

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